CN103121878B

CN103121878B - 一种含腐植酸的双膜缓释肥及制备方法

Info

Publication number: CN103121878B
Application number: CN201310073208.1A
Authority: CN
Inventors: 冯广祥; 田原宇; 乔生
Original assignee: AOJIA FERTILIZER Co Ltd
Current assignee: Jilin Ajia Agricultural Technology Co., Ltd.
Priority date: 2013-03-07
Filing date: 2013-03-07
Publication date: 2014-10-08
Anticipated expiration: 2033-03-07
Also published as: CN103121878A

Abstract

本发明涉及一种含腐植酸的双膜缓释肥及制备方法，由肥芯、第一层包膜和第二层包膜组成，由以下重量份的成分制成：肥芯90-98份、第一层包膜0.5-5份、第二层包膜1-5份和粘合剂0.5-2份组成。本发明提供的含腐植酸的双膜缓释肥中，以明胶和腐植酸为膜材料，一般在当季即可降解为作物可直接吸收的氨基酸、黄腐酸或转化为土壤有机质，不会破坏土壤结构或污染土壤。

Description

一种含腐植酸的双膜缓释肥及制备方法

技术领域

本发明涉及含腐植酸的肥料，具体涉及一种含腐植酸的双膜缓释肥及其制备方法。

背景技术

化肥在农业生产中占有重要地位，作为“粮食的粮食”支撑着农业55％的产量，花费着农业50％的投入，是良种、良肥、良机、良制、良方所构成的现代农业集成体系的重要一环。特别是在当前人口持续增长，耕地持续减少的情况下，化肥更成为支撑农业产量的重要因素之一。

但是，由于肥料产品落后加之施用不当，造成了我国肥料养分当季利用率偏低，氮肥为30%-40%,磷肥为10%-25%，钾肥为35%-50%，这不仅浪费了能源、资源，也显著增加了农业成本，据报道我国每年的氮素损失就达几百亿元。同时过量施肥也造成对农产品、土壤、水、大气的破坏和污染甚至危及人类健康。如何有效的、安全的提高肥料利用率，是我们必须面对的课题。

从20世纪60年代开始，欧美等国家开始通过改变化肥本身的特性来提高肥料的利用率的研究，研制出缓（控）释肥料、稳定肥料等创新型产品，从而大幅度提高了肥料利用率。

稳定肥料一般是指在氮肥中加入脲酶抑制剂和硝化抑制剂，从而抑制脲酶活性延缓尿素水解转化成铵或抑制硝化细菌将铵离子氧化成NO^2-和NO^3-的过程，起到缓释的目标，也称长效肥料。

缓（控）释肥料一般指通过改变溶解性释放方式来实现缓释或控释目标。通常缓释（slow release）是指化学物质养分释放速率远小于速溶性肥料施入土壤后转变为植物有效态养分的释放速率；控释（controlled release）是指以各种调控机制使养分释放按照设定的释放模式（释放率和释放时间）与作物吸收养分的规律相一致。缓（控）释肥料一般可分为微溶性有机氮化合物（如：脲醛肥料、异丁叉二脲等)、微溶性无机化合物（如金属磷铵盐、酸化磷酸盐等）、包膜肥料、基质复合与胶结控释肥料等类型。

其中，包膜肥料是当前缓（控）释肥料的主流肥型之一，常见的有非有机物包膜肥料、有机聚合物包膜肥料和热塑性树脂包膜肥料等。

非有机物包膜肥料主要包括硫包衣尿素，钙镁磷肥包裹尿素、二价金属磷酸铵钾盐包裹尿素等，包膜材料多为植物养分元素，也称为“肥包肥”。

有机聚合物包膜肥料是在肥料颗粒上，由热固性的树脂交联形成的疏水聚合物包膜。常用的有醇酸类树脂和聚氨酯类树脂。最早商品化生产的树脂包膜肥料是1967年美国在加利福尼亚生产的醇酸树脂包膜肥料。醇酸树脂是双环戊二烯和甘油酯的共聚物，养分的释放可以通过改变膜的成分或膜的厚度来控制。养分释放过程为：水分通过膜上的微孔渗透到膜内，增加了膜内的渗透压力而造成膜膨胀，膨胀又增大了微孔，使养分从增大的孔中释放出来。聚氨脂类包膜是在肥料颗粒表面上直接以聚氰基与多元醇反应生成的抗磨损的控释肥。养分释放主要依赖于温度变化，而土壤水份含量、pH、干湿交替以及土壤生物活性对释放几乎无影响。

热塑性树脂包膜肥料是将热塑性包膜材料(如聚乙烯)溶解于氯化烃中，在流化床反应器中喷涂在肥料颗粒上。养分释放可通过将透水性差的聚乙烯与透水性较强的树脂(如EVA)加以混合来控制，也可在膜中加入一种矿物粉来改进由温度控制的养分释放，具有良好的养分控制释放率和释放曲线。

与本发明相关的另一种肥料类型是基质复合与胶结控释肥料，其主要是将肥料养分与可降低其溶解性的物质混合，通过键合、胶结等作用，制成具有养分缓慢释放功能的肥料，如：加入有机高分子聚合物、腐植酸等。

涉及包膜肥料(尿素)、腐植酸的相关肥料有如下报道：

CN99117649.9公开了一种适用于缓释肥料的包裹型腐植酸尿素，内部是尿素，外层由腐植酸包裹。其制造方法：向反应釜中投尿素75-95份，起动运转；向尿素表面喷洒溶液(溶剂是水，溶质在溶液中所占的重量百分比为：NaOH：1-5%，Na₂CO₃：1-6%，NaOnSiO₃：6-9%)1-2份），运转3-5分钟；加入过60目筛的低级别煤4-23份，再运转5-20分钟；干燥，干燥机入口温度80-100℃，出口温度40-50℃；过筛，包装。

CN01111071.6公开了一种包裹型腐植酸尿素及其制备方法,采用煤炭腐植酸经活化后与尿素颗粒反应交包涂的方法，其腐植酸尿素重量百分比组成为：水分3-5%，灰分2-12%，腐植酸3-18%，尿素70-95%。

CN200810139611公开了一种腐植酸包膜控释肥，它是使用粘结剂及其固化剂将固体膜材料包裹在肥料颗粒表面制得的包膜控释肥，是通过下述工艺制备的：第一步：将颗粒肥料在包膜设备中预热后加入聚氨酯树脂及其固化剂桐油、豆油、亚麻油；第二步：把腐殖酸固体膜材料撒到运动的肥料颗粒上，继续加热保持温度，固化形成抗冲击、耐磨的包膜层，完成一次包膜；第三步：按顺序重复第一、二步骤多次，制得所需腐植酸包膜控释肥。

涉及双膜肥料（尿素）的相关报道如下：

CN201210154343公开了一种双包膜复合肥生产方法。采用工业甲醛、尿素和聚乙烯醇缩合反应生成第一层包膜，采用氨基酸有机质和中微量元素络合反应生成第二层包膜，在回转筒中利用喷淋装置将第一层包膜和第二层包膜顺序喷洒包裹在母肥的外表面，形成双包膜复合肥。

CN201110275712.0公开了一种双层包膜保水缓释肥及其制备方法。其包括化肥颗粒和包裹在颗粒肥料表面的双层包膜，其中构成内膜控释层的材料为卡拉胶和可溶性钾盐或可溶性铵盐；构成外膜保水层的材料为高吸水性树脂。

综合有关信息来看，尽管国内外在缓（控）释肥的研发和应用上已取得了较大的进展，但仍有许多问题需要进一步研究。一是由于受膜材料及生产工艺成本的影响，造成缓（控）释肥的价格偏高，限制了它的应用和推广；二是所选用的树脂类包膜材料，其降解周期长，可能对土壤结构造成破坏；三是包膜肥料大都以其在水中的溶出率作为检测指标，这与其在不同土壤环境中的释放并不一致，因此实验室和田间条件下预测缓（控）释肥养分释放的机理、数学膜型还需进一步研究。

发明内容

本发明的目的在于开发一种绿色安全、高效多元的双膜缓释肥料。

本发明提供了一种含腐植酸的双膜缓释肥，由肥芯、第一层包膜和第二层包膜组成，由以下重量份的成分制成：肥芯90-98份、第一层包膜0.5-5份、第二层包膜1-5份和粘合剂0.5-2份组成。

优选地，所述双膜缓释肥，由以下重量份的成分制成：肥芯93.5-96.5份、第一层包膜0.5-2份、第二层包膜2-3份和粘合剂1-1.5份组成。

上述双膜缓释肥中：

所述肥芯为大颗粒尿素或复合肥料，均可由市场直接购买。所述大颗粒尿素应符合GB2440-2001标准，选择粒度为2.00mm-4.75mm。所述复合肥料为含氮、磷、钾三种养分中至少两种养分，由化学方法制成的球型颗粒肥料，如：N:P:K=11:44:0、11:0:32、15:15:15等各种养分，应符合GB15063-2009标准，选择粒度为1.00mm-4.75mm，为保证最终产品粒度的一致，应预先分筛，选取粒度为2.00mm-4.75mm。

当肥芯为大颗粒尿素时，所述双膜缓释肥进一步优选由以下重量份的成分制成：肥芯96.5份、第一层包膜0.5份、第二层包膜2份和粘合剂1份。

当肥芯为复合肥料时，所述双膜缓释肥进一步优选由以下重量份的成分制成：肥芯93.5份、第一层包膜2份、第二层包膜3份和粘合剂1.5份。

所述第一层包膜材料由以下重量百分比的成分制成：明胶1-3%、尿素20-40%、硫酸亚铁5-25%、硫酸锌1-5%、硫酸镁1-5%、硫酸锰0.3-2%、硼酸0.3-2%、柠檬酸铵2-5%和水30-55%；优选地，所述第一层包膜材料由以下重量百分比的成分制成：明胶2-2.5%、尿素20-40%、硫酸亚铁5-20%、硫酸锌1-1.5%、硫酸镁1-1.5%、硫酸锰0.5-1%、硼酸0.5-1%、柠檬酸铵2-2.5%和水48-51%。

所述第二层包膜材料由以下重量百分比的成分制成：腐植酸99%和活化剂1%，所述活化剂为氢氧化钾。优选的所述第二层包膜材料其由以下方法制备：按照配比称取各成分，粉碎达到2500-3000目。

所述粘合剂为桐油与石蜡混合熔融物，其中桐油和石蜡的重量百分比：桐油70-80%、石蜡20-30%。

本发明还提供了制备上述双膜缓释肥的方法，该方法包括以下步骤：

1）第一层包膜材料的制备：按照配比称取第一层包膜材料中的各成分，在反应釜A中加入水、明胶，搅拌并升温至60-70℃，加入尿素；在反应釜B中依次加入水、硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸镁、硫酸锰、硼酸、柠檬酸铵等，搅拌并加温至50-60℃；将反应釜B中的液体注入反应釜A，持续搅拌2小时，制成第一层包膜材料，备用；

2）第一层包膜工艺：将第一层包膜材料雾化涂布于运动中的肥芯表面，通风干燥，使包膜材料固化于肥芯颗粒表面，即完成第一次包膜；

3）第二层包膜工艺：将步骤2）所述一次包膜肥料预热，预热温度40-50℃，将粘合剂均匀涂布于运动的物料表面，再将第二层包膜材料均匀散布于运动中的物料表面，并使之固着于物料表面，冷却后，即得含腐植酸的双膜缓释肥。

本发明还提供了上述含腐植酸的双膜缓释肥在制备冬小麦、玉米、棉花、花生、大豆、水稻等作物专用肥料中的应用

本发明提供的含腐植酸的双膜缓释肥具有以下优点：

1、本发明提供的含腐植酸的双膜缓释肥中，以明胶和腐植酸为膜材料，一般在当季即可降解为作物可直接吸收的氨基酸、黄腐酸或转化为土壤有机质，不会破坏土壤结构或污染土壤。同时在膜材料的加工过程，还加入了作物必需的中、微量元素，并通过“大肥带微肥”的形式，解决了微肥施用中的均匀分布的问题。

2、所说的缓释主要指的是氮素的缓释，如尿素的缓释，缓控释肥料标准（HG/T3931-2007)中，“养分缓释率用总氮缓释率来表征”，无机包裹型复混肥料（HG/T4217-2011)，“主要检测缓释氮占总氮的质量分数”，本发明提供的含腐植酸的双膜缓释肥中，双膜结构所占重量比≤6.5%，尤其在双膜尿素中双膜结构所占重量比仅为3.5%左右，含氮量N≥44.7%，相比肥芯（大颗粒尿素N≥46.4%）的含氮量仅降低3.7%。而市场上的大多包膜缓释肥料膜材料所占质量比较大，有效养分降低较多，如硫包衣尿素（HG/T3997-2008）最高含氮量的Ⅰ型产品N≥37%，相比其肥芯（尿素）含氮量下降20%。

因此，本发明提供的双膜缓释肥相比其他类型的包膜缓释肥的膜材料所占比例更小，更有利于灵活配制高养分含量的掺混肥料。

3、本发明所提供的含腐植酸的双膜缓释肥的制备方法中，包膜工艺流程可以在通用复合肥料生产设备上生产，投资少、成本低。

4、本发明产品可生产缓释型掺混肥料，在小麦、玉米、棉花等作物上一次施肥即可满足作物整个生育期对养分的需求，无需追肥。试验证明，其氮素利用率提高8个百分点，并能够明显促进作物根系生长，提高作物抗逆性，增产增收，省肥节水，绿色安全。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例中：

所述大颗粒尿素或复合肥料，均可由市场直接购买。所述大颗粒尿素应符合GB2440-2001标准，选择粒度为2.00mm-4.75mm；

所述复合肥料的粒度为1.00mm-4.75mm，为保证最终产品粒度的一致性，应预先分筛，选取粒度为2.00mm-4.75mm。

在实施例中没有明确写明大颗粒的范围，在上述范围限定的大颗粒尿素和复合肥料均能满足本发明的范围。

实施例1：含腐植酸的双膜缓释肥的制备方法

1、第一层膜材料（改性明胶复合溶液）的制备，以每次生产100公斤为例。

（1）在反应釜A中加入水15公斤、明胶2.5公斤，浸溶30分钟，再搅拌并升温至60-70℃，后加入尿素20公斤；

（2）在反应釜B中加入依次水36公斤、硫酸亚铁20公斤、硫酸锌1.5公斤、硫酸镁1.5公斤、硫酸锰0.5公斤、硼酸0.5公斤、柠檬酸铵2.5公斤，搅拌并加温至50-60℃；

（3）将反应釜B中的液体注入反应釜A，持续搅拌2小时，制成改性明胶复合溶液，备用。

2、第二层膜材料（超细活化腐植酸粉剂）的制备。以每次生产100公斤为例：

将预粉碎200-400目的腐植酸（总腐植酸含量≥50%）99公斤和活化剂（氢氧化钾）1公斤，混合均匀后加入气流粉碎机，粉碎至2500-3000目，收集，备用。

3、第一次包膜工艺：

将肥芯—大颗粒尿素通过传送带定量送入转鼓包膜机中，在转鼓包膜机中，将第一层膜材料（改性明胶复合溶液）雾化涂布于运动中的肥芯（大颗粒尿素）颗粒表面，第一层包膜材料的用量为双膜肥料总重量的0.5%，再经过干燥机，通风干燥，使包膜材料固化于肥芯颗粒表面形成复合胶体包膜，即完成第一次包膜生产工艺。

4、第二次包膜工艺：

将3所得一次包膜肥料预热，温度为40-50℃，定量送入转鼓包膜机；将粘合剂（将桐油和石蜡按照重量百分比：桐油70%、石蜡30%，混合熔融）均匀喷涂于运动的物料表面，粘合剂用量为双膜肥料总重量的1%，再通过传送带将第二层包膜材料（超细活化腐植酸粉剂）定量送入转鼓包膜机中，并均匀散布于运动中的物料颗粒表面，第二层包膜材料的用量为双膜肥料总重量的2%，借助粘合剂的黏性和团粒运动滚压，使第二层包膜材料能够均匀固着于物料表面，经冷却后得到二次包膜肥料，即含腐植酸的双膜缓释肥。

实施例2：含腐植酸的双膜缓释肥的制备方法

1、第一层膜材料（改性明胶复合溶液）的制备。以每次生产100公斤为例。

（1）在反应釜A中加入水15公斤、明胶2公斤，浸溶30分钟，再搅拌并升温至60-70℃，后加入尿素40公斤；

（2）在反应釜B中加入依次水33公斤、硫酸亚铁5公斤、硫酸锌1公斤、硫酸镁1公斤、硫酸锰1公斤、硼酸1公斤、柠檬酸铵2公斤，搅拌并加温至50-60℃；

2、第二层膜材料（超细活化腐植酸粉剂）的制备，以每次生产100公斤为例：

3、第一次包膜工艺：

将肥芯-复合肥料（N:P:K=11：44：0，即磷酸一铵）颗粒通过传送带定量送入包膜机中。

在转鼓包膜机中，将第一层包膜材料（改性明胶复合溶液）雾化涂布于运动中的肥芯（磷酸一铵）颗粒表面，第一层膜材料的用量为包膜肥料总重量的2%，再经过干燥机，通风干燥，使包膜材料固化于肥芯颗粒表面形成复合胶体包膜，即完成第一次包膜生产工艺。

4、第二次包膜工艺：

将上述第三步所得一次包膜肥料预热，温度为40-50℃，定量送入转鼓包膜机；将粘合剂（将桐油和石蜡按照重量百分比：桐油70%、石蜡30%，混合熔融）均匀喷涂于运动的物料表面，粘合剂用量为双膜肥料总重量的1.5%，再通过传送带将第二层包膜材料（超细活化腐植酸粉剂）定量送入转鼓包膜机中，并均匀散布于运动中的物料颗粒表面，第二层包膜材料的用量为双膜肥料总重量的3%，借助粘合剂的黏性和团粒运动滚压，使第二层包膜材料能够均匀固着于物料表面，经冷却后得到二次包膜肥料，即含腐植酸的双膜缓释肥。

实施例3：含腐植酸的双膜缓释肥的制备方法

3、第一次包膜工艺：

将肥芯—复合肥料（N:P:K=11：0：32，一种含氮钾的复合肥料）颗粒通过传送带定量送入包膜机中。

在转鼓包膜机中，将第一层包膜材料（改性明胶复合溶液）雾化涂布于运动中的肥芯（复合肥）颗粒表面，第一层膜材料的用量为包膜肥料总重量的2%，再经过干燥机，通风干燥，使包膜材料固化于肥芯颗粒表面形成复合胶体包膜，即完成第一次包膜生产工艺。

4、第二次包膜工艺：

实施例4：含腐植酸的双膜缓释肥在小麦上的应用

为验证含腐植酸的双膜缓释肥在冬小麦上的应用效果，河南省社旗县农技推广站安排设计本试验。

一、试验材料与方法

（一）试验材料

1、试验地点：河南省社旗县兴隆镇米起营村，试验田块面积7亩，土质为黄壤土，成母质为河流冲积物，排灌条件良好，前茬玉米。2011年9月30日取土化验，结果为：含有机质15.8mg/kg，全氮1.24%，P₂O₅23.2mg/kg，K₂O131mg/kg，PH值6.8。小麦播种期2011年10月15日，机播，品种百农矮抗58，播种量11.5kg/亩。

2、试验肥料：

（1）常规掺混肥（N:P:K=23:10:12），市场购得某品牌肥料。

（2）双膜掺混肥（N:P:K=23:10:12），由含实施例1、实施例2、实施例3所制备的含腐植酸的双膜缓释肥掺混而成，各种原料重量百分比：实施例1制备的双膜缓释尿素（N≥44.7%）36%、实施例2制备的双膜缓释复合肥（P₂O₅≥41.6%、N≥10.4%)24%、实施例3制备的双膜缓释复合肥(N≥10.4%、K₂O≥30%)40%。双膜掺混肥由北京澳佳肥业有限公司提供。

（二）试验设计：试验设计3个处理三次重复。

处理1：空白区（不施肥，CK）；

处理2：常规掺混肥，施肥量50kg/亩；

处理3：双膜掺混肥50kg/亩。

试验小区长7.5m，宽4m，折面积30m²，按随机区组排列，其余面积均分为对照示范方。

（三）田间管理：试验田于2011年10月21日出苗。2012年2月20日用井水浇水抗旱一次，灌水量约50m3/亩；2011年3月-5月进行4次“一喷三防”。

（四）测定项目与方法

1、生育阶段测定：从出苗后适时调查测定分蘖期、拔节期、抽穗期、扬花期和成熟期。

1.4.2产量测定：2012年6月1日收获前，选取每小区中间5行小麦（1m宽）连续测查3m长（折3m²）的小麦有效穗数，随之收割待晾干后脱粒称取籽粒实产，依此测定667m²产量，并选取有代表性10株小麦，测定株高、茎粗、穗长、穗粒和粒重，计算千粒重。

2结果与分析

2.1不同处理对小麦生育期的影响：见表1

表1：不同处理小麦生育动态及生育阶段观察记载表

处理	基本苗	冬前总分蘖数	冬前次生根数	抗寒期	耐旱期
						1	18.3	90.4	6.8	一般	一般
2	18.1	123	9.6	较好	较好
						3	18.1	125	9.9	好	好

表1结果显示，处理3双膜肥料冬前分蘖比处理2常规肥料多出2万，冬前次生根多出0.3条，抗寒性、抗旱性均比常规肥区表现好。

2.2不同处理对小麦产量的影响：见表2

表2：不同处理小麦产量调查结果汇总表

表2结果显示：处理3（双膜肥料）的产量比处理1（ck）增产193.3kg/亩，增产率38.9%；处理3（双膜肥料）比处理2（等养分常规施肥）增产60.7kg，增产率9%。

3、结论

试验结果表明，含腐植酸的双膜缓释肥能够明显促进小麦根系生长，增加分蘖量，抗寒和耐旱优势明显，产量三要素（亩穗数、穗粒数、千粒重）都有相应的提高，与常规施肥相比增产增收效果显著。

实验例5：含腐植酸的双膜缓释肥对玉米幼苗生长发育的影响

一、试验目的

含腐植酸的双膜缓释肥料（以下简称双膜肥料）是以大颗粒尿素或复合肥料为肥芯，以改性明胶复合溶液为第一层包膜材料，以超细活化腐植酸为第二层包膜材料，经特定工艺加工生产的新型肥料。本组试验目的是比较双膜肥料（实施例1）与等养分普通肥料对玉米幼苗生长发育的影响、增产效果，测定双膜肥料氮素利用率。

二、实验地点

北京澳佳肥业有限公司温室

三、试验方案

本试验设三个处理、三次重复。

处理1，对照，不施肥；

处理2，普通掺混肥（N:P:K=23:10:12），各种原料重量百分比：大颗粒尿素（N≥46.4%）50%、粒状普钙（P₂O₅≥16%)9%、粒状重钙（P₂O₅≥40%)21%、粒状氯化钾(K₂O≥60%)20%。以上肥料由市场直接购买。

处理3，含实施例1制备的双膜缓释肥（N:P:K=23:10:12），各种原料重量百分比：实施例1制备的双膜缓释尿素（N≥44.7%）51.5%、粒状普钙（P₂O₅≥16%)5.5%、粒状重钙（P₂O₅≥40%)23%、粒状氯化钾(K₂O≥60%)20%。以上肥料除实施例1双膜缓释尿素外，均由市场直接购买。

三、试验材料与方法

（一）砂培法：

试验在高25厘米、直径20厘米的塑料盆内进行，每盆装入直径为0.5-2.0毫米建筑用河砂，首先将砂子用1:3的盐酸浸泡24小时，除去其中营养物质，然后用清水冲洗至中性，最后用蒸馏水浸泡24小时供试验用。按照试验方案将各处理所施肥料5克装入盆内，每盆装入砂子7公斤，装盆时先将5公斤砂子与该处理所施肥料混合均匀装入盆内，在表面播下25粒玉米种，然后再将2公斤砂子覆盖在种子表面，盆内浇水为砂子重量的10%，待玉米出苗后每盆定植15株。

（二）微区法

试验在温室试验池中进行，试验微区为长、宽各2米，池内是经过充分混合的耕地土壤，按试验方案将各处理所需肥料300克（折合50公斤/亩）统一做底肥，随整地翻入土中，每个池中播种玉米5行，待玉米出苗后每池定苗25株，生育期及时防病除虫，精心管理。玉米成熟后，分别收获玉米籽粒和秸杆风干计产，取回各处理植株和籽粒样本，首先经105℃刹青，然后经60℃烘干、称重、测定全氮含量。

四、试验结果

（一）砂培试验结果

1、生育期长势描述

试验于2012年6月13日播种，6月18日出苗，6月25日每盆定苗15株，隔日浇水，出苗10天、20天、30天和40天进行观察记录。

各处理前10天的长势基本一致。10天以后开始出现差别，处理1玉米苗的生长速度减慢；处理2、处理3两者差别不明显。20天以后，处理1玉米苗基本停止生长；处理2玉米苗茎杆叶片下垂，叶色发黄，个别植株出现倒伏；处理3好于处理2，玉米苗叶片显挺直，叶色深绿，无倒伏现象。30天以后，处理1开始枯萎；处理2开始停止生长；处理3玉米苗从株高、茎粗、叶色等均显著好于处理2。40天玉米苗各处理基本都停止生长。

2、终止生长后的调查结果

（1）地上部分干物重比较：结果见表3

表3：各处理地上部分干物重比较（克）

处理	试验1	试验2	试验3	平均
					处理1	1.78	1.41	1.67	1.62
处理2	4.91	5.18	5.02	5.04
					处理3	5.58	5.78	5.68	5.68

表3结果显示：施用双膜缓释肥的玉米苗地上部分干物重明显高于对照和普通掺混肥。

（2）玉米茎粗比较：结果见表4

表4：各处理玉米茎粗比较表（毫米）

处理	试验1	试验2	试验3	平均
					处理1	3.14	3.29	2.96	3.13
处理2	4.28	4.57	4.50	4.45
					处理3	4.92	4.87	4.89	4.89

表4结果显示，施用双膜缓释肥的玉米苗茎粗明显高于对照和普通掺混肥。

（3）玉米收获时株高：结果见表5

表5：玉米收获时株高比较（厘米）

处理	试验1	试验2	试验3	平均
					处理1	26.40	28.90	26.70	27.33
处理2	48.30	49.60	48.60	48.83
					处理3	55.60	54.10	53.80	54.50

表5结果显示，施用双膜缓释肥的玉米苗株高明显高于对照和普通掺混肥。

（二）微区试验结果

1、生育期长势描述

2012年6月13日播种，到2012年10月15日收获。在整个生育期，从株高、叶色、叶宽、长势等方面，处理3明显好于处理1和处理2。从产量的构成因素来看，穗长度增加、秃尖减少、穗粒数和千粒重增加，籽粒饱满。

2、玉米的产量结果：见表6

表6：玉米粒产量结果（克）

处理	试验1	试验2	试验3	平均
					处理1	2602.00	2638.00	2598.00	2612.67
处理2	2965.00	2810.00	2796.00	2857.00
					处理3	3205.00	3226.00	3316.00	3249.00

表6结果显示，处理3较处理1（对照）增产24.4%，较处理2（普通掺混肥）增产13.7%。相当于亩增产65公斤，与在河北省元氏县建安村等大田试验结果（增产70公斤/亩）相当。

（三）肥料氮的利用率

对收获后的玉米籽粒和秸杆全氮含量进行测定，用差减法计算氮素的当季利用率，结果见表7。

表7：肥料的利用率

表7结果显示：双膜缓释肥中氮素利用率为39.88%，较普通掺混肥提高8个百分点，相当于提高25.5%。

五、结果与讨论

通过试验初步验证，含腐植酸的双膜缓释肥中氮素利用率显著提高，且增产增收，具有很好的推广应用价值。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种含腐植酸的双膜缓释肥，由以下重量份的成分制成：肥芯90-98份、第一层包膜0.5-5份、第二层包膜1-5份和粘合剂0.5-2份组成，所述肥芯为大颗粒尿素或复合肥料；所述大颗粒尿素的粒径范围是2.00mm-4.75mm，所述复合肥料为含氮、磷、钾三种养分中至少两种养分，由化学方法制成的球型颗粒肥料；所述第一层包膜材料由以下重量百分比的成分制成：明胶1-3％、尿素20-40％、硫酸亚铁5-25％、硫酸锌1-5％、硫酸镁1-5％、硫酸锰0.3-2％、硼酸0.3-2％、柠檬酸铵2-5％和水30-55％；所述第二层包膜材料由以下重量百分比的成分制成：腐植酸99％和活化剂1％，所述活化剂为氢氧化钾，所述粘合剂为桐油与石蜡混合熔融物，其中桐油和石蜡的重量百分比：桐油70-80％、石蜡20-30％。

2.根据权利要求1所述的双膜缓释肥，其特征在于，所述双膜缓释肥，由以下重量份的成分制成：肥芯93.5-96.5份、第一层包膜0.5-2份、第二层包膜2-3份和粘合剂1-1.5份组成。

3.根据权利要求1所述的双膜缓释肥，其特征在于所述复合肥为N:P:K为11:44:0、11:0:32或15:15:15。

4.根据权利要求1所述的双膜缓释肥，其特征在于，当肥芯为大颗粒尿素时，所述包膜缓释肥由以下重量份的成分制成：肥芯96.5份、第一层包膜0.5份、第二层包膜2份和粘合剂1份。

5.根据权利要求1所述的双膜缓释肥，其特征在于，当肥芯为复合肥料时，所述包膜缓释肥由以下重量份的成分制成：肥芯93.5份、第一层包膜2份、第二层包膜3份和粘合剂1.5份。

6.根据权利要求1-5任一项所述的双膜缓释肥，其特征在于，所述第一层包膜材料由以下重量百分比的成分制成明胶2-2.5％、尿素20-40％、硫酸亚铁5-20％、硫酸锌1-1.5％、硫酸镁1-1.5％、硫酸锰0.5-1％、硼酸0.5-1％、柠檬酸铵2-2.5％和水48-51％。

7.根据权利要求1-5任一项所述的双膜缓释肥，其特征在于，所述第二层包膜材料由以下方法制备：按照配比称取各成分，粉碎达到2500-3000目。

8.一种制备权利要求1-7任一项所述的双膜缓释肥的方法，其特征在于,该方法包括以下步骤：

1)第一层包膜材料的制备：按照配比称取第一层包膜材料中的各成分，在反应釜A中加入部分水、明胶，搅拌并升温至60-70℃，加入尿素；在反应釜B中依次加入剩余水、硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸镁、硫酸锰、硼酸、柠檬酸铵等，搅拌并加温至50-60℃；将反应釜B中的液体注入反应釜A，持续搅拌2小时，制成第一层包膜材料，备用；

2)第一层包膜工艺：将第一层包膜材料雾化涂布于运动中的肥芯表面，通风干燥，使包膜材料固化于肥芯颗粒表面，即完成第一次包膜；

3)第二层包膜工艺：将步骤2)所述一次包膜肥料预热，预热温度40-50℃，将粘合剂均匀涂布于运动的物料表面，再将第二层包膜材料均匀散布于运动中的物料表面，并使之固着于物料表面，冷却后，即得含腐植酸的双膜缓释肥。

9.权利要求1-7任一项所述的双膜缓释肥在制备冬小麦、玉米、棉花、花生、大豆、水稻的专用肥料中应用。