CN114195258A - 一种废水厌氧生化反应装置及甲烷产量测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种废水厌氧生化反应装置及甲烷产量测定方法，装置包括微反应瓶单元以及与微反应瓶单元相适配的测压管单元，微反应瓶单元包括微反应瓶、设置在微反应瓶上的可拆卸式插管密封塞组件以及与微反应瓶的内部相连通的气体收集组件。与现有技术相比，本发明能够保证装置内部保持相对稳定的无氧环境，同时还可以有效收集反应过程中产生的气体，进而准确地测定废水厌氧生化反应中的甲烷产量，装置组装简单且密封性较好，采样方式便捷，测量结果精确，也为在微反应器中测定其他气体提供了新的思路。

Description

一种废水厌氧生化反应装置及甲烷产量测定方法

技术领域

本发明属于废水厌氧生化反应技术领域，涉及一种废水厌氧生化反应装置及甲烷产量测定方法。

背景技术

众所周知，与好氧微生物相比，厌氧微生物属于高负荷菌，厌氧生化单元是工业废水生化处理工艺中的重要环节，因此，对于其生化过程的机理与工艺优化的研究具有十分重要的应用价值。废水的厌氧可生化性，通常有三个阶段，分别为水解酸化阶段、产乙酸阶段和产甲烷阶段。甲烷作为废水厌氧反应的最终产物，通过测定废水厌氧生化反应中甲烷产量，可更直观地得到废水厌氧生化反应处理效果。因此甲烷的产量是厌氧消化的一个关键指标。

中国专利CN112504910A提出了一种废水厌氧生化效果的评价装置及评价方法，其利用微反应器测定废水生化过程中的产气量以评价废水的厌氧生化效果。然而，该专利只是通过测压管压力示数变化进行产气量评估，并将其笼统地视为微反应器中甲烷产生量，并没有准确测定出反应产生的甲烷含量，因此无法直接用于判定废水的厌氧可生化性。

目前而言，已有甲烷在线测定方法，可以自动测量甲烷的含量，但该方法价格昂贵，难以采用。而排水集气法需要不断更换液体，而且所需设备较多，应用在微反应上操作繁琐，较为不便。

发明内容

本发明的目的是提供一种废水厌氧生化反应装置及甲烷产量测定方法，能够实现反应的无氧环境及反应后甲烷的收集，进而准确且简便地测定废水厌氧生化反应中的甲烷产量。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种废水厌氧生化反应装置，该装置包括微反应瓶单元以及与微反应瓶单元相适配的测压管单元，所述的微反应瓶单元包括微反应瓶、设置在微反应瓶上的可拆卸式插管密封塞组件以及与微反应瓶的内部相连通的气体收集组件。

进一步地，所述的微反应瓶包括微反应瓶主体以及设置在微反应瓶主体侧面并与微反应瓶主体的内部相连通的微反应瓶支管，所述的可拆卸式插管密封塞组件设置在微反应瓶主体上，所述的气体收集组件设置在微反应瓶支管上。

进一步地，所述的可拆卸式插管密封塞组件包括可拆卸地设置在微反应瓶主体顶部的密封塞以及多个分别插设在密封塞上的插管，所述的微反应瓶的内部通过插管与微反应瓶的外部相连通。

进一步地，多个插管分别为氮气充气管、废水混合物加样管及空气排出管。

进一步地，所述的氮气充气管、废水混合物加样管及空气排出管上均设有阀门。

进一步地，所述的气体收集组件包括设置在微反应瓶支管上的转接头、集气管及集气袋，所述的集气管的一端与集气袋可拆卸连接，另一端与转接头相连，并通过转接头与微反应瓶的内部相连通。集气袋用来收集微反应器中产生的含甲烷气体。

进一步地，所述的集气袋上设有取样口。

进一步地，所述的测压管单元包括测压管以及设置在测压管上的氮气球，所述的氮气球与测压管的一端之间设有三通阀。氮气球确保测压管内为无氧环境。三通阀的两个端口串接上方氮气球与下方测压管，另一个端口为氮气充气口。

进一步地，所述的测压管上还设有连接管及测压管接头，所述的连接管的一端与测压管相连通，并位于三通阀的下方，所述的连接管的另一端与测压管接头相连，所述的测压管接头与微反应瓶相适配。

安装时，将密封塞塞入微反应瓶瓶口，将集气管一端通过转接头连接到微反应瓶，用橡皮筋进行密封，然后通入氮气排尽内部空气，将集气管另一端连接微型集气袋；在测压管上方连接一个氮气球，可通过测压管上方的三通阀控制氮气的排入速率。

优选地，集气管采用聚四氟乙烯管路，转接头有磨砂口或闭环螺纹，各个接口之间用凡士林进行密封处理。

优选地，集气袋为Tedla集气袋，在集气袋上的取样口处有胶垫实现密封，可实现使用针筒取样15次以上。

微反应瓶单元需要进行密封性验证，具体操作方法如下：

a.将微反应瓶、密封塞、转接头、集气管、集气袋组装后放入水中，打开氮气充气管、空气排出管，关闭废水混合物加样管，通过密封塞上的氮气充气管通入氮气，气体进入微反应瓶后通过空气排出管排出，在水中产生气泡，而其他接口处无气泡产生；

b.将空气排出管阀门开关逐渐调小，发现排出气泡逐渐变小，排出速率加快，其他接口处仍无气泡产生；

c.将空气排出管阀门完全打开，逐渐增大氮气开关，气泡产生速率逐渐加快，到水中气泡剧烈翻腾，其他接口处仍无气泡产生，证明微反应瓶单元密封较好。

一种废水厌氧生化反应中甲烷产量测定方法，基于所述的废水厌氧生化反应装置，所述的测定方法包括以下步骤：

1)先排尽微反应瓶中的空气，之后向微反应瓶内加入废水混合液，并继续排空气；

2)取下可拆卸式插管密封塞组件，并将排尽空气的测压管单元与微反应瓶相连，并继续排空气；

3)将组合好的微反应瓶与测压管单元置于恒温水槽中，并开启实验，产生的甲烷由气体收集组件进行收集；

4)实验结束后，利用色谱对气体收集组件中收集的气体进行检测。

与现有技术相比，本发明能够保证装置内部保持相对稳定的无氧环境，同时还可以有效收集反应过程中产生的气体，进而准确地测定废水厌氧生化反应中的甲烷产量，装置组装简单且密封性较好，采样方式便捷，测量结果精确，也为在微反应器中测定其他气体提供了新的思路。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明中微反应瓶单元的结构示意图；

图3为本发明中测压管单元的结构示意图；

图中标记说明：

1—微反应瓶、2—密封塞、3—转接头、4—集气管、5—集气袋、6—取样口、7—氮气充气管、8—废水混合物加样管、9—空气排出管、10—微反应瓶主体、11—微反应瓶支管、12—阀门、13—连接管、14—测压管接头、15—测压管、16—氮气球、17—三通阀。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：

如图1所示的一种废水厌氧生化反应装置，包括微反应瓶单元以及与微反应瓶单元相适配的测压管单元。如图2所示，微反应瓶单元包括微反应瓶1、设置在微反应瓶1上的可拆卸式插管密封塞组件以及与微反应瓶1的内部相连通的气体收集组件。

其中，微反应瓶1包括微反应瓶主体10以及设置在微反应瓶主体10侧面并与微反应瓶主体10的内部相连通的微反应瓶支管11，可拆卸式插管密封塞组件设置在微反应瓶主体10上，气体收集组件设置在微反应瓶支管11上。

可拆卸式插管密封塞组件包括可拆卸地设置在微反应瓶主体10顶部的密封塞2以及多个分别插设在密封塞2上的插管，微反应瓶1的内部通过插管与微反应瓶1的外部相连通。多个插管分别为氮气充气管7、废水混合物加样管8及空气排出管9。氮气充气管7、废水混合物加样管8及空气排出管9上均设有阀门12。

气体收集组件包括设置在微反应瓶支管11上的转接头3、集气管4及集气袋5，集气管4的一端与集气袋5可拆卸连接，另一端与转接头3相连，并通过转接头3与微反应瓶1的内部相连通。集气袋5上设有取样口6。

如图3所示，测压管单元包括测压管15以及设置在测压管15上的氮气球16，氮气球16与测压管15的一端之间设有三通阀17。测压管15上还设有连接管13及测压管接头14，连接管13的一端与测压管15相连通，并位于三通阀17的下方，连接管13的另一端与测压管接头14相连，测压管接头14与微反应瓶1相适配。

实施例2：

一种废水厌氧生化反应中甲烷产量测定方法，基于实施例1中的废水厌氧生化反应装置，测定方法包括以下步骤：

1)先排尽微反应瓶1中的空气，之后向微反应瓶1内加入废水混合液，并继续排空气；

2)取下可拆卸式插管密封塞组件，并将排尽空气的测压管单元与微反应瓶1相连，并继续排空气；

3)将组合好的微反应瓶1与测压管单元置于恒温水槽中，并开启实验，产生的甲烷由气体收集组件进行收集；

4)实验结束后，利用色谱对气体收集组件中收集的气体进行检测。

实施例3：

一种废水厌氧生化反应中甲烷产量测定方法，包括以下步骤：

a、取一定数量洁净干燥的微反应瓶1及测压管15，测压管15内装好布洛氏溶液(可通过压力变化来判断微反应瓶1中的气压变化)；

b、将贯穿三条管路的密封塞2塞入微反应瓶1瓶口，再将转接头3两端涂抹凡士林，一端连接聚四氟乙烯集气管4，另一端连接微反应瓶1，然后将氮气连接到密封塞2上的氮气充气管7，打开氮气开关，通入过量的氮气，以排尽微反应瓶1和集气管4中的空气；

c、通过密封塞2上的废水混合液加样管8向微反应瓶1内加入废水混合液，继续通氮气0.5-5min，以排尽微反应瓶1中残余的空气；

d、在测压管15的三通阀17上方连接一个充满氮气的氮气球16，然后打开三通阀17，使氮气球16内的氮气将测压管15内的空气排出，以保证测压管15内部的无氧环境；

e、去除微反应瓶1上方的密封塞2，迅速将测压管接头14塞入微反应瓶1的瓶口，以橡皮筋拉紧使之密封；

f、旋转三通阀17，使氮气球16内的氮气连通测压管15，继续通入氮气0.5-5min，以排出上述操作过程中进入微反应瓶1中的空气；

g、慢慢关闭三通阀17，然后迅速将集气袋5与集气管4相连；

h、将组合好的微反应瓶1与测压管15放入恒温水槽，开启微量呼吸检压仪振摇开关；

i、反应12h后，停止实验，对微反应瓶1内产生的气体进行收集；

j、在设定的色谱条件下，采用气相色谱对集气袋5内的气体进行检测。

实施例4：

如实施例3操作步骤所述，恒温水浴槽设置不同的实验温度，在12h后收集气体，对气体进行检测，水样情况及气体分析数据如表1所示。

表1

实施例5：

如实施例3操作步骤所述，废水混合液设置不同的起始COD浓度，在12h后收集气体，对气体进行检测，水样情况及气体分析数据如表2所示。

表2

实施例6：

如实施例3操作步骤所述，废水混合液设置不同的pH，在12h后收集气体，对气体进行检测，水样情况及气体分析数据如表3所示。

表3

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废水厌氧生化反应装置，其特征在于，该装置包括微反应瓶单元以及与微反应瓶单元相适配的测压管单元，所述的微反应瓶单元包括微反应瓶(1)、设置在微反应瓶(1)上的可拆卸式插管密封塞组件以及与微反应瓶(1)的内部相连通的气体收集组件。

2.根据权利要求1所述的一种废水厌氧生化反应装置，其特征在于，所述的微反应瓶(1)包括微反应瓶主体(10)以及设置在微反应瓶主体(10)侧面并与微反应瓶主体(10)的内部相连通的微反应瓶支管(11)，所述的可拆卸式插管密封塞组件设置在微反应瓶主体(10)上，所述的气体收集组件设置在微反应瓶支管(11)上。

3.根据权利要求2所述的一种废水厌氧生化反应装置，其特征在于，所述的可拆卸式插管密封塞组件包括可拆卸地设置在微反应瓶主体(10)顶部的密封塞(2)以及多个分别插设在密封塞(2)上的插管，所述的微反应瓶(1)的内部通过插管与微反应瓶(1)的外部相连通。

4.根据权利要求3所述的一种废水厌氧生化反应装置，其特征在于，多个插管分别为氮气充气管(7)、废水混合物加样管(8)及空气排出管(9)。

5.根据权利要求4所述的一种废水厌氧生化反应装置，其特征在于，所述的氮气充气管(7)、废水混合物加样管(8)及空气排出管(9)上均设有阀门(12)。

6.根据权利要求2所述的一种废水厌氧生化反应装置，其特征在于，所述的气体收集组件包括设置在微反应瓶支管(11)上的转接头(3)、集气管(4)及集气袋(5)，所述的集气管(4)的一端与集气袋(5)可拆卸连接，另一端与转接头(3)相连，并通过转接头(3)与微反应瓶(1)的内部相连通。

7.根据权利要求6所述的一种废水厌氧生化反应装置，其特征在于，所述的集气袋(5)上设有取样口(6)。

8.根据权利要求1所述的一种废水厌氧生化反应装置，其特征在于，所述的测压管单元包括测压管(15)以及设置在测压管(15)上的氮气球(16)，所述的氮气球(16)与测压管(15)的一端之间设有三通阀(17)。

9.根据权利要求8所述的一种废水厌氧生化反应装置，其特征在于，所述的测压管(15)上还设有连接管(13)及测压管接头(14)，所述的连接管(13)的一端与测压管(15)相连通，并位于三通阀(17)的下方，所述的连接管(13)的另一端与测压管接头(14)相连，所述的测压管接头(14)与微反应瓶(1)相适配。

10.一种废水厌氧生化反应中甲烷产量测定方法，基于如权利要求1至9任一项所述的废水厌氧生化反应装置，其特征在于，所述的测定方法包括以下步骤：

1)先排尽微反应瓶(1)中的空气，之后向微反应瓶(1)内加入废水混合液，并继续排空气；

2)取下可拆卸式插管密封塞组件，并将排尽空气的测压管单元与微反应瓶(1)相连，并继续排空气；

3)将组合好的微反应瓶(1)与测压管单元置于恒温水槽中，并开启实验，产生的甲烷由气体收集组件进行收集；

4)实验结束后，利用色谱对气体收集组件中收集的气体进行检测。

Images