CN114208831A - 一种农药微胶囊悬浮剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例涉及一种农药微胶囊悬浮剂及其应用，涉及农药领域，包括如下重量比的原料：农药活性成分1～40％，油相溶剂10～30％，囊壁材料1～10％，硅酸镁铝1～5％，水40～80％，及农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂；所述农药活性成分包括多杀霉素和氯虫苯甲酰胺，所述多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的比值为(1～25)：(1～25)；所述油相溶剂选自松脂基植物油、甲酯大豆油、玉米甲酯油、甲酯棕榈油和甲酯椰子油中的一种或多种。本发明有效阻隔了不良因素对二者农药活性成分的破坏，延缓了降解速度，进而提高了生物利用率，提高了防治效果，减少用药次数，为农民节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域，特别涉及一种农药微胶囊悬浮剂及其应用。
背景技术
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
多杀霉素的英文名称Spinosad，化学名称2-二甲氨基-1，3-双硫代磺酸钠基丙烷，分子式C41H65NO10，相对分子量731.98，密度：1.16G/CM3，熔点：84℃～99.5C，沸点：801.5℃at 760mmHg，折射率：1.54，闪点：438.5℃，蒸气压(20℃)：1.3×10-10Pa，结构式如式(I)：
多杀霉素被认为是烟酸乙酰胆碱受体的作用体，可以持续激活靶标昆虫乙酰胆碱烟碱型受体，但是其结合位点不同于烟碱和吡虫啉。可使害虫迅速麻痹，瘫痪，最后导致死亡。其杀虫速度可与化学农药相媲美。安全性高，且与目前常用杀虫剂无交互抗性为低毒、高效、低残留的生物杀虫剂，既有高效的杀虫性能，又有对有益虫和哺乳动物安全的特性，最适合无公害蔬菜，水果生产应用。是一种低毒、高效、广谱的杀虫剂。
氯虫苯甲酰胺，英文名称为Chlorantraniliprole，化学名称为3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺，分子式为C18H14BRCL2N5O2，CAS号：500008-45-7，结构式如式(II)：
氯虫苯甲酰胺具有较强的渗透性，杀虫谱广，持效性好，对鳞翅目的害虫防治效果好，在低剂量下就有可靠和稳定的防效，立即停止取食，药效期更长，防雨水冲洗，在作物生长的任何时期提供即刻和长久的保护。其作用机制与其他种类杀虫剂不同，可结合昆虫体内的鱼尼丁受体，抑制昆虫取食，引起虫体收缩，最终导致害虫死亡。
发明内容
发明目的
本发明的目的在于提供一种农药微胶囊悬浮剂及其应用，本发明能够同时实现对茄子上的害虫(蓟马、粉虱、斜纹夜蛾)以及对甘蓝上的害虫(小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾)的防治，达到高效环保地综合防治病虫害的目的。本发明的微胶囊悬浮剂延缓了活性物质降解速度，渗透性好，长效持久，降低了虫害抗性发展水平。
解决方案
为实现本发明目的，本发明实施例提供了一种农药微胶囊悬浮剂，包括如下重量比的原料：农药活性成分1～40％，油相溶剂10～30％，囊壁材料1～10％，硅酸镁铝1～5％，水40～80％，及农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂；
所述农药活性成分包括多杀霉素和氯虫苯甲酰胺，所述多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的比值为(1～25)：(1～25)；
所述油相溶剂选自松脂基植物油、甲酯大豆油、玉米甲酯油、甲酯棕榈油和甲酯椰子油中的一种或多种。
本发明的油相溶剂具有较长的碳氢链，含碳量大于等于20。
进一步地，本发明的溶剂含有大量不对称碳原子，具有旋光性，有很高的折射率。
进一步地，所述油相溶剂优选为松脂基植物油。
松脂基植物油是植物来源，其主要化学成分为萜烯和脂肪酸单烷基酯类化合物，不含有毒有害物质，具有良好的配伍性、溶解性及抗冻性，在极端温度下凝固后在0℃可以恢复正常；配成的制剂具有低挥发、强渗透、高展着的特点，药效显著提高；对作物安全，减少药害风险；是自然界本身存在的物质，在环境中代谢分解无残留，不污染环境。
进一步地，所述囊壁材料选自三聚氰胺甲醛树脂、尿素、聚苯乙烯、甲醛、聚乳酸、聚脲、脲醛树脂中的一种或者多种；所述囊壁材料优选为三聚氰胺甲醛树脂。
进一步地，所述多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的比值为(5～15)：(1～15)，可选地为(5.5～12.5)：(2～12.5)，可选地为5.5：(2.42～12.5)，可选地为5.5：12.5。
进一步地，包括如下重量重量比的原料：农药活性成分10～30％，油相溶剂15～25％，囊壁材料1～5％，硅酸镁铝1～5％，水40～60％，及农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂；
可选地，包括如下重量重量比的原料：农药活性成分15～25％，油相溶剂20～25％，囊壁材料3～5％，硅酸镁铝2～4％，水45～55％，及农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂；
可选地，包括如下重量重量比的原料：农药活性成分15～25％，油相溶剂20％，囊壁材料3％，硅酸镁铝2％，水45～55％，及农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂。
进一步地，所述农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂选自分散剂、乳化剂、润湿剂、粘结剂、酸碱调节剂、增稠剂、粘合剂或肥料中的一种或多种。
进一步地，所述农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂包括占微胶囊悬浮剂如下重量比的原料：1～5％分散剂、1～10％润湿剂、0.1～5％粘结剂和酸碱调节剂。
进一步地，所述农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂包括占微胶囊悬浮剂如下重量比的原料：2～5％分散剂、5～6％润湿剂、1～3％粘结剂和酸碱调节剂。
进一步地，所述农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂包括占微胶囊悬浮剂如下重量比的原料：2％分散剂、5％润湿剂、3％粘结剂和酸碱调节剂。
进一步地，所述分散剂选自烷基苯磺酸盐、苯磺酸盐、木质素磺酸盐、聚苯甲酸磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种，可选地为苯磺酸盐、木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠；可选地为木质素磺酸盐。
进一步地，所述乳化剂选自失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯单棕榈酸酯和聚氧乙烯蓖麻油的一种或多种。
进一步地，所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、斯盘SPAN、土温TWEEN中的一种或者两种以上的组合使用；可选地为壬基酚聚氧乙烯。
进一步地，所述粘结剂选自聚乙烯醇、凹凸棒土、硅藻土、白炭黑、黄原胶、羧甲基纤维素、甲基纤维素、石蜡、松香中的一种或多种；可选地，所述粘结剂为聚乙烯醇。
进一步地，所述pH酸碱调节剂选自冰醋酸、盐酸、氨水、乙醇胺、三乙醇胺中的一种，可选地为盐酸。
进一步地，所述消泡剂选自天然油脂、聚醚类消泡剂、高碳醇、有机硅消泡剂的一种，可选地有机硅消泡剂。
进一步地，所述抗冻剂选自乙二醇。
另一方面，提供一种农药微胶囊悬浮剂的制备方法，采用所述的农药微胶囊悬浮剂的原料进行制备，包括如下步骤：
1)将农药活性成分溶入油性溶剂，得到油相；
2)将所述农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂加入水中，得到水相；
3)将水相倒入油相，1000～1500转/分搅拌，形成水包油乳液；
4)降低搅拌速度，在水包油乳液中加入囊壁材料，继续搅拌，保持1.5-24小时，使囊壁材料固化成囊；
5)待成囊后调节pH，再加入硅酸镁铝，搅拌均匀得到微胶囊悬浮剂。
进一步地，所述步骤3)中，搅拌速率为1200转/分。
进一步地，所述步骤4)中，搅拌速率为400～700转/分，可选地为600转/分。
进一步地，所述步骤4)中，反应温度在18-85℃。
再一方面，提供一种所述的农药微胶囊悬浮剂或所述的制备方法制备的农药微胶囊悬浮剂在防治植物虫害中的应用；可选地，所述植物虫害包括茄子、番茄、甘蓝和/或生菜上的害虫，包括蓟马、粉虱、斜纹夜蛾、小菜蛾、菜青虫和/或甜菜夜蛾，可选地，所述茄子上的害虫包括蓟马、粉虱和斜纹夜蛾；所述甘蓝上的虫害包括小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾。
又一方面，提供一种所述的农药微胶囊悬浮剂或所述的制备方法制备的农药微胶囊悬浮剂的使用方法，在播种前打药，兑水稀释比例为800-1200倍。
有益效果
(1)本发明能够同时实现对茄子上的害虫(蓟马、粉虱、斜纹夜蛾)以及对甘蓝上的害虫(小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾)的防治，达到高效环保地综合防治病虫害的目的。本发明的微胶囊悬浮剂延缓了活性物质降解速度，渗透性好，长效持久，降低了虫害抗性发展水平。本发明的微胶囊悬浮剂对作物安全、防效好。经试验证明，本发明微胶囊悬浮剂化学性质稳定。
(2)本发明的微胶囊悬浮剂的表现出的其它特点主要表现为：由于本微胶囊悬浮剂的两个农药活性成分的化学结构差异很大，作用机理完全不同，不存在交互抗性，可延缓两个农药活性成分单独使用所产生的抗性问题。
(3)本发明的微胶囊悬浮剂两者农药活性成分是被包封在同一微胶囊内，从而使得两者农药活性成分具有一致的释放性和持效性，比单个农药化合物的活性更为显著；有效阻隔了不良因素对二者农药活性成分的破坏，延缓了降解速度，进而提高了生物利用率，提高了防治效果，减少用药次数，为农民节约成本。
(4)本发明的微胶囊悬浮剂能破坏昆虫的免疫系统，抑制昆虫的解毒酶系、水解酶系的合成，消解抗性。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
图1是本发明的测试例3中两个农药制剂中多杀霉素的释放量曲线；
图2是本发明的测试例3中两个农药制剂中多杀霉素的释放度曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
另外，为了更好的说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、元件、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
本发明的多杀霉素和氯虫苯甲酰胺均可以通过商购的方式得到。
本发明的松脂基植物油购自福建诺德生物科技有限责任公司。
以下实施例中，反应温度通常控制在18-85℃内，一般室温操作即可。
实施例1 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂
本实施例的微胶囊悬浮剂的原料为：多杀霉素5.5重量％，氯虫苯甲酰胺12.5重量％，松脂基植物油20重量％，三聚氰胺甲醛树脂3重量％，木质素磺酸盐2重量％，聚乙烯醇1重量％，壬基酚聚氧乙烯5重量％，硅酸镁铝2重量％，添加水至100重量％；
制备方法：称取5.5g多杀霉素和12.5g氯虫苯甲酰胺，使其完全溶入20g松脂基植物油中，得到油相；在水中加入1g聚乙烯醇、2g木质素磺酸盐、5g壬基酚聚氧乙烯搅拌均匀，得到水相；将水相倒入油相，以1200转/分的速率搅拌，形成稳定水包油乳液；降低转速至600转/分，加入3g三聚氰胺甲醛树脂，室温保持1.5-24小时，使囊壁材料固化成囊；待成囊材料完全固化成囊后，加入盐酸调节pH至6-6.5，再加入2g硅酸镁铝，搅拌均匀即制成18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂。
实施例2 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂
本实施例的微胶囊悬浮剂的原料为：多杀霉素12.5重量％，氯虫苯甲酰胺5.5重量％，松脂基植物油20重量％，三聚氰胺甲醛树脂3重量％，木质素磺酸盐2重量％，聚乙烯醇1重量％，壬基酚聚氧乙烯5重量％，硅酸镁铝2重量％，添加水至100重量％；
制备方法：称取12.5g多杀霉素和5.5g氯虫苯甲酰胺，使其完全溶入20g松脂基植物油中，得到油相；在水中加入1g聚乙烯醇、2g木质素磺酸盐、5g壬基酚聚氧乙烯搅拌均匀，得到水相；将水相倒入油相，以1200转/分的速率搅拌，形成稳定水包油乳液；降低转速至600转/分，加入3g三聚氰胺甲醛树脂，室温保持1.5-24小时，使囊壁材料固化成囊；待成囊材料完全固化成囊后，加入盐酸调节pH至6-6.5，再加入2g硅酸镁铝，搅拌均匀即制成18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂。
实施例3 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂
本实施例的微胶囊悬浮剂的原料为：多杀霉素9重量％，氯虫苯甲酰胺9重量％，松脂基植物油20重量％，三聚氰胺甲醛树脂3重量％，木质素磺酸盐2重量％，聚乙烯醇1重量％，壬基酚聚氧乙烯5重量％，硅酸镁铝2重量％，添加水至100重量％；
制备方法：称取5.5g多杀霉素和12.5g氯虫苯甲酰胺，使其完全溶入20g松脂基植物油中，得到油相；在水中加入1g聚乙烯醇、2g木质素磺酸盐、5g壬基酚聚氧乙烯搅拌均匀，得到水相；将水相倒入油相，以1200转/分的速率搅拌，形成稳定水包油乳液；降低转速至600转/分，加入3g三聚氰胺甲醛树脂，室温保持1.5-24小时，使囊壁材料固化成囊；待成囊材料完全固化成囊后，加入盐酸调节pH至6-6.5，再加入2g硅酸镁铝，搅拌均匀即制成18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂。
对比例1 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂
本对比例的悬浮剂的原料为：多杀霉素5.5重量％，氯虫苯甲酰胺12.5重量％，聚乙烯吡咯烷酮3重量％，十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯2重量％，乙二醇5重量％，黄原胶0.2重量％，硅酸镁铝0.5重量％，羧乙基纤维素0.2重量％，卡松0.2％，有机硅消泡剂0.2重量％，添加水至100重量％；
制备方法：称取5.5g多杀霉素、12.5g氯虫苯甲酰胺、3g聚乙烯吡咯烷酮、2g十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、5g乙二醇、0.2g黄原胶、0.5g硅酸镁铝、0.2g羧乙基纤维素、0.2g卡松、0.2g有机硅消泡剂、添加水至100g，充分混合、分散，分散均匀后倒入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于3μm的悬浮液，即得到18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺悬浮剂。
对比例2 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺乳油
本对比例的乳油的原料为：多杀霉素5.5重量％，氯虫苯甲酰胺12.5重量％，环己酮10重量％，N-甲基吡咯烷酮10重量％，十二烷基苯磺酸钙10重量％，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3重量％，蓖麻油聚氧乙烯醚2重量％，添加二甲苯至100重量％；
制备方法：在带电动搅拌的反应器中，在常温常压下，先用10g环己酮和10gN-甲基吡咯烷酮将多杀霉素和氯虫苯甲酰胺溶解至透明，搅拌速度为60r/min，溶解完全再加入10g十二烷基苯磺酸钙，3g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，2g蓖麻油聚氧乙烯醚，二甲苯补足至100g，充分搅拌60min，使其混合均匀，即得18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺乳油。
对比例3 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺水乳
本对比例的水乳的原料为：多杀霉素5.5重量％，氯虫苯甲酰胺12.5重量％，N-甲基吡咯烷酮10重量％，十二烷基苯磺酸钙10重量％，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3重量％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯2重量％，氮酮2重量％，水补齐至100％；
制备方法：在带电动搅拌的反应器中，在常温常压下，先用溶剂将多杀霉素和氯虫苯甲酰胺溶解至透明，搅拌速度为30r/min，溶解完全再加入助剂成分，充分搅拌30min，在此开启搅拌，同时将水缓慢加入其中，使其混合均匀，剪切30min,即得18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺水乳。
对比例4 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺悬乳剂
本对比例的悬乳剂的原料为：多杀霉素5.5重量％，氯虫苯甲酰胺12.5重量％，溶剂油5重量％，丙二醇丁醚2份重量％，烷基酚聚氧乙烯醚3重量％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯3重量％，十二烷基苯磺酸钙4重量％，氮酮1.5重量％，尿素3重量％，乙二醇5重量％，消泡剂0.2重量％，黄原胶0.15重量％，硅酸镁铝1重量％，水补齐至100％；
制备方法：在带电动搅拌的反应器中，在常温常压下，用溶剂油和丙二醇丁醚将多杀霉素和氯虫苯甲酰胺溶解透明，在搅拌罐中加入助剂(黄原胶用乙二醇先溶解)，搅拌均匀后，开启剪切，搅拌速度为60r/min，剪切时间30min,使其混合均匀，然后通向砂磨机，砂磨3h即得18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺悬乳剂。
对比例5 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺可湿性粉剂
本对比例的可湿性粉剂的原料为：多杀霉素5.5重量％，氯虫苯甲酰胺12.5重量％，月桂醇基硫酸钠4重量％，壬基酚聚氧乙烯醚2重量％，白炭黑5重量％，葡萄糖10重量％，硫酸铵至100重量％；
制备方法：先称量好各个组分，将多杀霉素和氯虫苯甲酰胺与月桂醇基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、白炭黑、葡萄糖、硫酸铵等混合均匀，然后采用二级气流粉碎机对物料进行二级气流粉碎，粉碎后的物料细度要全部达到400目，即得到18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺可湿性粉剂。
对比例6 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺水分散粒剂
本对比例的水分散粒剂的原料为：多杀霉素5.5重量％，氯虫苯甲酰胺12.5重量％，木质素磺酸盐8重量％，十二烷基苯磺酸钠10重量％，氯化铝5重量％，硅藻土10重量％，白炭黑至100重量％；
制备方法：将5.5g多杀霉素、12.5g氯虫苯甲酰胺、8g木质素磺酸盐、10g十二烷基苯磺酸钠、5g氯化铝、白炭黑补足至100g全部加到混合机中，然后加入上述物料量约2.5倍的水搅拌均匀，经过滤器滤除机械杂质后经研磨机械研磨至粒度在0.1-5μ的悬浮液(浆料)，再加入粘结剂和水调节浆料的粘度和浓度，该浆料经泵打入喷雾造粒干燥塔进行喷雾造粒干燥，所得干燥颗粒经筛分即可得到18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺水分散粒剂。
对比例7 18％多杀霉素微胶囊悬浮剂
本对比例的微胶囊悬浮剂的原料为：多杀霉素18重量％，松脂基植物油20重量％，三聚氰胺甲醛树脂3重量％，木质素磺酸盐2重量％，聚乙烯醇1重量％，壬基酚聚氧乙烯5重量％，硅酸镁铝2重量％，添加水至100重量％；
制备方法：称取18g多杀霉素，使其完全溶入20g松脂基植物油中，得到油相；在水中加入1g聚乙烯醇、2g木质素磺酸盐、5g壬基酚聚氧乙烯搅拌均匀，得到水相；将水相倒入油相，以1200转/分的速率搅拌，形成稳定水包油乳液；降低转速至600转/分，加入3g三聚氰胺甲醛树脂，室温保持1.5-24小时，使囊壁材料固化成囊；待成囊材料完全固化成囊后，加入盐酸调节pH至所需范围内，再加入2g硅酸镁铝，搅拌均匀即制成18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂。
对比例8 18％氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂
本对比例的微胶囊悬浮剂的原料为：氯虫苯甲酰胺18重量％，松脂基植物油20重量％，三聚氰胺甲醛树脂3重量％，木质素磺酸盐2重量％，聚乙烯醇1重量％，壬基酚聚氧乙烯5重量％，硅酸镁铝2重量％，添加水至100重量％；
制备方法：称取18g氯虫苯甲酰胺，使其完全溶入20g松脂基植物油中，得到油相；在水中加入1g聚乙烯醇、2g木质素磺酸盐、5g壬基酚聚氧乙烯搅拌均匀，得到水相；将水相倒入油相，以1200转/分的速率搅拌，形成稳定水包油乳液；降低转速至600转/分，加入3g三聚氰胺甲醛树脂，室温保持1.5-24小时，使囊壁材料固化成囊；待成囊材料完全固化成囊后，加入盐酸调节pH至所需范围内，再加入2g硅酸镁铝，搅拌均匀即制成18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂。
对比例9 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂
本对比例与实施例1的区别在于，将松脂基植物油更换为环己酮。
对比例10 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂
本对比例与实施例1的区别在于，将松脂基植物油更换为二甲苯。
对比例11 18％多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂
本对比例与实施例1的区别在于，将松脂基植物油更换为油酸甲酯。
对比例12空白对照
本对比例的微胶囊悬浮剂的原料为：松脂基植物油20重量％，三聚氰胺甲醛树脂3重量％，木质素磺酸盐2重量％，聚乙烯醇1重量％，壬基酚聚氧乙烯5重量％，硅酸镁铝2重量％，添加水至100重量％；
制备方法：在水中加入1g聚乙烯醇、2g木质素磺酸盐、5g壬基酚聚氧乙烯搅拌均匀，再加入5g环己酮、5g二甲苯，以1200转/分的速率搅拌，形成稳定水包油乳液；降低转速至600转/分，加入20g三聚氰胺甲醛树脂，室温保持1.5-24小时，使囊壁材料固化成囊；待成囊材料完全固化成囊后，加入盐酸调节pH至所需范围内，再加入2g硅酸镁铝，搅拌均匀即得到空白对照微胶囊悬浮剂。
测试例1
田间药效试验
本测试实施例1-3和对比例1-12得到的微胶囊悬浮剂在防治茄子蓟马中的防效。
试验地点：山东省青州市朱良镇蔬菜大棚
本测试实施例1-3制成的微胶囊悬浮剂和对比例1-12制成的药剂按1000倍兑水稀释均匀喷雾，另设清水空白对照。每处理重复3次，小区随机排列。在茄子蓟马发生高峰期时喷药，于喷药前调查基数，采用常规喷雾法，于喷药后7天、15天、30天分别进行药效调查。调查方法参照《GB/T17980农药田间药效试验准则》，根据式(1)和式(2)计算防治效果，结果如表1。
式(1)
式(2)
表1实施例1-3和对比例1-12所制制剂对茄子害虫的防治效果
从表1可以看出，本发明实施例1～3的微胶囊悬浮剂对防治茄子害虫能达到缓慢释放的效果，在30d后防效可达94.3％，且对作物没有产生药害；对比例1-6在30d后防效在50％以下，农户需要针对虫害继续打药，增加用药次数，提高了用药成本。
测试例2
田间药效试验
本测试实施例1-3和对比例1-12得到的微胶囊悬浮剂在防治甘蓝小菜蛾中的防效。
试验地点：山东省聊城市莘县蔬菜大棚
本测试实施例1-3制成的微胶囊悬浮剂和对比例1-12制成的药剂按1200倍兑水稀释均匀喷雾，另设清水空白对照。每处理重复3次，小区随机排列。在甘蓝小菜蛾发生高峰期时喷药，于喷药前调查基数，采用常规喷雾法，于喷药后7天、15天、30天分别进行药效调查。调查方法参照《GB/T17980农药田间药效试验准则》，根据式(3)和式(4)计算防治效果。
式(3)
式(4)
表2各实施例及对比例所制制剂对甘蓝害虫的防治效果
从表2可以看出，本发明实施例1～3的微胶囊悬浮剂对甘蓝害虫表现出良好的缓慢释放效果。其中，实施例1对甘蓝小菜蛾有很好的防治效果，30d后的防效达到94.9％，且对作物没有产生药害；对比例1-6在30d后防效在50％以下，需要二次打药，提高了用药成本。
测试例3
多杀霉素·氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂缓释性能表征
释放性能是反映农药微胶囊缓释效果的重要特性，对评价农药微胶囊具有重要的参考价值。本试验例对本发明实施例1和对比例1的缓释效果做了如下对比试验：
试验方法：将待测实验组及对比组分别置于层析柱内，在保持外界如温度、压强、及水分条件不变的情况下使囊芯物发挥到囊外，每隔一定时间用溶剂淋洗，测定淋洗液中的有效成分含量，进而得到实施例1和对比例1中多杀霉素的释放曲线。(此处的试验方法参考[中国农业科学2007，40(12)：2753-2758]《毒死蜱微胶囊化及释放性能表征》中的柱层析法)
实验组：本发明实施例1；
对照组：本发明的对比例1；
试验结果：见图1和图2。其中，图1的试验结果表明，实施例1第1天多杀霉素释放量为13.27％，前5天的累计释放百分含量为37.58％，表明本发明微胶囊悬浮剂的前期有一个较为理想的释放过程。而对比例1在第1天多杀霉素释放量为19.54％，前5天的累计释放百分含量高达58.42％。图2的试验结果表明，第5天后，本发明实施例1微胶囊悬浮剂的释放行为进入稳定释放阶段，呈零级释放动力学，释放天数长达45d，在药效发挥作用的同时，避免了对蔬菜、棉花、水稻等作物鳞翅目、双翅目和缨翅目等害虫进行防治时短时间药物释放过快对植物本身造成的不良影响。而对比例1在前25d内多杀霉素完成了全部释放，药效持续时间短，前期药物浓度过高，不利于害虫的防治。
此外，将实施例1与对比例1做释放过程的对比试验，结果表明，本发明具有药效持续时间长，延缓害虫抗性，对作物安全等优势，可见多杀霉素·氯虫苯甲酰胺做成微胶囊可以获得最佳的释放效果。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种农药微胶囊悬浮剂，其特征在于，包括如下重量比的原料：农药活性成分1～40％，油相溶剂10～30％，囊壁材料1～10％，硅酸镁铝1～5％，水40～80％，及农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂；
所述农药活性成分包括多杀霉素和氯虫苯甲酰胺，所述多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的比值为(1～25)：(1～25)；
所述油相溶剂选自松脂基植物油、甲酯大豆油、玉米甲酯油、甲酯棕榈油和甲酯椰子油中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的农药微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述油相溶剂优选为松脂基植物油；
和/或，所述囊壁材料选自三聚氰胺甲醛树脂、尿素、聚苯乙烯、甲醛、聚乳酸、聚脲、脲醛树脂中的一种或者多种；所述囊壁材料优选为三聚氰胺甲醛树脂。
3.根据权利要求1或2所述的农药微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的比值为(5～15)：(1～15)，可选地为(5.5～12.5)：(2～12.5)，可选地为5.5：(2.42～12.5)，可选地为5.5：12.5。
4.根据权利要求1至3任一所述的农药微胶囊悬浮剂，其特征在于，包括如下重量重量比的原料：农药活性成分10～30％，油相溶剂15～25％，囊壁材料1～5％，硅酸镁铝1～5％，水40～60％，及农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂；
可选地，包括如下重量重量比的原料：农药活性成分15～25％，油相溶剂20～25％，囊壁材料3～5％，硅酸镁铝2～4％，水45～55％，及农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂；
可选地，包括如下重量重量比的原料：农药活性成分15～25％，油相溶剂20％，囊壁材料3％，硅酸镁铝2％，水45～55％，及农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂。
5.根据权利要求1至4任一所述的农药微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂选自分散剂、乳化剂、润湿剂、粘结剂、酸碱调节剂、增稠剂、粘合剂或肥料中的一种或多种；
可选地，所述农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂包括占微胶囊悬浮剂如下重量比的原料：1～5％分散剂、1～10％润湿剂、0.1～5％粘结剂和酸碱调节剂；
可选地，所述农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂包括占微胶囊悬浮剂如下重量比的原料：2～5％分散剂、5～6％润湿剂、1～3％粘结剂和酸碱调节剂；
可选地，所述农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂包括占微胶囊悬浮剂如下重量比的原料：2％分散剂、5％润湿剂、3％粘结剂和酸碱调节剂。
6.根据权利要求5所述的农药微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述分散剂选自烷基苯磺酸盐、苯磺酸盐、木质素磺酸盐、聚苯甲酸磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种，可选地为苯磺酸盐、木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠；可选地为木质素磺酸盐；
和/或，所述乳化剂选自失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯单棕榈酸酯和聚氧乙烯蓖麻油的一种或多种；
和/或，所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、斯盘SPAN、土温TWEEN中的一种或者两种以上的组合使用；可选地为壬基酚聚氧乙烯；
和/或，所述粘结剂选自聚乙烯醇、凹凸棒土、硅藻土、白炭黑、黄原胶、羧甲基纤维素、甲基纤维素、石蜡、松香中的一种或多种；可选地，所述粘结剂为聚乙烯醇；
可选地，所述pH酸碱调节剂选自冰醋酸、盐酸、氨水、乙醇胺、三乙醇胺中的一种，可选地为盐酸；
可选地，所述消泡剂选自天然油脂、聚醚类消泡剂、高碳醇、有机硅消泡剂的一种，可选地有机硅消泡剂；
可选地，所述抗冻剂选自乙二醇。
7.一种农药微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，采用权利要求1至6任一所述的农药微胶囊悬浮剂的原料进行制备，包括如下步骤：
1)将农药活性成分溶入油性溶剂，得到油相；
2)将所述农药微胶囊悬浮剂可接受的其它助剂加入水中，得到水相；
3)将水相倒入油相，1000～1500转/分搅拌，形成水包油乳液；
4)降低搅拌速度，在水包油乳液中加入囊壁材料，继续搅拌，保持1.5-24小时，使囊壁材料固化成囊；
5)待成囊后调节pH，再加入硅酸镁铝，搅拌均匀得到微胶囊悬浮剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，搅拌速率为1200转/分；
和/或，所述步骤4)中，搅拌速率为400～700转/分，可选地为600转/分；
和/或，所述步骤4)中，反应温度在18-85℃。
9.一种权利要求1至6任一所述的农药微胶囊悬浮剂或权利要求7或8所述的制备方法制备的农药微胶囊悬浮剂在防治植物虫害中的应用；可选地，所述植物虫害包括茄子、番茄、甘蓝和/或生菜上的害虫，包括蓟马、粉虱、斜纹夜蛾、小菜蛾、菜青虫和/或甜菜夜蛾，可选地，所述茄子上的害虫包括蓟马、粉虱和斜纹夜蛾；所述甘蓝上的虫害包括小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾。
10.一种权利要求1至6任一所述的农药微胶囊悬浮剂或权利要求7或8所述的制备方法制备的农药微胶囊悬浮剂的使用方法，其特征在于，在播种前打药，兑水稀释比例为800-1200倍。
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