CN114213571A - 一种三元共聚物阻垢剂的制备方法 - Google Patents

一种三元共聚物阻垢剂的制备方法 Download PDF

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    • C02F2303/22—Eliminating or preventing deposits, scale removal, scale prevention

Abstract

本发明公开了一种三元共聚物阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：称取丙烯酸、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠三个单体；将丙烯酸和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸混合，加入去离子水，搅拌均匀，得到丙烯酸和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸的混合水溶液；将丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵混合，加入去离子水，搅拌均匀，得到丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液；将丙烯酸和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸的混合水溶液加热，然后滴加丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液，滴加过程中同时进行双频超声波交替振荡处理，滴加完毕后，调整温度，搅拌，即可。该三元共聚物阻垢剂具有优异的阻垢能力和分散性能。

Description

一种三元共聚物阻垢剂的制备方法
技术领域
本发明属于阻垢剂技术领域，尤其涉及一种三元共聚物阻垢剂的制备方法。
背景技术
共聚物阻垢剂是20世纪80年代开发的、由多种单体共聚而成的一类新型无公害水处理剂，在分子中引入酰胺基、羟基、酯基、磺酸基、膦酸基等多种官能团，具有防止磷酸钙、硫酸钙、硫酸钡垢生成，分散氧化铁和粘土等作用，某些聚合物甚至还具有防腐、杀菌等多种功能。另外，同时还具有无毒、无害、对生态环境无污染等优点。其中丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸二元共聚物阻垢剂为丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚而成，由于分子结构中含有阻垢分散性能好的羧酸基和强极性的磺酸基，能提高钙容忍度，对水中的磷酸钙、碳酸钙、硫酸钙垢具有阻垢作用，并且分散性能优良。但是随着对循环冷却水水质的要求越来越高，现有的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物二元阻垢剂的阻垢率已经无法满足要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有优异的阻垢性能和分散性能的三元共聚物阻垢剂，以及该三元共聚物阻垢剂的制备方法。
本发明为解决上述技术问题提出一种三元共聚物阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
A、称取丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠三种单体，备用；
B、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸混合，加入去离子水，搅拌均匀，得到丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液；
C、将丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵混合，加入去离子水，搅拌均匀，得到丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液；
D、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液加热至75～85℃，然后滴加丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液，滴加时间为2～4h，滴加过程中同时进行双频超声波交替振荡处理，滴加完毕后，调整温度至80～90℃，搅拌1～3h，即得所需的产品。
优选地，步骤A中所述丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠的质量比为6～9∶4～7∶2～4。
优选地，步骤B中所述去离子水的质量为丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的8～10倍。
优选地，步骤B中所述搅拌速度为200～250r/min，搅拌时间为15～20min。
优选地，步骤C中所述去离子水的质量为丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵总质量的10～12倍。
优选地，步骤C中所述过硫酸铵的质量为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠总质量的4～8％。
优选地，步骤C中所述搅拌转速为150～200r/min，搅拌时间为18～22min。
优选地，步骤D中所述双频超声波交替振荡处理的条件为：双频超声波交替频率为25～40KHz/70～90KHz，双频超声波交替工作时间为5～8s，超声波功率为200～300W。
优选地，步骤D中所述搅拌转速为100～150r/min。
本发明为解决上述技术问题还提出一种采用上述的制备方法制备得到的三元共聚物阻垢剂。
本发明具有积极的效果：本发明的三元共聚物阻垢剂在原有的丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸两个单体基础上引入第三个单体丙烯酰二甲基牛磺酸钠，在引发剂为过硫酸铵的作用下聚合制得丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸-丙烯酰二甲基牛磺酸钠三元共聚物，相对于现有的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸二元共聚物阻垢剂，该三元共聚物具有更好的阻垢性能和分散性能，对碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙的阻垢率可达90％以上，本发明工艺中引发聚合过程中采用了双频超声波交替振荡处理，能够显著提高聚合反应效果，提高三元共聚物的化学结构稳定性，从而提高其阻垢率。本发明制得的三元共聚物阻垢剂具有优异的阻垢能力和分散性能，适用于敞开式工业循环冷却水系统、冶金系统循环水处理、钢铁厂淋洗冷却水处理的阻垢分散。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
本实施例的三元共聚物阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照质量比3∶2∶1称取丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠三个单体，备用；
B、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸混合，加入相当于丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量8倍的去离子水，在200r/min的转速下搅拌20min，得到丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液；
C、将丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵混合，过硫酸铵的质量为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠总质量的4％，加入相当于丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵总质量10倍的去离子水，在150r/min的转速下搅拌22min，得到丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液；
D、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液加热至75℃，然后滴加丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液，滴加时间为2h，滴加过程中同时在双频超声波交替频率为25KHz/70KHz、双频超声波交替工作时间为5s、超声波功率为200W的条件下进行双频超声波交替振荡处理，滴加完毕后，调整温度至80℃，在100r/min的条件下搅拌3h，即得所需的产品。
实施例2
本实施例的三元共聚物阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照质量比8∶5∶3称取丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠三个单体，备用；
B、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸混合，加入相当于丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量9倍的去离子水，在220r/min的转速下搅拌18min，得到丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液；
C、将丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵混合，过硫酸铵的质量为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠总质量的6％，加入相当于丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵总质量11倍的去离子水，在180r/min的转速下搅拌20min，得到丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液；
D、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液加热至80℃，然后滴加丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液，滴加时间为3h，滴加过程中同时在双频超声波交替频率为35KHz/80KHz、双频超声波交替工作时间为7s、超声波功率为250W的条件下进行双频超声波交替振荡处理，滴加完毕后，调整温度至85℃，在120r/min的条件下搅拌2h，即得所需的产品。
实施例3
本实施例的三元共聚物阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照质量比8∶7∶4称取丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠三个单体，备用；
B、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸混合，加入相当于丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量10倍的去离子水，在250r/min的转速下搅拌15min，得到丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液；
C、将丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵混合，过硫酸铵的质量为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠总质量的8％，加入相当于丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵总质量12倍的去离子水，在200r/min的转速下搅拌18min，得到丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液；
D、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液加热至85℃，然后滴加丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液，滴加时间为4h，滴加过程中同时在双频超声波交替频率为40KHz/90KHz、双频超声波交替工作时间为8s、超声波功率为300W的条件下进行双频超声波交替振荡处理，滴加完毕后，调整温度至90℃，在150r/min的条件下搅拌1h，即得所需的产品。
实施例4
本实施例的三元共聚物阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照质量比9∶5∶3称取丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠三个单体，备用；
B、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸混合，加入相当于丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量8倍的去离子水，在200r/min的转速下搅拌18min，得到丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液；
C、将丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵混合，过硫酸铵的质量为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠总质量的4％，加入相当于丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵总质量10倍的去离子水，在150r/min的转速下搅拌22min，得到丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液；
D、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液加热至75℃，然后滴加丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液，滴加时间为2h，滴加过程中同时在双频超声波交替频率为35KHz/85KHz、双频超声波交替工作时间为5s、超声波功率为200W的条件下进行双频超声波交替振荡处理，滴加完毕后，调整温度至80℃，在100r/min的条件下搅拌3h，即得所需的产品。
实施例5
本实施例的三元共聚物阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照质量比7∶5∶3称取丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠三个单体，备用；
B、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸混合，加入相当于丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量8倍的去离子水，在200r/min的转速下搅拌20min，得到丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液；
C、将丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵混合，过硫酸铵的质量为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠总质量的4％，加入相当于丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵总质量10倍的去离子水，在150r/min的转速下搅拌22min，得到丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液；
D、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液加热至75℃，然后滴加丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液，滴加时间为2h，滴加过程中同时在双频超声波交替频率为35KHz/75KHz、双频超声波交替工作时间为5s、超声波功率为200W的条件下进行双频超声波交替振荡处理，滴加完毕后，调整温度至80℃，在100r/min的条件下搅拌3h，即得所需的产品。
对比例1
一种丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸二元共聚物阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照质量比8∶5称取丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸两个单体，备用；
B、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸混合，加入相当于丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量9倍的去离子水，在220r/min的转速下搅拌18min，得到丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液；
C、将过硫酸铵加入相当于过硫酸铵质量11倍的去离子水中，过硫酸铵的质量为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸总质量的6％，在180r/min的转速下搅拌20min，得到过硫酸铵水溶液；
D、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液加热至80℃，然后滴加过硫酸铵水溶液，滴加时间为3h，滴加过程中同时在双频超声波交替频率为35KHz/80KHz、双频超声波交替工作时间为7s、超声波功率为250W的条件下进行双频超声波交替振荡处理，滴加完毕后，调整温度至85℃，在120r/min的条件下搅拌2h，即得所需的产品。
阻垢性能测试：
(1)碳酸钙阻垢试验：参考GB/T 16632-2019标准“水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法”。实验条件：Ca2+的质量浓度为300mg/L(以Ca2+计，以下表示方法相同)，HCO3 -的质量浓度为915mg/L，阻垢剂投加浓度为40mg/L，在80℃水浴中恒温10h，用EDTA络合滴定法测定Ca2+含量，同时做空白试验。实施例1～3和对比例1制得的阻垢剂阻碳酸钙垢性能见表1。
表1碳酸钙阻垢性能表
Figure BDA0003418266900000061
Figure BDA0003418266900000071
(2)磷酸钙阻垢试验：参照《中国石油化工总公司的冷却水分析和实验方法磷酸钙沉积法》。实验条件：Ca2+的质量浓度为100mg/L，PO4 3-的质量浓度为5mg/L，pH＝9，阻垢剂投加浓度为40mg/L，在80℃水浴中恒温10h，同时做空白试验。实施例1～3和对比例1制得的阻垢剂阻磷酸钙垢性能见表2。
表2磷酸钙阻垢性能表
阻垢率(％)
实施例1 93.2
实施例2 95.8
实施例3 94.4
实施例4 94.2
实施例5 93.8
对比例1 84.1
(3)硫酸钙阻垢试验条件：Ca2+的质量浓度为2000mg/L，SO4 2-的质量浓度为4800mg/L，阻垢剂投加浓度为40mg/L，80℃水浴中恒温10h，调pH为7.2，同时做空白试验。实施例1～3和对比例1制得的阻垢剂阻硫酸钙垢性能见表3。
表3硫酸钙阻垢性能表
Figure BDA0003418266900000072
Figure BDA0003418266900000081
由上述表1、表2和表3可以看出，相对于丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸二元共聚物阻垢剂，本发明制得的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸-丙烯酰二甲基牛磺酸钠三元共聚物阻垢剂具有更好的阻垢性能，对碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙的阻垢率可达90％以上。

Claims (10)

1.一种三元共聚物阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、称取丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠三种单体，备用；
B、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入去离子水中，搅拌均匀，得到丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液；
C、将丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵加入去离子水中，搅拌均匀，得到丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液；
D、将丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的混合水溶液加热至75～85℃，然后滴加丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵的混合水溶液，滴加时间为2～4h，滴加过程中同时进行双频超声波交替振荡处理，滴加完毕后，调整温度至80～90℃，搅拌1～3h，即得所需的产品。
2.根据权利要求1所述的一种三元共聚物阻垢剂的制备方法，其特征在于：步骤A中所述丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠的质量比为6～9∶4～7∶2～4。
3.根据权利要求1所述的一种三元共聚物阻垢剂的制备方法，其特征在于：步骤B中所述去离子水的质量为丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的8～10倍。
4.根据权利要求1所述的一种三元共聚物阻垢剂的制备方法，其特征在于：步骤B中所述搅拌速度为200～250r/min，搅拌时间为15～20min。
5.根据权利要求1所述的一种三元共聚物阻垢剂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述去离子水的质量为丙烯酰二甲基牛磺酸钠和过硫酸铵总质量的10～12倍。
6.根据权利要求1所述的一种三元共聚物阻垢剂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述过硫酸铵的质量为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰二甲基牛磺酸钠总质量的4～8%。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的一种三元共聚物阻垢剂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述搅拌转速为150～200r/min，搅拌时间为18～22min。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的一种三元共聚物阻垢剂的制备方法，其特征在于：步骤D中所述双频超声波交替频率为25～40KHz和70～90KHz，双频超声波交替工作时间为5～8s，超声波功率为200～300W。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的一种三元共聚物阻垢剂的制备方法，其特征在于：步骤D中所述搅拌转速为100～150r/min。
10.一种采用如权利要求1所述的制备方法制得的三元共聚物阻垢剂。
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