CN114196846A - 一种超塑性非连续增强钛基复合材料及其超塑性成形方法 - Google Patents

一种超塑性非连续增强钛基复合材料及其超塑性成形方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超塑性非连续增强钛基复合材料及其超塑性成形方法，该超塑性成形方法包括：(1)将钛粉、二硼化钛粉和硅粉采用粉末冶金法制得非连续增强钛基复合材料；(2)对所述非连续增强钛基复合材料依次进行均一化热处理和热变形处理，得到热处理坯体；(3)将所述热处理坯体进行超塑性成形，得到所述超塑性非连续增强钛基复合材料。本发明提供的超塑性成形方法能够减少钛基复合材料的预处理步骤，降低超塑性变形成本，同时降低钛基复合材料的超塑性变形温度，提高其超塑性变形速率，获得具有更佳的超塑性变形能力的超塑性非连续增强钛基复合材料。

Description

一种超塑性非连续增强钛基复合材料及其超塑性成形方法
技术领域
本发明涉及超塑性成形技术领域，特别涉及一种超塑性非连续增强钛基复合材料及其超塑性成形方法。
背景技术
超塑性指材料在一定温度及变形速率下拥有超过100％拉伸变形能力的现象，超塑性加工即指利用材料的超塑性在高温下对材料进行大塑性变形的加工方法。利用金属材料的超塑性，可使用气涨成型等手段制备出无接缝，无连接件，成形精度优良，表面质量良好的大型板状或壳状复杂构件。由于结构中不存在焊缝及螺钉、销钉等连接件，使用超塑性成形方法对构件进行加工还能够大幅降低构件复杂度，削减整体零件数量，提升构件的性能及可靠性，并使构件更加美观。由于以上特征，超塑性成形方法在铝、镁、钛等金属中已得到广泛应用，所制备出的构件已大批量应用在汽车壳体、高铁车壳及厢体、飞机舱门等重要结构中。
非连续增强钛基复合材料具有比强度及比刚度高，高温性能好，各向同性好，可机械加工等特征，是航空航天领域的理想减重材料。非连续增强钛基复合材料是以钛合金为基体，通过原位自生或外加方式加入硬质陶瓷增强体制备的金属基复合材料。然而由于钛的α相属于密排六方结构，塑性变形能力较差，加之无法变形的硬质陶瓷颗粒进一步限制了材料的塑性变形能力，使得钛基复合材料的塑性成形能力较差，其超塑性变形能力有限，且变形条件苛刻。
目前，非连续增强钛基复合材料的超塑性成形方法对变形温度要求较高，通常将变形温度设置为约低于β转变温度50℃的范围内，导致能源消耗成本较高，且对设备要求也较高；而且在超塑性成形前一般需要对原材料进行多工序、多道次、大变形量的双相区塑性变形等复杂的前处理步骤，进一步增加了超塑性成形的成本。因此，为了解决上述技术问题，急需一种低成本、温度要求低且超塑性变形能力优异的非连续增强钛基复合材料的超塑性成形方法。
发明内容
本发明实施例提供了一种超塑性非连续增强钛基复合材料及其超塑性成形方法，该超塑性成形方法能够减少钛基复合材料的预处理步骤，降低超塑性变形成本，同时降低钛基复合材料的超塑性变形温度，提高其超塑性变形速率，获得具有更佳的超塑性变形能力的超塑性非连续增强钛基复合材料。
第一方面，本发明提供了一种超塑性非连续增强钛基复合材料的超塑性成形方法，所述超塑性成形方法包括如下步骤：
(1)将钛粉、二硼化钛粉和硅粉采用粉末冶金法制得非连续增强钛基复合材料；
(2)对所述非连续增强钛基复合材料依次进行均一化热处理和热变形处理，得到热处理坯体；
(3)将所述热处理坯体进行超塑性成形，得到所述超塑性非连续增强钛基复合材料。
优选地，在步骤(1)中，所述钛粉的粒径≤120μm；
所述二硼化钛粉的粒径≤2μm；
所述硅粉的粒径≤2μm。
优选地，在步骤(1)中，所述钛粉优选为TA15合金。
优选地，在步骤(1)中，所述钛粉、所述二硼化钛粉和所述硅粉的质量之比为(94～99.4):(0.5～5):(0.1～1)。
优选地，在步骤(1)中，所述粉末冶金法优选为真空热压烧结法；
所述真空热压烧结法中真空度＜10-2Pa，热压温度为1100℃～1400℃，保温时间为1h～3h，保温压力≥10MPa。
优选地，在步骤(2)中，所述均一化热处理包括如下子步骤：
将所述非连续增强钛基复合材料置于第一温度范围并保温15min～120min，然后以5℃/s～50℃/s的速率进行冷却，得到均匀组织材料；
其中，所述第一温度范围为高于所述钛粉的β转变温度的温度范围；优选为比所述钛粉的β转变温度高出20℃～40℃。
优选地，在步骤(2)中，所述热变形处理包括如下子步骤：
将经所述均一化热处理得到的非连续增强钛基复合材料置于第二温度范围进行热变形，然后以2℃/min～10℃/min的速率进行冷却，得到所述热处理坯体；
其中，所述第二温度范围为低于所述钛粉的β转变温度的温度范围；优选为比所述钛粉的β转变温度低200℃～100℃；所述热变形的变形量＞60％。
优选地，在步骤(2)中，在所述对所述非连续增强钛基复合材料依次进行均一化热处理和热变形处理之后，在所述得到所述热处理坯体之前，还包括加工后热处理的步骤。
优选地，在步骤(2)中，所述加工后热处理包括如下子步骤：
将经所述热变形处理得到的非连续增强钛基复合材料置于第三温度范围并保温0.2h～5h，然后以5℃/s～50℃/s的速率进行冷却，以得到所述热处理坯体；
其中，所述第三温度范围为低于所述钛粉的β转变温度的温度范围；优选为比所述钛粉的β转变温度低10℃～100℃。
优选地，在步骤(3)中，所述超塑性成形的变形温度为700℃～1000℃，变形速率为1×10-4/s～5×10-2/s。
优选地，在步骤(3)中，所述超塑性成形采用真空成形法、吹塑成形法或模压成形法。
第二方面，本发明提供了上述第一方面所述的超塑性成形方法得到的超塑性非连续增强钛基复合材料。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明提供的非连续增强钛基复合材料的超塑性成形方法，包括非连续增强钛基复合材料的制备、均一化热处理、热变形处理和超塑性变形四个步骤，通过采用这种新颖的热处理工艺，在节省大量热加工工序的前提下，不仅降低了加工成本，还高效地细化了该钛基复合材料中的基体组织，使其超塑性变形所需温度降低了100℃以上，能够在低变形温度和较高变形速率下实现超塑性成形。同时采用本发明所提供的超塑性成形工艺，还能保证该钛基复合材料具有优异的超塑性变形能力。
(2)本发明提供的非连续增强钛基复合材料的超塑性成形方法，采用低变形温度(700℃～1000℃)，不仅降低了能源消耗和对现有设备的要求，提高了加工效率，还显著减低了钛基复合材料基体的氧化倾向，从而避免了该钛基复合材料成形后脆性、表面质量低的问题，提高了所得到的该钛基复合材料的可靠性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的一种超塑性非连续增强钛基复合材料的超塑性成形方法的流程图；
图2是本发明实施例2中步骤(1)得到的非连续增强钛基复合材料的电镜图；
图3是本发明实施例2中均匀组织材料的电镜图；
图4是本发明实施例2中热处理后典型组织的电镜图；
图5是本发明实施例2中热处理坯体的电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的一种超塑性非连续增强钛基复合材料的超塑性成形方法，如图1所示，该超塑性成形方法包括如下步骤：
(1)将钛粉、二硼化钛粉和硅粉采用粉末冶金法制得非连续增强钛基复合材料；
(2)对所述非连续增强钛基复合材料依次进行均一化热处理和热变形处理，得到热处理坯体；
(3)将所述热处理坯体进行超塑性成形，得到所述超塑性非连续增强钛基复合材料。
在本发明中，该超塑性成形方法包括非连续增强钛基复合材料的制备、均一化热处理、热变形处理和超塑性变形四个步骤，通过采用这种新颖的热处理工艺，在节省大量热加工工序的前提下，不仅降低了加工成本，还高效地细化了该钛基复合材料中的基体组织，使其能够在低变形温度和较高变形速率下实现超塑性成形，同时保证了该钛基复合材料的优异的超塑性变形能力。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述钛粉的粒径≤120μm(例如，可以为120μm、110μm、100μm、90μm、60μm、50μm或20μm等)；
所述二硼化钛粉的粒径≤2μm(例如，可以为2μm、1.8μm、1.5μm、1μm、0.5μm、0.1μm、80nm或50nm等)；
所述硅粉的粒径≤2μm(例如，可以为2μm、1.8μm、1.5μm、1μm、0.5μm、0.1μm、80nm或50nm等)。
在本发明中，将钛粉粒径限制为≤120μm，能够提升钛粉末的比表面积，使增强体局部含量不至于过高，影响非连续增强钛基复合材料的成形性；同时将限制二硼化钛粉及硅粉的粒径均不超过2μm，则是为了防止增强体或固溶元素偏聚、增强体原位反应不完全易产生缺陷等问题。
需要说明的是，钛粉可为各型近α及α+β钛合金，所得的块体非连续增强钛基复合材料中增强体应充分反应，合金元素扩散完全，其致密度不低于理论致密度的95％。
根据一些更优选的实施方式，在步骤(1)中，所述钛粉为TA15合金。
需要说明的是，TA15合金为高温钛合金，化学成分为Ti-6.5Al-1Mo-1V-2Zr，TA15合金的β转变温度为1020℃～1030℃。
由于当前钛基复合材料的超塑性成形方法对所得构件的高温性能限制较大，为了保证该钛基复合材料的塑性变形能力，现有方法通常采用纯钛、近β钛合金或α+β钛合金为基体，以获得较好高温塑性。然而此类合金的高温服役性能通常较差，使用此类合金为基体制得的钛基复合材料的高温性能常常受限。因此，在本发明中采用高温TA15合金为基体，能够提高制得的钛基复合材料的高温使用温度。
根据一些优选的实施方式，所述钛粉、所述二硼化钛粉和所述硅粉的质量之比为(94～99.4):(0.5～5):(0.1～1)。
需要说明的是，钛粉、二硼化钛粉和硅粉的混合物中各组分的质量份数为：钛粉94～99.4份(例如，可以为94份、94.2份、94.5份、95份、95.5份、96份、96.5份、97份、97.5份、98份、98.5份、99份、99.2份或99.4份)、二硼化钛粉0.5～5份(例如，可以为0.5份、0.6份、0.8份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份)、硅粉0.1～1份(例如，可以为0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份)。
具体地，用于制得非连续增强钛基复合材料的组分可以为钛粉94份、二硼化钛粉5份和硅粉1份；也可以为钛粉99.4份、二硼化钛粉0.5份和硅粉0.1份；还可以为钛粉95份、二硼化钛粉4.5份和硅粉0.5份；又可以为钛粉97份、二硼化钛粉2.3份和硅粉0.7份。
在本发明中，在高温TA15合金中添加二硼化钛粉和硅粉，能够进一步提高制得的钛基复合材料的高温使用温度以及力学性能。经实验证实，在其他组分含量位于上述范围内时，若二硼化钛粉的质量份数超过5份或硅粉的质量份数超过1份，均会使所制备的非连续增强钛基复合材料脆性较大，甚至失去使用价值。在其他组分含量位于上述范围内时，若二硼化钛粉的质量份数低于0.5份，则无法改善非连续增强钛基复合材料的机械力学及理化特性。在其他组分含量位于上述范围内时，若硅粉的质量份数低于0.1份，则无法提高非连续增强钛基复合材料的高温使用温度。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述粉末冶金法优选为真空热压烧结法；
所述真空热压烧结法中真空度＜1×10-2Pa(例如，可以为1×10-2Pa、5×10-3Pa、1×10-3Pa、5×10-4Pa或8×10-4Pa等)，热压温度为1100℃～1400℃(例如，可以为1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃或1400℃)，保温时间为1h～3h(例如，可以为1h、1.5h、2h、2.5h或3h)，保温压力≥10MPa(例如，可以为10MPa、12MPa、15MPa、18MPa、20MPa、25MPa、30MPa或50MPa等)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述均一化热处理包括如下子步骤：
将所述非连续增强钛基复合材料置于第一温度范围并保温15min～120min(例如，可以为15min、20min、30min、50min、60min、90min、100min、110min或120min)，然后以5℃/s～50℃/s(例如，可以为5℃/s、10℃/s、15℃/s、20℃/s、25℃/s、30℃/s、35℃/s、40℃/s、45℃/s或50℃/s)的速率进行冷却，得到均匀组织材料；
其中，所述第一温度范围为高于所述钛粉的β转变温度的温度范围；优选为比所述钛粉的β转变温度高出20℃～40℃(例如，可以为20℃、22℃、24℃、25℃、26℃、28℃、30℃、32℃、34℃、35℃、38℃或40℃)。
需要说明的是，所述均一化热处理的第一温度可以为所采用的钛粉的β转变温度+10℃、所采用的钛粉的β转变温度+15℃、所采用的钛粉的β转变温度+20℃、所采用的钛粉的β转变温度+25℃或所采用的钛粉的β转变温度+30℃等。所述冷却采用空冷、风冷、油冷或水冷，并冷却至室温(例如，为25℃)。在本发明中，均一化热处理在第一温度范围下能够充分固溶析出的硅化物。
在本发明中，通过均一化热处理能够使步骤(1)中得到的非连续增强钛基复合材料中的粗大的条状α相及β相转变为细小的α片层和β片层，形成了α/β界面以促进再结晶，该细小的片层组织降低了元素扩散路程，增加了再结晶形核位置，有利于热变形处理后等轴晶粒的形成。其中，设置均一化热处理的温度为高于所述钛粉的β转变温度，能够使元素扩散更迅速、更均匀。
经实验证实，当冷却速率低于5℃/s时，会导致硅化物析出，组织粗化，甚至无法达到均一化热处理的效果；而当冷却速率高于50℃/s时，则会导致形成亚稳组织，提高后续热变形难度。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述热变形处理包括如下子步骤：
将经所述均一化热处理得到的非连续增强钛基复合材料置于第二温度范围进行热变形，然后以2℃/min～10℃/min(例如，可以为2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min)的速率进行冷却，得到所述热处理坯体；
其中，所述第二温度范围为低于所述钛粉的β转变温度的温度范围；优选为比所述钛粉的β转变温度低200℃～100℃(例如，可以为200℃、180℃、160℃、140℃、120℃或100℃)；所述热变形的变形量＞60％(例如，可以为61％、65％、70％或75％等)。
在本发明中，通过两相区热变形处理，能够获得包含有细小等轴α晶粒和细小等轴β晶粒的非连续增强钛基复合材料。
经实验证实，在热变形处理过程中，当冷却速率低于2℃/min时，则会使均匀组织材料的晶粒过分粗化，不利于后续变形；而当冷却速率高于10℃/min时，则均匀组织材料不再生成完全等轴组织，也不利于后续变形。
需要说明的是，热变形采用锻造或轧制。经所述均一化热处理得到的非连续增强钛基复合材料即为均匀组织材料。所述冷却为随炉冷却，如此通过在长时间随炉冷却过程中，热加工后的材料发生了充分再结晶，冷却结束后即可直接获得均匀细小的等轴晶粒，不仅省去了退火工序，还在充分利用炉内余热的同时降低了能量消耗。
经实验证实，当单道次热变形的变形量过大(＞85％)时，热变形成本高且所制备的材料易产生晶须断裂等缺陷；当多道次热变形的累计总变形量超过150％时，热变形成本高且同样易使所制备的材料产生晶须断裂等缺陷；而当单道次热变形的变形量＜60％时，则会导致等轴化不充分。
更具体地，本发明在超塑性变形前仅使用单道次单火次热变形处理即可获得所需材料组织，无需依次进行单相区开坯、双相区锻造即双相区轧制等复杂热变形处理，从而进一步减少了热加工工序，降低了加工成本，并提高了加工效率。
根据一些更优选的实施方式，在步骤(2)中，在所述对所述非连续增强钛基复合材料依次进行均一化热处理和热变形处理之后，在所述得到所述热处理坯体之前，还包括加工后热处理的步骤。
需要说明的是，加工后热处理的步骤可以根据对所制备的材料的要求进行选择，当需要对热变形处理后的非连续增强钛基复合材料进行加工应力消除、促进再结晶、回溶析出相或调控基体组织时，则需要进行该加工后处理的步骤。
根据一些更优选的实施方式，在步骤(2)中，所述加工后热处理包括如下子步骤：
将经所述热变形处理得到的非连续增强钛基复合材料置于第三温度范围并保温0.2h～5h(例如，可以为0.2h、0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h)，然后以5℃/s～50℃/s(例如，可以为5℃/s、10℃/s、15℃/s、20℃/s、25℃/s、30℃/s、35℃/s、40℃/s、45℃/s或50℃/s)的速率进行冷却，以得到所述热处理坯体；
其中，所述第三温度范围为低于所述钛粉的β转变温度的温度范围；优选为比所述钛粉的β转变温度低10℃～100℃(例如，可以为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃)。
在本发明中，通过加热可以提高硅以及其他物质的固溶线，从而提高其溶解度，实现回溶，去除硅化物以及各种析出相，从而消除变形阻碍，降低所制备的材料中的析出相数量。其中，析出相是指Ti5Si3、(TiZr)5Si3等硅化物。而且，将加工后热处理的温度低于所述钛粉的β转变温度的温度，可以在完全固溶硅化物的同时，避免晶粒过快长大。
经实验证实，当冷却速率低于5℃/s时，会导致晶粒尺寸过大，硅化物析出，甚至无法达到加工后热处理的效果；而当冷却速率高于50℃/s时，则会使经述热变形处理得到的非连续增强钛基复合材料处于非平衡态，不仅会产生应力，还会增大变形阻力，影响最终非连续增强钛基复合材料的超塑性变形。
需要说明的是，步骤(2)均可在真空、空气或保护气中进行；其中，保护气包括氦气、氖气或氩气。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述超塑性成形的变形温度为700℃～1000℃(例如，可以为700℃、720℃、750℃、790℃、800℃、820℃、850℃、900℃、950℃、980℃或1000℃)，变形速率为1×10-4/s～5×10-2/s(例如，可以为1×10-4/s、2×10-4/s、5×10-4/s、8×10-4/s、1×10-3/s、5×10-3/s、6×10-3/s、8×10-3/s、1×10-2/s、2×10-2/s、3×10-2/s或5×10-2/s)。
在本发明中，经过步骤(2)制得的热处理坯体为均匀、细小的等轴组织或双态组织，存在少量析出相或不含有析出相。相较于步骤(1)得到的非连续增强钛基复合材料，大量晶界及α/β界面提供了再结晶形核电，且等轴化的组织有利于晶粒发生转动；再结晶机制及晶粒转动机制可大幅减小非连续增强钛基复合材料的变形阻力，从而降低再结晶温度。
经实验证实，在本发明中，超塑性变形温度最低为700℃，且材料变形能力随温度升高而提升，变形温度最高升高至1000℃。同时，在该变形温度范围内，当变形速率为1×10-4/s～5×10-2/s时，该非连续增强钛基复合材料具有优异的变超塑性，其变形量可达350％。
与现有技术中通常将非连续增强钛基复合材料的变形温度设置为约低于β转变温度50℃的范围内的超塑性成形方法相比，在本发明中，采用低变形温度(700℃～1000℃)，不仅降低了能源消耗和对现有设备的要求，提高了加工效率，还显著减低了钛基复合材料基体的氧化倾向，从而避免了该钛基复合材料成形后脆性、表面质量低的问题，提高了所得到的该钛基复合材料的可靠性。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述超塑性成形采用真空成形法、吹塑成形法或模压成形法。
本发明还提供了一种超塑性非连续增强钛基复合材料，采用本发明所提供的超塑性成形方法制备得到。
本发明制备得到的超塑性非连续增强钛基复合材料具有低变形温度、高变形速率、优异的力学性能和优异的超塑性变形能力。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种超塑性非连续增强钛基复合材料及其超塑性成形方法进行详细说明。
实施例1
(1)制备含3.5vol.％TiBw增强体的TA15(Si)钛基复合材料：
将TA15粉、二硼化钛粉和硅粉(三者质量比为98:2:0.3)采用粉末冶金法制得非连续增强钛基复合材料；
(2)对步骤(1)得到的非连续增强钛基复合材料置于1050℃并保温30min，然后以10℃/s的速率空冷至室温(25℃)，得到均匀组织材料；
然后将均匀组织材料置于910℃进行单向锻造，变形量为75％，再以7℃/min的速率随炉冷却至室温(25℃)，得到热处理坯体；
(3)将步骤(2)得到的热处理坯体进行制样，并将制备的各个试样分别置于如表1所示的变形温度和变形速率下进行超塑性变形(即拉伸测试)，得到超塑性非连续增强钛基复合材料，并记录试样断裂前的变形量(即拉伸延伸率)。
实施例2
(1)制备含3.5vol.％TiBw增强体的TA15(Si)钛基复合材料：
将TA15粉、二硼化钛粉和硅粉(三者质量比为98:2:0.3)采用粉末冶金法制得非连续增强钛基复合材料；
(2)对步骤(1)得到的非连续增强钛基复合材料置于1050℃并保温30min，然后以10℃/s的速率空冷至室温(25℃)，得到均匀组织材料；
然后将均匀组织材料置于910℃进行单向锻造，变形量为75％，再以7℃/min的速率随炉冷却至室温(25℃)，得到热处理后典型组织；
然后将该热处理后典型组织置于980℃并保温0.5h，然后以7℃/s的速率空冷至室温(25℃)，以得到热处理坯体；
(3)将步骤(2)得到的热处理坯体进行制样，并将制备的各个试样分别置于如表1所示的变形温度和变形速率下进行超塑性变形(即拉伸测试)，得到超塑性非连续增强钛基复合材料，并记录试样断裂前的变形量(即拉伸延伸率)。
实施例3
(1)制备含2vol.％TiBw增强体的TA15(Si)钛基复合材料：
将TA15粉、二硼化钛粉和硅粉(三者质量比为98.8:1.2:0.5)采用粉末冶金法制得非连续增强钛基复合材料；
(2)对步骤(1)得到的非连续增强钛基复合材料置于1060℃并保温30min，然后以10℃/s的速率空冷至室温(25℃)，得到均匀组织材料；
然后将均匀组织材料置于930℃进行单向锻造，变形量为75％，再以7℃/min的速率随炉冷却至室温(25℃)，得到热处理后典型组织；
然后将该热处理后典型组织置于1010℃并保温0.5h，然后以7℃/s的速率空冷至室温(25℃)，以得到热处理坯体；
(3)将步骤(2)得到的热处理坯体进行制样，并将制备的各个试样分别置于如表1所示的变形温度和变形速率下进行超塑性变形(即拉伸测试)，得到超塑性非连续增强钛基复合材料，并记录试样断裂前的变形量(即拉伸延伸率)。
对比例1
制备含3.5vol.％TiBw增强体的TA15(Si)钛基复合材料：
将TA15粉、二硼化钛粉和硅粉(三者质量比为98:2:0.3)采用粉末冶金法制得非连续增强钛基复合材料。
对比例2
文献Comparative study on superplastic tensile behaviors of the as-extruded Ti6Al4V alloys and TiBw/Ti6Al4V composites with tailoredarchitecture(L.J.Huang,C.Lu,B.Yuan,et.al.,Materials and Design,2016,93,81～90)中，挤压态3.5vol.％TiBw/TC4复合材料在900℃的变形温度下，3×10-4的变形速率下，其拉伸延伸率为360％。
对比例3
授权公告号为CN110284089B的中国专利，公开了在进行超塑性变形前，需经过开坯、机加工、锻坯、打磨、轧制、退火共五道工序，总保温时间超过300分钟，1000℃以上保温时间超过90分钟，900℃以上保温时间超过150分钟。
具体地，对比例2与实施例1相比，在变形速率均为3×10-4时，对比例2与实施例1所制备的复合材料达到了相同水平的拉伸延伸率，但实施例1所需的变形温度却降低了100℃。而且实施例1所制备的TA15钛基复合材料与对比例2中的TC4钛基复合材料相比，具有更高的强度。通常TA15钛基复合材料的典型强度为1050MPa，而相同增强体含量的TC4钛基复合材料的典型强度为1000MPa。因此，本发明显著降低了非连续增强钛基复合材料的超塑性成形的变形温度。
对比例3与实施例2相比，实施例2中在进行超塑性变形前仅需经均一化热处理、机加工、热变形处理三道工序，总保温时间仅需60分钟(即均一化热处理30min+加工后热处理0.5h)，1000℃以上保温时间仅30分钟，大幅简化了生产工序，降低了生产耗能，从而提升了生产效率，降低了生产成本。
表1
Figure BDA0003417380430000131
由表1可知，对比例1中将直接通过粉末冶金制得的含3.5vol.％TiBw增强体的TA15(Si)钛基复合材料，在未经任何处理时进行超塑性变形，其拉伸延伸率远低于本申请制备的超塑性非连续增强钛基复合材料的拉伸延伸率。同时，对比例1所制备的TA15钛基复合材料的双相区变形激活能为593KJ/mol，而实施例1中经步骤(2)处理后，所得到的热处理坯体的热变形激活能降低至310KJ/mol，可见热变形阻力大幅减小。
图2至图5分别示出了实施例2在制备超塑性非连续增强钛基复合材料的过程中不同状态下所得到的材料的电镜图。其中，从图2中可以看出，可见晶须状TiB增强体(黑色)呈网状分布于基体中，基体内α相(灰色)及β相(白色)呈粗大条状分布；从图3中可以看出，均匀组织材料中均匀分布有细小的α/β片层，即步骤(1)得到的含3.5vol.％TiBw增强体的TA15(Si)钛基复合材料中粗大的条状α相及β相均转变为细小的α片层和β片层；从图4中可以看出，热处理坯体中均匀分布有可见的大量等轴α晶粒(灰色)及等轴β晶粒(白色)，及大量纳米尺寸硅化物颗粒(白色)；从图5中可以看出，热处理坯体中均匀分布有可见大量等轴α晶粒(灰色)，α/β片层，及细小的硅化物颗粒，即图4中的硅化物颗粒已完全固溶。
基于实施例2和实施例1可以发现，实施例2中由于增加了加工后热处理步骤，使得所制备的复合材料的拉伸延伸率有所降低，导致该拉伸延伸率降低的原因有两方面：一是图5中的片层组织不利于超塑性变形，二是等轴α晶粒尺寸略有长大；但该复合材料在变形温度800℃、变形速率3×10-4时，其拉伸延伸率为160％，可达到超塑性变形要求。实施例2中加工后热处理的作用在于回溶硅化物，避免材料中硅含量较高时硅化物过分粗化而对最终的复合材料产生不利影响。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种超塑性非连续增强钛基复合材料的超塑性成形方法，其特征在于，所述超塑性成形方法包括如下步骤：
(1)将钛粉、二硼化钛粉和硅粉采用粉末冶金法制得非连续增强钛基复合材料；
(2)对所述非连续增强钛基复合材料依次进行均一化热处理和热变形处理，得到热处理坯体；
(3)将所述热处理坯体进行超塑性成形，得到所述超塑性非连续增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的超塑性成形方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述钛粉的粒径≤120μm；
所述二硼化钛粉的粒径≤2μm；
所述硅粉的粒径≤2μm；和/或
所述钛粉优选为TA15合金。
3.根据权利要求1所述的超塑性成形方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述钛粉、所述二硼化钛粉和所述硅粉的质量之比为(94～99.4):(0.5～5):(0.1～1)。
4.根据权利要求1所述的超塑性成形方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述粉末冶金法优选为真空热压烧结法；
所述真空热压烧结法中真空度＜10-2Pa，热压温度为1100℃～1400℃，保温时间为1h～3h，保温压力≥10MPa。
5.根据权利要求1所述的超塑性成形方法，其特征在于，在步骤(2)中：
所述均一化热处理包括如下子步骤：
将所述非连续增强钛基复合材料置于第一温度范围并保温15min～120min，然后以5℃/s～50℃/s的速率进行冷却，得到均匀组织材料；
其中，所述第一温度范围为高于所述钛粉的β转变温度的温度范围；优选为比所述钛粉的β转变温度高出20℃～40℃。
6.根据权利要求1所述的超塑性成形方法，其特征在于，在步骤(2)中：
所述热变形处理包括如下子步骤：
将经所述均一化热处理得到的非连续增强钛基复合材料置于第二温度范围进行热变形，然后以2℃/min～10℃/min的速率进行冷却，得到所述热处理坯体；
其中，所述第二温度范围为低于所述钛粉的β转变温度的温度范围；优选为比所述钛粉的β转变温度低200℃～100℃；所述热变形的变形量＞60％。
7.根据权利要求1所述的超塑性成形方法，其特征在于，在步骤(2)中：
在所述对所述非连续增强钛基复合材料依次进行均一化热处理和热变形处理之后，在所述得到所述热处理坯体之前，还包括加工后热处理的步骤。
8.根据权利要求7所述的超塑性成形方法，其特征在于，在步骤(2)中：
所述加工后热处理包括如下子步骤：
将经所述热变形处理得到的非连续增强钛基复合材料置于第三温度范围并保温0.2h～5h，然后以5℃/s～50℃/s的速率进行冷却，以得到所述热处理坯体；
其中，所述第三温度范围为低于所述钛粉的β转变温度的温度范围；优选为比所述钛粉的β转变温度低10℃～100℃。
9.根据权利要求1所述的超塑性成形方法，其特征在于，在步骤(3)中：
所述超塑性成形的变形温度为700℃～1000℃，变形速率为1×10-4/s～5×10-2/s；和/或
所述超塑性成形采用真空成形法、吹塑成形法或模压成形法。
10.一种超塑性非连续增强钛基复合材料，其特征在于，采用权利要求1至9中任一所述的超塑性成形方法得到。
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