CN114199990B - 一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的设备及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石墨检测技术领域，具体为一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的设备及其方法，设备包括质谱检测台，其特征在于，质谱检测台上设有第一测试区以及第二测试区，还包括；夹持机构，夹持机构可配合安置于第一测试区或第二测试区进行辉光质谱检测，夹持机构包括：样品座、底板、按压组件、样品套环以及旋转件；方法包括样品上料、循环运输、底面测试、顶面测试、旋转驱动工序以及样品取出的工序。通过第一测试区和第二测试区对夹持机构所夹持的样品的上下两面进行两次检测，增加检测的区域，使得测试的数据平均值更加准确，并且无需将夹持机构翻转测试，结构简单实用。

Description

一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的设备及其方法

技术领域

本发明涉及样品含量检测设备技术领域，具体为一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的设备及其方法。

背景技术

随着材料科学的发展及高分子工业的实际需要，对高分子材料进行快速分析检测尤为重要。能够灵敏，快速，不需要任何样品预处理的检测方法也成为了高分子材料分析领域的迫切需要。

质谱仪器作为已知的最灵敏且应用范围最广的分析仪器之一，在科研、医疗、生产等方面都发挥着重要的作用，也是用于分析高分子材料的最有效工具之一。离子化源是质谱仪的重要组成部分，常用的离子源有电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)、快原子轰击源(FAB)、辉光放电(GD)、电喷雾电离源(ESI)、基质辅助激光解析离子源(MALDI)等。这些不同性质的离子源可以按照不同的要求，针对不同的样品得到各种形式的准分子离子或其碎片离子。然而辉光放电方法需要一定的真空条件，通常只针对样品的一个面进行测试，此外，检测点也比较固定，无法对多个点位取点求平均值，计算精度不够高。

专利号为CN201921011425.7的专利文献公开了的一种辉光放电质谱仪及其样品定位装置，涉及质谱仪器技术领域。其中样品定位装置包括：定位装置本体，所述定位装置本体形成有用于安装测试用样品的安装腔，所述安装腔的底部形成有安装槽，所述安装槽的底部设置有贯穿所述定位装置本体的第一通孔；其中，所述安装槽包括若干用于安装样品的安装位，若干所述安装位配置为当样品固定于不同的安装位时，所述第一通孔对应所述样品的不同区域。还包括用于固定样品的定位块，所述定位块安装于所述安装腔内，用于将所述样品压装于所述安装槽内。

虽然该专利公开的一种辉光放电质谱仪及其样品定位装置，其需要对不同区域取样时需要人工重新安装，无法随时自动切换，且其仅能对样品的底部做测试，测试不够全面。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的之一是提供了一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的设备，其通过第一测试区和第二测试区对夹持机构所夹持的样品的上下两面进行两次检测，增加检测的区域，使得测试的数据平均值更加准确，并且无需将夹持机构翻转测试，结构简单实用，解决了需要对不同区域取样时需要人工重新安装，无法随时自动切换，且其仅能对样品的底部做测试，测试不够全面的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的设备，包括质谱检测台，其特征在于，所述质谱检测台上设有第一测试区以及第二测试区，还包括；

夹持机构，所述夹持机构可配合安置于所述第一测试区或第二测试区进行辉光质谱检测，所述夹持机构包括：样品座、底板、按压组件、样品套环以及旋转件，所述样品座的中部自上而下中空设置，所述底板通过螺钉连接于所述样品座的底部，所述样品套环内安装样品且由所述样品座中设置的所述按压组件按压抵触所述底板，所述旋转件套设于所述按压组件的外部且其驱动所述样品套环在所述样品座中作圆周运动。

作为改进，所述第一测试区包括开口竖直朝上设置的辉光发生器以及承载所述夹持机构的承载轨A，所述底板的中部设有第一通孔，所述夹持机构安置于所述承载轨A时，所述辉光发生器透过所述第一通孔对所述样品检测。

作为改进，所述第二测试区包括开口竖直朝下设置的辉光发生器以及承载所述夹持机构的承载轨B，所述按压组件的中部设有第二通孔，所述夹持机构安置于所述承载轨B时，所述辉光发生器透过所述第二通孔对所述样品检测。

作为改进，所述承载轨A和所述承载轨B之间设置有驳接轨道，所述驳接轨道用以将所述夹持机构从所述第一测试区传送至所述第二测试区。

作为改进，还包括循环运输组件，所述循环运输组件上等距均布若干的所述夹持机构，所述循环运输组件驱动所述夹持机构依次经过所述第一测试区和所述第二测试区再输出，该循环运输组件设置为步进传输。

作为改进，还包括旋转驱动组件，所述旋转驱动组件包括第一驱动头以及第二驱动头，所述第一驱动头对应设置于所述第一测试区的一侧，所述第二驱动头对应设置于所述第二测试区的一侧，所述旋转驱动组件可配合驱动所述旋转件旋转。

作为改进，所述底板上方设置有一内齿圈，所述样品套环的外侧壁与所述内齿圈啮合配合，且所述样品套环的直径小于所述内齿圈的直径，所述样品套环沿所述内齿圈的内壁作环形回转运动。

作为改进，所述样品套环的环形面上开设有环形凹槽，所述样品套环的上下环形面分别接触所述按压组件和所述底板进行滑动密封。

作为改进，所述旋转件包括套设于所述按压组件外部的转筒、一体连接于所述转筒外侧的连杆以及设置于所述连杆端部的圆柱件，所述转筒的外侧设有齿轮与所述第一驱动头或第二驱动头啮合传动，所述圆柱件嵌入所述环形凹槽中带动所述样品套环运动。

针对以上问题，本发明的目的之二是提供了一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的方法，其通过样品上料、循环运输、底面测试、顶面测试、旋转驱动工序以及样品取出的工序配合，实现双面检测的同时又能进行多点取样检测，解决了蓄电池点胶的工作效率低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，样品上料，松开夹持机构中的样品座与底板之间的螺钉，取下底板，将底板上承载的样品套环取出，随后将样品装填入样品套环内，随后将样品套环放置于底板上与内齿圈啮合并组装至样品座；

步骤二，循环运输，由循环运输组件带动夹持机构做环形运输，依次记过第一测试区和第二测试区后返回到样品上料区待用；

步骤三，底面测试，夹持机构被运送至第一测试区时暂停，辉光发生器从样品的底部进行电离检测；

步骤四，顶面测试，夹持机构被运送至第二测试区时暂停，辉光发生器从样品的顶部进行电离检测；

步骤五，旋转驱动工序，在步骤三和步骤四的过程中，旋转驱动组件中的第一驱动头驱动在第一测试区做测试工作的夹持机构上的旋转件旋转，从而带动样品套环绕内齿圈旋转，对样品的底面多点采样测试，第二驱动头驱动在第二测试区做测试工作的夹持机构上的旋转件旋转，从而带动样品套环绕内齿圈旋转，对样品的顶面多点采样测试；

步骤六，样品取出，经过第二测试区测试后，夹持机构被循环运输组件转移离开质谱检测台，后续的夹持机构夹持样品在质谱检测台测试的同时，人工将已测试完的样品从夹持机构上取下。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明通过第一测试区和第二测试区对夹持机构所夹持的样品的上下两面进行两次检测，增加检测的区域，使得测试的数据平均值更加准确，并且无需将夹持机构翻转测试，结构简单实用，同时通过样品上料、循环运输、底面测试、顶面测试、旋转驱动工序以及样品取出的工序配合，实现双面检测的同时又能进行多点取样检测；

（2）本发明通过循环运输组件驱动夹持机构依次经过所述第一测试区和所述第二测试区再输出，实现了自动运输，同时，在测试过程中循环运输组件暂停运输，其上运载的夹持机构离开第二测试区后即可由人工将样品取下，且在进入第一测试区之前的夹持机构即可装夹新一个待测试的样品，如此过程中，质谱检测台无需停机进行上下料，节省大量的工时；

（3）本发明通过样品套环与按压组件和底板之间设置滑动密封，使检测过程中样品套环相对按压组件和底板发生滑动位移能够保证吸附效果好。

综上所述，本发明具有多点取样、双面检测、自动运行、节省工时等优点，尤其适用于样品含量检测设备技术领域。

附图说明

图1为本发明立体结构示意图；

图2为本发明局部示意图；

图3为本发明整体结构示意图；

图4为本发明第一驱动头与旋转件配合示意图；

图5为本发明正视剖视图；

图6为图5中A处放大示意图；

图7为本发明底板与样品套环配合运动示意图；

图8为本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、 “右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“ 顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、 “第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例1：

如图1至图3和图6所示，一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的设备，包括质谱检测台1，所述质谱检测台1上设有第一测试区11以及第二测试区12，还包括；

夹持机构2，所述夹持机构2可配合安置于所述第一测试区11或第二测试区12进行辉光质谱检测，所述夹持机构2包括：样品座21、底板22、按压组件23、样品套环24以及旋转件25，所述样品座21的中部自上而下中空设置，所述底板22通过螺钉连接于所述样品座21的底部，所述样品套环24内安装样品3且由所述样品座21中设置的所述按压组件23按压抵触所述底板22，所述旋转件25套设于所述按压组件23的外部且其驱动所述样品套环24在所述样品座21中作圆周运动。

进一步地，所述第一测试区11包括开口竖直朝上设置的辉光发生器111以及承载所述夹持机构2的承载轨A112，所述底板22的中部设有第一通孔220，所述夹持机构2安置于所述承载轨A112时，所述辉光发生器111透过所述第一通孔220对所述样品3检测。

进一步地，所述第二测试区12包括开口竖直朝下设置的辉光发生器111以及承载所述夹持机构2的承载轨B122，所述按压组件23的中部设有第二通孔230，所述夹持机构2安置于所述承载轨B122时，所述辉光发生器111透过所述第二通孔230对所述样品3检测。

在本实施例中，第一测试区11和第二测试区12对夹持机构2所夹持的样品3的上下两面进行两次检测，增加检测的区域，使得测试的数据平均值更加准确，并且无需将夹持机构2翻转测试，结构简单实用。

进一步地，所述承载轨A112和所述承载轨B122之间设置有驳接轨道13，所述驳接轨道13用以将所述夹持机构2从所述第一测试区11传送至所述第二测试区12。

如图3所示，进一步地，还包括循环运输组件5，所述循环运输组件5上等距均布若干的所述夹持机构2，所述循环运输组件5驱动所述夹持机构2依次经过所述第一测试区11和所述第二测试区12再输出，该循环运输组件5设置为步进传输。

具体的，循环运输组件5驱动所述夹持机构2依次经过所述第一测试区11和所述第二测试区12再输出，实现了自动运输，同时，在测试过程中循环运输组件5暂停运输，其上运载的夹持机构2离开第二测试区12后即可由人工将样品3取下，且在进入第一测试区11之前的夹持机构2即可装夹新一个待测试的样品3，如此过程中，质谱检测台1无需停机进行上下料，节省大量的工时。

实施例2：

为简便起见，下文仅描述实施例二与实施例一的区别点；该实施例二与实施例一的不同之处在于：

如图2所示，在本实施例中，还包括旋转驱动组件4，所述旋转驱动组件4包括第一驱动头41以及第二驱动头42，所述第一驱动头41对应设置于所述第一测试区11的一侧，所述第二驱动头42对应设置于所述第二测试区12的一侧，所述旋转驱动组件4可配合驱动所述旋转件25旋转。

需要说明的是，为便于齿轮的卡接啮合，优选第一驱动头41、第二驱动头42与旋转件25的啮合方式采用斜齿轮。

如图7所示，进一步地，所述底板22上方设置有一内齿圈221，所述样品套环24的外侧壁与所述内齿圈221啮合配合，且所述样品套环24的直径小于所述内齿圈221的直径，所述样品套环24沿所述内齿圈221的内壁作环形回转运动。

需要说明的是，辉光质谱测试的过程中，电离过程需要一定的照射用时，用以将待测物质中的原子溅射出来，因此样品套环24沿所述内齿圈221的内壁作环形回转运动的速度设定为1转每分钟，使得溅射过程正常进行，同时对样品3的测试面能够进行多点切换采集。

如图5至7所示，进一步地，所述样品套环24的环形面上开设有环形凹槽241，所述样品套环24的上下环形面分别接触所述按压组件23和所述底板22进行滑动密封。

需要说明的是，原子电离后需要被负压吸附收集然后测量重量，最后用以对比分析，样品套环24需要相对按压组件23和所述底板22发生滑动位移，因此设置滑动密封。

进一步地，所述旋转件25包括套设于所述按压组件23外部的转筒251、一体连接于所述转筒251外侧的连杆252以及设置于所述连杆252端部的圆柱件253，所述转筒251的外侧设有齿轮与所述第一驱动头41或第二驱动头42啮合传动，所述圆柱件253嵌入所述环形凹槽241中带动所述样品套环24运动。

实施例3：

如图8所示，一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的方法，包括以下步骤：

步骤一，样品上料，松开夹持机构2中的样品座21与底板22之间的螺钉，取下底板22，将底板22上承载的样品套环24取出，随后将样品3装填入样品套环24内，随后将样品套环24放置于底板22上与内齿圈221啮合并组装至样品座21；

步骤二，循环运输，由循环运输组件5带动夹持机构2做环形运输，依次记过第一测试区11和第二测试区12后返回到样品上料区待用；

步骤三，底面测试，夹持机构2被运送至第一测试区11时暂停，辉光发生器111从样品3的底部进行电离检测；

步骤四，顶面测试，夹持机构2被运送至第二测试区12时暂停，辉光发生器111从样品3的顶部进行电离检测；

步骤五，旋转驱动工序，在步骤三和步骤四的过程中，旋转驱动组件4中的第一驱动头41驱动在第一测试区11做测试工作的夹持机构2上的旋转件25旋转，从而带动样品套环24绕内齿圈221旋转，对样品3的底面多点采样测试，第二驱动头42驱动在第二测试区12做测试工作的夹持机构2上的旋转件25旋转，从而带动样品套环24绕内齿圈221旋转，对样品3的顶面多点采样测试；

步骤六，样品取出，经过第二测试区12测试后，夹持机构2被循环运输组件5转移离开质谱检测台1，后续的夹持机构2夹持样品3在质谱检测台1测试的同时，人工将已测试完的样品3从夹持机构2上取下。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的设备，包括质谱检测台（1），其特征在于，所述质谱检测台（1）上设有第一测试区（11）以及第二测试区（12），还包括；

夹持机构（2），所述夹持机构（2）可配合安置于所述第一测试区（11）或第二测试区（12）进行辉光质谱检测，所述夹持机构（2）包括：样品座（21）、底板（22）、按压组件（23）、样品套环（24）以及旋转件（25），所述样品座（21）的中部自上而下中空设置，所述底板（22）通过螺钉连接于所述样品座（21）的底部，所述样品套环（24）内安装样品（3）且由所述样品座（21）中设置的所述按压组件（23）按压抵触所述底板（22），所述旋转件（25）套设于所述按压组件（23）的外部且其驱动所述样品套环（24）在所述样品座（21）中作圆周运动；

所述第一测试区（11）包括开口竖直朝上设置的辉光发生器（111）以及承载所述夹持机构（2）的承载轨A（112），所述底板（22）的中部设有第一通孔（220），所述夹持机构（2）安置于所述承载轨A（112）时，所述辉光发生器（111）透过所述第一通孔（220）对所述样品（3）检测；

所述第二测试区（12）包括开口竖直朝下设置的辉光发生器（111）以及承载所述夹持机构（2）的承载轨B（122），所述按压组件（23）的中部设有第二通孔（230），所述夹持机构（2）安置于所述承载轨B（122）时，所述辉光发生器（111）透过所述第二通孔（230）对所述样品（3）检测；

所述承载轨A（112）和所述承载轨B（122）之间设置有驳接轨道（13），所述驳接轨道（13）用以将所述夹持机构（2）从所述第一测试区（11）传送至所述第二测试区（12）；

还包括循环运输组件（5），所述循环运输组件（5）上等距均布若干的所述夹持机构（2），所述循环运输组件（5）驱动所述夹持机构（2）依次经过所述第一测试区（11）和所述第二测试区（12）再输出，该循环运输组件（5）设置为步进传输；

还包括旋转驱动组件（4），所述旋转驱动组件（4）包括第一驱动头（41）以及第二驱动头（42），所述第一驱动头（41）对应设置于所述第一测试区（11）的一侧，所述第二驱动头（42）对应设置于所述第二测试区（12）的一侧，所述旋转驱动组件（4）可配合驱动所述旋转件（25）旋转；

所述底板（22）上方设置有一内齿圈（221），所述样品套环（24）的外侧壁与所述内齿圈（221）啮合配合，且所述样品套环（24）的直径小于所述内齿圈（221）的直径，所述样品套环（24）沿所述内齿圈（221）的内壁作环形回转运动；

所述样品套环（24）的环形面上开设有环形凹槽（241），所述样品套环（24）的上下环形面分别接触所述按压组件（23）和所述底板（22）进行滑动密封；

所述旋转件（25）包括套设于所述按压组件（23）外部的转筒（251）、一体连接于所述转筒（251）外侧的连杆（252）以及设置于所述连杆（252）端部的圆柱件（253），所述转筒（251）的外侧设有齿轮与所述第一驱动头（41）或第二驱动头（42）啮合传动，所述圆柱件（253）嵌入所述环形凹槽（241）中带动所述样品套环（24）运动。

2.根据权利要求1所述的一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的设备的一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，样品上料，松开夹持机构（2）中的样品座（21）与底板（22）之间的螺钉，取下底板（22），将底板（22）上承载的样品套环（24）取出，随后将样品（3）装填入样品套环（24）内，随后将样品套环（24）放置于底板（22）上与内齿圈（221）啮合并组装至样品座（21）；

步骤二，循环运输，由循环运输组件（5）带动夹持机构（2）做环形运输，依次经过第一测试区（11）和第二测试区（12）后返回到样品上料区待用；

步骤三，底面测试，夹持机构（2）被运送至第一测试区（11）时暂停，辉光发生器（111）从样品（3）的底部进行电离检测；

步骤四，顶面测试，夹持机构（2）被运送至第二测试区（12）时暂停，辉光发生器（111）从样品（3）的顶部进行电离检测；

步骤五，旋转驱动工序，在步骤三和步骤四的过程中，旋转驱动组件（4）中的第一驱动头（41）驱动在第一测试区（11）做测试工作的夹持机构（2）上的旋转件（25）旋转，从而带动样品套环（24）绕内齿圈（221）旋转，对样品（3）的底面多点采样测试，第二驱动头（42）驱动在第二测试区（12）做测试工作的夹持机构（2）上的旋转件（25）旋转，从而带动样品套环（24）绕内齿圈（221）旋转，对样品（3）的顶面多点采样测试；

步骤六，样品取出，经过第二测试区（12）测试后，夹持机构（2）被循环运输组件（5）转移离开质谱检测台（1），后续的夹持机构（2）夹持样品（3）在质谱检测台（1）测试的同时，人工将已测试完的样品（3）从夹持机构（2）上取下。