CN114195942A - 一种高吸水树脂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸水树脂的制备方法及应用。包括以下步骤：丙烯酸与纯水混合后加入氢氧化钠溶液中和，再依次加入丙烯酰胺单体，引发剂和交联剂，得到透明混合液，搅拌下加入PVA溶液和环己烷，使其形成一个均相体系，聚合升温。反应完成后得到白色固体颗粒，将颗粒烘干，粉碎，进行表面交联处理，得到多孔吸水树脂。本发明利用PVA特性使水相和有机相融为一相；环己烷均匀的分散在体系中，吸水树脂聚合放热，环己烷利用热量汽化，使其形成微孔结构，聚合反应在低温下即可完成，环己烷通过蒸馏回收，不影响环境，还可重复利用；制得的吸水树脂不需要造粒，制作周期大大缩减；且吸收速度快，残留量底，回渗量小；特别适合于卫生巾和纸尿裤的吸收芯体。
Description
技术领域
本发明涉及吸水树脂技术领域，尤其涉及一种高吸水树脂的制备方法及应用。
背景技术
高吸收性树脂(SAP)是一种交联的、具有三维网络的功能高分子材料，它可以吸收自身重量的百倍，甚至千倍的水，且吸水后保水效果好，即使在加压的情况下也不会流失很多。目前80％以上的高吸水树脂是由丙烯酸单体聚合而成，由于具有优良的性能，它广泛应用在婴儿尿不湿、女性卫生用品和医药载体等。为了提高吸液速率，通用的原理是增加吸水树脂的比表面积，具体方法是：(1)添加致孔剂比如复合发泡剂，在反应过程中能分解释放出气体，比如有机溶剂和可与酸反应产生气体的化学发泡剂；(2)添加低沸点液体，在反应过程中易受热气化，如乙醇、正丙醇、环己烷等。但由于丙烯酸聚合放热使得体系温度较高，在此条件下上述制备方法存在很多缺陷，比如生产成本高、反应时间长、能耗高等，第一种方法中产生的气泡因高温易破裂，聚合反应形成凝胶，凝胶需要进行后处理比如将聚合后的凝胶切粒、干燥、再粉碎得到吸收树脂成品，而后处理的过程容易破坏产品的多孔性从而导致制备出的产品保水性差；第二种方法因为聚合过程中水分随着环己烷的大量挥发被带走，环己烷挥发殆尽后，水分就不易被带走，聚合易形成凝胶体，溶剂和水分挥发后单体无法均匀分散在体系中，聚合反应温度高，反应时间变长，导致聚合反应不稳定，生成的颗粒不均匀，最终树脂产品吸水性能差。
发明内容
本发明提供一种高吸水树脂的制备方法，对现有添加低沸点液体高吸水树脂的制备方法进行改进，通过添加聚乙烯醇(PVA)溶液形成均相乳液聚合，降低聚合反应温度，且通过控制反应参数直接聚合形成吸水树脂颗粒，且内部具有大量的微小细孔的多孔高吸水性树脂产品。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：以重量份数计：
步骤1，丙烯酸10-20份、纯水20-40份混合，氢氧化钠4-10份用少量纯水溶解后加入到混合液中进行中和反应，温度控制在50℃以下；
步骤2，向混合液中加入丙烯酰胺1-10份、交联剂0.01-0.1份、引发剂0.05-0.2份，混合均匀形成反应液；
步骤3，步骤2中的反应液中搅拌下加入PVA溶液1-5份、环己烷10-30份，搅拌升温至55℃-60℃，滴加还原剂0.4-2份，继续保温搅拌1-3h，得到聚合物颗粒，控制PVA溶液的加入量优选为1-5份，加入太少体系不易分散，聚合反应难以进行；加入量太多PVA溶液有交联作用，影响聚合程度，从而引起吸水树脂吸收能力下降；
步骤4，将聚合物颗粒烘干、粉碎，称取表面处理液0.5-2份，向树脂粉末上进行喷雾处理，在120℃-160℃的温度下，保持10-20mins，冷却过筛后得到高吸水性树脂。
进一步的，所述步骤3的搅拌速度控制在500r/min-800r/min，实验证明转数太快得到的吸水树脂颗粒偏细，造成吸水树脂保水量偏小，回渗量偏大，转速太慢聚合物容易结块，造成聚合不均匀，单体残留量偏大。
通过采用上述技术方案，反应液中加入PVA使水相和有机相融为一相，使环己烷均匀的分散在体系中，降低聚合反应温度，可以提高树脂的稳定性，从而得到吸水性高的树脂，且搅拌下加入控制加入PVA溶液、环己烷，搅拌的速率控制在500-800r/min有利于聚合颗粒成型，团聚后的树脂比表面积大，粉碎后经后续表面处理液处理后的过筛，筛掉较小颗粒，团聚颗粒大小较大且均匀，反应过程中不易形成凝胶，减少后处理，降低能耗和有利于成本的减少，且聚合物产品的吸水性高。
进一步的，所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
进一步的，所述的引发剂为过硫酸铵水溶液。
进一步的，所述的PVA溶液的浓度为6％-10％。
进一步的，所述的还原剂为焦亚硫酸钠。
进一步的，所述的表面处理液为去离子水、乙醇、硫酸铝、十二烷基硫酸钠、1,3-丙二醇、N-羟甲基丙烯酰胺按照质量比5:2:1:0.5:0.8:2进行配置的混合溶液。
本发明的目的之二在于提供一种高吸水性树脂。
本发明的目的之三在于提供一种高吸水性树脂在一次性纸尿裤中的应用。
进一步的，一次性纸尿裤由内至外依次为亲肤面层、第一导流层、第一高吸水性树脂层、第二导流层、第二高吸水性树脂层、防水隔层以及拒水无纺布层。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明制备方法中反应液中加入PVA使水相和有机相融为一相，使环己烷均匀的分散在体系中，降低聚合反应温度，可以提高树脂的稳定性，从而得到吸水性高的树脂，且搅拌下加入PVA溶液、环己烷，且控制搅拌的速率有利于聚合颗粒成型，反应过程中不易形成凝胶，减少后处理，降低能耗和有利于成本的减少，且树脂的吸水性高；一次性纸尿裤设置多层高吸水性树脂层可以增加吸水量，提高一次性卫生用品的吸水效果。
附图说明
图1是本发明实施例一制得的吸水性树脂形态电镜图。
图2是本发明对比例一制得的吸水性树脂形态电镜图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案以及本发明的有益效果，下面将对本发明作进一步详细说明。
如此处所使用，在涉及环己烷-PVA-丙烯酸共混物聚合形成的多孔型吸水树脂时，“均相的”是指在溶液中环己烷-PVA与丙烯酸类聚合物形成一个单相，并且是指在颗粒中该共混物是均一的。
实施例一
本实施例的一种高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，丙烯酸15份、纯水30份混合，95％氢氧化钠6份用10份纯水溶解后加入到混合液中进行中和反应，混合液温度控制在40℃左右；步骤2，向混合液中加入丙烯酰胺单体5份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.01份、过硫酸铵水溶液0.1份，混合均匀形成反应液；步骤3，步骤2中的反应液中搅拌下加入浓度为8％PVA溶液4份、环己烷30份，分三次加入环己烷，搅拌升温至55℃-60℃，搅拌速率控制在800r/min，滴加还原剂0.8份，继续保温搅拌1h，得到聚合物颗粒；步骤4，将聚合物颗粒烘干、粉碎，称取表面处理液2份，向树脂粉末表面进行喷雾处理，在150℃左右的温度下，保持20mins，冷却过筛后得到高吸水性树脂。
本实施例的表面处理液为去离子水，乙醇，硫酸铝，十二烷基硫酸钠，1,3-丙二醇，N-羟甲基丙烯酰胺按照质量比5:2:1:0.5:0.8:2进行配置的混合溶液。
实施例二
本实施例的一种高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，丙烯酸20份、纯水30份混合，95％氢氧化钠8份用10份纯水溶解后加入到混合液中进行中和反应，混合液温度控制在45℃左右；步骤2，向混合液中加入丙烯酰胺单体8份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.08份、过硫酸铵0.16份，混合均匀形成反应液；步骤3，步骤2中的反应液中搅拌下加入浓度为8％PVA溶液1份、环己烷30份，分三次加入环己烷，搅拌升温至55℃-60℃，搅拌速率控制在800r/min，滴加还原剂1.2份，继续保温搅拌1h，得到聚合物颗粒；步骤3，将聚合物颗粒烘干、粉碎，向树脂粉末上进行表面处理液2份喷雾处理，在120℃-160℃的温度下，保持20mins，冷却过筛后得到高吸水性树脂。
本实施例的表面处理液为去离子水，乙醇，硫酸铝，十二烷基硫酸钠，1,3-丙二醇，N-羟甲基丙烯酰胺按照质量比5:2:1:0.5:0.8:2进行配置的混合溶液。
实施例三
本实施例的一种高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，丙烯酸10份、纯水20份混合，95％氢氧化钠4份用10份纯水溶解后加入到混合液中进行中和反应，混合液温度控制在45℃左右；步骤2，向混合液中加入丙烯酰胺单体1份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.05份、过硫酸铵0.12份，混合均匀形成反应液；步骤3，步骤2中的反应液中搅拌下加入PVA溶液5份、环己烷15份，分三次加入环己烷，搅拌升温至55℃-60℃，搅拌速率控制在800r/min，滴加还原剂1.5份，继续保温搅拌1h，得到聚合物颗粒；步骤3，将聚合物颗粒烘干、粉碎，向树脂粉末上进行表面处理液1.5份喷雾处理，在155℃的温度下，保持20mins，冷却过筛后得到高吸水性树脂。
本实施例的表面处理液为去离子水，乙醇，硫酸铝，十二烷基硫酸钠，1,3-丙二醇，N-羟甲基丙烯酰胺按照质量比5:2:1:0.5:0.8:2进行配置的混合溶液。
对比例一
本对比例与实施例一的不同之处在于，原料中不包含PVA溶液，其他实验条件一致。
对比例二
本对比例与实施例一的不同之处在于，反应体系中PVA溶液添加为6-7份。
对比例三
本对比例与实施例一的不同之处在于，搅拌的速率控制在1600r/min。
性能测试
通过扫描电镜观察，实施例一制得的树脂的微观形貌如图1，对比例一不添加PVA制得的树脂的微观形貌如图2。由图中可清晰看到，采用本发明实施例一制得的树脂小分子间聚集成团，比表面积增大，能让树脂吸收速度更快，回渗量更小，而不添加PVA制得的树脂颗粒不均匀。
根据GB/T22905-2008《纸尿裤高吸收性树脂》和GB/T22875-2018《纸尿裤和卫生巾用高吸收性树脂》，对实施例以及对比例制备的高吸水性树脂在0.9％的生理盐水的吸盐水性能进行测试，将测试结果示于表1。
表1
| 项目 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 对比例一 | 对比例二 | 对比例三 |
| 吸水倍率％ | 62.28 | 63.1 | 60.25 | 55 | 58 | 61.2 |
| 保水倍率％ | 32.09 | 31.2 | 32.01 | 25.1 | 29.2 | 30.8 |
| 吸液速度(s) | 18 | 19 | 21 | 42.8 | 46 | 15 |
| 回渗量(g) | 1.38 | 1.43 | 1.52 | 1.65 | 1.85 | 2.5 |
根据上述表格内的数据进行效果分析：
由表1数据可知，本发明制备的高吸水性树脂对于生理盐水具有很高的吸水性，并且具有优异的保水性以及吸收速率，说明本发明制备的高吸水性树脂对尿液具有很好的吸水耐盐性。
对比例一、对比例二的反应体系因添加PVA量不同，以及对比例三的搅拌速度大对反应体系聚合反应有影响，造成最终制成的树脂保水性、吸水性差，回渗量大。
应用例一：将实施例一制备的高吸水性树脂按照现有工艺制备一次性纸尿裤，和市售的纸尿裤进行对比试验，结果见表2。
表2
| 项目 | 应用例一 | 市售产品一 | 市售产品二 |
| 国标回渗量(g) | 0.08 | 0.45 | 1.57 |
| 1st国标吸液速度(s) | 14 | 13.88 | 15.68 |
| 2nd国标吸液速度(s) | 13.33 | 14.61 | 17.92 |
| 饱和吸收量(g) | 562 | 547 | 547 |
| 保水量(g) | 446 | 304 | 411 |
| 加压回渗量(g) | 1.77 | 7.91 | 10.97 |
表2的结果表明，采用本发明制备的树脂应用到纸尿裤中，因颗粒较大且均匀，纸尿裤产品保水量大回渗量也小。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以重量份数计：步骤1，丙烯酸10-20份、纯水20-40份混合，氢氧化钠4-10份用少量纯水溶解后加入到混合液中进行中和反应，温度控制在40-50℃；步骤2，向混合液中加入丙烯酰胺1-10份、交联剂0.01-0.1份、引发剂0.05-0.2份，混合均匀形成反应液；步骤3，步骤2中的反应液中搅拌下加入PVA溶液1-5份、环己烷10-30份，边搅拌边升温至55℃-60℃，滴加还原剂0.4-2份，继续保温搅拌1-3h，得到聚合物颗粒；步骤4，将聚合物颗粒烘干、粉碎，称取表面处理液0.5-2份，树脂粉末表面进行喷雾处理，置于120℃-160℃的温度下，保持10-20mins，冷却过筛后得到高吸水性树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤3的搅拌速度控制在500r/min-800r/min。
3.根据权利要求2所述的一种高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求3所述的一种高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵水溶液。
5.根据权利要求4所述的一种高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述的PVA溶液的浓度为5％-10％。
6.根据权利要求4所述的一种高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述的表面处理液为去离子水、乙醇、硫酸铝、十二烷基硫酸钠、1,3-丙二醇、N-羟甲基丙烯酰胺按照质量比5:2:1:0.5:0.8:2进行配置的混合溶液。
7.一种高吸水性树脂，其特征在于：由权利要求1-6任意一项所述的高吸水性树脂的制备方法制备而得。
8.一种如权利要求1-6任意一项所述的高吸水树脂的制备方法制得的高吸水性树脂在一次性纸尿裤中的应用。
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