CN114195161A - 一种提高滑石浆渣白度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高滑石浆渣白度的方法，具体是以设置有阴极、阳极和控制电极的电解槽为设备，取滑石渣浆置于电解槽中的阴极区中，或者是将滑石浆渣用水配成矿浆置于电解槽中的阴极区中，向阴极区中加入络合剂和/或还原剂，在阴极区为碱性、阳极区为酸性且阴极和控制电极之间存在电压差的条件下进行电解，直至阴极区中的矿浆达到所需白度要求。本发明所述方法通过矿浆电解的方法去除滑石浆渣中氧化铁，在络合剂和/或还原剂的共同作用下，使阴极区为碱性，保持低于氧化铁还原所需的还原电位；阳极区为酸性，提供了亚铁离子氧化并水解为氧化铁的环境；最终使低白度滑石浆渣中的氧化铁，转移到阳极区，实现了除铁提高滑石浆渣白度的目的。
Description
技术领域
本发明涉及滑石的加工处理，具体涉及一种提高滑石浆渣白度的方法。
背景技术
滑石是我国非金属矿产中的优势矿种之一，广西与辽宁、山东并称我国三大滑石矿基地。中国是世界滑石的主要生产国，滑石年产量约200万吨。我国工业滑石按颜色划分有粉红滑石、白滑石、绿滑石、灰滑石和黑滑石五种。其中，龙胜滑石是世界著名的优质白滑石，属于碳酸岩型软滑石。经科学检测论证，龙胜滑石不含石棉、重金属等对人体有害的元素，洁白细腻，润滑感强，化学成分稳定，烧失量、磨耗度、离散性等理化指标在全球已发现的滑石中最好，品质世界一流，类似的矿产除了龙胜，世界范围内，只有意大利、印度和巴基斯坦出产。滑石粉主要的应用领域是工程塑料、陶瓷、造纸、医药化妆等领域。
白滑石的开发利用以粗加工生产为主,主要进行矿石拣选、干法磨粉作业,少数企业从事超细粉加工,表面修饰与改性复合深加工。龙胜白滑石的生产工艺现状是：分拣出高质量的大块滑石后，余下的原料含滑石约60％，从中可选出1～12cm粒状滑石，由于滑石硬度低，在分选和破碎过程中产生小颗粒滑石和粉尘，这些小颗粒滑石和粉尘被冲洗水带走，经过捞渣机作业后，仍有大量未能被捞渣机捞出的粉末残留在冲洗水中，如此便形成了渣浆，渣浆经过滤机固液分离后形成浆渣(即固液分离后的固体部分)。浆渣中的固体物主要是滑石粉，通常滑石含量达90％以上，其他杂质主要是：白云石、泥土、铁锈等，氧化铁含量通常在2％以下。由于浆渣含有泥土、铁锈等杂质，数量虽然不多，但严重影响滑石粉白度，导致浆渣白度只有70度左右，严重时甚至只有63度，达不到滑石粉标准GBT15342-2012中塑料用滑石粉的三级标准(白度>75)。通常，未经提高白度处理的渣浆不能胜任对白度有要求的应用。因此，有必要去除滑石渣浆或者浆渣中的铁，提高滑石浆渣的白度。
现有技术中，对混入氧化铁导致非金属矿白度降低的通过除铁以提高白度的方法主要有酸处理法、还原法和电解法等。其中还原法加入还原剂在碱性条件下将三价铁还原为二价铁，二价铁进入溶液，常用的还原剂有连二亚硫酸钠、水合肼、二氧化硫脲等。但是还原法和酸处理法除铁均会导致大量废水的产生。对于电解法，其是在酸性条件下电解，铁离子在阴极沉积，阳极产生氧气。但由于滑石浆渣为碱性，且含有白云石，酸性电解法不适宜滑石浆渣处理。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对滑石浆渣或者渣浆中因氧化铁的存在而导致滑石白度降低的不足，提供一种无废水排放且消耗药剂量小的提高滑石浆渣白度的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种提高滑石浆渣白度的方法，包括：以设置有阴极、阳极和控制电极的电解槽为设备，取滑石渣浆置于电解槽中的阴极区中，或者是将滑石浆渣用水配成矿浆置于电解槽中的阴极区中，向阴极区中加入络合剂和/或还原剂，在阴极区为碱性、阳极区为酸性且阴极和控制电极之间存在电压差的条件下进行电解，直至阴极区中的矿浆达到所需白度要求。
本发明所述方法中，滑石渣浆渣及滑石浆渣本身均为碱性，将渣用水配成矿浆后仍为碱性，因矿浆是置于电解槽中的阴极区中，所以在电解时阴极区为碱性。所述阴极区的碱性条件优选为pH≥8，进一步优选为pH＝9～13。随着电解的进行，如阴极区中液体的pH值不呈碱性时，可以向其中添加适量氢氧化钠或氢氧化钙等常规碱性物质以调节液体的pH值至碱性。
本发明所述方法中，所述阳极区用于氧化铁析出及沉积，为了利于氧化铁的析出及沉积，则阳极区控制为氧化铁易于沉积的酸性条件。所述阳极区的酸性条件优选为pH≥3，进一步优选为pH＝4～6。可以采用向阳极区中添加酸度调节剂的方式或者通过控制阳极电流密度的方式来控制阳极区的酸性，其中，所述的酸度调节剂为可以使阳极区液体的pH值呈酸性的常规酸性物质，具体可以是葡萄糖酸或硫酸等。当采用通过控制阳极电流密度的方式来控制阳极区的酸性时，优选是控制阳极的电流密度为5～50mA/cm2。
本发明所述方法中，所述阴极和控制电极之间的电压差优选是控制在0.3～1.2V，优选为0.5～0.8V。在具体的实施过程中，控制电极的电压高于阴极电压，更优选阴极电压为0。
本发明所述方法中，络合剂和还原剂可以单独只加一种，也可以两种都加，以同一原料为基础，想到达到相同的技术效果，当只络合剂或还原剂时，所需的电解时间延长，因此优选是两种药剂都加。所述络合剂的选择与现有技术相同，具体可以是选自葡萄糖酸盐(如葡萄糖酸钙或葡萄糖酸钠等，)、三乙醇胺和乙二胺四乙酸钠等中的一种或两种以上的选择，优选是葡萄糖酸钙和三乙醇胺的组合；对于络合剂的加入量，优选为控制矿浆中络合剂的总浓度≤30g/L，进一步优选为控制阴极区中络合剂的总浓度为5～25g/L。所述还原剂的选择与现有技术相同，具体可以是选自二氧化硫脲、连二亚硫酸盐和水合肼中的一种或两种以上的选择；对于还原剂的加入量，优选为控制阴极区中还原剂的总浓度≤10g/L，进一步优选为控制矿浆中还原剂的总浓度为2～6g/L。
本发明所述方法中，对于电解的时间则根据渣浆或矿浆中氧化铁的含量、阴极和控制电极之间的电压差、络合剂和/或还原剂的加入量、阳极区和阴极区的酸碱性等工艺的限定及预期所要达到的白度要求进行控制，申请人的试验结果表明，当矿浆中氧化铁的含量在500～5000ppm时，采用本发明所述方法达到白度80％的电解时间通常为0.5～2h。
本发明所述方法中涉及的电解槽，其中设置有阴极、阳极和控制电极，所述的控制电极具有一个底面及与所述底面连接的一个或多个侧面，所述侧面上开设有通孔，在侧面的内壁设置有隔膜，所述的阳极置于所述控制电极中；所述控制电极的内部区域形成电解槽的阳极区，其余部分为电解槽的阴极区。
上述电解槽中，所述阴极和阳极的选择与现有技术相同，采用惰性电极，如铅、不锈钢、碳、钛或铂等材质的电极，具体的，阴极和控制电极优选为钛金属材质制成，阳极则优选为碳电极。所述控制电极优选为纵向截面呈方形的柱体形状或方体形状，当呈柱体形状时，控制电极具有一个底面及一个周向侧面；而当呈柱体形状时，控制电极具有一个底面及四个或更多个的侧面。侧面上的通孔及侧面内壁隔膜的配合设置使阴极区中的液体能够自由通过，而粉末则无法进入阳极区。所述通孔可以是圆形或方形，优选是均匀布设于侧面上。所述的隔膜可以是具有一定孔径的滤布或海绵，优选孔径为微米级，更优选孔径为10～30μm。
本发明所述方法中，在络合剂和/或还原剂的共同作用下，阴极区溶液中的氧化铁在阴极区被还原为二价铁，二价铁穿过控制电极和隔膜进入阳极区，并在阳极区被氧化为三价铁，三价铁水解形成氧化铁析出并沉积；如此，氧化铁从阴极区转移到阳极区，之后再从阳极区把氧化铁取出，完成滑石渣浆或滑石浆渣的除铁即实现其白度的提高。
本发明所述方法中，在电解槽中发生的化学和电化学主要反应如下：
在阴极区，主要化学反应为：
Fe2O3+H2O+SO2＝Fe(OH)2+FeSO4
电极反应为：
Fe(X)3++e＝Fe(X)2+，X表示络合剂
还原电位增加导致三价铁被络合形成次生反应：
Fe2O3+X+3H2O＝Fe(X)3++3OH-
在阳极区，主要化学反应为：
2FeSO4+O2＝Fe2O3↓+3H2SO4
电极反应为：
Fe(X)2+-e＝Fe(X)3+，X表示络合剂
氧化电位升高导致次生反应：
Fe(X)3++3H2O＝Fe2O3↓+X+3H+
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1.采用有控制电极的电解槽，控制电极将电解槽分成阴极区和阳极区；阳极区被控制电极包围，对阳极电流的控制通过电流密度进行，阳极区为酸性，提供了亚铁离子氧化并水解为氧化铁的环境；阴极区还原电位通过控电极和阴极的电压差控制，阴极区为碱性，保持低于氧化铁还原所需的还原电位；形成电化学控制还原电位的还原除铁、提高滑石白度技术，最终使低白度滑石浆渣中的氧化铁，转移到阳极区，实现了除铁提高滑石浆渣白度的目的。
2.本发明结合了电解还原染料和药剂还原氧化铁的特点，还原剂在最终形成钙盐沉淀，络合剂仅有少量流失，降低了化学试剂消耗量，基本无废水排放。
附图说明
图1为本发明所述方法中使用的电解槽的结构示意图。
图中标号为：
1阴极，2第一组电源，3第二组电源，4阳极，5控制电极，6隔膜。
具体实施方式
为了更好的解释本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
图1为以下各实施例中涉及的电解槽的结构示意图。如图1所示，所述的电解槽中设置有阴极1、阳极4以及设置于阴极1和阳极4之间的控制电极5，所述的阴极1为钛电极，阳极4为碳电极；所述的控制电极5由钛板制成，呈圆柱体形状，其具有一个底面及与所述底面连接的一个周向侧面，所述周向侧面上均匀开设有圆形通孔；在周向侧面的内壁设置有隔膜6，所述的隔膜6为聚丙烯纤维滤布，其孔径为10～30μm；所述的阳极4置于所述控制电极5中，所述控制电极5的内部区域形成电解槽的阳极4区，电解槽中的其余部分形成阴极1区。电解槽中的阴极1接第一组电源2的负极，控制电极5同时接第一组电源2的正极和第二组电源3的负极，阳极4接第二组电源3的正极。
实施例1
在容量为1升的电解槽中，在阴极区中加入白度69％的滑石浆渣300克，加水配成浓度为30％(质量)的矿浆，然后加入二氧化硫脲使阴极区中溶液中二氧化硫脲的浓度为3g/L，再加入氢氧化钠控制阴极区中溶液的pH为10。控制电极与阴极的电压差(其中阴极电压为0)为1.2伏特，阳极电流密度20mA/cm2，阳极电极面积10cm2，控制阳极区pH为4.2；在上述条件下电解1小时后，从阳极区取出红色沉淀，烘干后有0.14克；过滤出阴极区中的滑石浆渣，清洗烘干后，对所得滑石粉的白度进行检测，结果显示白度为80％。
实施例2
在容量为1升的电解槽中，在阴极区中加入白度65％、含铁0.15％的滑石浆渣300克，加水配成浓度为30％(质量)的矿浆，然后加入二氧化硫脲和葡萄糖酸钠，使阴极区中溶液中二氧化硫脲和葡萄糖酸钠的浓度分别为1g/L和5g/L，再加入氢氧化钠控制阴极区中溶液的pH为9.5。控制电极与阴极的电压差(其中阴极电压为0)为0.7伏特，阳极电流密度50mA/cm2，阳极电极面积10cm2，控制阳极区pH为3.6；在上述条件下电解0.5小时后，过滤出阴极区中的滑石浆渣，清洗烘干后，对所得滑石粉的白度及其中的铁含量进行检测，结果显示白度为84％，铁含量为166ppm。
实施例3
在容量为1升的电解槽中，在阴极区中加入白度67％的滑石浆渣200克，加水配成浓度为20％(质量)的矿浆，然后加入葡萄糖酸钠和三乙醇胺，使阴极区中溶液中葡萄糖酸钠和三乙醇胺的浓度分别为10g/L和15g/L，再加入氢氧化钠控制阴极区中溶液的pH为13。控制电极与阴极的电压差(其中阴极电压为0)为0.3伏特，阳极电流密度5mA/cm2，阳极电极面积10cm2，控制阳极区pH为4.5；在上述条件下电解12小时后，过滤出阴极区中的滑石浆渣，清洗烘干后，对所得滑石粉的白度进行检测，结果显示白度为78％。
实施例4
在容量为1升的电解槽中，在阴极区中加入白度67％的滑石浆渣200克，加水配成浓度为35％(质量)的矿浆，然后加入连二亚硫酸钠使阴极区中溶液中连二亚硫酸钠的浓度为10g/L，此时阴极区中溶液的pH为10。控制电极与阴极的电压差(其中阴极电压为0)为0.4伏特，阳极电流密度10mA/cm2，阳极电极面积10cm2，控制阳极区pH为6；在上述条件下电解1小时后，过滤出阴极区中的滑石浆渣，清洗烘干后，对所得滑石粉的白度进行检测，结果显示白度为80％。
实施例5
在容量为1升的电解槽中，在阴极区中加入白度67％的滑石浆渣200克，加水配成浓度为35％(质量)的矿浆，然后加入二氧化硫脲和葡萄糖酸钙，使阴极区中溶液中二氧化硫脲和葡萄糖酸钙的浓度分别为5g/L和10g/L，再加入氢氧化钠控制阴极区中溶液的pH为13。控制电极与阴极的电压差(其中阴极电压为0)为0.6伏特，阳极电流密度5mA/cm2，阳极电极面积10cm2，控制阳极区pH为4.5；在上述条件下电解1小时后，过滤出阴极区中的滑石浆渣，清洗烘干后，对所得滑石粉的白度进行检测，结果显示白度为84％。
实施例6
在容量为1升的电解槽中，在阴极区中加入白度70％的滑石浆渣200克，加水配成浓度为30％(质量)的矿浆，然后加入三乙醇胺、葡萄糖酸钙和二氧化硫脲，使阴极区中溶液中三乙醇胺、葡萄糖酸钙和二氧化硫脲的浓度分别为18g/L、12g/L和0.8g/L，再加入氢氧化钠控制阴极区中溶液的pH为13。控制电极与阴极的电压差(其中阴极电压为0)为0.8伏特，阳极电流密度20mA/cm2，阳极电极面积10cm2，控制阳极区pH为4.5；在上述条件下电解1小时后，过滤出阴极区中的滑石浆渣，清洗烘干后，对所得滑石粉的白度进行检测，结果显示白度为79％。
实施例7
在容量为1升的电解槽中，在阴极区中加入白度67％的滑石浆渣200克，加水配成浓度为35％(质量)的矿浆，然后加入二氧化硫脲和葡萄糖酸钙，使阴极区中溶液中二氧化硫脲和葡萄糖酸钙的浓度分别为5g/L和10g/L，再加入氢氧化钠控制阴极区中溶液的pH为13。控制电极与阴极的电压差(其中阴极电压为0)为0.6伏特，通过在阳极加加入稀硫酸(2mol/L)控制阳极区pH为4.5～5.5；在上述条件下电解1小时后，过滤出阴极区中的滑石浆渣，清洗烘干后，对所得滑石粉的白度进行检测，结果显示白度为80％。
Claims (10)
1.一种提高滑石浆渣白度的方法，其特征是，以设置有阴极、阳极和控制电极的电解槽为设备，取滑石渣浆置于电解槽中的阴极区中，或者是将滑石浆渣用水配成矿浆置于电解槽中的阴极区中，向阴极区中加入络合剂和/或还原剂，在阴极区为碱性、阳极区为酸性且阴极和控制电极之间存在电压差的条件下进行电解，直至阴极区中的矿浆达到所需白度要求。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述阴极区的碱性条件为pH≥8。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述阴极区的碱性条件为pH＝9～13。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述阳极区的酸性条件为pH≥3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述阳极区的酸性条件为pH＝4～6。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述阴极和控制电极之间的电压差控制在0.3～1.2V。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述络合剂的加入量为控制阴极区中络合剂的浓度≤30g/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述还原剂的加入量为控制阴极区中还原剂的浓度≤10g/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是，采用向阳极区中添加酸度调节剂的方式或者通过控制阳极电流密度的方式来控制阳极区的酸性。
10.权利要求1～9中任一项所述方法中使用的电解槽，其特征是，所述电解槽中设置有阴极、阳极和控制电极，所述的控制电极具有一个底面及与所述底面连接的一个或多个侧面，所述侧面上开设有通孔，在侧面的内壁设置有隔膜，所述的阳极置于所述控制电极中；所述控制电极的内部区域形成电解槽的阳极区，其余部分为电解槽的阴极区。
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