CN114180612A - 光学材料高纯氟化钡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种光学材料高纯氟化钡的制备方法，包括步骤：步骤一，将氯化钡置于反应釜1中加入蒸馏水在室温下进行溶解；步骤二，将氟化铵晶体加入到反应釜1中进行反应，边搅拌边加热；步骤三，将步骤二中含有氟化钡和氯化铵的混合溶液进行抽滤，获得氟化钡滤饼；步骤四，将氟化钡滤饼和蒸馏水置于反应釜2中进行循环水洗；步骤五，离心，干燥，获得氟化钡产品。本公开的光学材料高纯氟化钡的制备方法简单易行，反应温度低，原料易购且低廉，工艺过程简单，产量大，还可以获得有价值的副产品氯化铵，整个过程无污染物，经济效益好。
Description
技术领域
本发明涉及红外光学晶体材料的技术领域，具体涉及一种光学材料高纯氟化钡的制备方法。
背景技术
氟化钡属于无机难溶盐类，在水溶液中溶解度低，且为高熔点(1335℃)物质，具有特殊的光致发光特性，作为一种制备荧光和激光材料的基质材料。氟化钡晶体是一种新型无机闪烁晶体，早在70年代Farulkhi和Swinehart等人研究发现氟化钡可用于探测γ射线、α和β粒子。80年代初，M Laval等人发现了氟化钡晶体具有优异的闪烁性能而引起人们对氟化钡晶体对很多应用的研究。氟化钡是一种优良的高密度光学材料，其紫外波段透过率可达到93％-94％，透过波段为0.13-0.14μm，能够作为粒子对撞机电磁量能器的闪烁材料和高能物理等领域探铡高能粒子及γ射线。氟化钡可以连接晶格常数不同的半导体作为良好的缓冲层。氟化钡具有较高的发光效率和能量分辨率，它可同时用于时间谱和能谱的测量。氟化钡晶体具有快的时间特性，使它在粒子物理、核医学、核物理以及遥感技术等方面的运用越来越广泛。在核物理领域，利用氟化钡晶体快的时间特性，氟化钡可以用于定时测量、γ多重性测量、核能级寿命测量和轻带电粒子鉴别等实验。氟化钡晶体还具有抗潮性好、使用温度高和化学稳定性高等特点，可用作CO2激光器、整机的窗口材料及其它光学元件和开发高温超导器件等。氟化钡也可有效的促进铝型荧光粉的制备，用于在固相法制备YAG∶CE荧光粉。氟化钡也常用在低温制冷热成像系统和某些应用衬底。氟化钡分子中不含氧原子，也被用来作为高炉锰铁脱硅溶剂，在对高炉锰铁脱硅时具有高的脱硅率和低的锰氧化损失。
目前合成氟化钡的方法有干法(固相合成法)、湿法(液相合成法)、微乳液法、水热法、火焰法、金属有机化学气相沉积法等。其中，固相合成法具有高选择性、高产率、工艺过程简单的优点，但是必须在耐高温、耐腐蚀的容器进行，对装备和控制条件要求也比较苛刻，且产品的粒径不容易控制。微乳液法容易控制氟化钡粒径、进行表面修饰和防止粒子团聚，但是产量小，吸附的表面活性剂可能会影响氟离子的导电性。相比于固相法和气相法，水热法制得的粉体具有晶粒发育完整、粒度小、成本低的优点，但是需要在高温、高压条件下，周期长，对设备要求高且制备氟化钡产量低；火焰法反应装置和反应工艺复杂、成本高，氟化钡粒子形貌极为不规则和不容易控制粒径。混合溶液法反应条件和操作都简易，但是反应周期比较长，产量较小，混合溶液配置比较复杂。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种光学材料高纯氟化钡的制备方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种光学材料高纯氟化钡的制备方法，包括步骤：步骤一，将氯化钡置于反应釜1中加入蒸馏水在室温下进行溶解；步骤二，将氟化铵晶体加入到反应釜1中进行反应，边搅拌边加热；步骤三，将步骤二中含有氟化钡和氯化铵的混合溶液进行抽滤，获得氟化钡滤饼；步骤四，将氟化钡滤饼和蒸馏水置于反应釜2中进行循环水洗；步骤五，离心，干燥，获得氟化钡产品。
在一些实施例中，在步骤一中，溶解后的氯化钡的浓度为10-40wt％。
在一些实施例中，在步骤二中，所述氯化钡与氟化铵的摩尔比1.5∶3。
在一些实施例中，在步骤二中，反应时间为30-90min，反应温度为25-80℃。
在一些实施例中，在步骤四中，所述蒸馏水的量为氟化钡滤饼体积的5-10倍。
在一些实施例中，在步骤四中，所述循环水洗次数为3-5次，每次30-60min。
本公开的有益效果如下：
本公开的光学材料高纯氟化钡的制备方法简单易行，反应温度低，原料易购且低廉，工艺过程简单，产量大，还可以获得有价值的副产品氯化铵，整个过程无污染物，经济效益好。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的光学材料高纯氟化钡的制备方法。
本申请公开一种光学材料高纯氟化钡的制备方法，包括步骤：步骤一，将氯化钡置于反应釜1中加入蒸馏水在室温下进行溶解；步骤二，将氟化铵晶体加入到反应釜1中进行反应，边搅拌边加热；步骤三，将步骤二中含有氟化钡和氯化铵的混合溶液进行抽滤，获得氟化钡滤饼；步骤四，将氟化钡滤饼和蒸馏水置于反应釜2中进行循环水洗；步骤五，离心，干燥，获得氟化钡产品。
在步骤一中，所述氯化钡和氟化铵纯度均大于99.9％。
在一些实施例中，在步骤一中，溶解后的氯化钡的浓度为10-40wt％。氯化钡的初始浓度影响氟化钡的纯度，氯化钡的浓度越大，获得氟化钡纯度下降。
在一些实施例中，在步骤二中，所述氯化钡与氟化铵的摩尔比1.5∶3。氯化钡与氟化铵的摩尔比为1.5∶3时获得的氟化钡纯度高。
在一些实施例中，在步骤二中，反应时间为30-90min，反应温度为25-80℃。
在一些实施例中，在步骤四中，所述蒸馏水的量为氟化钡滤饼体积的5-10倍。
在一些实施例中，在步骤四中，所述循环水洗次数为3-5次，每次30-60min。循环水洗的目的是洗去氯化铵，若水洗次数太少，副产物未完全除去，影响产物的纯度。
下面结合实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。
实施例1
步骤一，将氯化钡置于反应釜1中加入蒸馏水在室温下进行溶解，溶解后氯化钡的浓度为10wt％；
步骤二，将氯化钡与氟化铵的摩尔比为1.5∶3的氟化铵晶体加入到反应釜1中进行反应，边搅拌边加热，反应时间为60min，反应温度为60℃；
步骤三，将步骤二中含有氟化钡和氯化铵的混合溶液进行抽滤，获得氟化钡滤饼；
步骤四，将氟化钡滤饼和蒸馏水置于反应釜2中进行循环水洗，蒸馏水的量为氟化钡滤饼的5倍，循环水洗进行5次，每次40min；
步骤五，离心，干燥，获得纯度为98.8％的氟化钡产品。
实施例2
步骤一，将氯化钡置于反应釜1中加入蒸馏水在室温下进行溶解，溶解后氯化钡的浓度为40wt％；
步骤二，将氯化钡与氟化铵的摩尔比为1.5∶3的氟化铵晶体加入到反应釜1中进行反应，边搅拌边加热，反应时间为60min，反应温度为60℃；
步骤三，将步骤二中含有氟化钡和氯化铵的混合溶液进行抽滤，获得氟化钡滤饼；
步骤四，将氟化钡滤饼和蒸馏水置于反应釜2中进行循环水洗，蒸馏水的量为氟化钡滤饼的5倍，循环水洗进行5次，每次40min；
步骤五，离心，干燥，获得纯度为98.3％的氟化钡产品。
实施例3
步骤一，将氯化钡置于反应釜1中加入蒸馏水在室温下进行溶解，溶解后氯化钡的浓度为10wt％；
步骤二，将氯化钡与氟化铵的摩尔比为1.5∶3的氟化铵晶体加入到反应釜1中进行反应，边搅拌边加热，反应时间为60min，反应温度为70℃；
步骤三，将步骤二中含有氟化钡和氯化铵的混合溶液进行抽滤，获得氟化钡滤饼；
步骤四，将氟化钡滤饼和蒸馏水置于反应釜2中进行循环水洗，蒸馏水的量为氟化钡滤饼的5倍，循环水洗进行5次，每次40min；
步骤五，离心，干燥，获得纯度大于99％的氟化钡产品。
对比例1
步骤一，将氯化钡置于反应釜1中加入蒸馏水在室温下进行溶解，溶解后氯化钡的浓度为10wt％；
步骤二，将氯化钡与氟化钾的摩尔比为1∶1的氟化钾晶体加入到反应釜1中进行反应，边搅拌边加热，反应时间为60min，反应温度为60℃；
步骤三，将步骤二中含有氟化钡和氯化铵的混合溶液进行抽滤，获得氟化钡滤饼；
步骤四，将氟化钡滤饼和蒸馏水置于反应釜2中进行循环水洗，蒸馏水的量为氟化钡滤饼的5-10倍，循环水洗进行3-5次，每次40min；
步骤五，离心，干燥，获得纯度为97％的氟化钡产品。
对比例2
步骤一，氟化铵的溶解：将固体氟化铵置于加入蒸馏水的反应釜中在室温下进行溶解，溶解后氟化铵的浓度为10wt％；
步骤一中反应釜1为搅拌状态，待氯化钡完全溶解后继续搅拌15min；
步骤二，氟化铵与硫酸钡的摩尔比为2∶1；
步骤三，将硫酸钡粉体匀速的加入到反应釜中，边搅拌边加热，加热温度为90℃，搅拌2h，反应不断有二氧化硫和氨气放出。采用氨水法以氨水作为二氧化硫吸收剂，生成硫酸铵，可用作化肥，但产品质量差。对二氧化硫进行处理对氨气和二氧化硫进行处理；
步骤四，将步骤三中反应完全溶液进行抽滤，获得氟化钡滤饼；
步骤五，将氟化钡滤饼和蒸馏水置于反应釜3中进行循环水洗，蒸馏水的量为氟化钡滤饼的5倍，循环水洗进行5次，每次40min；
步骤六，离心，干燥，获得纯度为96.5％的氟化钡产品。
使用硫酸钡作为原料，会产生二氧化硫气体，对环境造成污染，经济效益不高。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
Claims (6)
1.一种光学材料高纯氟化钡的制备方法，其特征在于，包括步骤：
步骤一，将氯化钡置于反应釜1中加入蒸馏水在室温下进行溶解；
步骤二，将氟化铵晶体加入到反应釜1中进行反应，边搅拌边加热；
步骤三，将步骤二中含有氟化钡和氯化铵的混合溶液进行抽滤，获得氟化钡滤饼；
步骤四，将氟化钡滤饼和蒸馏水置于反应釜2中进行循环水洗；
步骤五，离心，干燥，获得氟化钡产品。
2.根据权利要求1所述的光学材料高纯氟化钡的制备方法，其特征在于，在步骤一中，溶解后的氯化钡的浓度为10-40wt％。
3.根据权利要求1所述的光学材料高纯氟化钡的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述氯化钡与氟化铵的摩尔比1.5∶3。
4.根据权利要求1所述的光学材料高纯氟化钡的制备方法，其特征在于，在步骤二中，反应时间为30-90min，反应温度为25-80℃。
5.根据权利要求1所述的光学材料高纯氟化钡的制备方法，其特征在于，在步骤四中，所述蒸馏水的量为氟化钡滤饼体积的5-10倍。
6.根据权利要求1所述的光学材料高纯氟化钡的制备方法，其特征在于，在步骤四中，所述循环水洗次数为3-5次，每次30-60min。
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