CN114196230B - 分散染料组合物、分散染料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种分散染料组合物、分散染料及其制备方法和用途。所述分散染料组合物包括以下组分：如式(1)所示的组分A：如式(2)所示的组分B：任选如式(3)所示的组分C：任选如式(4)所示的组分D：
Description
技术领域
本发明涉及一种分散染料组合物、分散染料及其制备方法和用途所述分散染料适用于涤纶及其混纺织物的染色，属于染料领域。
背景技术
作为低温三原色之一的C.I.分散黄23因4-氨基偶氮苯致癌被禁用，市场上出现了不少替代品，如比C.I.分散黄54，此染料不但价格贵且与C.I.分散红60和C.I.分散蓝56配伍性一般，近年来，有些品牌将C.I.分散黄54划入了致敏染料，要求禁止使用。
专利CN104448929A公开了一种灰色分散染料组合物、分散染料及其的制备方法和用途。其中使用的黄色染料克服了上述难题，但在实际使用过程中会出现光敏现象，因此，该方案的使用受到了很大限制。
分散染料多数采用高温高压法染色，染色温度130℃，所需能耗较大。
发明内容
发明要解决的问题
鉴于现有技术中存在的技术问题，本发明首先提供了一种环保型、节能降耗、无光敏现象，且配伍性、色牢度等均优越的分散染料组合物、分散染料。
进一步地，本发明的分散染料组合物和分散染料还可用于低温染色，且其各项牢度均好，是一种综合优势较强的分散染料组合物、分散染料。
进一步地，本发明还提供一种分散染料的制备方法，该方法简单易行，原料易于获取，适合大批量生产。
用于解决问题的方案
本发明提供一种分散染料组合物，其包括以下组分：
如式(1)所示的组分A：
如式(2)所示的组分B：
任选如式(3)所示的组分C：
任选如式(4)所示的组分D：
根据本发明所述的分散染料组合物，其中，以所述分散染料组合物的总重量为100％计，所述组分A的重量百分比为1-99％；所述组分B的重量百分比为1-99％；所述组分C的重量百分比为0-15％；所述组分D的重量百分比为0-15％。
根据本发明所述的分散染料组合物，其中，以所述分散染料组合物的总重量为100％计，所述组分A的重量百分比为20-55％；组分B的重量百分比为30-78％；所述组分C的重量百分比为2-15％；所述组分D的重量百分比为0％。
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本发明还提供一种分散染料，其包括根据本发明所述的分散染料组合物；优选地，所述分散染料还包括助剂和水，更优选地，所述助剂与分散染料组合物的重量比为0.2～6.0:1。
根据本发明所述的分散染料，其中，所述助剂包括表面活性剂、杀菌剂、染料分散剂中的一种或两种以上组合；优选地，所述的染料分散剂包括萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、元明粉中的一种或两种以上组合。
根据本发明所述的分散染料，其中，所述分散染料用砂磨机或研磨机研磨后为液状，固含量为20～50％，或者所述分散染料喷雾干燥后为粉状或颗粒状，固含量为87～96％。
本发明还提供一种制备根据本发明所述的分散染料的方法，其包括以下步骤：
将所述各染料组分混合后，在辅料的存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理；或者将所述各染料组分分别在辅料存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理，再进行混合。
本发明又提供一种根据本发明所述的分散染料用于织物的染色的用途；优选地，所述染色能够在95℃以上，优选大于95℃且在130℃以下的温度下进行。
本发明又提供一种织物，其通过使用根据本发明所述的分散染料进行染色制备得到。
发明的效果
本发明的分散染料组合物、分散染料的升华牢度、耐氯化水色牢度、日晒牢度等方面优势明显；且其配伍性好、强度高、成本低、能耗低。
进一步地，本发明的分散染料组合物和分散染料还可用于低温染色，且其各项牢度均好，是一种综合优势较强的分散染料组合物、分散染料。
进一步地，本发明的分散染料的制备方法简单易行，原料易于获取，适合大批量生产。
具体实施方式
以下，针对本发明的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本发明的代表性的实施方案、具体例子而进行，但本发明不限定于这些实施方案、具体例子。
另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
需要说明的是：
本说明书中，使用“数值A～数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。
如无特殊声明，本发明所使用的单位均为国际标准单位，并且本发明中出现的数值，数值范围，均应当理解为包含了工业生产中所允许的误差。
本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。
本发明首先提供一种分散染料组合物，包括以下组分：
如式(1)所示的组分A：
如式(2)所示的组分B：
任选如式(3)所示的组分C：
任选如式(4)所示的组分D：
在本发明中，所述式(1)～式(4)所示的化合物可以按照本领域技术人员熟知的方式合成，也可采用市售商品。
具体地，在本发明中，以所述分散染料组合物的总重量为100％计，所述组分A的重量百分比为1-99％，例如：5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、45％、50％、60％、70％、75％、80％、90％、95％等；所述组分B的重量百分比为1-99％，例如：5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、45％、50％、60％、70％、75％、80％、90％、95％等；所述组分C的重量百分比为0-15％，例如：1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％等；所述组分D的重量百分比为0-15％，例如：1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％等。
进一步，在一些具体的实施方案中，本发明的分散染料组合物包括组分A和组分B两种组分。具体地，以所述分散染料组合物的总重量为100％计，组分A的重量百分比为1-99％，例如：5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、45％、50％、60％、70％、75％、80％、90％、95％等；组分B的重量百分比为1-99％，例如：5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、45％、50％、60％、70％、75％、80％、90％、95％等。
进一步，在另一些具体的实施方案中，本发明的分散染料组合物包括组分A、组分B和组分C三种组分。具体地，以所述分散染料组合物的总重量为100％计，组分A的重量百分比为20-55％，例如：21％、24％、27％、29％、31％、34％、37％、39％、41％、44％、47％、49％、51％、53％等；组分B的重量百分比为30-78％，例如：32％、35％、38％、41％、45％、49％、52％、55％、59％、63％、66％、69％、73％、77％等；所述组分C的重量百分比为2-15％；例如：2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％等。
进一步，在又一些具体的实施方案中，本发明的分散染料组合物包括组分A、组分B和组分D三种组分。具体地，以所述分散染料组合物的总重量为100％计，组分A的重量百分比为20-55％，例如：21％、24％、27％、29％、31％、34％、37％、39％、41％、44％、47％、49％、51％、53％等；组分B的重量百分比为30-78％，例如：32％、35％、38％、41％、45％、49％、52％、55％、59％、63％、66％、69％、73％、77％等；所述组分D的重量百分比为为2-15％；例如：2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％等。
进一步，在其它一些具体的实施方案中，本发明的分散染料组合物包括组分A、组分B和组分C和组分D三种组分。具体地，以所述分散染料组合物的总重量为100％计，组分A的重量百分比为20-55％，例如：22％、25％、28％、30％、32％、35％、38％、40％、42％、45％、48％、50％、52％等；组分B的重量百分比为30-78％，例如：35％、38％、41％、45％、49％、52％、55％、59％、63％、66％、69％、73％、77％等。所述组分C的重量百分比为1-14％；例如：1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％等。所述组分D的重量百分比为1-14％；例如：1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％等。
在实际生产过程中，本发明的各染料组分通常会带一些副产和其它杂质，但只要不影响本发明的实施即可。
进一步地，本发明还提供一种分散染料，其包括根据本发明所述的分散染料组合物；优选地，所述分散染料还包括助剂和水，更优选地，所述助剂与分散染料组合物的重量比为0.2～6.0:1，例如：0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1等。
具体地，所述的助剂包括表面活性剂、杀菌剂、染料分散剂中的一种或两种以上组合；在本发明中，对所述染料分散剂的具体种类没有特别限定，可以是本领域常用的染料分散剂。作为优选，所述的染料分散剂可以为萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、元明粉的一种或两种以上组合。
进一步，在本发明中，所述的染料分散剂优选包括以下一种或两种以上的组合：萘磺酸甲醛缩合物(例分散剂MF、分散剂CNF、扩散剂NNO)、木质素磺酸钠(例木质素85A、木质素83A)或元明粉中的一种或两种以上的组合。
本发明的分散染料可以是液态的也可以是固态的。所述分散染料用砂磨机或研磨机研磨后为液状，固含量为20～50％，或者所述分散染料喷雾干燥后为粉状或颗粒状，固含量为87～96％。
本发明的分散染料的升华牢度、耐氯化水色牢度、日晒牢度等方面优势明显；且其配伍性好、强度高、成本低、能耗低。进一步地，本发明的分散染料还可用于低温染色，且其各项牢度均好，是一种综合优势较强的分散染料组合物、分散染料。
本发明还提供一种制备根据本发明所述的分散染料的方法，其包括以下步骤：
将所述各染料组分混合后，在辅料的存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理；或者将所述各染料组分分别在辅料存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理，再进行混合。
具体地，所述方法包括：按照配比将所述分散染料组合物的染料单体化合物混合，在助剂和水的存在下用砂磨机或者研磨机等粉碎机进行微粒子化；另外也可将染料单体在助剂和水的存在下分别用砂磨机或者研磨机等粉碎机进行微粒子化处理后按上述比例混合。分散染料用砂磨机或研磨机等粉碎机处理后为液态的。如需要固态的分散染料，则可以进行喷雾干燥后或得干粉、颗粒状。
本发明还提供一种根据本发明的分散染料用于织物的染色的用途。所述的织物为涤纶及其混纺织物；所述染色包括轧染。本发明的所述染色能够在95℃以上，优选大于95℃且在130℃以下的温度下进行，例如：100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃等；本发明的分散染料在用于染色时，不仅能够在高温高压下染色，还能够在低温下进行染色。一般而言，高温高压染色的温度可以是大于125℃；低温染色的温度可以是95-125℃。
进一步地，本发明还提供一种织物，其通过使用根据本发明所述的分散染料进行染色制备得到。所述染色包括轧染。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
在实施例中，本发明的组分A、组分B、任选存在地组分C、任选存在地组分D按一定的配比与助剂和水拼混后，用砂磨机进行研磨分散制成液状染料，或进一步进行喷雾干燥，从而制成粉状或颗粒状染料。
所述组分A、B、C、D均为已知的染料化合物并且可以在市场上购得，或者可由现有的方法制备。
实施例1
将50克式(1)组分A和50克式(2)组分B、和100克木质素85A和300克分散剂MF，加750克水充分搅拌均匀，研磨分散并干燥，得到分散染料。
性能测试
具体测试方法如下：
称取0.25克和1.0克实施例1分散染料分别置于500ml的水中，制成分散染料悬浮液。分别吸取20ml分散染料悬浮液与80ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样，以上染色深度分别为0.5％和2％。
用0.5％的染色布样按GB/T8427-2019测其日晒牢度，用2％的染色布样按GB/T5718-1997、GB/T8433-2013测其升华牢度和耐氯化水色牢度，测试结果见表1所示：
表1： 单位：级
由表1可以看出，本发明的分散染料组合物在高温高压下染色时具有优异的日晒牢度、升华牢度以及耐氯化水色牢度。
实施例2
将32克式(1)组分A、59克式(2)组分B和9克式(3)组分C，与400克木质素85A和80克分散剂MF，加870克水充分搅拌均匀，研磨分散并干燥，得到分散染料。
对比例1
重复实施例2的方法，除了将实施例2的式(1)组分A，替换成下式(5)外，其它不变，制成的分散染料。
对比例2
重复实施例2的方法，除了将实施例2的式(1)组分A，替换成下式(6)外，其它不变，制成的分散染料。
性能测试
具体测试方法如下：
各称取0.25克和1.0克实施例2、对比例1、对比例2的分散染料分别置于500ml的水中，制成分散染料悬浮液。分别吸取20ml分散染料悬浮液与80ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样，以上染色深度分别为0.5％和2％。
用0.5％的染色布样按GB/T8427-2019测其日晒牢度。
用0.5％的染色布样参照GB/T8427-2019的方法测其光敏现象。光敏现象即在光照下有逃色现象，远离光照即可恢复本色。具体的检测方法为参照GB/T8427-2019的方法，将染色布样晒20小时后，取出观察，逃黄是否明显；然后再置于室内静放半小时后，再观察，是否恢复原来色光。
用2％的染色布样按GB/T5718-1997测其升华牢度，测试结果见表2所示：
表2： 单位：级
由表2可以看出，本发明的分散染料组合物在进行染色后相比对比例1和对比例2，日晒牢度、升华牢度更强、无光敏现象。
对比例3
重复实施例2的方法，除了将实施例2的式(1)组分A，替换成下式(7)外，其它不变，制成的分散染料。
性能测试
具体测试方法如下：
各称取0.25克和1.0克实施例2、对比例3的分散染料分别置于500ml的水中，制成分散染料悬浮液。分别吸取20ml分散染料悬浮液与80ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样，以上染色深度分别为0.5％和2％。
用0.5％的染色布样测按GB/T8427-2019测其日晒牢度，用2％的染色布样按GB/T5718-1997、GB/T8433-2013、GB/T6688-2008、GB/T24101测其升华牢度、耐氯化水色牢度、强度、4-氨基偶氮苯，测试结果见表3所示：
表3 单位：级
注：4-氨基偶氮苯>150mg/kg就是超标，不符合GB/T24101-2018染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定标准；ND是小于检出限，此处检出限是小于1.0mg/kg。
由表3可以看出，本发明的分散染料组合物相比对比例3在进行染色后，强度更高，且未检出4-氨基偶氮苯。
实施例3
将37克式(1)组分A、58克式(2)组分B和5克式(4)组分D,与100克木质素85A和180克分散剂MF，加870克水充分搅拌均匀，研磨分散并干燥，得到分散染料。
性能测试
具体测试方法如下：
各称取0.5克和2.0克实施例3的分散染料分别置于500ml的水中，制成分散染料悬浮液。分别吸取20ml分散染料悬浮液与80ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行低温染色，在35分钟内升温到100℃，保温30分钟，冷却到60℃取样，以上染色深度分别为1％和4％。
用1％的染色布样测按GB/T8427-2019测其日晒牢度，用4％的染色布样按GB/T5718-1997、GB/T8433-2013测其升华牢度、耐氯化水色牢度，测试结果见表4所示：
表4 单位：级
由表4以看出，本发明的分散染料组合物能够在低温条件下染色，且其各个色牢度均优异。
实施例4-14
按照表5中的各组分含量，将组分A、组分B、组分C、组分D以及助剂与水进行混合，研磨，制成浆料或喷雾干燥，制得分散染料。
表5 单位：克
注：表5中的水分含量为染料最终成品的水分含量。
性能测试
1、各称取0.25克和1.0克实施例4-14的分散染料分别置于500ml的水中，制成分散染料悬浮液。分别吸取20ml分散染料悬浮液与80ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样，以上染色深度分别为0.5％和2％。
用0.5％的染色布样测按GB/T8427-2019测其日晒牢度，用2％的染色布样按GB/T5718-1997、GB/T8433-2013测其升华牢度、耐氯化水色牢度，测试结果见表6所示：
表6 单位：级
由表6可以看出，本发明的分散染料组合物能够在高温高压条件下染色，且其各个色牢度均优异。
另外，申请人按本发明的方法对实施例3-14进行光敏实验和4-氨基偶氮苯检测实验，结果显示，实施例3-14均无光敏现象产生且均未检出4-氨基偶氮苯。
2、各称取0.5克和2.0克实施例4-14的分散染料分别置于500ml的水中，制成分散染料悬浮液。分别吸取20ml分散染料悬浮液与80ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行低温染色，在35分钟内升温到100℃，保温30分钟，冷却到60℃取样，以上染色深度分别为1％和4％。
用1％的染色布样测按GB/T8427-2019测其日晒牢度，用4％的染色布样按GB/T5718-1997、GB/T8433-2013测其升华牢度、耐氯化水色牢度，测试结果见表7所示：
表7 单位：级
由表7可以看出，本发明的分散染料组合物能够在低温条件下染色，且其各个色牢度均优异。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (16)
1.一种分散染料组合物，其特征在于，包括以下组分：
如式(1)所示的组分A：
如式(2)所示的组分B：
如式(3)所示的组分C和/或如式(4)所示的组分D：
2.根据权利要求1所述的分散染料组合物，其特征在于，以所述分散染料组合物的总重量为100％计，所述组分A的重量百分比为1-99％；所述组分B的重量百分比为1-99％；所述组分C的重量百分比为0-15％；所述组分D的重量百分比为0-15％，其中，所述组分C和所述组分D的重量百分比不同时为0。
3.根据权利要求2所述的分散染料组合物，其特征在于，以所述分散染料组合物的总重量为100％计，所述组分A的重量百分比为20-55％；组分B的重量百分比为30-78％；所述组分C的重量百分比为2-15％；所述组分D的重量百分比为0％。
4.根据权利要求2所述的分散染料组合物，其特征在于，以所述分散染料组合物的总重量为100％计，所述组分A的重量百分比为20-55％；所述组分B的重量百分比为30-78％；所述组分C的重量百分比为0％；所述组分D的重量百分比为2-15％。
5.根据权利要求2所述的分散染料组合物，其特征在于，以所述分散染料组合物的总重量为100％计，所述组分A的重量百分比为20-55％；所述组分B的重量百分比为30-78％；所述组分C的重量百分比为1-14％；所述组分D的重量百分比为1-14％。
6.一种分散染料，其特征在于，包括根据权利要求1-5任一项所述的分散染料组合物。
7.根据权利要求6所述的分散染料，其特征在于，所述分散染料还包括助剂和水。
8.根据权利要求7所述的分散染料，其特征在于，所述助剂与分散染料组合物的重量比为0.2～6.0:1。
9.根据权利要求7所述的分散染料，其特征在于，所述助剂包括表面活性剂、杀菌剂、染料分散剂中的一种或两种以上组合。
10.根据权利要求9所述的分散染料，其特征在于，所述的染料分散剂包括萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、元明粉中的一种或两种以上组合。
11.根据权利要求6-10任一项所述的分散染料，其特征在于，所述分散染料用砂磨机或研磨机研磨后为液状，固含量为20～50％，或者所述分散染料喷雾干燥后为粉状或颗粒状，固含量为87～96％。
12.一种制备根据权利要求6-11任一项所述的分散染料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述各染料组分混合后，在辅料的存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理；或者将所述各染料组分分别在辅料存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理，再进行混合。
13.一种根据权利要求6-11任一项所述的分散染料用于织物的染色的用途。
14.根据权利要求13所述的用途，其特征在于，所述染色能够在95℃以上。
15.根据权利要求14所述的用途，其特征在于，所述染色能够在大于95℃且130℃以下的温度下进行。
16.一种织物，其特征在于，通过使用根据权利要求6-11任一项所述的分散染料进行染色制备得到。
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