CN114181015B - 一种复合缓释小麦专用复合肥及其制备方法 - Google Patents

一种复合缓释小麦专用复合肥及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合缓释小麦专用复合肥。本发明公开了上述复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，包括如下步骤：将壳聚糖加入甲苯搅拌均匀，加丁基烯酮二聚体、氢氧化钠，50‑60℃反应1‑2h，降温至室温，加入丙酮、醋酸纤维素搅拌均匀，得到壳聚糖复合物；将尿素进行滚动，然后向尿素中喷入壳聚糖复合物，继续滚动，接着真空干燥，得到内包膜尿素；将内包膜尿素、过磷酸钙、氯化钾、硼砂、七水硫酸锌、磷酸一铵混合均匀，造粒得到坯料；将坯料干燥，冷却，筛分得到粒径为1‑1.5mm的粒料；将粒料进行滚动，接着向粒料中喷入壳聚糖乙酸溶液，继续搅拌，真空干燥，得到复合缓释小麦专用复合肥。

Description

一种复合缓释小麦专用复合肥及其制备方法
技术领域
本发明涉及小麦专用肥技术领域，尤其涉及一种复合缓释小麦专用复合肥及其制备方法。
背景技术
小麦是我国重要的粮食作物，在农业生产中占有重要地位，其播种面积和总产量仅此于水稻居第二位。小麦籽粒中含有丰富的营养物质，成为人们日常饮食的主要膳食品原料，如何增加小麦作物的产量，科学施肥提高小麦单产是各级科研单位的主要责任，
黄河流域冬小麦一般生育期240天左右，需肥临界期为拔节期，即播种后160天左右。现有的施肥方式主要通过基肥、3-5次追肥、后期一喷三防来满足小麦全生育期的需肥需要。由于生育期长，需肥时期不集中，难以通过一次施用氮肥解决冬小麦的需氮问题。
肥料包膜缓/控释技术是在速溶性肥料颗粒表面形成保护性膜，延缓肥料养分释放，可以有效地提高速效肥料的利用率。但不同包膜材料和包膜工艺所形成的包膜层结构的多样性，使不同膜材料配方的包膜肥料养分释放机理和特性各异，控释膜材料的研制成为肥料缓/控释技术应用的关键因素。
现如今肥料缓释包膜所用的有机包膜材料种类较多，有机包膜材料有聚合物(聚烯烃树脂、聚乙烯、聚苯乙烯、醇酸树脂等)、焦油、橡胶、乳胶、石蜡、沥青、油类等，这些有机材料难以调节肥料的缓释性能又不能降解，对土壤环境会造成污染。
而壳聚糖有非常丰富的生物来源，是可生物降解的材料，可广泛地应用在医药、表面活性剂、分离材料等领域。由于壳聚糖链上有大量氨基和羟基的存在，亲水能力较强，对肥料的缓释性能较差。
目前，国内外在控释肥的研究、开发和应用上已取得了较大的进展，但目前针对冬小麦的包膜缓释肥料，虽然可以延缓养分释放速率，但无法使其养分释放速率与冬小麦生育期需肥时期和吸收量相协调，造成养分损失，亟待解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种复合缓释小麦专用复合肥及其制备方法。
一种复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将壳聚糖加入甲苯搅拌均匀，加丁基烯酮二聚体、氢氧化钠，50-60℃反应1-2h，降温至室温，加入丙酮、醋酸纤维素搅拌均匀，得到壳聚糖复合物；
S2、将尿素进行滚动，然后向尿素中喷入壳聚糖复合物，继续滚动，接着真空干燥，得到内包膜尿素；
S3、将内包膜尿素、过磷酸钙、氯化钾、硼砂、七水硫酸锌、磷酸一铵混合均匀，造粒得到坯料；
S4、将坯料干燥，冷却，筛分得到粒径为1-1.5mm的粒料；将粒料进行滚动，接着向粒料中喷入壳聚糖乙酸溶液，继续搅拌，真空干燥，得到复合缓释小麦专用复合肥。
优选地，S1中，壳聚糖、丁基烯酮二聚体、氢氧化钠、醋酸纤维素的质量比为5-10：1-3：0.1-1：1-2。
优选地，S2喷入壳聚糖复合物的过程中，尿素温度为50-60℃，尿素的滚动速度为100-200r/min。
优选地，S2中，尿素与壳聚糖复合物的质量比为30-50：5-15。
优选地，S2中，真空干燥的温度为40-50℃。
优选地，S3中，内包膜尿素、过磷酸钙、氯化钾、硼砂、七水硫酸锌、磷酸一铵的质量比为35-70：20-30：5-15：1-3：1-3：4-8。
优选地，S4中，采用干燥机对坯料进行干燥，干燥机入口温度为150-200℃，出口温度为80-90℃。
优选地，S4中，冷却后物料温度为40-50℃。
优选地，S4中，粒料与壳聚糖的质量比为65-125：1-5。
优选地，S4中，壳聚糖乙酸溶液由壳聚糖溶于浓度为0.5-1.5mol/L乙酸水溶液中制成。
优选地，S4中，真空干燥温度为60-80℃，真空干燥时间为1-2h。
一种复合缓释小麦专用复合肥，采用上述复合缓释小麦专用复合肥的制备方法制得。
本发明的技术效果如下所示：
(1)由于尿素极易溶于水，本发明将壳聚糖与丁基烯酮二聚体反应，在壳聚糖分子链上引入疏水长链，然后对尿素进行内包膜，内包膜过程中膜表面均匀分部大量微小通孔，可有效控制尿素缓释效果。
(2)经过对粒料再次采用壳聚糖的乙酸溶液包膜，壳聚糖与内包膜尿素表面的醋酸纤维素偶合交联，不仅可保证肥料颗粒对外界环境的亲水效果，亲水保水性能优越，而且可在颗粒内部形成交联网络结构，保证营养物质的缓释释放，而尿素表面的疏水膜进一步调控尿素的释放，将氮肥的肥效期从15天左右提高到冬小麦的整个生育期，并在冬小麦的大喇叭口期集中释放，大大提高了氮肥的肥效期和冬小麦的氮肥利用率，通过一次施用氮肥解决冬小麦的需氮问题，同时减少了磷钾肥的固定和流失。
(3)本发明以不同氮磷钾配比的颗粒为内核，内包膜与外缓释制粒相结合，制得适合冬小麦要求及相应控释特性的复合肥，从而大大延长肥料的有效期，做到一次施肥，作物整个生育期有肥效，均衡供给作物养分，冬小麦不仅抗寒、抗病能力明显增强，同时增产在10％以上。
(4)本发明可显著减少氮素损失，增加土壤残留氮，可以较好的保持土壤肥力，减少由于土壤氮素损失而造成的环境污染，而养分释放速率与冬小麦生育期需肥时期和吸收量相协调，达到减少养分损失，提高肥料利用率和小麦产量的目的，从而获得最佳经济效益和生态效益，为在生产上应用提供技术支撑。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将5g壳聚糖加入20g甲苯搅拌均匀，加1g丁基烯酮二聚体、0.1g氢氧化钠，50℃反应1h，降温至室温，加入1g丙酮、1g醋酸纤维素搅拌均匀，得到壳聚糖复合物；
S2、将包衣机预热至50℃，在100r/min的转速下，向包衣机转鼓内加入30g尿素，预热10min，使用喷枪向转鼓中喷入7g壳聚糖复合物，继续搅拌4min，出料，40℃真空干燥，得到内包膜尿素；
S3、将37g内包膜尿素、20g过磷酸钙、5g氯化钾、1g硼砂、1g七水硫酸锌、4g磷酸一铵混合均匀，送入转鼓蒸汽造粒机造粒，其中蒸气压为120kPa，得到坯料；
S4、将坯料送入干燥机中干燥，干燥机入口温度为150℃，出口温度为80℃，然后送入冷却机冷却，冷却机出口物料温度为40℃，送入振动筛筛分，得到粒径介于1-1.5mm的粒料；
将包衣机预热至50℃，在50r/min的转速下，将68g粒料投入包衣机转鼓中，使用喷枪向转鼓中喷入含有1g壳聚糖的乙酸溶液，继续搅拌4min，出料，60℃真空干燥1h，得到复合缓释小麦专用复合肥。
实施例2
一种复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将10g壳聚糖加入40g甲苯搅拌均匀，加3g丁基烯酮二聚体、1g氢氧化钠，60℃反应2h，降温至室温，加入4g丙酮、2g醋酸纤维素搅拌均匀，得到壳聚糖复合物；
S2、将包衣机预热至60℃，在200r/min的转速下，向包衣机转鼓内加入50g尿素，预热20min，使用喷枪向转鼓中喷入15g壳聚糖复合物，继续搅拌10min，出料，50℃真空干燥，得到内包膜尿素；
S3、将65g内包膜尿素、30g过磷酸钙、15g氯化钾、3g硼砂、3g七水硫酸锌、8g磷酸一铵混合均匀，送入转鼓蒸汽造粒机造粒，其中蒸气压为150kPa，得到坯料；
S4、将坯料送入干燥机中干燥，干燥机入口温度为200℃，出口温度为90℃，然后送入冷却机冷却，冷却机出口物料温度为50℃，送入振动筛筛分，得到粒径介于1-1.5mm的粒料；
将包衣机预热至60℃，在80r/min的转速下，将124g粒料投入包衣机转鼓中，使用喷枪向转鼓中喷入含有5g壳聚糖的乙酸溶液，继续搅拌10min，出料，80℃真空干燥2h，得到复合缓释小麦专用复合肥。
实施例3
一种复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将6kg壳聚糖加入35kg甲苯搅拌均匀，加1.5kg丁基烯酮二聚体、0.8kg氢氧化钠，52℃反应1.7h，降温至室温，加入2kg丙酮、1.7kg醋酸纤维素搅拌均匀，得到壳聚糖复合物；
S2、将包衣机预热至52℃，在180r/min的转速下，向包衣机转鼓内加入35kg尿素，预热17min，使用喷枪向转鼓中喷入9.2kg壳聚糖复合物，继续搅拌8min，出料，42℃真空干燥，得到内包膜尿素；
S3、将44.2kg内包膜尿素、22kg过磷酸钙、12kg氯化钾、1.5kg硼砂、2.5kg七水硫酸锌、5kg磷酸一铵混合均匀，送入转鼓蒸汽造粒机造粒，其中蒸气压为140kPa，得到坯料；
S4、将坯料送入干燥机中干燥，干燥机入口温度为160℃，出口温度为88℃，然后送入冷却机冷却，冷却机出口物料温度为43℃，送入振动筛筛分，得到粒径介于1-1.5mm的粒料；
将包衣机预热至58℃，在60r/min的转速下，将87.2kg粒料投入包衣机转鼓中，使用喷枪向转鼓中喷入含有2kg壳聚糖的乙酸溶液，继续搅拌8min，出料，65℃真空干燥1.7h，得到复合缓释小麦专用复合肥。
实施例4
一种复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将8kg壳聚糖加入25kg甲苯搅拌均匀，加2.5kg丁基烯酮二聚体、0.4kg氢氧化钠，58℃反应1.3h，降温至室温，加入3kg丙酮、1.3kg醋酸纤维素搅拌均匀，得到壳聚糖复合物；
S2、将包衣机预热至58℃，在120r/min的转速下，向包衣机转鼓内加入45kg尿素，预热13min，使用喷枪向转鼓中喷入11.8kg壳聚糖复合物，继续搅拌6min，出料，48℃真空干燥，得到内包膜尿素；
S3、将56.8kg内包膜尿素、26kg过磷酸钙、8kg氯化钾、2.5kg硼砂、1.5kg七水硫酸锌、7kg磷酸一铵混合均匀，送入转鼓蒸汽造粒机造粒，其中蒸气压为130kPa，得到坯料；
S4、将坯料送入干燥机中干燥，干燥机入口温度为180℃，出口温度为82℃，然后送入冷却机冷却，冷却机出口物料温度为47℃，送入振动筛筛分，得到粒径介于1-1.5mm的粒料；
将包衣机预热至52℃，在70r/min的转速下，将101.8kg粒料投入包衣机转鼓中，使用喷枪向转鼓中喷入含有4kg壳聚糖的乙酸溶液，继续搅拌6min，出料，75℃真空干燥1.3h，得到复合缓释小麦专用复合肥。
实施例5
一种复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将7kg壳聚糖加入30kg甲苯搅拌均匀，加2kg丁基烯酮二聚体、0.6kg氢氧化钠，55℃反应1.5h，降温至室温，加入2.5kg丙酮、1.5kg醋酸纤维素搅拌均匀，得到壳聚糖复合物；
S2、将包衣机预热至55℃，在150r/min的转速下，向包衣机转鼓内加入40kg尿素，预热15min，使用喷枪向转鼓中喷入10.5kg壳聚糖复合物，继续搅拌7min，出料，45℃真空干燥，得到内包膜尿素；
S3、将50.5kg内包膜尿素、24kg过磷酸钙、10kg氯化钾、2kg硼砂、2kg七水硫酸锌、6kg磷酸一铵混合均匀，送入转鼓蒸汽造粒机造粒，其中蒸气压为135kPa，得到坯料；
S4、将坯料送入干燥机中干燥，干燥机入口温度为170℃，出口温度为85℃，然后送入冷却机冷却，冷却机出口物料温度为45℃，送入振动筛筛分，得到粒径介于1-1.5mm的粒料；
将包衣机预热至55℃，在65r/min的转速下，将94.5kg粒料投入包衣机转鼓中，使用喷枪向转鼓中喷入含有3kg壳聚糖的乙酸溶液，继续搅拌7min，出料，70℃真空干燥1.5h，得到复合缓释小麦专用复合肥。
对比例1
一种小麦专用复合肥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将40kg内包膜尿素、24kg过磷酸钙、10kg氯化钾、2kg硼砂、2kg七水硫酸锌、6kg磷酸一铵混合均匀，送入转鼓蒸汽造粒机造粒，其中蒸气压为135kPa，得到坯料；
S2、将坯料送入干燥机中干燥，干燥机入口温度为170℃，出口温度为85℃，然后送入冷却机冷却，冷却机出口物料温度为45℃，送入振动筛筛分，得到粒径介于1-1.5mm的粒料；
将包衣机预热至55℃，在65r/min的转速下，将84kg粒料投入包衣机转鼓中，使用喷枪向转鼓中喷入含有3kg壳聚糖的乙酸溶液，继续搅拌7min，出料，70℃真空干燥1.5h，得到小麦专用复合肥。
对比例2
一种小麦专用复合肥的制备方法，包括如下步骤：
S1、将7kg壳聚糖加入30kg甲苯搅拌均匀，加2kg丁基烯酮二聚体、0.6kg氢氧化钠，55℃反应1.5h，降温至室温，加入2.5kg丙酮、1.5kg醋酸纤维素搅拌均匀，得到壳聚糖复合物；
S2、将包衣机预热至55℃，在150r/min的转速下，向包衣机转鼓内加入40kg尿素，预热15min，使用喷枪向转鼓中喷入10.5kg壳聚糖复合物，继续搅拌7min，出料，45℃真空干燥，得到内包膜尿素；
S3、将50.5kg内包膜尿素、24kg过磷酸钙、10kg氯化钾、2kg硼砂、2kg七水硫酸锌、6kg磷酸一铵混合均匀，送入转鼓蒸汽造粒机造粒，其中蒸气压为135kPa，得到坯料；
S4、将坯料送入干燥机中干燥，干燥机入口温度为170℃，出口温度为85℃，然后送入冷却机冷却，冷却机出口物料温度为45℃，送入振动筛筛分，得到粒径介于1-1.5mm的小麦专用复合肥。
对比例3
采用从农资市场采购的现有肥料：
尿素，采用正元品牌的小颗粒尿素，粒度0.85mm-2.85mm，含氮≥46.4％；
磷酸二铵，采用云天化品牌的磷酸二铵(15-42-0)，总养分≥57％，含氮15％；
复混肥，采用云天化品牌的复混肥(15-15-15)，总养分≥45％。
采用实施例5所得复合缓释小麦专用复合肥、对比例1-2所得小麦专用复合肥以及对比例3所用肥料进行试验，试验起止时间为第一年10月至第二年6月，供试小麦品种为济麦22。供试土壤为壤质石灰性褐土，土壤肥力为中低肥力水平，具体如下：
土层深度 pH 硝态氮，mg/kg 有效磷，mg/kg 速效钾，mg/kg
0-20cm 8.0 34.8 15.6 115.2
20-40cm 8.3 10.0 4.8 79.2
试验采用田间小区试验方法，试验小区面积为85m2(10m×8.5m)，各组设4次重复。各组施肥方法如下：
Figure BDA0003444899870000101
Figure BDA0003444899870000111
田间试验冬前调查冬小麦单株根条数、根长、株高、叶片数分蘖数；起身期调查单株分蘖数，根和地上干重，收获期调查亩穗数、穗粒数、千粒重和籽粒产量。试验整地施肥前和收获期取0-20cm和20-40cm土样测定土壤硝态氮和有效磷和速效钾含量。
Figure BDA0003444899870000112
由上表可以看出：相对于空白对照，施用肥料可以促进小麦生长，而采用实施例5所得肥料又优于对比例1-3。
Figure BDA0003444899870000113
Figure BDA0003444899870000121
经济系数＝籽粒产量/总干物重×100。
由上表可知：与空白对照和对比例3相比，实施例5能提高冬小麦单位面积的有效穗数和千粒重；而实施例5组的冬小麦产量、产量构成和经济系数达到较高水平，其主要是通过提高有效穗数、穗粒数和千粒重来增加冬小麦产量。
Figure BDA0003444899870000122
冬小麦收获后土壤硝态氮测定结果如下：
Figure BDA0003444899870000123
结果表明，采用实施例5所得肥料较常规肥料能减少氮素损失，增加土壤残留氮，可以较好的保持土壤肥力，减少由于土壤氮素损失而造成的环境污染。
将实施例5组和对比例3组的相关数据提取出来单独对比，如下：
实施例5 对比例3 增量
千粒重/g 43.3 38.8 +4.5
亩产/kg 547.41 479.88 +67.53
经济系数/％ 52.10 45.36 +6.74
收入/元 1543.70 1353.26 +190.44
0-20cm土层硝态氮含量，mg/kg 19.22 17.23 +1.99
本发明所得复合缓释小麦专用复合肥，无论在提高产量，还是在改善土壤肥力，均优于现有肥料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将壳聚糖加入甲苯搅拌均匀，加丁基烯酮二聚体、氢氧化钠，50-60℃反应1-2h，降温至室温，加入丙酮、醋酸纤维素搅拌均匀，得到壳聚糖复合物；壳聚糖、丁基烯酮二聚体、氢氧化钠、醋酸纤维素的质量比为5-10：1-3：0.1-1：1-2；
S2、将尿素进行滚动，然后向尿素中喷入壳聚糖复合物，继续滚动，接着真空干燥，得到内包膜尿素；
S3、将内包膜尿素、过磷酸钙、氯化钾、硼砂、七水硫酸锌、磷酸一铵混合均匀，造粒得到坯料；
S4、将坯料干燥，冷却，筛分得到粒径为1-1.5mm的粒料；将粒料进行滚动，接着向粒料中喷入壳聚糖乙酸溶液，继续搅拌，真空干燥，得到复合缓释小麦专用复合肥。
2.根据权利要求1所述复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，其特征在于，S2喷入壳聚糖复合物的过程中，尿素温度为50-60℃，尿素的滚动速度为100-200r/min。
3.根据权利要求1所述复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，其特征在于，S2中，真空干燥的温度为40-50℃。
4.根据权利要求1所述复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，其特征在于，S3中，内包膜尿素、过磷酸钙、氯化钾、硼砂、七水硫酸锌、磷酸一铵的质量比为35-70：20-30：5-15：1-3：1-3：4-8。
5.根据权利要求1所述复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，其特征在于，S4中，采用干燥机对坯料进行干燥，干燥机入口温度为150-200℃，出口温度为80-90℃。
6.根据权利要求1所述复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，其特征在于，S4中，冷却后物料温度为40-50℃。
7.根据权利要求1所述复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，其特征在于，S4中，粒料与壳聚糖的质量比为65-125：1-5。
8.根据权利要求1所述复合缓释小麦专用复合肥的制备方法，其特征在于，S4中，真空干燥温度为60-80℃，真空干燥时间为1-2h。
9.一种复合缓释小麦专用复合肥，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述复合缓释小麦专用复合肥的制备方法制得。
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