CN114195536A - 一种增强复合材料层间性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种增强复合材料层间性能的方法，该方法通过在复合材料预制件厚度方向上引入纤维来增强复合材料的层间性能。本发明在厚度方向上引入纤维的方式灵活，可以在纤维预制件成型过程的任何阶段，包括完成阶段，进行纤维引入，特别是针对已成型带芯模预制件采用其他方法已无法操作时，本发明方法的优势更明显。

Description

一种增强复合材料层间性能的方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其是一种增强复合材料层间性能的方法。
背景技术
对于大尺寸、大厚度、带芯模的净成型的纤维预制件，为了增强复合材料的层间性能，往往是通过纤维缠绕、纤维布缠绕、布带缠绕等方式成型，成型过程中难以同步引入厚度方向的纤维，后续无法通过缝合、针刺等方法在厚度方向引入纤维，而钩缝方法存在如下困难：一是钩缝只能在较薄(如3mm以下厚度)的预制件上操作，厚度超过3mm则难以操作；二是钩缝为了能够达到底层纤维，钩针势必会对模具(如石墨模具)表面造成破坏，影响构件成型的表面质量以及模具的可重复使用性能。
发明内容
本发明提供一种复合材料层间性能的增强方法，用于克服现有技术中对于厚度超过3mm的预制件难以操作，且会对模具表面造成破坏等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种增强复合材料层间性能的方法，包括以下步骤：
S1：根据复合材料的形状及用途，在复合材料预制件表面选取若干增强点，并设计所述增强点的直径；
S2：采用与所述复合材料材质相同的纤维制备三维编织体或者毡体，并对所述三维编织体或者毡体进行表面预处理，浸渍、固化，得到固化件；
S3：根据所述增强点的直径，对所述固化件进行切割加工，得到与所述增强点的直径对应的纤维棒，并对所述纤维棒进行螺纹加工，得到螺纹棒；
S4：根据复合材料预制件各部位的厚度，将所述螺纹棒截短为不同长度的螺纹短棒；
S5：将所述螺纹短棒浸泡于先驱体溶液与固态粉体配置的浆料中；
S6：根据所述增强点的直径选取钢针，利用所述钢针在增强点扎孔以在复合材料预制件厚度方向形成相应直径的孔洞，并选取相应长度的浆料浸泡后的螺纹短棒插入所述孔洞中以保证螺纹短棒完全进入复合材料预制件内；
S7：重复步骤S6，直至所有的增强点全部插入螺纹短棒，然后采用纤维带在复合材料预制件表面缠绕至少一层，以防止螺纹短棒在后续工艺过程中脱落。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的复合材料层间性能的增强方法通过在复合材料预制件厚度方向上引入纤维来增强复合材料的层间性能。本发明在厚度方向上引入纤维的方式灵活，可以在纤维预制件成型过程的任何阶段，包括完成阶段，进行纤维引入，特别是针对已成型带芯模的预制件，采用其他方法已无法操作时，本发明方法的优势更明显。
2、本发明提供的复合材料层间性能的增强方法适宜较厚(3～50mm)异型纤维预制件的层间纤维引入。传统钩缝方法难以进行操作，而三维编织方法既费时又昂贵。同时本发明的方法对各种尺寸、各种形状都适用。
3、本发明提供的复合材料层间性能的增强方法根据层间所需纤维体积分数的要求，可通过灵活调节螺纹短棒直径，增强点的点间距等参数来实现设计要求。
4、本发明提供的复合材料层间性能的增强方法采用螺纹短棒，相比表面光滑的短棒，螺纹短棒由于其表面螺纹的存在，增强了其与预制件的作用力，使得螺纹短棒不易从预制件内脱落。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种复合材料层间性能的增强方法，包括以下步骤：
S1：根据复合材料的形状及用途，在复合材料预制件表面选取若干增强点，并设计所述增强点的直径。
根据复合材料的形状及用途，所需的增强点数量各不相同，增强点的直径也各不相同。
优选地，所述增强点的点间距为1～15mm。点间距太大，层间性能增强效果不明显；点间距太小，费时费力，甚至可能破坏原预制件的力学性能。
优选地，所述增强点的点间距为5～8mm。
优选地，所述增强点的直径为1～5mm。增强点的直径需与点间距匹配设计，以满足层间性能增强的需求。
S2：采用与所述复合材料材质相同的纤维制备三维编织体或者毡体，并对所述三维编织体或者毡体进行表面预处理，浸渍、固化，得到固化件。
优选地，所述表面预处理具体为：采用有机溶剂浸泡3～5次，每次2h。有机溶剂可以为丙酮、丁酮、苯和甲苯等。采用有机溶剂中的一种或者几种的混合液进行浸泡，以对三维编织体或者毡体进行脱胶。
优选地，所述表面预处理还包括涂层处理，具体为：
采用10％酚醛/乙醇溶液浸渍、固化，1000℃裂解1h，以在三维编织体或者毡体表面制备界面涂层。
优选地，所述浸渍的浸渍液为树脂溶液，所述树脂溶液中的树脂为液态硅树脂、固体硅树脂、聚碳硅烷、酚醛树脂、糠酮树脂和呋喃树脂中的一种。
优选地，若所述树脂溶液中的树脂为液态硅树脂、固体硅树脂或者聚碳硅烷，则所述固化的温度为350℃，时间为2h；
若所述树脂溶液中的树脂为酚醛树脂，则所述固化具体为120℃下固化1h，然后在180℃下固化1h；
若所述树脂溶液中的树脂为糠酮树脂，则所述固化的温度为160℃，时间为2h；
若所述树脂溶液中的树脂为呋喃树脂，则所述固化的温度为150℃，时间为3h。
S3：根据所述增强点的直径，对所述固化件进行切割加工，得到与所述增强点的直径对应的纤维棒，并对所述纤维棒进行螺纹加工，得到螺纹棒。
S4：根据复合材料预制件各部位的厚度，将所述螺纹棒截短为不同长度的螺纹短棒。
优选地，根据复合材料预制件各部位的厚度，将所述螺纹棒截短为不同长度的螺纹短棒，具体为：
根据复合材料预制件各部位的厚度，将所述螺纹棒截短为不同长度的螺纹短棒，每种长度的螺纹短棒数量等于对应厚度区域增强点的数量；
螺纹短棒的长度比对应厚度区域的厚度小0.2～0.3mm，以保证螺纹短棒可完全进入复合材料预制件内。
S5：将所述螺纹短棒浸泡于先驱体溶液与固态粉体配置的浆料中。
所述固态粉体为陶瓷粉体或者碳粉。若所述复合材料为陶瓷基复合材料，则固态粉体为陶瓷粉体。若所述复合材料为C/C复合材料，则固态粉体为碳粉。
S6：根据所述增强点的直径选取钢针，利用所述钢针在增强点扎孔以在复合材料预制件厚度方向形成相应直径的孔洞，并选取相应长度的浸泡后的螺纹短棒插入所述孔洞中以保证螺纹短棒完全进入复合材料预制件内。
优选地，根据所述增强点的直径选取钢针，具体为：
根据所述增强点的直径，选取直径比所述增强点的直径大1.5～2.0mm钢针。
S7：重复步骤S6，直至所有的增强点全部插入螺纹短棒，然后采用纤维带在复合材料预制件表面缠绕至少一层，以防止螺纹短棒在后续工艺过程中脱落。
实施例1
本实施例提供一种增强复合材料层间性能的方法，本实施例中复合材料预制件为喷管用碳纤维预制件，通过采用3K T300碳纤维缠绕成型在石墨芯模上，小端台阶处厚度为20mm，宽度为15mm，喷管身部预制件厚度从邻接台阶处的12mm逐渐减小到大端出口部分的6mm。
该方法包括以下步骤：
S1：根据复合材料的形状及用途，在不同部位复合材料预制件表面选取若干增强点，并设计所述增强点的直径。
S2：采用碳纤维制备三维编织体，并对该三维编织体进行表面预处理制备界面涂层(厚度200nm)，浸渍(50％聚碳硅烷的二甲苯溶液)、固化(120℃下固化1h，然后在180℃下固化1h)，得到固化件。
S3：根据所述增强点的直径，对所述固化件进行切割加工，得到直径3.2mm的纤维棒，并对所述纤维棒进行螺纹加工，得到螺纹棒。
S4：根据复合材料预制件各部位的厚度，将所述螺纹棒按照长度19.8mm，19.5mm，19.2mm，......6.1mm，5.8mm等截短(每组长度相差0.3mm)，每组不同长度的螺纹短棒各准备若干。
S5：将所述螺纹短棒浸泡于先驱体溶液与固态粉体配置的浆料中。
配置50％聚碳硅烷的二甲苯溶液，并按溶液/SiC粉(粒径0.4μm)＝100/20(重量比)的参数配置浆料，搅拌均匀。
将所述螺纹短棒浸泡在所述浆料中；
S6：根据所述增强点的直径选取钢针，利用所述钢针在增强点扎孔以在复合材料预制件厚度方向形成相应直径的孔洞，并选取相应长度的浸泡后的螺纹短棒插入所述孔洞中以保证螺纹短棒完全进入复合材料预制件内；
S7：重复步骤S6，直至所有的增强点全部插入螺纹短棒，然后采用48K T700碳纤维带在复合材料预制件表面缠绕至少一层以防止螺纹短棒在后续工艺过程中脱落，从而增强复合材料的层间性能。
按照先驱体浸渍——裂解(PIP)工艺，真空浸渍50％聚碳硅烷的二甲苯溶液，交联，1200℃裂解，重复浸渍——交联——裂解工序8次，得到复合材料喷管毛坯。毛坯经过车床加工，脱去石墨芯模，即得到喷管成品。
经过本发明提供的复合材料层间性能的增强方法处理后的预制件制成的喷管成品的层间性能显著提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种增强复合材料层间性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据复合材料的形状及用途，在复合材料预制件表面选取若干增强点，并设计所述增强点的直径；
S2：采用与所述复合材料材质相同的纤维制备三维编织体或者毡体，并对所述三维编织体或者毡体进行表面预处理，浸渍、固化，得到固化件；
S3：根据所述增强点的直径，对所述固化件进行切割加工，得到与所述增强点的直径对应的纤维棒，并对所述纤维棒进行螺纹加工，得到螺纹棒；
S4：根据复合材料预制件各部位的厚度，将所述螺纹棒截短为不同长度的螺纹短棒；
S5：将所述螺纹短棒浸泡于先驱体溶液与固态粉体配置的浆料中；
S6：根据所述增强点的直径选取钢针，利用所述钢针在增强点扎孔以在复合材料预制件厚度方向形成相应直径的孔洞，并选取相应长度的浆料浸泡后的螺纹短棒插入所述孔洞中以保证螺纹短棒完全进入复合材料预制件内；
S7：重复步骤S6，直至所有的增强点全部插入螺纹短棒，然后采用纤维带在复合材料预制件表面缠绕至少一层，以防止螺纹短棒在后续工艺过程中脱落。
2.如权利要求1所述的增强复合材料层间性能的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述增强点的点间距为1～15mm。
3.如权利要求1所述的增强复合材料层间性能的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述增强点的点间距为5～8mm。
4.如权利要求1所述的增强复合材料层间性能的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述增强点的直径为1～5mm。
5.如权利要求1所述的增强复合材料层间性能的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述表面预处理具体为：采用有机溶剂浸泡3～5次，每次2h。
6.如权利要求5所述的增强复合材料层间性能的方法，其特征在于，所述表面预处理还包括涂层处理，具体为：
采用10％酚醛/乙醇溶液浸渍、固化，1000℃裂解1h。
7.如权利要求1所述的增强复合材料层间性能的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述浸渍的浸渍液为树脂溶液，所述树脂溶液中的树脂为液态硅树脂、固体硅树脂、聚碳硅烷、酚醛树脂、糠酮树脂和呋喃树脂中的一种。
8.如权利要求1所述的增强复合材料层间性能的方法，其特征在于，在步骤S2中，若所述树脂溶液中的树脂为液态硅树脂、固体硅树脂或者聚碳硅烷，则所述固化的温度为350℃，时间为2h；
若所述树脂溶液中的树脂为酚醛树脂，则所述固化具体为120℃下固化1h，然后在180℃下固化1h；
若所述树脂溶液中的树脂为糠酮树脂，则所述固化的温度为160℃，时间为2h；
若所述树脂溶液中的树脂为呋喃树脂，则所述固化的温度为150℃，时间为3h。
9.如权利要求1所述的增强复合材料层间性能的方法，其特征在于，在步骤S4中，根据复合材料预制件各部位的厚度，将所述螺纹棒截短为不同长度的螺纹短棒，具体为：
根据复合材料预制件各部位的厚度，将所述螺纹棒截短为不同长度的螺纹短棒，每种长度的螺纹短棒数量等于对应厚度区域增强点的数量；
螺纹短棒的长度比对应厚度区域的厚度小0.2～0.3mm，以保证螺纹短棒可完全进入复合材料预制件内。
10.如权利要求1所述的增强复合材料层间性能的方法，其特征在于，在步骤S6中，根据所述增强点的直径选取钢针，具体为：根据所述增强点的直径，选取直径比所述增强点的直径大1.5～2.0mm钢针。
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