CN114180889B - 制备连通孔泡沫混凝土进行co2封存固化的实验方法 - Google Patents

制备连通孔泡沫混凝土进行co2封存固化的实验方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备连通孔泡沫混凝土进行CO2封存固化的实验方法，步骤a：矿渣；稳泡剂：硬脂酸钠，占矿渣重量的0.6％；碱激发剂：电石渣，占矿渣重量的5％；将以上三种干粉状的物料放入搅拌锅中，并在搅拌锅中搅拌均匀；步骤b：按照水灰重量比0.7～0.9，在搅拌锅加入常温水，继续搅拌制成湿料；步骤c：将占矿渣重量10％的过氧化氢作为发泡剂，加入搅拌锅中，同时加入二氧化锰作为催化剂，与制备的湿料混合，并快速搅拌10～30s，制成发泡浆料；步骤d—步骤f：取出开孔泡沫混凝土进行热重表征，计算CO2封存含量。使其制备的泡沫混凝土带有连通孔，并具有制备成本低、CO2封存量封存固化能力强的特点。

Description

制备连通孔泡沫混凝土进行CO2封存固化的实验方法
技术领域
本发明涉及泡沫混凝土封存固化CO2技术领域，具体涉及一种制备带连通孔的泡沫混凝土进行CO2封存固化的实验方法。
背景技术
全球温室效应已经成为当前人们广泛关注的主要环境问题之一。为应对气候变化，我国提出“二氧化碳排放力争于2030年前达到峰值，争取2060年前实现碳中和”。传统泡沫混凝土是以水泥、粉煤灰及其他掺合料为主要原料，采用物理或是化学方法，将气泡引入新鲜的浆料中，凝固硬化后制成具有空隙的多孔混凝土。随着水泥与混凝土行业对可持续发展的重视程度越来越深入，以水泥为主要原料的泡沫混凝土行业也需要进行改革与发展。以矿渣为代表的具有潜在胶凝活性的材料得到了广泛的关注。开发新型泡沫混凝土，不仅有利于降低泡沫混凝土的生产成本，同时也克服了全球温室效应环境问题。
在我国，高炉矿渣主要作为普通硅酸盐水泥的掺和料使用，其有效利用率仅为20～30％，而且受到水泥行业去产能化的影响，高炉矿渣的利用率也呈现下降趋势。绝大部分高炉矿渣被露天堆放，不仅占用大量土地资源，而且对周边环境造成了严重影响。
利用泡沫地聚合物充填矿井采空区实现封存固化CO2的方法，是将CO2气体作为泡沫混凝土的发泡填充气体，经过碳化反应吸收CO2生成碳酸钙，从而有效地将CO2气体封存和固化，但现有的泡沫混凝土的制备成本高，CO2封存量封存固化能力低。
发明内容
本发明旨在提供一种制备泡沫混凝土进行CO2封存固化的实验方法，使其制备的泡沫混凝土带有连通孔，并具有制备成本低、CO2封存量封存固化能力强的特点。
为此，本发明所采用的技术方案为：一种制备连通孔泡沫混凝土进行CO2 封存固化的实验方法，包括以下步骤：
步骤a：矿渣；稳泡剂：硬脂酸钠，占矿渣重量的0.6％；碱激发剂：电石渣，占矿渣重量的5％；
将以上三种干粉状的物料放入搅拌锅中，并在搅拌锅中搅拌均匀；
步骤b：按照水灰重量比0.7～0.9，在搅拌锅加入常温水，继续搅拌制成湿料；
步骤c：采用化学发泡法，将占矿渣重量10％的过氧化氢作为发泡剂，加入搅拌锅中，同时加入二氧化锰作为催化剂，与制备的湿料混合，并快速搅拌10～30s，制成发泡浆料；
步骤d：将制得的发泡浆料浇筑在10×10×10cm试模中，成型后脱模，养护期为3天，得到带连通孔的开孔泡沫混凝土；
步骤e：将带连通孔的开孔泡沫混凝土切割成同一体积5×5×5cm试块，切割后放入密闭的碳化室中，通入0.1MPa的二氧化碳至24h；
步骤f：取出开孔泡沫混凝土进行热重表征，计算CO2封存含量。
作为上述方案的优选，所述碳化室的主体为不锈钢圆管，不锈钢圆管水平放置，两端通过法兰盘结合橡胶垫锁紧密封，在不锈钢圆管的顶部设置有两个气管快速接头和一个压力表接头，两个气管快速接头左右间隔设置，每个气管快速接头上配装有一个气泵阀门，所述压力表接头位于两个气管快速接头之间。
进一步优选为，所述碳化室的长度为30cm，内径为10cm，每次左右间隔放置五个5×5×5cm试块。
进一步优选为，步骤a中的搅拌时间为1min；步骤b中的搅拌时间为1～ 2min。
本发明的有益效果：
(1)传统制备方法中，通常是在加水制备水灰湿料的过程中，加入碱激发剂，因此在碱激发剂尚未与其它物料充分混合均匀的前提下(即大部分没有碱激发剂的条件下)，水与矿渣已经发生了少量的水化反应，不利于形成连通孔。本方法采用在制备干粉物料的过程中，提前将碱激发剂与其它物料充分混合均匀，使得水化反应与发泡几乎是同时进行的，更有利形成带连通孔的开孔泡沫混凝土。
(2)通常认为高水灰比会降低混凝土强度，故以往泡沫混凝土主要关注强度，水灰重量比较低，为0.4～0.5，但低水灰比下气体不易冲破粘稠料浆导致孔径小且孔少。但是本发明并不需要高强度，采用0.7-0.9的水灰重量比，在满足强度要求的同时，通过高水灰比增加浆体流动性，减少气泡形成过程中的阻力，增加发泡量；且孔隙水在养护过程蒸发后的孔道有助于形成连通孔道。高水灰比体系中水分增多，泡沫混凝土浆体稠度较稀，导致泡沫不稳定，部分泡沫合并提高了泡沫的孔径。多余的游离水不参与水化反应，在泡沫混凝土的硬化过程中，由于蒸发而从泡沫混凝土内部逸出，容易在泡沫孔壁间产生泌水通道，使它在原来气孔壁内所占据的位置成为连通型孔隙，即硬化后的泡沫混凝土中留下连通孔，与传统闭孔泡沫相比，连通孔泡沫对气体有更高的渗透性，有效减少CO2扩散阻力，最终实现对CO2的高效和高容量封存。
(3)本方法采用过氧化氢作为发泡剂，以过氧化氢作为发泡剂，其化学性质十分活泼，可以与其它物质发生氧化还原反应放出氧气，也可以自身发生歧化反应放出氧气，将过氧化氢掺入且分散于新拌料浆中，在碱激发剂的作用下不断产生气体，当气源处气体压力大于料浆的极限剪切应力时，形成大量独立的气泡；在浇筑后的几分钟，由于胶凝材料水化反应，料浆稠度不断增加，导致气泡膨胀所要克服的阻力不断增大。另一方面，因反应物质的消耗，膨胀也在变小。最终，膨胀结束后，泡沫混凝土发泡完成，泡沫混凝土封存材料。
(4)以往研究中化学发泡讲求高温水进行发泡，以增加发泡量，给实际施工带来了很多困难，因为施工现场要将大量的发泡用水加温到50℃非常困难。本方法采用占矿渣重量10％的过氧化氢作为发泡剂，并加入少量的二氧化锰作为催化剂，实现了在实验室采用常温水进行泡沫混凝土制备，运用于现场施工时更加方便，加大过氧化氢的含量，同时加入二氧化锰作为催化剂，在混凝土发生水化反应过程中加速过氧化氢释放气体，从而增加泡沫产生速率及产生量，增加连通孔数量。
(5)提高发泡剂使用量(含量为矿渣的10％)，同时加入催化剂，从而在泡沫混凝土内部快速产生更多气孔。由于发泡过快且发泡剂使用量过大，浆体内含大量气泡，在泡沫混凝土中往往会形成串孔和连通孔；由于泡沫混凝土早期强度和稠度太低，导致气泡不能稳定存在于体系中，发生气孔合并。为了得到封存含量更多的泡沫混凝土材料，通过改变碱激发剂的加入顺序、增大水灰比、调整原料配比、添加稳泡剂等方式对孔结构进行调控，以形成更多的串孔和连通孔。
(6)将碱激发剂更换成电石渣，主要成分是氢氧化钙，电石渣是工业固废，成本低，且能够为体系提供碱性环境，有利于矿渣水化反应的进行，与 NaOH、Na2O·nSiO2、以及两者的复合物、CaO碱激发剂相比，成本低，变废为宝，并能达到同等效果。
(7)添加稳泡剂可以降低气泡膜的表面张力，增加膜壁的弹性和韧性，增加气泡抵抗破裂的能力，稳泡剂调整为0.6％，本方法制备的泡沫混凝土不追求强度，适当降低稳泡剂用量，从而减少气泡破灭和逸出，并进一步降低成本。
附图说明
图1为本发明所使用的碳化室的结构示意图。
图2为不同水灰比样品的SEM图片。
图3是不同水灰比下的TGA曲线和封存的CO2含量。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图，对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种制备连通孔泡沫混凝土进行CO2封存固化的实验方法，包括以下步骤：
步骤a：矿渣；稳泡剂：硬脂酸钠，占矿渣重量的0.6％；碱激发剂：电石渣，占矿渣重量的5％。
将以上三种干粉状的物料放入搅拌锅中，并在搅拌锅中搅拌均匀，搅拌时间为1min。
步骤b：按照水灰重量比0.7，在搅拌锅加入常温水，继续搅拌制成湿料，，搅拌时间为2min。
步骤c：采用化学发泡法，将占矿渣重量10％的过氧化氢作为发泡剂，加入搅拌锅中，同时加入少量二氧化锰作为催化剂，与制备的湿料混合，并快速搅拌30s，制成发泡浆料。
步骤d：将制得的发泡浆料浇筑在10×10×10cm试模中，成型后脱模，养护期为3天，得到带连通孔的开孔泡沫混凝土。
步骤e：将带连通孔的开孔泡沫混凝土切割成同一体积5×5×5cm试块，切割后放入密闭的碳化室中，通入0.1MPa的二氧化碳至24h。
步骤f：取出开孔泡沫混凝土进行热重表征，计算CO2封存含量。
实施例2：
一种制备连通孔泡沫混凝土进行CO2封存固化的实验方法，包括以下步骤：
步骤a：矿渣；稳泡剂：硬脂酸钠，占矿渣重量的0.6％；碱激发剂：电石渣，占矿渣重量的5％。
将以上三种干粉状的物料放入搅拌锅中，并在搅拌锅中搅拌均匀，搅拌时间为1min。
步骤b：按照水灰重量比0.8，在搅拌锅加入常温水，继续搅拌制成湿料，搅拌时间为1min。
步骤c：采用化学发泡法，将占矿渣重量10％的过氧化氢作为发泡剂，加入搅拌锅中，同时加入少量二氧化锰作为催化剂，与制备的湿料混合，并快速搅拌25s，制成发泡浆料。
步骤d：将制得的发泡浆料浇筑在10×10×10cm试模中，成型后脱模，养护期为3天，得到带连通孔的开孔泡沫混凝土。
步骤e：将带连通孔的开孔泡沫混凝土切割成同一体积5×5×5cm试块，切割后放入密闭的碳化室中，通入0.1MPa的二氧化碳至24h。
步骤f：取出开孔泡沫混凝土进行热重表征，计算CO2封存含量。
实施例3：
一种制备连通孔泡沫混凝土进行CO2封存固化的实验方法，包括以下步骤：
步骤a：矿渣；稳泡剂：硬脂酸钠，占矿渣重量的0.6％；碱激发剂：电石渣，占矿渣重量的5％。
将以上三种干粉状的物料放入搅拌锅中，并在搅拌锅中搅拌均匀，搅拌时间为1min。
步骤b：按照水灰重量比0.9，在搅拌锅加入常温水，继续搅拌制成湿料，搅拌时间为1min。
步骤c：采用化学发泡法，将占矿渣重量10％的过氧化氢作为发泡剂，加入搅拌锅中，同时加入少量二氧化锰作为催化剂，与制备的湿料混合，并快速搅拌20s，制成发泡浆料。
步骤d：将制得的发泡浆料浇筑在10×10×10cm试模中，成型后脱模，养护期为3天，得到带连通孔的开孔泡沫混凝土。
步骤e：将带连通孔的开孔泡沫混凝土切割成同一体积5×5×5cm试块，切割后放入密闭的碳化室中，通入0.1MPa的二氧化碳至24h。
步骤f：取出开孔泡沫混凝土进行热重表征，计算CO2封存含量。
其中，在步骤e中，如图1所示，所使用的碳化室的主体为不锈钢圆管1，不锈钢圆管1水平放置，两端通过法兰盘2结合橡胶垫5锁紧密封，在不锈钢圆管1的顶部设置有两个气管快速接头3和一个压力表接头4。两个气管快速接头3左右间隔设置，每个气管快速接头3上配装有一个气泵阀门6。压力表接头4位于两个气管快速接头3之间。在向碳化室充气CO2气体时，该开始，两个气管快速接头3，一进一排。
最好是，碳化室的长度为30cm，内径为10cm，每次左右间隔放置五个5 ×5×5cm试块。
图2为借助SEM测试技术对不同水灰比试样的微观形貌进行了表征。由试样的SEM图像可以看出，不同水灰比对泡沫混凝土的孔径有明显影响。低水灰比下水化浆体的致密程度较大，很难在矿渣颗粒之间发现孔隙的存在，使得混凝土孔少且孔径小；高水灰比下颗粒之间存在着较大的孔隙且孔数目相对增加，对水灰比为0.7样品放大300倍可观察到混凝土内部形成了连通孔，有利于二氧化碳在混凝土内部扩散，从而高效且高容量封存。
将样品进行热重表征，不同水灰比下的TGA曲线见图3。由图3(a)可知，未碳化样品中在300℃-500℃范围有一个相较明显的失重过程，这个区域对应的是氢氧化钙的失重过程。氢氧化钙与CO2反应生成的碳酸钙，由图3(b) 可知，520℃-850℃为CaCO3的特征分解区间，所有样品失重率明显变大，而水灰比为0.4的泡沫混凝土在400℃-500℃范围内仍有氢氧化钙的失重峰，进一步说明CO2在低孔隙的混凝土扩散能力小，封存效果低。为了进一步量化分析封存CO2含量，对未碳化及碳化样品的CaCO3含量进行计算再转换成封存CO2含量，计算结果如图3(c)所示。经过计算水灰比为0.8体系下连通孔泡沫混凝土干密度为252kg/m3，封存CO2含量为114.337kg/m3。

Claims (4)

1.一种制备连通孔泡沫混凝土进行CO2封存固化的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：矿渣；稳泡剂：硬脂酸钠，占矿渣重量的0.6％；碱激发剂：电石渣，占矿渣重量的5％；
将以上三种干粉状的物料放入搅拌锅中，并在搅拌锅中搅拌均匀；
步骤b：按照水灰重量比0.7～0.9，在搅拌锅加入常温水，继续搅拌制成湿料；
步骤c：采用化学发泡法，将占矿渣重量10％的过氧化氢作为发泡剂，加入搅拌锅中，同时加入二氧化锰作为催化剂，与制备的湿料混合，并快速搅拌10～30s，制成发泡浆料；
步骤d：将制得的发泡浆料浇筑在10×10×10cm试模中，成型后脱模，养护期为3天，得到带连通孔的开孔泡沫混凝土；
步骤e：将带连通孔的开孔泡沫混凝土切割成同一体积5×5×5cm试块，切割后放入密闭的碳化室中，通入0.1MPa的二氧化碳至24h；
步骤f：取出开孔泡沫混凝土进行热重表征，计算CO2封存含量。
2.按照权利要求1所述的制备连通孔泡沫混凝土进行CO2封存固化的实验方法，其特征在于：所述碳化室的主体为不锈钢圆管(1)，不锈钢圆管(1)水平放置，两端通过法兰盘(2)结合橡胶垫(5)锁紧密封，在不锈钢圆管(1)的顶部设置有两个气管快速接头(3)和一个压力表接头(4)，两个气管快速接头(3)左右间隔设置，每个气管快速接头(3)上配装有一个气泵阀门(6)，所述压力表接头(4)位于两个气管快速接头(3)之间。
3.按照权利要求2所述的制备连通孔泡沫混凝土进行CO2封存固化的实验方法，其特征在于：所述碳化室的长度为30cm，内径为10cm，每次左右间隔放置五个5×5×5cm试块。
4.按照权利要求1所述的制备连通孔泡沫混凝土进行CO2封存固化的实验方法，其特征在于：步骤a中的搅拌时间为1min；步骤b中的搅拌时间为1～2min。
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