CN114213387B - 黄樟素的富集提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了黄樟素的富集提取方法，属于黄樟素提取领域，黄樟素的富集提取方法，其特征在于，包括以下步骤：将杂樟油加入到乙醇水溶液中，然后加入离子液体，在常温下搅拌混合1.5‑2.5小时，静置分层，离子液体层经减压蒸馏，获得富集黄樟素后的樟油。本发明的黄樟素的富集提取方法能够从低含量黄樟素的杂樟油中方便地富集提取出黄樟素含量高的樟油，拓宽了天然黄樟素的来源，具有提取率高、操作简便等优点，并且离子液体可以回收重复使用，环境友好。

Description

黄樟素的富集提取方法
技术领域
本发明属于黄樟素提取技术领域，尤其涉及一种黄樟素的富集提取方法。
背景技术
黄樟素，也称为黄樟油素，通用英文名为Safrole,CAS号为94-59-7，化学式为C10H10O2，化学名称为4-烯丙基-1，2-亚甲基二氧基苯，沸点232℃-234℃，熔点11℃，无色至淡黄色液体，柔甜辛香，茴香气息，有黄樟油特征香气。黄樟素广泛用于香料、医药、农药等行业，主要用于合成洋茉莉醛、乙基香兰素、乙基香兰酚、胡椒基丁醚等，是一种用途广泛的贵重香料原料，市场前景广阔。特别是以黄樟素为原料合成的产品市场需求日益增加，使得黄樟素的国际市场供求关系长期处于供不应求的局面。
黄樟素是若干精油的成分之一，存在于许多植物的精油中，如樟油、肉豆蔻油和肉桂叶油等精油中，特别几乎所有的樟属植物的精油中，都存在或多或少的黄樟素，有些甚至含量高达98％以上。目前，黄樟素的生产，是采集植物如黄樟的树根，枝叶等，经水蒸气蒸馏获得精油，精油中黄樟素的含量一般在85％左右。含有黄樟素的精油再经精馏柱分离，可以获得高含量的黄樟素产品。
由于受到资源的限制，黄樟素的市场供给显得不足，无法满足市场需求。因此，除了含有较高含量黄樟素的精油受到人们的关注外，一些黄樟素含量较低的植物精油也受到了人们的注意，并尝试从中分离获得黄樟素，比如杂樟油。由于这些精油中黄樟素的含量较低，一般只有百分之几，需要经过多次的精馏分离，才能富集得到含量较高的黄樟素，耗时长，能耗高，非常的不经济。
发明内容
本发明的目的在于提出一种黄樟素的富集提取方法，能够从低含量黄樟素的杂樟油中方便地富集提取出黄樟素，提取率高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供的黄樟素的富集提取方法，其特征在于，包括以下步骤：将杂樟油加入到乙醇水溶液中，然后加入离子液体，在常温下搅拌混合1.5-2.5小时，静置分层，离子液体层经减压蒸馏，获得富集黄樟素后的樟油。
优选地，离子液体层经减压蒸馏获得的樟油的黄樟素的色谱含量＞80％。
优选地，离子液体与乙醇水溶液的质量比为0.8-1.2：1。
优选地，离子液体为1-苯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，其合成方法如下:溴代苯和N-甲基咪唑按1:1的摩尔比投入反应釜，加入适量环己烷为溶剂，氮气保护下60度搅拌反应；得到的下层产物按摩尔比1:1与NaBF4在适量丙酮中常温下搅拌反应，反应结束后除去溶剂，获得离子液体1-苯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
优选地，杂樟油与离子液体的质量比为4-6：1。
优选地，杂樟油中黄樟素的色谱含量为5.6％-8.7％。
优选地，乙醇水溶液的质量浓度为20％-30％。
本发明的有益效果为：
在有杂樟油的乙醇水溶液中加入离子液体，通过蒸馏后得到的樟油中黄樟素的色谱含量在80％以上，可以通过精馏获得高含量黄樟素的樟油产品；本发明拓宽了天然黄樟素的来源，具有操作简便，黄樟素选择性和提取率高等优点，并且离子液体可以回收重复使用，环境友好。
具体实施方式
现结合具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例1：
将545kg杂樟油(主要成分的色谱含量为：蒎烯7.4％，桧烯5.3％，柠烯4.9％，桉叶素33.2％，月桂烯2.7％，松油烯2.2％，樟脑4.6％，芳樟醇19.8％，松油醇8.2％，黄樟素8.7％)投入到加有90kg质量浓度为30％的乙醇水溶液的釜中，再加入109kg离子液体1-苯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。常温下搅拌2.5小时，静置分层，离子液体层经减压蒸馏，获得56.6kg樟油，其中黄樟素的色谱含量为81.4％，减压蒸馏后的离子液体可以直接回收利用。
实施例2
将600kg杂樟油(主要成分的色谱含量为：蒎烯6.1％，桧烯5.9％，柠烯2.8％，桉叶素31.8％，月桂烯4.1％，松油烯2.5％，樟脑4.4％，芳樟醇21.3％，松油醇11.7％，黄樟素5.6％)投入到加有125kg质量浓度为25％的乙醇水溶液的釜中，再加入100kg离子液体1-苯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。常温下搅拌2小时，静置分层，离子液体层经减压蒸馏，获得36.1kg樟油，其中黄樟素的色谱含量为82.1％，减压蒸馏后的离子液体可以直接回收利用。
实施例3
将550kg杂樟油(主要成分的色谱含量为：蒎烯7.6％，桧烯4.8％，柠烯5.3％，桉叶素31.4％，月桂烯3.1％，松油烯4.6％，樟脑3.5％，芳樟醇20.2％，松油醇9.3％，黄樟素6.4％)投入到加有110kg质量浓度为20％的乙醇水溶液的釜中，再加入110kg回收的离子液体1-苯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。常温下搅拌1.5小时，静置分层，离子液体层经减压蒸馏，获得40.3kg樟油，其中黄樟素的色谱含量为81.2％，减压蒸馏后的离子液体可以直接回收利用。
实施例4
将600kg杂樟油(主要成分的色谱含量为：蒎烯6.1％，桧烯5.9％，柠烯2.8％，桉叶素31.8％，月桂烯4.1％，松油烯2.5％，樟脑4.4％，芳樟醇21.3％，松油醇11.7％，黄樟素5.6％)投入到加有125kg质量浓度为20％的乙醇水溶液的釜中，再加入150kg离子液体1-苯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。常温下搅拌2小时，静置分层，离子液体层经减压蒸馏，获得38.2kg樟油，其中黄樟素的色谱含量为80.5％，减压蒸馏后的离子液体可以直接回收利用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.黄樟素的富集提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
将杂樟油加入到乙醇水溶液中，然后加入离子液体，所述离子液体为1-苯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在常温下搅拌混合1.5-2.5小时，静置分层，离子液体层经减压蒸馏，获得富集黄樟素后的樟油。
2.根据权利要求1所述的黄樟素的富集提取方法，其特征在于：
离子液体层经减压蒸馏获得的樟油的黄樟素的色谱含量＞80％。
3.根据权利要求1所述的黄樟素的富集提取方法，其特征在于：
所述离子液体与乙醇水溶液的质量比为0.8-1.2：1。
4.根据权利要求1所述的黄樟素的富集提取方法，其特征在于：
所述杂樟油与离子液体的质量比为4-6：1。
5.根据权利要求1所述的黄樟素的富集提取方法，其特征在于：
所述杂樟油中黄樟素的色谱含量为5.6％-8.7％。
6.根据权利要求1所述的黄樟素的富集提取方法，其特征在于：
所述乙醇水溶液的质量浓度为20％-30％。
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