CN114182352A - 多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多级定向生长金属材料及多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法，属于金属材料制备技术领域。本发明提出一种多场作用下多级定向生长组织的原位耦合调控方法，可制备定向生长晶粒内部分布定向固态相变组织的多级定向生长金属材料，多级定向组织的耦合效应可赋予材料新的性能，具有极大的研究和应用潜力。本发明将电场、磁场和超声场三种物理场同时耦合到定向凝固和定向固态相变过程，利用外场调控金属材料的凝固组织，探索新的凝固现象，推动了新型材料的研发和应用。

Description

多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料制备技术领域，尤其涉及一种多级定向生长金属材料及多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法。
背景技术
定向凝固技术通过在液态金属中建立特定方向的温度梯度，使液固相变沿着与热流相反的方向进行，获得具有柱状晶或者单晶的材料，被广泛应用于航空航天领域。对定向凝固后的材料进行固态相变调控，可以进一步提升其应用性能。专利CN108588605A公开了一种镍基单晶高温合金的热处理工艺，通过固溶和时效处理提高合金的抗蠕变性能。专利CN103540884A发明了一种定向凝固铌硅基合金的热处理方法，通过在1750～1850℃退火细化晶粒尺寸，提升材料的断裂韧性。但是，固态相变的组织难以控制取向，其往往弥散、无序地分布于定向凝固后的柱状晶或单晶内，这样非定向的组织会影响材料的单向性。并且，在定向凝固后往往只采用一种固态相变调控手段，也无法进一步提升材料的应用性能。
在液固相变和固态相变过程中施加外场，可实现对材料微观组织和宏观性能的调控。专利CN110093522B提出一种利用磁场提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法，将合金置于励磁线圈中，使其在匀强磁场中凝固，通过增大BCC相的含量提升材料的屈服强度。专利CN101812727A提出一种在直流电场作用下定向凝固提纯多晶硅的方法，通过杂质离子在电场下的定向迁移运动，提高定向凝固多晶硅的纯度。专利CN113102735A发明了一种浸入式三维超声金属凝固装置与方法，将超声通过铸模施加于金属熔体，从而提高铸件力学性能。文献(稳恒强磁场在固态相变中应用的研究进展，任晓等，材料工程，2009,3:82-86)记录了强磁场对材料固态相变过程中的相稳定性、相形貌和晶粒尺寸等方面均有显著影响。但上述现有技术只通过单一外场调控凝固组织，对于材料性能的提升作用有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多级定向生长金属材料及多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法，能够原位制备多级定向生长金属材料，设计和开发更多性能优异的新型材料。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属材料加热熔化，得到金属熔体；
(2)启动定向抽拉装置将所述金属熔体拉入冷却室中进行定向凝固；所述定向凝固在第一外场作用下进行，所述第一外场包括第一电场、第一磁场和第一超声场；
优选的，所述步骤(2)完成后还包括：
(3)将步骤(2)所得第一定向生长金属材料从冷却室升回至起始加热位置，加热至固态相变温度以上且在固相线温度以下；
(4)再次启动定向抽拉装置将加热的第一定向生长金属材料拉入冷却室进行定向固态相变；所述定向固态相变在第二外场作用下进行，所述第二外场包括第二电场、第二磁场和第二超声场。
优选的，所述第一电场和第二电场独立地为对向电场或并列电场。
优选的，所述第一电场和第二电场的电流独立地＞0且≤20mA。
优选的，所述第一磁场和第二磁场独立地为静磁场或动磁场。
优选的，所述静磁场的大小＞0且≤5T，所述动磁场的大小＞0且≤2T。
优选的，所述第一超声场和第二超声场的功率独立地＞0且≤10kW。
优选的，所述加热熔化的过热度为100～500K，保温时间为10～30分钟。
优选的，完成所述步骤(4)后，还包括重复所述步骤(3)和(4)。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的多级定向生长金属材料，所述多级定向生长金属材料中含有多个定向生长的相组织。
本发明提供了一种利用多场作用下制备多级定向生长金属材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将金属材料加热熔化，得到金属熔体；(2)启动定向抽拉装置将所述金属熔体拉入冷却室中进行定向凝固；所述定向凝固在第一外场作用下进行，所述第一外场包括第一电场、第一磁场和第一超声场。
本发明提出一种多场作用下多级定向生长组织的原位耦合调控方法，可制备定向生长晶粒内部分布定向固态相变组织的多级定向生长金属材料，多级定向组织的耦合效应可赋予材料新的性能，具有极大的研究和应用潜力。
进一步的，本发明在高真空设备中原位完成定向凝固和定向固态相变过程，实验模式切换灵活，减小材料的生产制备周期和成本，并且有效避免材料的氧化等损失，提高材料利用率。
本发明将电场、磁场和超声场三种物理场同时耦合到定向凝固和定向固态相变过程，利用外场调控金属材料的凝固组织，探索新的凝固现象，推动了新型材料的研发和应用。
附图说明
图1为本发明多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法流程图；
图2为本发明制备的两级定向生长Cu-14％Al-4.5％Ni形状记忆合金微观组织；
图3为本发明制备的多级定向生长组织示意图；
图4为实施例2中同时施加对向电场、动磁场和超声场对定向凝固组织调控作用示意图；
图5为实施例3中同时施加并列电场、静磁场和超声场对定向凝固组织调控作用示意图；
图6为本发明同时施加电场、磁场和超声场的装置示意图；图中：1-金属熔体；2-坩埚；3-电极；4-永磁体；5-超声变幅杆。
具体实施方式
本发明提供了一种多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将金属材料加热熔化，得到金属熔体；
(2)启动定向抽拉装置将所述金属熔体拉入冷却室中进行定向凝固；所述定向凝固在第一外场作用下进行，所述第一外场包括第一电场、第一磁场和第一超声场。
本发明将金属材料加热熔化，得到金属熔体。
本发明对所述金属材料的化学组成没有特殊要求，任意金属材料均可，如纯金属或合金。本发明优选将金属材料置于坩埚中，然后将坩埚放入惰性氛围保护的真空室中进行加热熔化。本发明优选根据金属材料的性质选择合适材质的坩埚，例如，Fe基合金不能选择石墨坩埚，否则样品中会渗碳；而Ti基合金需要选择有惰性涂层的复合陶瓷材料坩埚。在本发明的实施例中，将金属材料置于坩埚中，然后将坩埚放入惰性氛围保护的真空室中进行加热熔化优选包括：先将真空室抽真空至1×10-6Pa后，再充惰性气体至1×104Pa，并重复抽真空和充气的过程3～6次。本发明重复抽真空和充气的过程有利于充分排出真空室中的氧气等易与高温熔体反应的活泼气体，避免材料的氧化等损失。在本发明中，所述惰性气体优选为氦气、氩气和氮气中的一种或多种。在本发明中，所述惰性气体的纯度优选为99.99％以上。
在本发明中，所述加热熔化的过热度优选为100～500K，更优选为200～400K，保温时间优选为10～30分钟，更优选为15～25分钟。本发明通过控制加热熔化的过热度在上述范围，有利于合金的熔化均匀，以提高温度梯度，另一方面又能防止过热度过高加速熔体中某些易挥发元素的挥发。
在本发明中，所述加热熔化的方式优选为电阻加热或感应加热。本领域技术人员可以根据实际需求选择合适的加热方式。
得到金属熔体后，本发明启动定向抽拉装置将所述金属熔体拉入冷却室中进行定向凝固，得到第一定向生长金属材料。
本发明对所述定向抽拉装置没有特殊的限定，本领域熟知的定向凝固采用的抽拉装置均可。在本发明中，所述冷却室内装有液态Ga-In-Sn合金，所述液态Ga-In-Sn合金外层通有冷却水。在本发明中，所述液态Ga-In-Sn合金中Ga、In和Sn的质量百分比分别优选为68.5％、21.5％和10wt.％。
在本发明中，所述液态Ga-In-Sn合金是一种低熔点共晶合金，其在室温下可保持液态，具有较高的导热系数，可以迅速冷却进入冷却室中的坩埚和样品，使样品内部具有竖直向上的温度梯度，样品沿着与热流相反的方向定向凝固，以控制熔体定向凝固。在本发明中，所述定向凝固的抽拉速度和温度梯度均独立可调，抽拉速度通过改变抽拉装置中的电机转速或气缸进气量进行调控；改变熔体过热度、液态金属液面高度可以调控温度梯度大小，熔体过热度越大，液态金属液面越高，温度梯度越大。
在本发明中，所述定向抽拉装置的抽拉速率优选为0.1～5000μm·s-1，所述温度梯度优选在350K·cm-1以下，本领域技术人员可以根据实际需要调整。
相比于普通铸造条件下获得的等轴晶材料，通过定向凝固制备的单方向晶体生长的金属材料具有优异的应用性能。比如，具有柱状晶组织的涡轮发动机叶片具有优良的抗热冲击性能和疲劳寿命。对于磁性材料，应用定向凝固技术可使柱状晶排列方向与磁化方向一致，改善材料的磁性能。
在本发明中，所述定向凝固在第一外场作用下进行，所述第一外场包括第一电场、第一磁场和第一超声场；所述第一电场优选为对向电场或并列电场。在本发明中，所述第一电场的施加方式优选为：通过插入式电极直接施加于金属熔体中。在本发明中，当所述第一电场为对向电场时，本发明优选将两个电极从上下两端直接插入熔体内部，产生竖直方向的电场；当所述第一电场为并列电场时，本发明优选将两个电极从左右两侧插入熔体中，产生水平方向的电场。在本发明中，所述第一电场的电流优选＞0且≤20mA。本发明通过施加电场，能够显著增大熔体的形核率，进而细化凝固组织。
在本发明中，所述第一磁场优选为静磁场或动磁场；所述静磁场优选通过放置两块极性相吸的永磁铁施加；所述静磁场的大小优选＞0且≤5T；所述动磁场优选通过在坩埚周围固定环形线圈，通入交变电流产生；所述动磁场的大小优选＞0且≤2T。
在本发明中，所述静磁场可控制熔体对流，横向静磁场可加速二次枝晶臂的生长，促使柱状晶向枝晶转变。动磁场可加速熔体对流，细化晶粒。
在本发明中，所述第一超声场优选通过直接将超声变幅杆浸入熔体中施加。在本发明中，所述第一超声场的功率优选＞0且≤10kW。在本发明中，所述第一超声场的空化效应可以增大形核率，细化凝固组织，并且可以驱动对流，减小宏观偏析。
如图6所示，本发明在定向凝固过程中，同时施加磁场、电场和超声场，获得第一定向生长金属材料。在本发明中，所述第一定向生长金属材料为一级定向生长金属材料或两级定向生长金属材料。
当金属材料的液相线温度和固态相变温度温差小于300K时，如Cu-14％Al-4.5％Ni合金，这种材料的固态相变速度慢，相变方向易于控制，在定向凝固过程中，液固相变产生的晶粒内部会继续发生固态相变，其生长方向和定向凝固方向一致，经历定向凝固后会得到两级定向生长材料。在本发明中，级数是根据组织中有几个经历不同相变获得的具有定向生长特征的相组织而定，主要与定向凝固、定向固态相变次数有关。
在本发明中，当所述金属材料的液相线温度和固态相变温度温差在300K以上时，得到第一定向生长金属材料后，本发明优选还包括：
(3)将步骤(2)所得第一定向生长金属材料从冷却室升回至起始加热位置，加热至固态相变温度以上且在固相线温度以下；
(4)再次启动定向抽拉装置将加热的第一定向生长金属材料拉入冷却室进行定向固态相变；所述定向固态相变在第二外场作用下进行，所述第二外场包括第二电场、第二磁场和第二超声场。
本发明将所述第一定向生长金属材料从冷却室升回至起始加热位置，加热至固态相变温度以上且在固相线温度以下。
在本发明中，所述加热的方式优选为电阻加热或感应加热。
在本发明中，所述加热的保温时间优选为10～1000分钟，更优选为100～500分钟。
加热完成后，本发明再次启动定向抽拉装置将加热的第一定向生长金属材料拉入冷却室进行定向固态相变，得到多级定向生长金属材料。
在本发明中，所述定向固态相变在第二外场作用下进行，所述第二外场包括第二电场、第二磁场和第二超声场。所述第二电场、第二磁场和第二超声场的条件同定向凝固过程中第二电场、第二磁场和第二超声场的条件，这里不再赘述。在本发明中，所述第二电场优选通过已经凝固于第一定向生长金属材料内部的电极施加，若定向凝固时未施加电场，则可通过表面接触电极的方式施加。第二磁场优选通过固定于坩埚周围的永磁体或线圈施加，第二超声场优选通过凝固于第一定向生长金属材料内部的超声变幅杆施加，或通过将变幅杆与第一定向生长金属材料表面接触的方式施加。
本发明利用抽拉装置将加热的第一定向生长金属材料拉入冷却室中，第一定向生长金属材料将从下至上发生定向固态相变，将会在定向生长的晶粒内部再次生长出定向的组织，如共析组织、脱溶组织、再结晶组织等，生成两级或三级定向生长组织(如果第一定向生长金属材料为两级定向生长组织，则经历一次固态相变后得到的为三级定向生长组织)。
完成定向固态相变后，本发明优选重复进行多次定向固态相变。如多次进行定向固态相变调控，固态相变产生的晶粒内部会产生新的定向生长组织，最终制备得到多级定向生长组织，如图3所示。这样的多级定向生长组织可进一步提升材料的性能，甚至赋予材料新的特殊的性能，具有极大的研究和应用价值。
图6为本发明多场作用下制备多级定向生长金属材料的装置示意图。图6中，1为金属熔体，2为坩埚，3为电极，4为永磁体，5为超声变幅杆。
图1为本发明多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法流程图。如图1所示，本发明将金属材料加热熔化，得到金属熔体；启动定向抽拉装置将所述金属熔体拉入冷却室中在第一外场作用下进行定向凝固，得到第一定向生长金属材料；定向凝固后，将所述第一定向生长金属材料从冷却室升回至起始加热位置，加热至固态相变温度以上且在固相线温度以下；再次启动定向抽拉装置将加热的第一定向生长金属材料拉入冷却室在第二外场作用下进行定向固态相变，得到多级定向生长金属材料。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的多级定向生长金属材料。所述多级定向生长金属材料中含有多个定向生长的相组织。
下面结合实施例对本发明提供的多级定向生长金属材料及多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将Cu-15Al-4Ni合金放入坩埚，并将坩埚放入真空室中。利用真空泵抽真空至1×10-6Pa，再充入惰性气体至1×104Pa，重复抽气和充气过程3次；
采用电阻加热的方式将Cu-15Al-4Ni合金加热熔化并过热300K，此时温度约为1593K，在此温度下保温10分钟，得到金属熔体；
启动抽拉装置、对向电场、动磁场和超声场发生装置，抽拉速度设置为10μm·s-1，对向电场电流设置为15mA，动磁场大小设置为1T，超声场大小设置为8kW，将盛有金属熔体的坩埚向下拉入液态Ga-In-Sn合金中，使金属熔体定向凝固；
等待坩埚和Cu-15Al-4Ni合金降至室温后取样，制备得到两级定向生长金属材料，其微观组织如图2所示。
实施例2
将Fe66.5Ni17.6Ti15.9合金放入坩埚，并将坩埚放入真空室中，利用真空泵抽真空至1×10-6Pa，再充入惰性气体至1×104Pa，重复抽气和充气过程5次；
采用电阻加热的方式将样品加热熔化并过热200K，此时温度约为1748K，在此温度下保温20分钟，得到金属熔体；
启动抽拉装置、对向电场、动磁场和超声场发生装置，抽拉速度设置为100μm·s-1，对向电场电流设置为20mA，动磁场大小设置为2T，超声场大小设置为2kW，将金属熔体向下拉入液态Ga-In-Sn合金中，使样品定向凝固。对向电场、动磁场和超声场可以加速熔体的对流，增大熔体的形核率，显著细化凝固组织，如图4所示。
定向凝固结束后，等待Fe66.5Ni17.6Ti15.9合金降至室温后将其升回至起始加热位置，采用电阻加热的方式将样品加热至1100K并保温60分钟；
再次启动抽拉装置、对向电场、动磁场和超声场发生装置，抽拉速度设置为10μm·s-1，对向电场电流为10mA，动磁场大小设置为1T，超声场大小为10kW，将样品向下拉入冷却室中，使样品定向固态相变。
等待坩埚和样品降至室温后取样，制备得到两级定向生长金属材料。
实施例3
将TC4合金放入坩埚，并将坩埚放入真空室中。利用真空泵抽真空至1×10-6Pa，再充入惰性气体至1×104Pa，重复抽气和充气过程3次。
采用感应加热的方式将样品加热熔化并过热100K，此时温度约为2050K，在此温度下保温10分钟，得到金属熔体。
启动抽拉装置、并列电场、动磁场和超声场发生装置，抽拉速度设置为1000μm·s-1，并列电场电流为5mA，动磁场大小设置为1T，超声场大小为15kW，将盛有金属熔体的坩埚向下拉入液态Ga-In-Sn合金中，使金属熔体定向凝固。并列电场和静磁场可以促进二次枝晶臂的生长，使柱状晶转变为树枝晶，超声场可以细化凝固组织，其作用如图5所示。
定向凝固结束后，等待TC4合金降至室温后将其升回至起始加热位置，采用电阻加热的方式将样品加热至1400K并保温100分钟。
启动抽拉装置、并列电场、静磁场和超声场发生装置，抽拉速度设置为50μm·s-1，对向电场电流为20mA，静磁场大小设置为5T，超声场大小为为8kW，将样品向下拉入冷却室中，使样品定向固态相变。
定向固态相变结束后，等待样品降至室温后将其升回至起始加热位置，采用电阻加热的方式将样品加热至1100K并保温30分钟。
再次启动抽拉装置、对向电场、静磁场和超声场发生装置，抽拉速度设置为50μm·s-1，对向电场电流大小为10mA，静磁场大小为1T，超声场大小为10kW，将样品向下拉入冷却室中，使样品定向固态相变。
等待坩埚和TC4合金降至室温后取样，制备得到三级定向生长金属材料。
由以上实施例可知，本发明提供了一种多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法，将电场、磁场和超声场三种物理场同时耦合到定向凝固和定向固态相变过程，可制备定向生长晶粒内部分布定向固态相变组织的多级定向生长金属材料，多级定向组织的耦合效应可赋予材料新的性能，具有极大的研究和应用潜力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多场作用下多级定向生长金属材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属材料加热熔化，得到金属熔体；
(2)启动定向抽拉装置将所述金属熔体拉入冷却室中进行定向凝固；所述定向凝固在第一外场作用下进行，所述第一外场包括第一电场、第一磁场和第一超声场。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)完成后还包括：
(3)将步骤(2)所得第一定向生长金属材料从冷却室升回至起始加热位置，加热至固态相变温度以上且在固相线温度以下；
(4)再次启动定向抽拉装置将加热的第一定向生长金属材料拉入冷却室进行定向固态相变；所述定向固态相变在第二外场作用下进行，所述第二外场包括第二电场、第二磁场和第二超声场。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一电场和第二电场独立地为对向电场或并列电场。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一电场和第二电场的电流独立地＞0且≤20mA。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一磁场和第二磁场独立地为静磁场或动磁场。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述静磁场的大小＞0且≤5T，所述动磁场的大小＞0且≤2T。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一超声场和第二超声场的功率独立地＞0且≤10kW。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述加热熔化的过热度为100～500K，保温时间为10～30分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，完成所述步骤(4)后，还包括重复所述步骤(3)和(4)。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的多级定向生长金属材料，所述多级定向生长金属材料中含有多个定向生长的相组织。
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