CN114177112B - 乙酰海藻酸钠在化妆品中的应用及功能性化妆品、制备方法 - Google Patents
乙酰海藻酸钠在化妆品中的应用及功能性化妆品、制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及乙酰海藻酸钠在化妆品中的应用及功能性化妆品、制备方法。乙酰海藻酸钠在化妆品中的应用，所述乙酰海藻酸钠为式Ⅰ所示的结构： n>1。作为包载体包覆生物活性物质，使生物活性物质稳定性的增强有利于其在化妆品和整形美容领域的推广与应用。所得复合材料尺寸为纳米级，纳米级的粒度提升了功能型化妆品效用。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及乙酰海藻酸钠在化妆品中的应用及功能性化妆品、制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
现有研制添加生物活性成分制备功能性化妆品，能有效的应对皮肤损伤和促进皮肤修复，起到抗皱、抗衰老、美白等作用，并且具有极高的使用安全性，被广泛应用于各种功能型化妆品中。然而，生物活性成分在储存、运输和使用过程中，对环境非常敏感，温度、pH值、振动、光线、离子强度和其他添加剂的变化很容易使其变形或破坏其生物活性，并且生物活性成分往往分子体积大，很难通过在皮肤上的天然屏障穿过皮肤，从而发挥真正的功效。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供乙酰海藻酸钠在化妆品中的应用及功能性化妆品、制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，乙酰海藻酸钠在化妆品中的应用，所述乙酰海藻酸钠为式Ⅰ所示的结构，乙酰基取代度为10％-25％：
本发明提出乙酰海藻酸钠在化妆品中的应用，因为乙酰海藻酸钠具有更好包覆稳定性能和皮肤亲和性及一定的渗透性，其作为包载体能够保护生物活性物质，解决生物活性物质受到环境，包括温度、pH值、振动、光线、离子强度和其他添加剂的变化等情况，在这样的环境下很容易使生物活性物质变形或破坏其生物活性的问题。
乙酰海藻酸钠的皮肤亲和性及透皮性均优于普通海藻酸钠，是一种新型、高效的天然柔肤因子，生物相容性高。
在本发明的一些实施方式中，乙酰海藻酸钠为乙酰化修饰后的海藻酸钠，所述海藻酸钠提取自褐藻胶中。
第二方面，一种功能性化妆品，包括上述的乙酰海藻酸钠。
在本发明的一些实施方式中，在功能性化妆品中，乙酰海藻酸钠作为包载体，功能性化妆品中还包括生物活性物质，乙酰海藻酸钠包覆生物活性物质，形成功效组分。本发明涉及的功能性化妆品，利用乙酰海藻酸钠作为包覆材料，包覆生物活性物质，保护生物活性物质，形成的纳米级功效组分，具有低温和高温的稳定性。含有所述成分的功能型化妆品，具有很好的保湿性能并能够提升祛皱、抗衰、美白等功效效果。
进一步，功能性化妆品中的功效组分为纳米级材料，平均粒径为40-80nm。纳米材料是指粒径在1-100nm之间的物质，其具有独特的比表面性能和纳米尺寸效应，纳米级组分不仅可以维持高稳定性，同时可以显著增加化妆品的透皮能力，提升功能活性物质在化妆品中的效用。生物活性物质与纳米技术的结合，可以有效的解决活性成分的使用缺陷，有助于提升功能型化妆品的产品价值。
纳米级功效组分具有良好的分散性，有助于提高化妆品成分的透皮性能。
在本发明的一些实施方式中，生物活性物质为乙酰基六肽-8、棕榈酰五肽-4、棕榈酰四肽-7、透明质酸钠、PDRN(聚脱氧核糖核酸)、GHK-Cu中的一种或多种。还可以包括其它种类的生物活性物质。
在本发明的一些实施方式中，所述功能性化妆品中还包括壳聚糖和水中的一种或两种。
在本发明的一些实施方式中，所述功能性化妆品中还包括其它辅料组分，植物提取物、醇类表面活性剂、维生素、精油等物质中的一种或多种，具体可以为银杏、芦荟等植物的提取物，丁醇、乙醇、十二醇、甘油等，维生素E、维生素C等，葡萄籽油、橄榄油等。
在本发明的一些实施方式中，所述功能性化妆品的剂型为水溶液、乳液、精华、凝胶、膏霜和面膜。
第三方面，上述功能性化妆品的制备方法，所述方法为：
将生物活性物质溶液与乙酰海藻酸钠溶液混合，然后加入氯化钙溶液。
加入氯化钙使乙酰海藻酸钠在水中发生自交联，形成包裹的载体，同时在形成载体的过程中生物活性物质负载在载体的内部，氯化钙起到引发交联的作用。
在本发明的一些实施方式中，生物活性物质与乙酰海藻酸钠的质量比为1:5～20；进一步，质量比为1:5-8范围内的任意比例，比如可以为1:5、1:6、1:7、1:8。
在本发明的一些实施方式中，生物活性物质溶液的质量浓度为0.01％～1％；乙酰海藻酸钠溶液的质量浓度为0.05％～0.3％。不同的生物活性物质溶液的浓度不同。
在本发明的一些实施方式中，生物活性物质溶液与乙酰海藻酸钠溶液混合过程中进行搅拌，搅拌速率为200-500r/min，搅拌时间20～80分钟；进一步为300～400r/min，搅拌时间30～60分钟。搅拌使其分散均匀，使生物活性物质分散在乙酰海藻酸钠的周围，有利于后期的负载过程。
在本发明的一些实施方式中，加入氯化钙后反应的时间为50-100分钟；进一步为60～90分钟。在反应的过程中进行搅拌，搅拌的速率为200-500r/min；进一步为300～400r/min。
在本发明的一些实施方式中，加入氯化钙反应后加入壳聚糖溶液。加入壳聚糖可以进一步提高化妆品的保湿作用。进一步，壳聚糖与乙酰海藻酸钠的质量比为3-8:1；更进一步为4～6:1。加入壳聚糖后，混合的时间为50-100分钟；进一步为60～90分钟，最终形成纳米溶液。进一步，壳聚糖溶液的质量浓度为0.05％～0.2％。
上述的制备方法得到乙酰海藻酸钠包覆生物活性物质的纳米溶液，可以直接应用到化妆品中或者冷冻干燥后得到粉末状纳米材料作为化妆品组分添加至化妆品中。
本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：
乙酰海藻酸钠在化妆品中的应用，作为包载体包覆生物活性物质，使生物活性物质稳定性的增强有利于其在化妆品和整形美容领域的推广与应用。
所得复合材料尺寸为纳米级，纳米级的粒度提升了功能型化妆品效用，有效促进生物活性物质穿透皮肤屏障，提升了生物活性物质的使用效果，同时其性质稳定，不易受环境影响，推广及应用前景好。
在本发明所涉及的功能型化妆品纳米材料制备方法中，并未使用复杂的设备，制备过程简单、能耗小。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为纳米溶液粒径分布图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
配制浓度为0.5％的PDRN溶液，配制浓度为0.1％的乙酰海藻酸钠溶液，配制浓度为0.05％的壳聚糖溶液；在机械搅拌转速300r/min下，按照PDRN和乙酰海藻酸钠的质量比为1:5，将PDRN溶液逐滴加入乙酰海藻酸钠溶液中，搅拌时间40分钟；
在机械搅拌转速300r/min下，按照氯化钙与乙酰海藻酸钠的质量比为1:4，将浓度为0.2％的氯化钙溶液逐滴加入第一步所得混合溶液中，搅拌时间60分钟；
在机械搅拌转速300r/min下，按照壳聚糖与乙酰海藻酸钠的质量比为4:1，将浓度为0.05％的壳聚糖溶液逐滴加入第二步所得混合溶液中，搅拌时间60分钟，得到纳米溶液。
实施例2
配制浓度为0.02％的棕榈酰五肽-4溶液，配制浓度为0.2％的乙酰海藻酸钠溶液；在机械搅拌转速300r/min下，按照棕榈酰五肽-4与乙酰海藻酸钠的质量比为1:8，将棕榈酰五肽-4溶液逐滴加入乙酰海藻酸钠溶液中，搅拌时间50分钟；
在机械搅拌转速300r/min下，按照氯化钙与乙酰海藻酸钠的质量比为1:5，将浓度为0.2％的氯化钙溶液逐滴加入第一步所得混合溶液中，搅拌时间60分钟；
在机械搅拌转速300r/min下，按照壳聚糖与乙酰海藻酸钠的质量比为4.3:1，将浓度为0.05％的壳聚糖溶液逐滴加入第二步所得混合溶液中，搅拌时间60分钟，得到纳米溶液。
实施例3
配制浓度为0.1％的乙酰基六肽-8溶液，配制浓度为0.3％的乙酰海藻酸钠溶液；在机械搅拌转速350r/min下，按照乙酰基六肽-8与乙酰海藻酸钠的质量比为1:7，将乙酰基六肽-8溶液逐滴加入乙酰海藻酸钠溶液中，搅拌时间60分钟；
在机械搅拌转速350r/min下，按照氯化钙与乙酰海藻酸钠的质量比为1:5，将浓度为0.3％的氯化钙溶液逐滴加入第一步所得混合溶液中，搅拌时间60分钟，
在机械搅拌转速350r/min下，按照壳聚糖与乙酰海藻酸钠的质量比为5:1，将浓度为0.08％的壳聚糖溶液逐滴加入第二步所得混合溶液中，搅拌时间60分钟，得到纳米溶液。
实施例4
配制浓度为0.1％的透明质酸钠溶液，配制浓度为0.2％的乙酰海藻酸钠溶液；在机械搅拌转速300r/min下，按照透明质酸钠与乙酰海藻酸钠的质量比为1:5，将透明质酸钠溶液逐滴加入乙酰海藻酸钠溶液中，搅拌时间30分钟；
在机械搅拌转速300r/min下，按照氯化钙与乙酰海藻酸钠的质量比为1:4将浓度为0.25％的氯化钙溶液逐滴加入第一步所得混合溶液中，搅拌时间60分钟，
在机械搅拌转速300r/min下，按照壳聚糖与乙酰海藻酸钠的质量比为6:1，将浓度为0.1％的壳聚糖溶液逐滴加入第二步所得混合溶液中，搅拌时间60分钟，得到纳米溶液。
实施例5
配制浓度为0.4％的GHK-Cu溶液，配制浓度为0.3％的乙酰海藻酸钠溶液；在机械搅拌转速300r/min下，按照GHK-Cu与乙酰海藻酸钠的质量比为1:6，将GHK-Cu溶液逐滴加入乙酰海藻酸钠溶液中，搅拌时间50分钟；
在机械搅拌转速300r/min下，按照氯化钙与乙酰海藻酸钠的质量比为1:5，将浓度为0.25％的氯化钙溶液逐滴加入第一步所得混合溶液中，搅拌时间60分钟，
在机械搅拌转速300r/min下，按照壳聚糖与乙酰海藻酸钠的质量比为4.5:1，将浓度为0.2％的壳聚糖溶液逐滴加入第二步所得混合溶液中，搅拌时间60分钟，得到纳米溶液。
实施例6：纳米溶液的粒径测试
以实施例1中制得的纳米溶液为例，使用激光粒度分析仪测试该溶液的粒径分布，如图1所示，制得的纳米溶液平均粒径为55.24nm。
其他实施例溶液的平均粒径如表1所示，通过本发明制备出的复合型纳米溶液，平均粒径都小于100nm。
表1纳米溶液平均粒径
| 名称 | 平均粒径/nm |
| 实施例1 | 55.24 |
| 实施例2 | 75.33 |
| 实施例3 | 72.39 |
| 实施例4 | 53.02 |
| 实施例5 | 46.34 |
实施例7：冻干后再分散性能测试
将上述各实施例中制得的纳米溶液冷冻干燥成粉末，而后分散于冻干前等量超纯水中，各实施例粉末均快速分散于水中，溶液状态与未冻干前纳米溶液状态一致，使用激光粒度分析仪测试各溶液的粒径分布，如表2所示，与未冻干前溶液粒径相差不大，说明本发明所述纳米材料具有良好的分散性能。
表2冻干再分散后溶液粒径
实施例8：纳米材料的稳定性测试
以实施例3制得的纳米溶液为例(冻干后再分散溶液)，通过其在冷藏条件(2-8℃)、室温以及高温条件(40℃)下的粒径分布来测试其稳定性。结果如表3所示，通过本发明的制备方法制得的纳米溶液，具有很高的稳定性。
表3不同温度下溶液稳定性
以实施例5中制得的纳米溶液为例(冻干后再分散溶液)，通过其在冷藏条件(2-8℃)、室温以及高温条件(40℃)下的粒径分布来测试其稳定性。结果如表4所示，通过本发明的制备方法制得的纳米溶液，具有很高的稳定性。
表4不同温度下溶液稳定性
实施例9
配制添加纳米功效组分的保湿护肤水
室温下，按照如表5所示的配方配制两组保湿护肤水，分别作为实验组1和对照组1，其中，实验组1添加的透明质酸为实施例4制得的纳米材料，对照组1添加的透明质酸为未经处理的透明质酸材料，使用Corneometer CM 825水分测试仪进行护肤水的保湿功效测试。
表5保湿护肤水的配方
本次保湿功效测试实验共两组，由30名年龄在25～45岁的志愿者参与，试用部位为手前臂皮肤，开始测试前，志愿者需统一使用清水清洗手前臂皮肤，每名志愿者的手臂均标记出2个受测区域，每处受测区域：面积为3×3cm2，分别涂抹实验组1和对照组1的护肤水，涂抹样品量0.5g。
在室温20℃，相对湿度50％测试空间中，志愿者需静坐30min，由同一测试人员使用水分仪按一定顺序测试已标记的受测区域，测量5次后取平均值，记为MMV0。而后由同一测试人涂抹待测试样品，测量一定时间t时，受测区域的MMV值(测量次数均为5次)，记为MMVt，根据以下公式计算平均水分含量增长率：
平均水分含量增长率＝(MMVt-MMV0)/MMV0×100％
其中：MMV0——涂抹前皮肤MMV；
MMVt——涂抹时间t后皮肤MMV。
根据上述测试方案，计算涂抹样品8h内，30名志愿者各受试区域MMV变化的平均值，测试数据如表6所示。
表6各样品保湿效果对比表
根据表7给出的经验参考数据对测试结果进行分析，此经验参考数据是在正常室温条件下(环境温度20℃，相对湿度50％)得到的数据。通过对比分析可知，随时间增长，皮肤MMV值逐渐降低，而使用实验组1(添加透明质酸纳米材料)护肤水的保湿效果显著高于对照组1(添加未经处理的透明质酸材料)护肤水，涂抹后8h内，皮肤都不会出现明显干燥情况，证明本发明制备的纳米级组分有效提升了原材料的保湿锁水功效，同时使用实验组1护肤水后，皮肤MMV值下降速率减缓，尤其在1-4h，说明纳米级组分深入细胞，减缓皮肤水分降低速率，有利于长效保湿。
表7 Corneometer CM 825水分测试仪测试经验数据
| 手臂、手、腿部等测试部位 | |
| 皮肤干燥 | ＜35 |
| 皮肤较干燥 | 35-50 |
| 皮肤水分充分 | ＞50 |
实施例10
配制添加纳米功效组分的抗皱化妆品原液
在5份等量的无菌水中，分别添加质量分数为5％的丁二醇和质量分数为0.6％的PE9010作为基质，分别作为实验组1、实验组2、对照组1、对照组2和空白组1。向实验组1添加质量分数为0.1％的乙酰基六肽-8纳米材料(实施例3制得)，向实验组2添加质量分数为0.1％的PDRN纳米材料(实施例1制得)，向对照组1添加质量分数为0.1％的乙酰基六肽-8(普通材料)，向对照组2添加质量分数为0.1％的PDRN(普通材料)，向空白组1加入等质量无菌水，搅拌至完全溶解。
本次祛皱功效测试实验共五组，每组均由10名年龄在35～55的志愿者参与，开始测试前，由同一测试者使用Visioline VL 650皱纹测试仪测定试验前的志愿者脸部皮肤皱纹面积，记为S0，而后由测试人将受试样品0.5g均匀涂抹于志愿者面部皮肤，使用频率每天两次(早晚各一次)，分别记录连续使用天数0、7、14、21、28天后脸部皮肤皱纹面积，记为St，根据以下公式计算皮肤皱纹面积减少量：
皮肤皱纹面积减少量(％)＝(St-S0)/S0×100％
其中：S0——涂抹前皮肤皱纹面积，
St——涂抹时间t后皮肤皱纹面积。
根据上述测试方案，计算涂抹样品0、7、14、21、28天后各组志愿者脸部皮肤皱纹面积减少量，测试数据如表8所示。
表8各样品祛皱效果对比表
对表8中的测试数据进行分析可知，添加乙酰基六肽-8和PDRN组分的原液具有明显的祛皱效果，涂抹实验组1和实验组2原液的祛皱效果要明显高于对照组1和对照组2，说明通过本发明制备出的纳米级组分祛皱功效明显提升，纳米级的粒度有效促进生物活性组分穿透皮肤屏障，增强了皮肤对功效成分的吸收能力，提升了原液的祛皱效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种功能性化妆品，其特征在于：包括式Ⅰ所示的乙酰海藻酸钠，其乙酰基取代度为10%-25%：
式（Ⅰ）， n>1；
所述乙酰海藻酸钠提取自褐藻胶中；
在所述功能性化妆品中还包括生物活性物质；所述乙酰海藻酸钠作为包载体，包覆所述生物活性物质，形成功效组分；所述生物活性物质为乙酰基六肽-8、棕榈酰五肽-4、棕榈酰四肽-7、透明质酸钠、PDRN、GHK-Cu中的一种或多种；
所述功能性化妆品的所述功效组分为纳米级材料，平均粒径为40-80 nm；
所述功能性化妆品的制备方法为：配制质量浓度为0.01％～1％的生物活性物质溶液，配制质量浓度为0.05％～0.3％的乙酰海藻酸钠溶液，配制质量浓度为0.05％～0.2％的壳聚糖溶液；将生物活性物质溶液与乙酰海藻酸钠溶液混合，加入氯化钙溶液，将壳聚糖溶液逐滴加入上述所得混合溶液中，搅拌得到纳米溶液。
2.如权利要求1所述的功能性化妆品的制备方法，其特征在于：所述方法为：
配制质量浓度为0.01％～1％的生物活性物质溶液，配制质量浓度为0.05％～0.3％的乙酰海藻酸钠溶液，配制质量浓度为0.05％～0.2％的壳聚糖溶液；将生物活性物质溶液与乙酰海藻酸钠溶液混合，加入氯化钙溶液，将壳聚糖溶液逐滴加入上述所得混合溶液中，搅拌得到纳米溶液。
3.如权利要求1所述的功能性化妆品的制备方法，其特征在于：生物活性物质与乙酰海藻酸钠的质量比为1:5 ~ 20。
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