CN114192563A - 一种低渗透性多环芳烃污染土壤的原位修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低渗透性多环芳烃污染土壤的原位修复方法，先电动输送非离子型表面活性剂与氧化剂Na2S2O8至整个污染土壤区域，然后通过电阻加热污染土壤至目标温度活化Na2S2O8生成氧化能力更强的活性自由基原位降解污染物。本发明能够实现低渗透性多环芳烃污染土壤原位修复效率的提高以及无二次重金属污染。
Description
技术领域
本发明属于有机污染土壤修复领域，具体涉及一种低渗透性多环芳烃污染土壤的原位修复方法。
背景技术
由于过去几十年工业污染物的粗犷排放，石油化工企业的易地搬迁，以及农业生产中农药的大量使用与长期积累，我国大部分的可用土壤区域受有机污染严重。这些有机污染物，尤其是多环芳烃类为代表性的高毒性有机污染物，由于高难降解性，低水溶性等特性，长期附着于土壤基质上，成为长期的污染源，对周围的生态系统以及人类健康造成严重的威胁。
有机污染土壤修复的现有技术中，以过硫酸钠为氧化剂的原位高级氧化工艺因无选择性降解绝大部分有机污染物，并具有效率高、修复周期短、工艺装置简单和修复成本低等优点，成为了污染场地修复中最常用的技术手段。但该原位高级氧化工艺存在以下几个缺陷：1)大多数真实污染场地是低渗透性土质地带，常规的注入手段能输送氧化剂的范围有限；2)大部分有机污染物，如多环芳烃类水溶性非常低，附着于土壤表面有机质中或土壤颗粒内部，而氧化降解于主要发生于水相中且降解效率高，因此有机污染物与氧化剂或衍生的氧化活性自由基(存在时间非常短，会自然淬灭)接触率低，造成氧化剂的非生产性消耗；3)过硫酸钠(E0＝1.8-2.0V)氧化能力远远不如活化衍生的活性自由基SO4 -·(E0＝2.6-3.0V)与·OH(E0＝2.8-3.2V)，过硫酸钠的可控活化也是一大难题。
因此以过硫酸钠为氧化剂的原位高级氧化工艺需要与其他技术联合才能达到更高效的修复目的。如CN 111889502A公开的技术方案中利用电动修复手段通过电渗、电迁移、电泳等迁移作用成功将氧化剂输送到低渗透性目标污染区域，提高了有机污染物的去除率；CN 110695080A、CN 110711770A与CN 111250527A公开的技术方案通过电动迁移作用将表面活性剂或络合剂，氧化剂共同输送到污染土壤中，并额外添加纳米零价铁等外源活化金属离子，提高了氧化剂的活化能力，有机污染物的溶解性及与氧化活性自由基的接触率，极大的提高了有机污染物的修复效率。以上现有技术主要存在的问题是：额外引入的金属离子，易与土壤发生阳离子交换或与电极反应产生的OH-以沉淀形式存在于土壤基质中，造成土壤重金属二次污染与土壤堵塞；表面活性剂或络合剂自身消耗或与污染物竞争氧化剂或氧化活性自由基。因此污染物去除效率，特别是以上技术针对低渗透性污染土壤的修复效果还需要进一步的探究与提高。尽管CN 106269843A与CN 107570532A公开了通过电动输送氧化剂与电阻加热土壤活化氧化剂来修复有机污染土壤，1分子过硫酸钠在50-60℃下裂解为2分子SO4 -·自由基，以避免活化金属离子的引入，但有机污染物与氧化剂或氧化活性自由基接触率低，导致大部分氧化剂活化后非生产性消耗。
因此有必要开发集低水溶性有机污染物的可氧化利用度的提高，氧化剂的输送以及后续无金属离子活化氧化剂于一体的技术，以达到更高效无二次污染地修复低渗透性有机污染土壤。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种低渗透性多环芳烃污染土壤的原位修复方法。
本发明的技术方案如下：
一种低渗透性多环芳烃污染土壤的原位修复方法，包括如下步骤：
(1)将NaNO3水溶液原位注入待修复的土壤为渗透系数＜10-6cm/s的低渗透性多环芳烃污染土壤中，使NaNO3水溶液与低渗透性多环芳烃污染土壤充分接触，获得饱和污染湿土壤；
(2)在饱和污染湿土壤的一端挖设一阳极室，另一端挖设一阴极室；阳极室中装有非离子型表面活性剂溶液，阴极室中装有Na2S2O8溶液，非离子型表面活性剂溶液和Na2S2O8溶液的溶剂均为NaNO3水溶液；将多孔金属氧化物涂层电极设于阳极室中作为阳极，将多孔Ti电极网设于阴极始终作为阴极，将阳极与阴极分别连接直流电源，阳极室和阴极室都用多孔板与饱和污染湿土壤相隔开，且多孔板与饱和湿土壤之间设有滤纸以防止饱和污染湿土壤进入阳极室和阴极室；通过上述直流电源在阳极和阴极上施加电压梯度以向饱和污染湿土壤中电动输送Na2S2O8和非离子型表面活性剂溶液；
(3)然后在饱和污染湿土壤中插入交流电阻，通电加热交流电阻使饱和污染湿土壤的温度升温至活化温度并保持以活化Na2S2O8分解为活性自由基，对多环芳烃进行原位氧化降解。
在本发明的一个优选实施方案中，所述NaNO3水溶液的浓度为0.005-0.015mol/L。
进一步优选的，所述NaNO3水溶液与所述低渗透性多环芳烃污染土壤的质量比为1∶1.5-2.4。
更进一步优选的，所述非离子型表面活性剂溶液的浓度为0.5-2.0wt％，，其中的非离子型表面活性剂为吐温80、曲拉通X-100、皂苷和鼠李糖脂中的至少一种。
更进一步优选的，所述Na2S2O8溶液的浓度为10-20wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述电压梯度为1.0-2.0V/cm。
进一步优选的，所述电动输送的时间为10-15d。
在本发明的一个优选实施方案中，所述活化温度为50-70℃。
进一步优选的，所述保持的时间为5-10d。
在本发明的一个优选实施方案中，所述多环芳烃在所述低渗透性多环芳烃污染土壤中的浓度为1000-2000mg/kg。
本发明的有益效果是：
1、现有技术中Na2S2O8从阳极加入，大量离子随电渗进入土壤后，由于焦耳效应造成土壤急剧升温，使Na2S2O8还未完全到达目标污染区域便热分解，造成自由基SO4 -·大量非生产性消耗，并酸化土壤，使土壤pH值低于零点电荷，进一步导致电渗流发生反向(阴极到阳极)，Na2S2O8电动输送失败。而在本发明中，Na2S2O8从阴极加入，通过电迁移从土壤阴极端向阳极迁移，非离子型表面活性剂从阳极加入，通过从阳极到阴极的电渗流带动迁移，难溶性多环芳烃更多的溶进土壤水溶液中，可氧化利用度提高，后续热活化氧化剂降解污染物效率能得到极大提高；同时输送阶段氧化剂与表面活性剂从不同电极室加入能避免两者发生非生产性消耗以及避免表面活性剂因氧化降解而降低的增溶效果。
2、本发明通过电阻加热土壤至目标温度50-70℃，能缓慢活化Na2S2O8分解为氧化性更强的SO4 -·活性自由基；与现有技术中的金属离子活化相比，能避免二次重金属污染，避免金属离子快速活化Na2S2O8造成SO4 -·活性自由基过多的累计并自然猝灭，造成氧化剂非生产性消耗。
附图说明
图1为本发明的实施例和对比例所用的实验装置的示意图。
图2为本发明实施例1与对比例阴极累计电渗流量图。
图3为本发明实施例1与对比例电动输送阶段电流变化图。
图4为本发明实施例1与对比例4土壤各监测点温度变化图。
图5为本发明实施例1与对比例土壤菲移除率对比图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)多环芳烃污染土壤的制备：将2.10g纯度为98％的菲溶于500mL正己烷中，然后与2kg高岭土(土壤理化性质见表1)混合搅拌充分后置于通风橱中5d，间隔12h翻动土壤，保证正己烷挥发完全。然后将污染土壤与0.01mol/LNaNO3溶液按质量比2∶1混合均匀，得到初始水饱和度为33.3％的饱和污染湿土壤，置于通风橱中平衡5d后，将湿土壤转移进电动修复装置中间部分的土壤室(20×10×10cm，如图1)。
(2)电动输送氧化剂与表面活性剂：将质量比1％的Tween 80溶于0.01mol/LNaNO3溶液中，通过蠕动泵注入阳极室(10×10×5cm)并循环；将质量比10％的Na2S2O8溶于0.01mol/LNaNO3溶液中，通过蠕动泵循环注入阴极室(10×10×5cm)并循环。阳极为多孔金属氧化物(MMO)涂层电极网插于阳极室正中央，阴极为多孔Ti电极网插于阴极室正中央，并与直流电源相连接。其中电极室与土壤室通过多孔板隔开，土壤室侧用滤纸阻止土壤进入电极室。从阳极室至阴极室土壤被均分为S1、S2、S3、S4、S5五等份，P1、P2、P3为三个热电偶，检测土壤温度，T1、T2是两个加热电阻，热电偶与加热电阻都连接于多通道温度控制柜，检测和调控土壤温度。调节直流电源电压，使施加在土壤两端的电压梯度为1V/cm。电动输送期间，监控土壤各部位温度，记录电流大小，以及阴极电解液的体积增量记为电渗流量，电动输送周期为15d。电动输送结束后，土壤S1、S2、S3、S4、S5处各取10g湿土壤用于分析残留菲含量。
(3)电阻加热活化氧化剂：电动输送结束后，关闭直流电源，通过多通道温度控制柜(交流220V)加热土壤使达到50℃并维持5d。热活化结束后，土壤S1、S2、S3、S4、S5处各取10g湿土壤用于分析残留菲含量。
(4)土壤残留菲浓度的测定。将电动输送后与电阻加热活化后的土壤样品冷冻干燥24h后，干土壤/二氯甲烷质量体积比1∶5，通过摇床摇动24h后，取上清液注入FID-GC用于分析残留菲浓度。
表1.所用高岭土的理化性质
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1中步骤(2)中阴极与阳极电解室仅只有0.01mol/LNaNO3溶液，作为空白实验。其他条件与实施例1一致，详细情况见表2。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2中步骤(2)中阴极电解室仅只有0.01mol/LNaNO3溶液，阳极室为质量比1％的Tween 80溶于0.01mol/LNaNO3溶液的电解质，考察电动+表面活性剂对菲的去除效率。其他条件与实施例1一致，详细情况见表2。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3中步骤(2)中阴极电解室仅只有0.01mol/LNaNO3溶液，阳极电解室为质量比10％的Na2S2O8溶于0.01mol/LNaNO3溶液的电解质，电动输送时间为10d。考察电动+氧化剂Na2S2O8以及注入位置为阳极室对菲的去除效率。其他条件与实施例1一致，详细情况见表2。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4中步骤(2)中阴极电解室仅只有0.01mol/LNaNO3溶液，阳极电解室为质量比10％的Na2S2O8与质量比1％的Tween 80溶于0.01mol/LNaNO3溶液的电解质，电动输送时间为10d。考察电动+表面活性剂+氧化剂Na2S2O8以及注入位置都为阳极室对菲的去除效率。其他条件与实施例1一致，详细情况见表2。
对比例5
对比例5与实施例1不同之处在于，对比例5中步骤(2)中阳极电解室仅只有0.01mol/LNaNO3溶液，阴极室为质量比10％的Na2S2O8溶于0.01mol/LNaNO3溶液的电解质，考察电动+氧化剂Na2S2O8以及注入位置为阴极室对菲的去除效率。其他条件与实施例1一致，详细情况见表2。
表2.实施例1与对比例电动实验内容
根据实施例1与对比例电动输送氧化剂与表面活性剂耦合电阻热活化原位修复结果可知(图5)，实施例1中电动输送氧化剂与表面活性剂后菲的去除率能达65.23％，这是因为土壤中自身含有活化金属离子，Na2S2O8自身有一定的氧化能力，在氧化剂电动输送阶段，能降解部分有机污染物菲；交流电阻加热土壤至50℃并维持5d后(温度变化见图4)，土壤内第一阶段输送的氧化剂Na2S2O8被活化生成氧化能力更强的活性自由基SO4 -·(E0＝2.6-3.0V)与·OH(E0＝2.8-3.2V)原位进一步降解多环芳烃菲，降解率达到了77.89％。其他对比例多环芳烃的降解率与实施例1相差甚远。具体原因如下：电动输送氧化剂与表面活性剂阶段，Na2S2O8从阴极加入，通过电迁移从土壤阴极端向阳极迁移；避免了Na2S2O8从阳极加入，大量离子随电渗进入土壤后，流过修复土壤两端的电流急剧增大(图3)，由于焦耳效应造成土壤急剧升温(温度变化见图4)，使Na2S2O8还未完全到达目标污染区域便热分解，造成自由基SO4-·大量非生产性消耗，并酸化土壤，使土壤pH值低于零点电荷，进一步导致电渗流发生反向(阴极到阳极)(电渗流量变化见图2)，Na2S2O8电动输送失败。非离子型表面活性剂从阳极加入，通过从阳极到阴极的电渗流带动迁移，难溶性多环芳烃更多的溶进土壤水溶液中，可氧化利用度提高，后续热活化氧化剂降解污染物效率能得到极大提高；同时输送阶段氧化剂与表面活性剂从不同电极室加入能避免两者发生非生产性消耗以及避免表面活性剂因氧化降解而降低的增溶效果。电动输送结束后，通过电阻加热土壤至目标温度50℃，能缓慢活化Na2S2O8分解为氧化性更强的SO4 -·活性自由基，防止SO4 -·活性自由基过多的累计并自然猝灭，造成氧化剂非生产性消耗，氧化效率从而得到极大提高。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种低渗透性多环芳烃污染土壤的原位修复方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将NaNO3水溶液原位注入待修复的土壤为渗透系数＜10-6cm/s的低渗透性多环芳烃污染土壤中，使NaNO3水溶液与低渗透性多环芳烃污染土壤充分接触，获得饱和污染湿土壤；
(2)在饱和污染湿土壤的一端挖设一阳极室，另一端挖设一阴极室；阳极室中装有非离子型表面活性剂溶液，阴极室中装有Na2S2O8溶液，非离子型表面活性剂溶液和Na2S2O8溶液的溶剂均为NaNO3水溶液；将多孔金属氧化物涂层电极设于阳极室中作为阳极，将多孔Ti电极网设于阴极始终作为阴极，将阳极与阴极分别连接直流电源，阳极室和阴极室都用多孔板与饱和污染湿土壤相隔开，且多孔板与饱和湿土壤之间设有滤纸以防止饱和污染湿土壤进入阳极室和阴极室；通过上述直流电源在阳极和阴极上施加电压梯度以向饱和污染湿土壤中电动输送Na2S2O8和非离子型表面活性剂溶液；
(3)然后在饱和污染湿土壤中插入交流电阻，通电加热交流电阻使饱和污染湿土壤的温度升温至活化温度并保持以活化Na2S2O8分解为活性自由基，对多环芳烃进行原位氧化降解。
2.如权利要求1所述的原位修复方法，其特征在于：所述NaNO3水溶液的浓度为0.005-0.015mol/L。
3.如权利要求2所述的原位修复方法，其特征在于：所述NaNO3水溶液与所述低渗透性多环芳烃污染土壤的质量比为1∶1.5-2.4。
4.如权利要求3所述的原位修复方法，其特征在于：所述非离子型表面活性剂溶液的浓度为0.5-2.0wt％，其中的非离子型表面活性剂为吐温80(Tween 80)、曲拉通X-100(TritonX-100)、皂苷和鼠李糖脂中的至少一种。
5.如权利要求3所述的原位修复方法，其特征在于：所述Na282O8溶液的浓度为10-20wt％。
6.如权利要求1所述的原位修复方法，其特征在于：所述电压梯度为1.0-2.0V/cm。
7.如权利要求6所述的原位修复方法，其特征在于：所述电动输送的时间为10-15d。
8.如权利要求1所述的原位修复方法，其特征在于：所述活化温度为50-70℃。
9.如权利要求8所述的原位修复方法，其特征在于：所述保持的时间为5-10d。
10.如权利要求1至9中任一权利要求所述的原位修复方法，其特征在于：所述多环芳烃在所述低渗透性多环芳烃污染土壤中的浓度为1000-2000mg/kg。
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