CN114191358B - 一种具有美白功效的植物组合物及其在化妆品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有美白功效的植物组合物及其在化妆品中的应用。该具有美白功效的植物组合物是由重量份配比的原料制成：黄芪1‑6重量份；白芍0.1‑3重量份；白及0.1‑2重量份；和黄芩0.1‑2重量份。本发明的植物组合物使用草本精华成分，结合现代科技萃取，最大程度上保留了草本天然有效成本，温和无刺激，气味天然芬芳。本发明的植物组合物具有调控黑色素、抗氧化、维持肌肤屏障稳定、防止紫外线进入等多种复合功效，可用作多种化妆品的基础原料。

Description

一种具有美白功效的植物组合物及其在化妆品中的应用
技术领域
本发明提出了一种植物组合物的制备方法和应用，尤其是涉及一种可以应用于美白化妆品的植物组合物的制备方法和应用。
背景技术
在自然环境日趋恶劣和生活压力持续增加的现状中，随着年龄的增长，皮肤暗黄、色素沉着、色斑云集等不良症状越来越多见。皮肤问题已经成为80/90后女性最为关注的健康问题之一，绝大多数女性有美白祛斑、保湿补水、抗炎舒缓的功效需求。
美白祛斑措施主要可以通过以下几个方面实现：
通过防晒剂来阻挡紫外线，防止紫外线刺激皮肤产生炎症因子刺激黑色素细胞加快生产黑色素颗粒，形成过多的黑色素；抑制角质形成细胞分泌黑色素细胞活化因子以及抑制黑色素细胞活性因子的活性作用；清除活性氧，防止氧化应激反应发生；抑制酪氨酸酶的生成和酪氨酸酶及黑色素细胞活性；通过阻碍黑素小体向角质形成细胞之间转移；通过促进黑色素还原、防止其光氧化，使已生成的黑色素淡化；通过提高肌肤的新陈代谢，使黑色素随着角质层的更新排出肌肤外等，可有效地减少黑色素的堆积，淡化肤色。
近年来，随着人们对黑色素生成机制的不断认识，加之化学美白剂存在安全性问题，从天然植物中寻找安全高效的美白活性物质已成为化妆品研究的热点。我国中医药有着悠久的历史，结合丰富的植物资源及现代科学技术的新突破，为植物原料在化妆品中的应用奠定了坚实基础。但植物原料在化妆品中的应用存在一些问题。
目前，绝大多数的植物提取物没有国家标准或行业标准，企业大多自行设置质量控制指标，或依据委托合同中的质量条款设置质量控制指标，这导致同一植物提取物可能存在不同质量控制项目和检验方法。有些植物提取物质量标准过于简单，缺乏特征性质量控制指标，原料的质量稳定性及安全性难以保证。此外，由于缺乏有效的检测手段，植物提取物存在以假充真、以劣充好的现象，给产业健康发展带来挑战。
因此，如何从植物原料中获得功效显著的有效部分，进行怎样的配伍，仍需要大量的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有美白功效的植物组合物及其制备方法，使用草本精华成分，结合现代科技萃取，最大程度上保留了草本天然有效成本，温和无刺激，气味天然芬芳。
本发明的另一目的是提供一种上述植物组合物可应用的化妆品领域，本发明植物组合物具有调控黑色素、抗氧化、维持肌肤屏障稳定、防止紫外线进入等多种复合功效，可用作多种化妆品的基础原料。
本发明目的是通过以下技术方案实现的：
一种具有美白功效的植物组合物，它是含有下述重量配比的原料制备而成：
黄芪1-6重量份；
白芍0.1-3重量份；
白及0.1-2重量份；和
黄芩0.1-2重量份。
进一步地，所述组合物是由下述重量配比的原料制备而成：
黄芪3-6重量份；
白芍0.1-2重量份；
白及0.1-1重量份；和
黄芩0.1-1重量份。
进一步地，所述组合物是由下述重量配比的原料制备而成：
黄芪5-6重量份；
白芍0.1-1重量份；
白及0.1-0.5重量份；和
黄芩0.1-0.5重量份。
另外，上述具有抗衰功效的植物组合物是含有下述工艺步骤制备而成：
将配方量的黄芪、白芍、白及、黄芩的醇提取物为活性成分，溶于丁二醇、1.2-戊二醇、水等复配而成为黄芪提取物、白芍提取物、白及提取物、黄芩提取物。
所述黄芪提取物的提取工艺为：
1)对黄芪按其药性进行炮制；
2)称取配方量的黄芪进行粉碎，以乙醇作为溶剂，水浴回流提取黄芪甲苷，趁热过滤，收集滤液，蒸出乙醇，得糖浆状物，将黄芪浆状物质，用甲醇定容；
3)提取条件为：乙醇浓度85％，乙醇与药材比例15：1，提取5小时，提取5次，即得黄芪提取物。
所述白芍提取物的提取工艺为：
1)对芍药按其药性进行炮制；
2)将芍药根去皮、蒸煮、烘干和粉碎，得芍药根原料；
3)将所述芍药根原料用乙醇溶液浸泡，同时进行超声提取，完成后，离心，取上清液作为提取液；
4)采用减压蒸馏的方式去除所述提取液中的乙醇，得芍药根提取物；
5)将所述芍药根提取物通过大孔吸附树脂，用洗脱剂冲洗所述大孔吸附树脂，得洗脱液；
6)采用减压蒸馏的方式去除所述洗脱液中的所述洗脱剂，得浓缩液，对所述浓缩液进行真空冷冻干燥，即得白芍提取物。
所述白及提取物的提取工艺为：
1)取配方量白及并对其进行干燥，对干燥后的白及进行粉碎、过筛，得白及粉；
2)称取一定量的白及粉并向所述白及粉中加入水，搅拌均匀，得一次混合液，对所述一次混合液进行加热提取，得提取液；
3)向所述提取液中分别加入聚合氯化铝和膨润土，搅拌均匀，得二次混合液，对所述二次混合液进行减压精滤，得滤液；
4)对所述滤液进行浓缩，得浓缩液，向所述浓缩液中加入无水乙醇进行醇沉，得醇沉液，再对所述醇沉液进行真空干燥、粉碎过筛，即得白及提取物。
所述黄芩提取物的提取工艺为：
1)将配方量鲜黄芩根压块熟化；
2)将熟化后的鲜黄芩根压块放入容器中并加入鲜黄芩根重量6倍的常温水，然后再加入0.2克的葡萄酒下脚料，在温度为25～35℃下浸泡发酵15～35小时；
3)将发酵好的溶液粗滤至加热器中，加热到61～66℃后、沉淀2～3小时，再精滤到反应釜中，加入酸盐，滤液与酸盐的重量比为1000：4，然后再加入盐酸，使滤液的pH值达到1-1.5时搅拌5～6分钟，再加入硫酸铝钾，滤液与硫酸铝钾的重量比为1000：1；
4)将加入硫酸铝钾的混合液静置5～7小时，去掉上清液，收集沉淀物，并将沉淀物水洗到中性，压饼，烘干，即得黄芩提取物。
将分离提取后的黄芪、白芍、白及、黄芩有效成分按一定工艺和比例进行复配组方，即得所述具有美白功效的植物组合物。
本发明所述植物组合物是将分离提取后的黄芪提取物成分、白芍提取物成分、白及提取物成分、黄芩提取物成分按一定工艺和比例进行复配组方，即得所述具有美白功效的植物组合物。加入化妆品可接受的辅料或辅助性成分制备而成，所述化妆品包括精华、面膜、面霜、水乳等各种剂型产品。
所述含有美白功效的植物组合物的精华是由下述配比的原料及辅料制备而成：
A组份：去离子水83.95％、CARBOPOL 941POLYMER0.15％、甲基丙二醇5％、丁二醇5％、银耳多糖0.03％、尿素0.5％、甜菜碱1％、DISODIUM EDTA0.05％、尿囊素0.2％、双甘油0.5％、对羟基苯乙酮0.5％、透明质酸钠0.05％；
B组份：肌肽0.1％、β-葡聚糖0.5％、生物糖胶0.5％、1.2-己二醇0.5％、植物组合物2％、香精0.1％。
本发明具有美白功效的植物组合物的精华的制备方法如下：
1)称取A相逐一加入烧杯中，升温搅拌溶解，温度达到85℃；
2)用搅拌桨以转速为100每分钟的转速，搅拌30分钟，降温至45℃；称取B相加入到A相，搅拌均匀，测PH，出料，分装。
优化地，本发明具有美白功效的植物组合物的精华的制备方法如下：
1)将83.95％的去离子水、0.15％的CARBOPOL 941POLYMER、5％的甲基丙二醇、5％的丁二醇、0.03％的银耳多糖、0.5％的尿素、1％的甜菜碱、0.05％的DISODIUM EDTA、0.2％的尿囊素、0.5％的双甘油、0.5％的对羟基苯乙酮、0.05％的透明质酸钠逐一加入烧杯中，升温搅拌溶解。温度达到85℃。
2)用搅拌桨以转速为100每分钟的转速，搅拌30分钟，降温至45℃，加入0.1％的肌肽、0.5％的β-葡聚糖、0.5％的生物糖胶、0.5％的1.2-己二醇、2％的植物组合物、0.1％的香精，搅拌均匀，测pH，出料，分装。
本发明提供了所述植物组合物在制备精华类产品中的用途。本发明还提供了所述植物组合物在制备其他化妆品中的用途。
借由上述技术方案，本发明具有如下优点和有益技术效果：
1)本发明使用草本精华成分，结合现代科技萃取，最大程度上保留了草本天然有效成本，温和无刺激，气味天然芬芳；具有调控黑色素、抗氧化、维持肌肤屏障稳定、防止紫外线进入等多种复合功效。
2)本发明选用四种功效成分的黄芪、白芍、白及、黄芩。黄芪甲苷直接抑制黑色素生成过程中所需的各种酶，特别是酪氨酸酶。除此之外，复配使用的芍药根提取物，显著提高了人正常角质形成细胞中还原/氧化谷胱甘肽的比例，提高皮肤细胞对氧化应激损伤的耐受性。白及多糖分子中含有大量的羟基与水分子形成氢键从而结合大量的水分，具有良好的成膜性，能在皮肤面形成一层均匀的薄膜，减少皮肤水分蒸发，使角质层进一步水化，保存皮肤自身的水分，维持肌肤屏障稳定。黄芩苷分子结构中有两个较长的共轭体系，在紫外线吸收光谱上有两个主要的吸收带，且均有很强的吸收峰，故黄芩苷能吸收UVA，UVB和UVC，是一种广谱防紫外线物质。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例结合效果试验例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
本发明公开了一种具有美白功效的植物组合物及其在化妆品中的应用。本发明具有美白功效的植物组合物主要是由：黄芪1-6重量份、白芍0.1-3重量份、白及0.1-2重量份、黄芩0.1-2重量份，经合适的方法制备而成。
本发明具有美白功效的植物组合物来源都是从中药材提取。
黄芪：黄芪主要使用的是里面的黄芪甲苷，黄芪甲苷可以与酪氨酸酶很好的结合，有效抑制黑色素的生成。
白芍：白芍里面的芍药总苷，显著提高了人正常角质形成细胞中还原/氧化谷胱甘肽的比例，提高皮肤细胞对氧化应激损伤的耐受性
白及：白及提取物中含有白及多糖，白及多糖分子中含有大量的羟基与水分子形成氢键从而结合大量的水分，具有良好的成膜性，能在皮肤面形成一层均匀的薄膜，减少皮肤水分蒸发，使角质层进一步水化，保存皮肤自身的水分，维持肌肤屏障稳定
黄芩：黄芩的主要成分是黄芩苷，黄芩苷分子结构中有两个较长的共轭体系，在紫外线吸收光谱上有两个主要的吸收带，且均有很强的吸收峰，故黄芩苷能吸收UVA，UVB和UVC，是一种广谱防紫外线物质。
另外，上述具有美白功效的植物组合物是由下述工艺步骤制备而成：
将配方量的黄芪、白芍、白及、黄芩的醇提取物为活性成分，溶于丁二醇、1.2-戊二醇、水等复配而成为黄芪提取物、芍药提取物、白及提取物、黄芩提取物。
上述黄芪提取物提取工艺为：
3)对黄芪按其药性进行炮制；
4)称取配方量的黄芪进行粉碎，以乙醇作为溶剂，水浴回流提取黄芪甲苷，趁热过滤，收集滤液，蒸出乙醇，得糖浆状物，将黄芪浆状物质，用甲醇定容；
3)提取条件为：乙醇浓度85％，乙醇与药材比例15：1，提取5小时，提取5次，即得黄芪有效物。
上述白芍提取物的提取工艺为：
1)对芍药按其药性进行炮制；
2)将芍药根去皮、蒸煮、烘干和粉碎，得芍药根原料；
3)将所述芍药根原料用乙醇溶液浸泡，同时进行超声提取，完成后，离心，取上清液作为提取液；
4)采用减压蒸馏的方式去除所述提取液中的乙醇，得芍药根提取物；
5)将所述芍药根提取物通过大孔吸附树脂，用洗脱剂冲洗所述大孔吸附树脂，得洗脱液；
6)采用减压蒸馏的方式去除所述洗脱液中的所述洗脱剂，得浓缩液，对所述浓缩液进行真空冷冻干燥，即得白芍提取物。
上述白及有效物的提取工艺为：
1)取配方量白及并对其进行干燥，对干燥后的白及进行粉碎、过筛，得白及粉；
2)称取一定量的白及粉并向所述白及粉中加入水，搅拌均匀，得一次混合液，对所述一次混合液进行加热提取，得提取液；
3)向所述提取液中分别加入聚合氯化铝和膨润土，搅拌均匀，得二次混合液，对所述二次混合液进行减压精滤，得滤液；
4)对所述滤液进行浓缩，得浓缩液，向所述浓缩液中加入无水乙醇进行醇沉，得醇沉液，再对所述醇沉液进行真空干燥、粉碎过筛，即得白及提取物。
上述黄芩提取物的提取工艺为：
1)将配方量的鲜黄芩根压块熟化；
2)将熟化后的鲜黄芩根压块放入容器中并加入鲜黄芩根重量6倍的常温水，然后再加入0.2克的葡萄酒下脚料，在温度为25～35℃下浸泡发酵15～35小时；
3)将发酵好的溶液粗滤至加热器中，加热到61～66℃后沉淀2～3小时，再精滤到反应釜中，加入酸盐，滤液与酸盐的重量比为1000：4，然后再加入盐酸，使滤液的pH值达到1-1.5时搅拌5～6分钟，再加入硫酸铝钾，滤液与硫酸铝钾的重量比为1000：1；
4)将加入硫酸铝钾的混合液静置5～7小时，去掉上清液，收集沉淀物，并将沉淀物水洗到中性，压饼，烘干，即得黄芩有效物。
将分离提取后的黄芪、白芍、白及、黄芩有效成分按一定工艺和比例进行复配组方，即得所述具有美白功效的植物组合物。
本发明的植物组合物使用草本精华成分，结合现代科技萃取，最大程度上保留了草本天然有效成本，温和无刺激，气味天然芬芳。
本发明的植物组合物具有调控黑色素、抗氧化、维持肌肤屏障稳定、防止紫外线进入等多种复合功效；可用作多种化妆品的基础原料。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明实施例1的植物组合物对应护肤精华产品的配方及制备方法，可表述如下：
1.配方：
A组份：
去离子水84％、CARBOPOL 941POLYMER 0.15％、甲基丙二醇5％、丁二醇5％、银耳多糖0.03％、尿素0.5％、甜菜碱1％、DISODIUM EDTA 0.05％、尿囊素0.2％、双甘油0.5％、对羟基苯乙酮0.5％、透明质酸钠0.05％。
B组份：
肌肽0.1％、β-葡聚糖0.5％、生物糖胶0.5％、1.2-己二醇0.5％、植物组合物2％、香精0.1％。
2.制备方法：
1)将去离子水84％、CARBOPOL 941POLYMER 0.15％、甲基丙二醇5％、丁二醇5％、银耳多糖0.03％、尿素0.5％、甜菜碱1％、DISODIUM EDTA 0.05％、尿囊素0.2％、双甘油0.5％、对羟基苯乙酮0.5％、透明质酸钠0.05％逐一加入烧杯中，升温搅拌溶解，温度达到85℃；
2)用搅拌桨以转速为100每分钟的转速，搅拌30分钟，降温至45℃，加入肌肽0.1％、β-葡聚糖0.5％、生物糖胶0.5％、1.2-己二醇0.5％、植物组合物2％、香精0.1％，搅拌均匀，测pH，出料，分装，制得护肤精华液。
实施例2
本发明实施例2的植物组合物对应护肤面膜的配方及制备方法，可表述如下：
1.配方：
A组份：
去离子水87％、CARBOPOL 941POLYMER 0.06％、植物丙二醇3％、透明质酸钠(小分子)0.05％、甲基丙二醇5％、甜菜碱1％、尿囊素0.2％、甘油聚醚-26 0.5％、黄原胶0.06％、尿素0.5％、银耳多糖0.02％、对羟基苯乙酮0.5％。
B组份：
生物糖胶0.5％、β-葡聚糖0.5％、1,2-己二醇0.5％、白鲜皮复方抗敏剂0.3％、植物组合物1％、香精0.01％。
2.制备方法：
1)将去离子水87％、CARBOPOL 941POLYMER 0.06％、植物丙二醇3％、透明质酸钠(小分子)0.05％、甲基丙二醇5％、甜菜碱1％、尿囊素0.2％、甘油聚醚-26 0.5％、黄原胶0.06％、尿素0.5％、银耳多糖0.02％、对羟基苯乙酮0.5％，逐一加入烧杯中，升温搅拌溶解。温度达到75℃；
2)用搅拌桨以转速为100每分钟的转速，搅拌20分钟，降温至45℃，加入生物糖胶0.5％、β-葡聚糖0.5％、1,2-己二醇0.5％、白鲜皮复方抗敏剂0.3％、植物组合物1％、香精0.01％，搅拌均匀，测pH(pH：5.8-6.0)，出料，分装，制得护肤面膜液。
实施例3
本发明实施例3的植物组合物对应护肤面霜的配方及制备方法，可表述如下：
1.配方：
A组份：
去离子水72％、1.3-丁二醇4％、HA粉(大分子)0.05％、尿囊素0.2％、CARBOPOL9400.2％、甘油4％、BOC乳化剂1.5％、甜菜碱NMF-50 1％、对羟基苯乙酮0.5％。
B组份：
植物甾醇(P S O)0.2％、乳木果油0.8％、天然角鲨烷5％、三辛酸癸酸甘油酯4％、异壬酸异壬酯1％、聚二甲基硅氧烷1.2％、鲸蜡硬脂醇2.2％、生育酚乙酸酯0.35％、单硬脂酸乙二醇酯0.5％、橄榄油1％；
C组份：SEP 400 0.6％；
D组份：去离子水0.5％、三乙醇胺0.13％；
E组份：肌肽0.1％、去离子水0.3％；
F组份：1.2-己二醇0.5％、植物组合物1.5％、芍药根提取物0.5％、白藓皮复方抗敏剂0.3％、香精0.08％。
2.制备方法：
1)主锅清洗干净；
2)水锅中加入所需纯化水，在搅拌的条件下，加入CARBOPOL 940分散完全抽入主锅中；A相中HA粉(大分子)用适量的1.3-丁二醇分散均匀，加入锅中；A相其余原料依次加入锅中，适当均质，开始升温到85℃，保温25分钟(保证此时间)，完全溶解；
3)称好油相原材料加入油锅，加热并搅拌，升温至80℃，保温15分钟，使得固体油脂全部溶解；
4)预热乳化锅，打开真空泵，缓慢将水锅、油锅物料抽入真空乳化锅，搅拌速度：35-40转/分钟；当真空度小于-0.08MPa，均质6min；加入C相均质3分钟，保温15分钟。
5)稍微降低搅拌速度，一边搅拌，一边降温，降温到42℃，D相混合均匀后加入，(E相中的先用水溶解，加入)再依次加入F相各物料，搅拌均匀；保持真空，搅拌10-15分钟。出料，分装，制得护肤面霜。
效果试验例
下面通过效果试验例来进一步阐述本发明的有益效果。
试验例1
本发明具有美白功效的植物组合物对急性眼刺激试验。
试验方法：实验动物单笼饲养，试验前在实验动物房环境中至少适应3d。试验前24对试验动物的两只眼睛进行检查(包括使用2％荧光素钠溶液检查)，确保动物眼睛可以用于试验。取0.1mL受试样品滴入一侧眼睛结膜囊中，眼闭合1s。另一侧眼睛作为自身对照。分别在滴眼后1h，24h，48h，72h进行观察。
试验结果：在各观察时间(24h，48h或72h)，动物结膜、虹膜、角膜最高的积分均值均为0.00。
按产品眼刺激性反应分级，该样品在不冲洗条件下属于无刺激性。
急性眼刺激试验原始数据见表1。
试验条件：不冲洗。
表1急性眼刺激试验结果
由表1的结果可以看出：本发明具有美白功效的植物组合物对皮肤无刺激性。
试验例2
本发明具有美白功效植物组合物对皮肤变态试验。
试验方法：
1)试验前24h，将豚鼠背部左侧去毛，去毛范围2cm×3cm。
2)诱导接触：取0.2mL受试样品(阳性对照物用60％α-己基肉桂醛)涂在试验组实验动物去毛区皮肤上，以二层纱布和一层玻璃纸覆盖，再以无刺激胶布封闭固定6h。第7d和第14d以同样方法重复一次。阴性除不给予受试物外与试验组同法操作。
3)激发接触：末次诱导后14d，取0.2mL受试样品(阳性对照物用20％α-己基肉桂醛溶液)涂于试验组和阴性对照组豚鼠背部右侧去毛区(接触前24h脱毛)，然后用二层纱布和一层玻璃纸覆盖，再以无刺激胶布固定6h。
4)动物观察：激发接触后24h和48h观察皮肤反应，评分并判断致敏强度。
试验结果：
各观察时点的致敏率均为0％。
按皮肤刺激致敏强度分级，该受试样品未见皮肤变态反应。
皮肤变态试验原始数据见表2。
表2皮肤刺激试验结果汇总表
由表2的结果可以看出：本发明具有美白功效植物组合物对皮肤不致敏。
试验例3
本发明具有美白功效的植物组合物对皮肤光毒性试验。
实验条件：
照射剂量：10000mJ/cm2；
平均光强度：2.766mW/cm2；
照射时间：Sec；
计算公式为：照射时间(Sec)＝照射剂量(10000mJ/cm2)/光强度(mJ/cm2/sec)注：1mW/cm2＝1Mj/cm2/sec；
在8130B光毒仪里输入上述照射剂量和平均光强度后，按计算公式得出照射时间为00：60：15(即照射时间为3615s)。
试验方法：
1)试验前动物在实验动物房环境中至少适应3d。
2)试验前24h，将豚鼠背部左侧去毛，实验部位皮肤需完好，无损伤及异常。
3)备4块去毛区，每块去毛面积约为2cm×2cm，将动物固定，按《化妆品安全技术规范》(2015年)第六章7皮肤光毒性实验表3所示，在动物去毛区1和2涂覆0.2g受试样品，30min后，左侧(去毛区1和3)用铅箔覆盖，胶带固定，右侧用UVA进行照射。
4)结束后分别于1h、24h、48h和72h观察皮肤反应，按照《化妆品安全技术规范》(2015年)第六章7皮肤光毒性实验表4判定每只动物皮肤反应评分。阳性对照组按同样方法进行。
试验结果：实验期间，实验动物均未出现异常症状，各观察时点的动物积均为0，根据皮肤刺激反应分级，该受试样品未见皮肤光毒性。
阳性对照物对豚鼠皮肤光毒性实验结果见表3，受试样品对豚鼠皮肤光毒性实验结果见表4。在本实验条件下，受试样品对豚鼠皮肤光毒性实验结果：未见皮肤光毒性。
阳性对照物对豚鼠皮肤光毒性实验结果见表3。
表3阳性对照物对豚鼠皮肤光毒性实验
由表3的结果可以看出：涂受试物后经照射的区域出现皮肤反应动物数为1只以上，该阳性具有光毒性。
受试样品对豚鼠皮肤光毒性实验结果见表4。
表4受试样品对豚鼠皮肤光毒性实验结果
由表4的结果可以看出：本发明具有美白功效的植物组合物未见皮肤光毒性。
试验例4
本发明具有美白功效的植物组合物对激素、农残、重金属检测。
检测方法：
糖皮质激素检测：参照GB/T 24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》，采用液相色谱-串联质谱法测试样品中的糖皮质激素含量。
农药残留检测：采用Intertek实验室自有方法，测试化妆品中30项农药残留。
重金属检测：参考《化妆品安全技术规范》2015版第四章理化检验方法1.6锂等37种元素，采用电感耦合等离子体质谱法测试样品中重金属元素的含量。
检测结果：受试样品对糖皮质激素、农药残留、重金属均未检出。
试验例5
本发明具有美白功效的植物组合物体外抗氧化功效评估--DPPH自由基清除能力检测。
检测方法：将样品配制成相应浓度的待测液，按照表5中各试剂添加量配制反应体系，混匀，每个浓度设置3个复孔，1个背景对照孔。
表5DPPH自由基清除试验反应体系
将反应体系置于室温，避光反应30min。反应结束后，于515nm下读取吸光度OD值。
按照下式计算样品对DPPH自由基的清除率。
(C1-C2)-(T1-T2)/C1-C2×100％＝样品对DPPH自由基的清除率；
式中：C1-空白有DPPH体系吸光度值；
C2-空白无DPPH体系吸光度值；
T1-样品组有DPPH体系吸光度值；
T2-样品组无DPPH体系吸光度值；
结果分析见表6。
表6DPPH自由基清除试验结果分析(Mean+SD)
由表6的结果可以看出：样品(植物组合物)在0.5-3％浓度下能够提高DPPH自由基的清除率，与对照组相比具有统计学差异(p<0.01)，具有抗氧化功效。
试验例6
本发明具有美白功效的植物组合物对酪氨酸酶活性抑制能力检测。
测试目的：体外美白功效评估(酪氨酸酶活性抑制)。
试验分组见表7。
表7实验分组
试验方法：收集对数生长期细胞，按照细胞密度为1×104个/孔接种至96孔板。在培养箱(37℃，5％CO2)中培养24h后，根据细胞毒性结果，按照表7加入药物，以未处理细胞作为空白对照，每组设置3个平行。
加药后在培养箱(37℃，5％CO2)中继续培养24h，弃去培养基，PBS洗2次，每孔加入100μl、0.5％TritonX-100，放-80℃冰箱裂解2h，取出96孔板，室温自然融化后，每孔加入50μl、10mmol/L左旋多巴，于37℃孵育2h，475nm下读取吸光度值并计算细胞酪氨酸酶活性抑制率。
结果分析见表8。
表8细胞酪氨酸酶活性抑制试验结果分析(Mean+SD)
由表8的结果可以看出：细胞酪氨酸酶活性抑制试验中，样品浓度为1％、2％、3％(V/V)时，细胞酪氨酸酶活性抑制率显著升高，具有抑制细胞酪氨酸酶活性的作用。
试验例7
本发明具有美白功效的植物组合物对人体的功效检测。
检测目的：通过仪器测试，前后对照，评估产品使用4周后美白的功效。
检测方法：
1)首次到访，对受试者进行试验说明，并签署知情同意书。
2)受试者测试当天早上不可以使用护肤品。受试者来访后使用清水清洁面部肌肤，清洁完成后进入恒温恒湿间内静坐30分钟。30分钟后对参加试验的受试者按照试验要求进行筛选，筛选入组35名，最终确保完成30人以上。筛选完成后，对入组的受试者进行仪器测量。
3)测试完成后对受试者进行产品使用说明，受试者听取说明后，发放产品。受试者在家连续4周使用试验样品。期间，受试者按照试验的指示在产品连用2周和4周的时候进行会场回访，完成步骤1)的面部仪器测试以及问卷调查。
备注说明：美白：使用Colorimeter测试面颊区域肌肤ITA°值，取三次测量值的平均数。参数解释：ITA°值越大，表示肤色越白。结果判定：使用产品后，ITA°值显著性提升，说明产品具有美白的效果。
检测结果：本受试者人群(33人)，使用“植物组合物”2周后，测试结果表明：使用测试样品2周后与使用前相比较，测试区域ITA°值呈显著性升高趋势(P<0.001)，表示该受试样品具有2周美白的效果，改善率为8.82％。本受试者人群(33人)，使用“植物组合物”4周后，测试结果表明：使用测试样品4周后与使用前相比较，测试区域ITA°值呈显著性升高趋势(P<0.001)，表示该受试样品具有4周美白的效果，改善率为8.59％。使用产品4周后测试结果分析，见表9，原始数据见表10。
表9使用产品4周后测试结果(测试人数：33人)
注：1.显著性“ns”表示p>0.05,“*”表示0.001<p<0.01,“***”表示p<0.001。
2.有效性“√”表示有改善/提升且有显著性，“×”表示有改善/提升但无显著性或无改善/提升。
由表9的结果可以看出：使用测试样品4周后与使用前相比较，测试区域ITA°值呈显著性升高趋势(P<0.001)，本发明具有美白功效的植物组合物具有4周美白的效果。
原始数据见表10。
/>
协同增效试验例(美白评价)
以本发明具有美白功效的植物组合物制备的护肤面膜为例。对比例1-4与本发明实施例5-7的配方表如表11所示。
表11对比例样原料组分配比(单位：质量％)
/>
对比例1-4与本发明实施例5-7的制备工艺流程如下：
1)将去离子水、CARBOPOL 941POLYMER、植物丙二醇、透明质酸钠(小分子)、甲基丙二醇、甜菜碱、尿囊素、甘油聚醚-26、黄原胶、尿素、银耳多糖、对羟基苯乙酮，逐一加入烧杯中，升温搅拌溶解。温度达到75℃；
2)用搅拌桨以转速为100每分钟的转速，搅拌20分钟，降温至45℃，加入生物糖胶、β-葡聚糖、1,2-己二醇、白鲜皮复方抗敏剂、(黄芪提取物/白芍提取物/白及提取物/黄芩提取物/植物组合物)、香精，搅拌均匀，测pH(pH：5.8-6.0)，出料，分装，制得护肤面膜液。
对比例1-4与本发明实施例5-7进行美白效果测试，测试评价表如下表12所示。
表12ITA°范围与皮肤颜色分类
/>
测试结果表如下表13所示：
表13测试结果表
例样 使用前 使用一周 使用两周 使用三周 使用一个月
对比例1 28.05 28.07 28.43 28.73 28.88
对比例2 32.67 32.82 33.00 33.25 33.48
对比例3 40.00 40.14 40.28 40.88 41.00
对比例4 35.12 35.28 35.78 36.30 36.33
实施例1 27.65 27.81 28.43 29.73 30.00
实施例2 34.13 35.65 36.38 37.80 38.75
实施例3 39.58 40.14 41.75 42.48 44.32
通过表13的结果可以看出：美白效果强弱如下：实施例3>实施例2>实施例1>对比例4>对比例3>对比例1>对比例2。即本发明植物组合物，通过组分间的协同作用，具有显著的美白、提亮肤色的效果，比单一组分的美白效果更明显。
综上，本发明具有美白功效的植物组合物使用草本精华成分，结合现代科技萃取，最大程度上保留了草本天然有效成本，温和无刺激，气味天然芬芳。具有调控黑色素、抗氧化、维持肌肤屏障稳定、防止紫外线进入等多种复合功效。
经过测试实验：按产品眼刺激性反应分级，该样品在不冲洗条件下属于无刺激性；按皮肤刺致敏强度分级，该受试样品未见皮肤变态反应。
在本实验条件下，受试样品对豚鼠皮肤光毒性实验结果：未见皮肤光毒性；受试样品对糖皮质激素、农药残留、重金属均未检出；样品(植物组合物)在0.5-3％浓度下能够提高DPPH自由基的清除率，与对照组相比具有统计学差异(p<0.01)，具有抗氧化功效。
细胞酪氨酸酶活性抑制试验中，样品浓度为3％、2％、1％(V/V)时，细胞酪氨酸酶活性抑制率显著升高，具有抑制细胞酪氨酸酶活性的作用；使用测试样品4周后与使用前相比较，测试区域ITA°值呈显著性升高趋势(P<0.001)，表示该受试样品具有4周美白的效果，改善率为8.59％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种具有美白功效的植物组合物在制备美白精华产品中的应用，其特征在于：按照化妆品总重量的百分比计，将植物组合物添加到所述美白精华产品中，所述植物组合物的添加量为0.1-3.0％，其他为辅料成分；
所述植物组合物是由下述重量份配比的原料制成：
黄芪1-6重量份；
白芍0.1-3重量份；
白及0.1-2重量份；和
黄芩0.1-2重量份；
1)黄芪提取物的提取工艺如下：
对黄芪按其药性进行炮制：称取配方量的黄芪进行粉碎，以乙醇作为溶剂，水浴回流提取黄芪甲苷，趁热过滤，收集滤液，蒸出乙醇，得糖浆状物；将黄芪浆状物质，用甲醇定容；提取条件为：乙醇浓度85％，乙醇与药材比例15：1，提取5小时，提取5次，即得黄芪提取物；
白芍提取物的提取工艺如下：
对白芍按其药性进行炮制：将白芍根去皮、蒸煮、烘干和粉碎，得白芍根原料；将所述白芍根原料用乙醇溶液浸泡，同时进行超声提取，完成后，离心，取上清液作为提取液；采用减压蒸馏的方式去除所述提取液中的乙醇，得白芍根提取物；将所述白芍根提取物通过大孔吸附树脂，用洗脱剂冲洗所述大孔吸附树脂，得洗脱液；采用减压蒸馏的方式去除所述洗脱液中的所述洗脱剂，得浓缩液，对所述浓缩液进行真空冷冻干燥，即得白芍提取物；
白及提取物的提取工艺如下：
取配方量白及并对其进行干燥，对干燥后的白及进行粉碎、过筛，得白及粉；称取一定量的白及粉并向所述白及粉中加入水，搅拌均匀，得一次混合液，对所述一次混合液进行加热提取，得提取液；向所述提取液中分别加入聚合氯化铝和膨润土，搅拌均匀，得二次混合液，对所述二次混合液进行减压精滤，得滤液；对所述滤液进行浓缩，得浓缩液，向所述浓缩液中加入无水乙醇进行醇沉，得醇沉液，再对所述醇沉液进行真空干燥、粉碎过筛，即得白及提取物；
黄芩提取物的提取工艺如下：
将配方量鲜黄芩根压块熟化，将熟化后的鲜黄芩根压块放入容器中，并加入鲜黄芩根重量6倍的常温水，然后再加入0.2克的葡萄酒下脚料，在温度为25～35℃下浸泡发酵15～35小时；将发酵好的溶液粗滤至加热器中，加热到61～66℃后、沉淀2～3小时，再精滤到反应釜中，加入酸盐，滤液与酸盐的重量比为1000：4，然后再加入盐酸，使滤液的pH值达到1-1.5时搅拌5～6分钟，再加入硫酸铝钾，滤液与硫酸铝钾的重量比为1000：1；将加入硫酸铝钾的混合液静置5～7小时，去掉上清液，收集沉淀物，并将沉淀物水洗到中性，压饼，烘干，即得黄芩提取物；
2)将分离提取后的黄芪提取物成分、白芍提取物成分、白及提取物成分、黄芩提取物成分按一定工艺和比例进行复配组方，即得所述具有美白功效的植物组合物；
3)加入美白精华产品可接受的辅料，制备成美白精华产品。
2.如权利要求1所述的具有美白功效的植物组合物在制备美白精华产品中的应用，其特征在于，所述植物组合物是由下述重量份配比的原料制成：
黄芪3-6重量份；
白芍0.1-2重量份；
白及0.1-1重量份；和
黄芩0.1-1重量份。
3.如权利要求2所述的具有美白功效的植物组合物在制备美白精华产品中的应用，其特征在于，所述植物组合物是由下述重量份配比的原料制成：
黄芪5-6重量份；
白芍0.1-1重量份；
白及0.1-0.5重量份；和
黄芩0.1-0.5重量份。
4.权利要求1-3中任一项所述的具有美白功效的植物组合物在制备美白精华产品中的应用，其特征在于：
所述白芍提取物提取工艺中，所述超声提取的时间为10min～30min，所述乙醇溶液的体积浓度为50％～90％，所述乙醇溶液的体积与所述芍药根原料的质量之比为5mL/g～15mL/g。
5.如权利要求4所述的具有美白功效的植物组合物在制备美白精华产品中的应用，其特征在于：
所述白及提取物的提取工艺中，所述干燥温度为55～75℃，干燥至白及水分含量≤11％；称取的所述白及粉与水的质量比为1：(40～120)；所述提取温度为85～93℃，提取时间为2～4h。
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