CN113598172A - 一种水稻田除草漂浮颗粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本公开涉及一种水稻田除草漂浮颗粒剂及其制备方法，该方法包括如下步骤：将活性组分和助剂混合均匀，得到第一物料；其中，所述活性组分包括硝磺草酮与乙氧氟草醚，所述硝磺草酮与所述乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1‑80)；将所述第一物料经粉碎处理，得到D90≤10μm的第二物料；将所述第二物料与水混合并进行造粒处理，得到第三物料；所述水的重量为所述第二物料重量的10‑20重量％；将所述第三物料在40‑60℃下干燥1‑3小时，得到所述除草漂浮颗粒剂。采用本公开的方法制备的水稻田除草漂浮颗粒剂具有高效、省力化、使用安全和方便的优点，且防治效果好。

Description

一种水稻田除草漂浮颗粒剂及其制备方法

本申请是申请号为201811543595.X、申请日为2018年12月17日、发明名称为“一种水稻田除草漂浮颗粒剂及其制备方法”的中国专利申请的分案申请。

技术领域

本公开涉及农药技术领域，具体地，涉及一种水稻田除草漂浮颗粒剂及其制备方法。

背景技术

水稻是草本稻属的一种，也是稻属中作为粮食最为主要、历史最为悠久的一种，而田间杂草是影响水稻产量的主要因素之一。水稻田中的主要杂草有稗草、异型莎草、鸭舌草、矮慈姑、水苋菜、千金子等，这些杂草在生长期危害极大，会造成水稻大幅减产。目前，用于防治水稻田杂草的农药制剂普遍存在粉尘大、使用费时费力、残留高、成本高等缺点，并且长期单一使用除草剂会导致多种田间杂草抗药性增长，除草效率低。

发明内容

本公开的目的是为了解决现有农药制剂粉尘大、使用费时费力、除草效率低的问题，提供一种高效、省力化、使用安全和方便的水稻田除草漂浮颗粒剂及其制备方法。为了实现上述目的，本公开第一方面提供一种制备水稻田除草漂浮颗粒剂的方法，该方法包括如下步骤：

S1、将活性组分和助剂混合均匀，得到第一物料；其中，所述活性组分包括硝磺草酮与乙氧氟草醚，所述硝磺草酮与所述乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1-80)；

S2、将所述第一物料经粉碎处理，得到D90≤10μm的第二物料；

S3、将所述第二物料与水混合并进行造粒处理，得到第三物料；所述水的重量为所述第二物料重量的10-20重量％；

S4、将所述第三物料在40-60℃下干燥1-3小时，得到所述除草漂浮颗粒剂。

可选地，所述硝磺草酮和所述乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1-20)；以所述除草颗粒剂的重量为基准，所述硝磺草酮和所述乙氧氟草醚的总含量为1-50重量％。

可选地，以所述除草颗粒剂的重量为基准，所述助剂的总含量为50-99重量％。

可选地，所述助剂包括分散剂、填料、润湿剂、崩解剂、水面扩散剂和粘结剂；以所述除草漂浮颗粒剂的重量为基准，所述分散剂的含量为1-10重量％，所述填料的含量为1-55重量％，所述润湿剂的含量为1-10重量％，所述崩解剂的含量为1-10重量％，所述水面扩散剂的含量为1-10重量％，所述粘结剂的含量为1-10重量％。

可选地，所述分散剂为选自十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯和失水山梨醇单油酸酯中的至少一种；

所述填料为选自空心玻璃微珠、浮石、蛙石、烧结珍珠、岩硅藻土、白炭黑、高岭土和轻质碳酸钙中的至少一种；

所述润湿剂为选自十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、拉开粉、脂肪醇聚氧乙烯醚和拉开分壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；

所述崩解剂为选自羧甲基淀粉钠、尿素、水溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纤维素中的至少一种；

所述水面扩散剂为选自矿物油、石蜡油、大豆油、花生油和松节油中的至少一种；

所述粘结剂为选自玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、羧甲基纤维素钠和糊精中的至少一种。

本公开第二方面提供一种水稻田除草漂浮颗粒剂，该除草漂浮颗粒剂含有活性组分，所述活性组分包括硝磺草酮和乙氧氟草醚，所述硝磺草酮与所述乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1-80)。

可选地，所述硝磺草酮和所述乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1-20)；以所述除草漂浮颗粒剂的重量为基准，所述硝磺草酮和所述乙氧氟草醚的总含量为1-50重量％。

可选地，以所述除草漂浮颗粒剂的重量为基准，所述助剂的总含量为50-99重量％。

可选地，所述助剂包括分散剂、填料、润湿剂、崩解剂、水面扩散剂和粘结剂；以所述除草颗粒剂的重量为基准，所述分散剂的含量为1-10重量％，所述填料的含量为1-55重量％，所述润湿剂的含量为1-10重量％，所述崩解剂的含量为1-10重量％，所述水面扩散剂的含量为1-10重量％，所述粘结剂的含量为1-10重量％。

可选地，所述分散剂为选自十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯和失水山梨醇单油酸酯中的至少一种；

所述填料为选自空心玻璃微珠、浮石、蛙石、烧结珍珠、岩硅藻土、白炭黑、高岭土和轻质碳酸钙中的至少一种；

所述润湿剂为选自十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、拉开粉、脂肪醇聚氧乙烯醚和拉开分壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；

所述崩解剂为选自羧甲基淀粉钠、尿素、水溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纤维素中的至少一种；

所述水面扩散剂为选自矿物油、石蜡油、大豆油、花生油和松节油中的至少一种；

所述粘结剂为选自玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、羧甲基纤维素钠和糊精中的至少一种。

本公开的提供的水稻田除草漂浮颗粒剂的剂型为漂浮颗粒剂，具有使用效率高、安全方便、节省劳动力的优点；同时，该水稻田除草漂浮颗粒剂中硝磺草酮和乙氧氟草醚具有明显的协同增效作用，可以有效扩大杀草谱，对水稻田中的杂草具有良好的防除作用，并且含有硝磺草酮和乙氧氟草醚的漂浮颗粒剂具有进一步提高防效的效果。

本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。

本公开第一方面提供一种制备水稻田除草漂浮颗粒剂的方法，该方法包括如下步骤：

S1、将活性组分和助剂混合均匀，得到第一物料；其中，活性组分包括硝磺草酮与乙氧氟草醚，硝磺草酮与乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1-80)；

S2、将第一物料经粉碎处理，得到D90≤10μm的第二物料；

S3、将第二物料与水混合并进行造粒处理，得到第三物料；水的重量为第二物料重量的10-20重量％；

S4、将第三物料在40-60℃下干燥1-3小时，得到除草漂浮颗粒剂。

本公开中，硝磺草酮的英文名称为Mesotrione，化学名称为2-(4-甲磺酰基)-2-硝基苯甲酰环己烷-1,3-二酮，分子式为C14H13NO7S，相对分子质量为339.32，CAS号为104206-82-8，其结构式如下：

乙氧氟草醚的英文名称为Oxyfluorfen，化学名称为2-氯-4-三氟甲基苯基-3'-乙氧基-4'-硝基苯基醚，分子式为C15H11ClF3NO4，分子质量为361.70，CAS号为42874-03-3，结构式如下：

根据本公开，硝磺草酮和乙氧氟草醚的用量比可以在较大范围内变化，为了进一步提高硝磺草酮和乙氧氟草醚的协同增效作用，优选情况下，硝磺草酮和乙氧氟草醚的重量比可以为1：(0.1-80)。

通过本公开的制备方法制备得到的水稻田除草漂浮颗粒剂可以在水面上漂浮并自动分散，具有使用安全和方便、省力化的优点，同时，该除草漂浮颗粒剂使用效率高，对水稻田杂草具有良好的防效。

制备原料的用量对除草漂浮颗粒剂的药效具有显著影响，优选地，硝磺草酮和乙氧氟草醚的重量比可以为1：(0.1-20)；以除草颗粒剂的重量为基准，硝磺草酮和乙氧氟草醚的总含量可以为1-50重量％。进一步优选地，硝磺草酮和乙氧氟草醚的重量比可以为1：(0.1-5)；更优选地，硝磺草酮和乙氧氟草醚的重量比可以为1：(0.5-0.8)，在优选范围内，硝磺草酮和乙氧氟草醚具有最突出的协同增效作用，除草效率高，可以明显地扩大除草谱，能够以较低的除草漂浮颗粒剂的施用剂量取得较优异的除草效果。

为了使除草漂浮颗粒剂对水稻田杂草具有良好的防除效果，同时具有较好的漂浮和自动分散性能，根据本公开，以除草漂浮颗粒剂的重量为基准，助剂的总含量可以为50-99重量％。

根据本公开，为了提高除草漂浮颗粒剂中活性组分的溶解性、机械强度，同时使除草漂浮颗粒剂可以在水面漂浮并自动分散而节省劳动力，使杂草更易与除草漂浮颗粒剂接触吸收，助剂可以包括分散剂、填料、润湿剂、崩解剂、水面扩散剂和粘结剂。以除草漂浮颗粒剂的重量为基准，分散剂的含量可以为1-10重量％，填料的含量可以为1-55重量％，润湿剂的含量可以为1-10重量％，崩解剂的含量可以为1-10重量％，水面扩散剂的含量可以为1-10重量％，粘结剂的含量可以为1-10重量％。在上述用量范围内，除草漂浮颗粒剂对水稻田杂草具有更好的防除效果。

根据本公开，分散剂可以为选自十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯和失水山梨醇单油酸酯中的至少一种；填料可以为选自空心玻璃微珠、浮石、蛙石、烧结珍珠、岩硅藻土、白炭黑、高岭土和轻质碳酸钙中的至少一种；润湿剂可以为选自十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、拉开粉、脂肪醇聚氧乙烯醚和拉开分壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；崩解剂可以为选自羧甲基淀粉钠、尿素、水溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纤维素中的至少一种；水面扩散剂可以为选自矿物油、石蜡油、大豆油、花生油和松节油中的至少一种；粘结剂可以为选自玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、羧甲基纤维素钠和糊精中的至少一种。其中，上述填料为多孔材料，将其作为制备漂浮颗粒剂的原料可有效提高漂浮颗粒剂的漂浮性能。与传统颗粒剂相比较，采用上述助剂制备的漂浮颗粒剂可以避免与土壤的接触，在施用之后漂浮分散于水面并释放有效成分直接作用于水稻田杂草，药效高、防除杂草效果好。

优选的制备方法：

S1、将活性组分与助剂均匀混合搅拌得到第一物料；其中活性组分中硝磺草酮与乙氧氟草醚的比例为1：(0.5-0.8)。

S2、将第一物料在进料压力为0.1-1MPa、粉碎压力为0.5-2.5MPa的气流粉碎机中进行粉碎处理，得到颗粒粒径分布为D90≤10μm的第二物料，S3、将第二物料与水混合并进行造粒处理，得到第三物料；水的重量为第二物料重量的12-17重量％；

S4、将第三物料在45-55℃烘干2-3h，得到目标产品除草漂浮颗粒剂。

本公开第二方面提供一种水稻田除草漂浮颗粒剂，该除草漂浮颗粒剂含有活性组分和助剂，活性组分包括硝磺草酮和乙氧氟草醚，所述硝磺草酮与所述乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1-80)。

根据本公开，硝磺草酮和乙氧氟草醚的重量比可以为1：(0.1-20)；以除草漂浮颗粒剂的重量为基准，硝磺草酮和乙氧氟草醚的总含量可以为1-50重量％。

进一步地，为了提高除草漂浮颗粒剂对水稻田杂草的防除效果，同时使其具有较好的漂浮和自动分散性能，以除草漂浮颗粒剂的重量为基准，助剂的总含量可以为50-99重量％。

根据本公开，所述助剂包括分散剂、填料、润湿剂、崩解剂、水面扩散剂和粘结剂；以除草漂浮颗粒剂的重量为基准，分散剂的含量可以为1-10重量％，填料的含量可以为1-55重量％，润湿剂的含量可以为1-10重量％，崩解剂的含量可以为1-10重量％，水面扩散剂的含量可以为1-10重量％，粘结剂的含量可以为1-10重量％。在上述用量范围内，除草漂浮颗粒剂中的活性组分具有较好的溶解性和机械强度，同时可以在水面自动分散、漂浮，具有良好的水稻田杂草的防除效果。

根据本公开，分散剂可以为选自十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯和失水山梨醇单油酸酯中的至少一种；填料可以为选自空心玻璃微珠、浮石、蛙石、烧结珍珠、岩硅藻土、白炭黑、高岭土和轻质碳酸钙中的至少一种；润湿剂可以为选自十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、拉开粉、脂肪醇聚氧乙烯醚和拉开分壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；崩解剂可以为选自羧甲基淀粉钠、尿素、水溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纤维素中的至少一种；水面扩散剂可以为选自矿物油、石蜡油、大豆油、花生油和松节油中的至少一种；粘结剂可以为选自玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、羧甲基纤维素钠和糊精中的至少一种。

以下通过实施例进一步详细说明本公开，并不用于限制本公开。

以下实施例中，硝磺草酮购自浙江禾本科技有限公司，乙氧氟草醚购自上虞颖泰精细化工有限公司，十二烷基苯磺酸钙购自北京化学试剂公司，苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯购自南京太化化工有限公司，苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯购自南京太化化工有限公司，甘油单硬脂酸酯购自南京太化化工有限公司，十二烷基硫酸钠购自江苏擎宇化工科技有限公司，脂肪醇聚氧乙烯醚购自江苏擎宇化工科技有限公司，羧甲基淀粉钠购自浙江丰虹新材料股份有限公司，尿素购自公司，水溶性淀粉购自浙江丰虹新材料股份有限公司，玉米淀粉购自浙北京化学试剂公司，葡萄糖购自北京化学试剂公司，蔗糖购自北京化学试剂公司，矿物油购自苏州丰倍生物科技有限公司，石蜡油购自苏州丰倍生物科技有限公司，大豆油购自苏州丰倍生物科技有限公司，花生油购自苏州丰倍生物科技有限公司，松节油购自苏州丰倍生物科技有限公司，空心玻璃微珠购自杰世化工(上海)有限公司，白炭黑购自浙江丰虹新材料股份有限公司，高岭土购自浙江丰虹新材料股份有限公司。

实施例1

15％硝磺草酮·乙氧氟草醚除草漂浮颗粒剂

以100重量份的除草漂浮颗粒剂为基准：取10重量份的硝磺草酮，5重量份的乙氧氟草醚，5重量份的十二烷基苯磺酸钙，5重量份的十二烷基硫酸钠，10重量份的羧甲基淀粉钠，10重量份的玉米淀粉，5重量份的矿物油，50重量份的空心玻璃微珠。

制备方法：

S1、将硝磺草酮、乙氧氟草醚、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠、羧甲基淀粉钠、玉米淀粉、矿物油和空心玻璃微珠均匀混合搅拌得到第一物料；

S2、将第一物料在进料压力为0.1MPa、粉碎压力为0.6MPa的气流粉碎机中进行粉碎处理，得到颗粒粒径分布为D90≤10μm的第二物料；

S3、将第二物料与水混合并进行造粒处理，得到第三物料；水的重量为第二物料重量的15重量％；

S4、将第三物料在40℃振动流化床中烘干2h，得到除草漂浮颗粒剂。

实施例2

15％硝磺草酮·乙氧氟草醚除草漂浮颗粒剂

以100重量份农药组合物为基准：取0.25重量份的硝磺草酮、14.75重量份的乙氧氟草醚、6重量份的苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、5重量份的十二烷基硫酸钠，4重量份的羧甲基淀粉钠，10重量份的葡萄糖、10重量份大豆油、30重量份空心玻璃微珠、20重量份的白炭黑。

制备方法：

S1、将硝磺草酮、乙氧氟草醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基硫酸钠、羧甲基淀粉钠、葡萄糖、大豆油、空心玻璃微珠和白炭黑均匀混合搅拌得到第一物料；

S2、将第一物料在进料压力为1MPa、粉碎压力为2.5MPa的气流粉碎机中进行粉碎处理，得到颗粒粒径分布为D90≤10μm的第二物料；

S3、将第二物料与水混合并进行造粒处理，水的重量为第二物料重量的20重量％；

S4、将第三物料在60℃振动流化床中烘干3h，得到除草漂浮颗粒剂。

实施例3

15％硝磺草酮·乙氧氟草醚除草漂浮颗粒剂

以100重量份农药组合物为基准：取0.6重量份的硝磺草酮、14.4重量份的乙氧氟草醚、5重量份的甘油单硬脂酸酯、6重量份的十二烷基硫酸钠，10重量份的羧甲基淀粉钠，10重量份的蔗糖、10重量份松节油、14重量份空心玻璃微珠、30重量份的白炭黑。

制备方法：

S1、将硝磺草酮、乙氧氟草醚、甘油单硬脂酸酯、十二烷基硫酸钠、羧甲基淀粉钠、蔗糖、松节油、空心玻璃微珠和白炭黑均匀混合搅拌得到第一物料；

S2、将第一物料在进料压力为0.5MPa、粉碎压力为1MPa的气流粉碎机中进行粉碎处理，得到颗粒粒径分布为D90≤10μm的第二物料；

S3、将第二物料与水混合并进行造粒处理，得到第三物料；其水的重量为第二物料重量的15重量％；

S4、将第三物料在50℃振动流化床中烘干2h，得到除草漂浮颗粒剂。

对比例1

15％硝磺草酮·乙氧氟草醚悬浮剂

以100重量份农药组合物为基准：取10重量份的硝磺草酮、5重量份的乙氧氟草醚、3重量份的木质素磺酸钠、2重量份的十二烷基硫酸钠、0.1重量份黄原胶、0.2重量份的有机硅消泡剂和79.7重量份的水混合均匀，得到本对比例的悬浮剂。

对比例2

15％硝磺草酮·乙氧氟草醚油悬浮剂

以100重量份农药组合物为基准：取10重量份的硝磺草酮、5重量份的乙氧氟草醚、10重量份的十二烷基苯磺酸钙、10重量份的苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1重量份有机膨润土和64重量份的油酸甲酯混合均匀，得到本对比例的油悬浮剂。

对比例3

15％硝磺草酮·乙氧氟草醚悬乳剂

以100重量份农药组合物为基准：取10重量份的硝磺草酮、5重量份的乙氧氟草醚、3重量份的木质素磺酸钠、2重量份的十二烷基硫酸钠、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚、1重量份乙二醇、1重量份苯甲酸钠、0.1重量份黄原胶、0.2重量份的有机硅消泡剂和10重量份的溶剂油150#，余量由水补足并混合均匀，得到本对比例的悬乳剂。

对比例4

15％硝磺草酮·乙氧氟草醚水分散颗粒剂

以100重量份农药组合物为基准：取10重量份的硝磺草酮、5重量份的乙氧氟草醚、10重量份的木质素磺酸钠、5重量份的十二烷基苯磺酸钙、50重量份的高岭土、20重量份的硅藻土混合均匀，得到本对比例的水分散颗粒剂。

对比例5

15％硝磺草酮·乙氧氟草醚水乳剂

以100重量份农药组合物为基准：取10重量份的硝磺草酮、5重量份的乙氧氟草醚、3重量份的木质素磺酸钠，2重量份的十二烷基硫酸钠、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚、1重量份乙二醇、1重量份苯甲酸钠、0.1重量份黄原胶、0.2重量份的有机硅消泡剂、10重量份的溶剂油150#，余量由水补足并混合均匀，得到本对比例的水乳剂。

对比例6

15％硝磺草酮·乙氧氟草醚可湿性粉剂

以100重量份农药组合物为基准：取10重量份的硝磺草酮、5重量份的乙氧氟草醚、10重量份的木质素磺酸钠，5重量份的十二烷基苯磺酸钙和70重量份的高岭土混合均匀，得到本对比例的可湿性粉剂。

对比例7

15％硝磺草酮除草漂浮颗粒剂

本对比例的制备方法与实施例1相同，不同的是：

以100重量份的除草漂浮颗粒剂为基准：取15重量份的硝磺草酮，5重量份的十二烷基苯磺酸钙，5重量份的十二烷基硫酸钠，5重量份的羧甲基淀粉钠，5重量份的玉米淀粉，5重量份的矿物油，60重量份的空心玻璃微珠。

对比例8

15％乙氧氟草醚除草漂浮颗粒剂

本对比例的制备方法与实施例1相同，不同的是：

以100重量份的除草漂浮颗粒剂为基准：取15重量份的乙氧氟草醚，5重量份的十二烷基苯磺酸钙，5重量份的十二烷基硫酸钠，5重量份的羧甲基淀粉钠，5重量份的玉米淀粉，5重量份的矿物油，60重量份的空心玻璃微珠。

对比例9

15％硝磺草酮·乙氧氟草醚除草漂浮颗粒剂

以100重量份农药组合物为基准：取14.3重量份的硝磺草酮、0.7重量份的乙氧氟草醚、5重量份的甘油单硬脂酸酯、5重量份的十二烷基硫酸钠，5重量份的尿素，5重量份的蔗糖、5重量份花生油、30重量份高岭土、30重量份的白炭黑。

制备方法：

S1、将硝磺草酮、乙氧氟草醚、甘油单硬脂酸酯、十二烷基硫酸钠、尿素、蔗糖、花生油、高岭土和白炭黑均匀混合搅拌得到第一物料；

S2、将第一物料在进料压力为0.2MPa、粉碎压力为1.5MPa的气流粉碎机中进行粉碎处理，得到颗粒粒径分布为D90≤10μm的第二物料；

S3、将第二物料与水混合并进行造粒处理，得到第三物料；其中，水的重量为第二物料重量的12重量％；

S4、将第三物料在60℃振动流化床中烘干1h，得到目标产品除草漂浮颗粒剂。

测试实施例1

本测试对实施例1-3所制备得到的除草颗粒剂和对比例中1-9得到的除草剂进行对比。在水稻田内测试实施例1-3和对比例1-9的除草剂组合物对杂草的防治效果，具体步骤包括：在不同的种植区内喷雾施用实施例1-3和对比例1-9的除草剂组合物，其中，实施例1-3和对比例1-9的除草剂组合物的施用量均为100g/亩。

测试每种除草剂组合物的种植区的面积均为5亩，施用时用水稀释至每亩喷雾量为30L，并以水替代农药组合物作为空白处理，除按上述方案施用除草剂外，各种植区的其它种植条件完全相同。于施药后40天调查水稻田看麦娘、稗草、马齿苋的防治效果，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。测试每种除草剂组合物的种植区的面积均为5亩，施用时用水稀释至每亩喷雾量为30L，并以水替代除草剂组合物作为空白处理，除按上述方案施用除草剂外，各种植区的其它种植条件完全相同。喷洒除草剂40天后，对种植区的杂草进行识别计数，按式(A)计算株防效，并且对种植区的水稻产量进行统计，结果如表1所示。

式(A)：

表1

由表1中的数据可知，采用本公开的制备方法制备得到的水稻田除草漂浮颗粒剂对水稻田杂草具有良好的防除效果，除草效率高。在优选硝磺草酮和乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1-20)，更优选1：(0.2-5)时，硝磺草酮和乙氧氟草醚具有明显的协同增效作用，含有硝磺草酮和乙氧氟草醚的漂浮颗粒剂可进一步提高水稻田杂草的防治效果，并可以扩大除草谱，延缓抗性产生，进而降低用药量，提高对水稻作物的安全性。

以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种制备水稻田除草漂浮颗粒剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

S1、将活性组分和助剂混合均匀，得到第一物料；其中，所述活性组分包括硝磺草酮与乙氧氟草醚，所述硝磺草酮与所述乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1-80)；

S2、将所述第一物料经粉碎处理，得到D90≤10μm的第二物料；

S3、将所述第二物料与水混合并进行造粒处理，得到第三物料；所述水的重量为所述第二物料重量的10-20重量％；

S4、将所述第三物料在40-60℃下干燥1-3小时，得到所述除草漂浮颗粒剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硝磺草酮和所述乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1-20)；以所述除草颗粒剂的重量为基准，所述硝磺草酮和所述乙氧氟草醚的总含量为1-50重量％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，以所述除草颗粒剂的重量为基准，所述助剂的总含量为50-99重量％。

4.根据权利要求1或3所述的除草漂浮颗粒剂，其中，所述助剂包括分散剂、填料、润湿剂、崩解剂、水面扩散剂和粘结剂；

以所述除草漂浮颗粒剂的重量为基准，所述分散剂的含量为1-10重量％，所述填料的含量为1-55重量％，所述润湿剂的含量为1-10重量％，所述崩解剂的含量为1-10重量％，所述水面扩散剂的含量为1-10重量％，所述粘结剂的含量为1-10重量％。

5.根据权利要求4所述的除草剂颗粒剂，其中，所述分散剂为选自十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯和失水山梨醇单油酸酯中的至少一种；

所述填料为选自空心玻璃微珠、浮石、蛙石、烧结珍珠、岩硅藻土、白炭黑、高岭土和轻质碳酸钙中的至少一种；

所述润湿剂为选自十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、拉开粉、脂肪醇聚氧乙烯醚和拉开分壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；

所述崩解剂为选自羧甲基淀粉钠、尿素、水溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纤维素中的至少一种；

所述水面扩散剂为选自矿物油、石蜡油、大豆油、花生油和松节油中的至少一种；

所述粘结剂为选自玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、羧甲基纤维素钠和糊精中的至少一种。

6.一种水稻田除草漂浮颗粒剂，其特征在于，该除草漂浮颗粒剂含有活性组分，所述活性组分包括硝磺草酮和乙氧氟草醚，所述硝磺草酮与所述乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1-80)。

7.根据权利要求6所述的除草漂浮颗粒剂，其中，所述硝磺草酮和所述乙氧氟草醚的重量比为1：(0.1-20)；以所述除草漂浮颗粒剂的重量为基准，所述硝磺草酮和所述乙氧氟草醚的总含量为1-50重量％。

8.根据权利要求6所述的除草漂浮颗粒剂，其中，以所述除草漂浮颗粒剂的重量为基准，所述助剂的总含量为50-99重量％。

9.根据权利要求6所述的除草颗粒剂，其中，所述助剂包括分散剂、填料、润湿剂、崩解剂、水面扩散剂和粘结剂；

以所述除草颗粒剂的重量为基准，所述分散剂的含量为1-10重量％，所述填料的含量为1-55重量％，所述润湿剂的含量为1-10重量％，所述崩解剂的含量为1-10重量％，所述水面扩散剂的含量为1-10重量％，所述粘结剂的含量为1-10重量％。

10.根据权利要求9所述的除草剂颗粒剂，其中，所述分散剂为选自十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯和失水山梨醇单油酸酯中的至少一种；

所述填料为选自空心玻璃微珠、浮石、蛙石、烧结珍珠、岩硅藻土、白炭黑、高岭土和轻质碳酸钙中的至少一种；

所述润湿剂为选自十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、拉开粉、脂肪醇聚氧乙烯醚和拉开分壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；

所述崩解剂为选自羧甲基淀粉钠、尿素、水溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纤维素中的至少一种；

所述水面扩散剂为选自矿物油、石蜡油、大豆油、花生油和松节油中的至少一种；

所述粘结剂为选自玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、羧甲基纤维素钠和糊精中的至少一种。