CN114166651A - 一种在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置及方法，该装置包括：高温高压釜、微试样夹具、力学加载系统和用于驱动所述高温高压釜内部水循环的水化学循环系统；其中，所述微试样夹具位于所述高温高压釜内部，并与设置在所述高温高压釜外部的所述力学加载系统连接；所述微试样夹具用于固定待测试样，所述力学加载系统用于通过所述微试样夹具对所述微试样夹具中的待测试样进行加载。本发明提供的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置结构稳定、节省试验材料，实现了高温腐蚀环境下的微试样应力腐蚀评价，通过实验，可以提早了解在役设备材料的应力腐蚀性能情况。
Description
技术领域
本发明涉及材料应力腐蚀评价技术领域，特别涉及一种在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置及方法。
背景技术
在一定的应力作用下，金属材料在腐蚀环境中极易发生应力腐蚀破坏，尤其在核电站复杂、苛刻的服役环境中，构件面临严重的应力腐蚀失效威胁。同时，在役承压设备在极端环境下长期服役可能会出现材料老化或劣化现象，导致材料服役性能发生变化，增加了构件失效的可能性。为保证核电结构件材料服役安全、了解构件的服役状态，必须对构件材料不同服役阶段的应力腐蚀性能进行准确评价。
材料的应力腐蚀性能通常按照国标GB/T 15970.1-2018“金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第1部分：试验方法总则”进行试验测试，国标中按照加载方式，总结出三类应力腐蚀测试方法：(1)恒应变；(2)恒载荷；(3)慢应变速率。具体包括：1.拉伸试验；2.弯曲试验；3.U形弯曲试验；4.C形环试验；5.O形环试验；6.叉形试验；7.薄板预变形试验等，其他还包括KISCC及da/dt等测试方法。然而，传统常规实验方法虽然能够对材料应力腐蚀性能进行有效评价，但通常需要相对较大的测试材料，对于在役承压管道，除非有可靠的采样后的修复手段，否则无法从使用中的设备中提取这些测试材料。尽管部分试验如二支点弯曲、U形弯曲及C形环试验中试样尺寸较小，但在试验过程中无法同时获取有效可靠的力学信息，且试样尺寸相对仍旧较大，无法满足无损或微损取样的试验要求。
发明内容
本发明提供了一种在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置及方法，以解决现有高温水应力腐蚀试验的试样尺寸较大，无法满足无损或微损取样的试验要求的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，该在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置包括：高温高压釜、微试样夹具、力学加载系统和用于驱动高温高压釜内部水循环的水化学循环系统；其中，
所述微试样夹具位于所述高温高压釜内部，并与设置在所述高温高压釜外部的所述力学加载系统连接；所述微试样夹具用于固定待测试样，所述力学加载系统用于通过所述微试样夹具对所述微试样夹具中的待测试样进行加载。
进一步地，所述微试样夹具包括U型套杆、U型底座和压片；其中，
所述U型底座与U型套杆相互交叉滑动连接形成密闭腔体，所述U型套杆上设置有竖杆，所述U型底座的底部向下凸出，所述U型底座上开设有贯穿所述凸出的通孔，所述通孔内置有一陶瓷球体，当所述U型底座与U型套杆连接形成密闭腔体时，所述竖杆的自由端与所述通孔对齐，并与所述陶瓷球体接触；
所述压片与U型底座可拆卸连接，所述压片的顶部设有与所述凸出相适配的凹槽，所述凹槽用于放置待测试样且所述凹槽的中心处设置有孔结构，当所述压片与所述U型底座连接时，所述凹槽与所述凸出对接在一起，所述待测试样位于所述凸出与所述凹槽之间，所述竖杆、通孔和孔结构位于同一条直线上。
进一步地，所述U型底座和所述压片的材质型号均与所述待测试样相同。
进一步地，所述U型底座的顶部设置有第一连接部，所述第一连接部与所述高温高压釜内的固定支架固连，所述U型套杆的底部设置有第二连接部，所述第二连接部与所述力学加载系统连接。
进一步地，所述凹槽与所述孔结构的交界处设有倒角结构。
进一步地，力学加载系统为带有位移和载荷记录的伺服液压试验机系统。
进一步地，所述水化学循环系统包括循环回路和水箱；其中，
所述水箱与所述高温高压釜通过所述循环回路连接组成密闭回路；
所述循环回路与所述高温高压釜底部相连的进水侧设有高压泵，所述循环回路与所述高温高压釜顶部相连的出水侧设有冷却装置和减压阀。
进一步地，所述水箱底部与一气瓶连接，所述水箱顶部连接有通气阀。
另一方面，本发明还提供了一种利用上述的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置实现的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验方法，所述在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验方法包括：
将待测试样放置在压片顶部的凹槽中后，将压片安装在U型底座上；
将待测试样与微试样夹具组装好后，将微试样夹具固定于高温高压釜内，通过水化学循环系统提供试验环境，利用力学加载系统对待测试样进行加载；
利用力学加载系统对试样进行加载时，记录位移-载荷曲线，当试验载荷下降至预设阈值时停止试验，冷却后取出试样，对记录的位移-载荷曲线进行分析。
进一步地，所述待测试样取自运行期间从工程部件上取下或将用于工程部件的试验材料；在将所述待测试样放置在凹槽之前，所述方法还包括：
对待测试样进行打磨并抛光，使待测试样的表面粗糙度达到预设粗糙度。
本发明提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
本发明提供的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，采用圆形片状微试样即可完成构件的高温水应力腐蚀试验，实现了微损取样的目的；并且由于外接了力学加载系统，在进行高温水环境下的应力腐蚀评价时，微损取样的同时又能准确确定材料力学参数。可对高温高压水环境和极端环境下服役的材料进行力学和腐蚀共同作用下导致的应力腐蚀断裂性能进行评价。可以用于评价材料的应力腐蚀敏感性，尤其适用于在役承压设备应力腐蚀性能评价。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置的整体结构示意图；
图2是本发明实施例提供的微试样夹具结构分解示意图；
图3是本发明实施例提供的微试样夹具剖视图；
图4是本发明实施例提供的微试样夹具中压片的局部示意图；
图5是采用本发明的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置得到的316LN不锈钢在室温空气及高温高压水中的应力腐蚀载荷-位移曲线图；
图6是采用本发明的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置得到的316LN不锈钢的应力腐蚀断裂宏观形貌示意图；其中，a为316LN不锈钢在室温空气中的应力腐蚀断裂宏观形貌示意图，b为316LN不锈钢在高温高压水中的应力腐蚀断裂宏观形貌示意图；
图7是采用本发明的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置得到的316LN不锈钢的应力腐蚀表面裂纹分布形貌示意图；其中，a为316LN不锈钢在室温空气中的应力腐蚀表面裂纹分布形貌示意图，b为316LN不锈钢在高温高压水中的应力腐蚀表面裂纹分布形貌示意图；
图8是采用本发明的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置得到的316LN不锈钢的应力腐蚀断口形貌示意图；其中，a为316LN不锈钢在室温空气中的应力腐蚀断口形貌示意图，b为316LN不锈钢在高温高压水中的应力腐蚀断口形貌示意图。
附图标记说明：
1、高温高压釜；2、微试样夹具；3、力学加载系统；4、U型套杆；
5、U型底座；6、压片；7、竖杆；8、通孔；9、陶瓷球体；
10、凹槽；11、待测试样；12、孔结构；13、第一销钉；
14、第一连接部；15、固定支架；16、第二销钉；
17、第二连接部；18、循环回路；19、水箱；20、高压泵；
21、冷却装置；22、减压阀；23、气瓶；24、通气阀。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
第一实施例
请参阅图1至图4，针对现有高温水应力腐蚀试验的试样尺寸较大，无法满足无损或微损取样的试验要求的问题，本实施例提供了一种在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，其包括：高温高压釜1、微试样夹具2、力学加载系统3和用于驱动高温高压釜1内部水循环的水化学循环系统；其中，所述力学加载系统3为带有位移和载荷记录系统的伺服液压试验机系统。
所述微试样夹具2位于高温高压釜1内部，并与设置在高温高压釜1外部的力学加载系统3连接；所述微试样夹具2用于固定待测试样11，所述力学加载系统3用于通过微试样夹具2对微试样夹具2中的待测试样11进行加载。
进一步地，在本实施例中，如图2至图4所示，所述微试样夹具2包括U型套杆4、U型底座5和压片6；其中，所述U型底座5与U型套杆4相互交叉滑动连接形成密闭腔体，所述U型套杆4上设置有竖杆7，所述U型底座5的底部向下凸出，所述U型底座5上开设有贯穿所述凸出的通孔8，所述通孔8内置有一陶瓷球体9，当所述U型底座5与U型套杆4连接形成密闭腔体时，所述竖杆7的自由端与所述通孔8对齐，并与所述陶瓷球体9接触。
所述压片6与U型底座5可拆卸连接，所述压片6的顶部设有与所述凸出相适配的凹槽10，所述凹槽10用于放置待测试样11且所述凹槽10的中心处设置有孔结构12，当所述压片6与所述U型底座5连接时，所述凹槽10与所述凸出对接在一起，所述待测试样11位于所述凸出与所述凹槽10之间，所述竖杆7、通孔8以及孔结构12三者位于同一条直线上。其中，所述孔结构12为通孔或盲孔，且凹槽10与孔结构12的交界处设有倒角。此外，为有效避免电偶腐蚀，应保持U型底座5、压片6以及待测试样11材料腐蚀属性基本一致。因此，在本实施例中，U型底座5和压片6的材质型号均与待测试样11相同。
进一步地，U型底座5的顶部通过第一销钉13设置有第一连接部14，第一连接部14与高温高压釜1内的固定支架15固连，U型套杆4的底部通过第二销钉16设置有第二连接部17，第二连接部17与力学加载系统3连接。
进一步地，所述水化学循环系统包括循环回路18和水箱19；其中，所述水箱19与所述高温高压釜1通过所述循环回路18连接组成密闭回路；所述循环回路18与所述高温高压釜1底部相连的进水侧设有高压泵20，所述循环回路18与所述高温高压釜1顶部相连的出水侧设有冷却装置21和减压阀22。所述水箱19底部与一气瓶23连接，所述水箱19顶部连接有通气阀24。
进一步地，作为一可选的实施方式，U型套杆4和U型底座5的外壁为弧面，U型底座5和U型套杆4相互交叉形成的密闭腔体为圆柱体；通孔8的内径为2.5mm，陶瓷球体9的直径为2.5mm，U型底座5底部的凸出为直径8mm的凸台，凹槽10形状及尺寸与凸台相适配，内径为8mm；孔结构12的内径为4mm，凹槽10与孔结构12的交界处开有半径R＝0.20mm±0.05mm的倒角。
综上，本实施例提供了一种在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，采用圆形片状微试样即可完成构件的高温水应力腐蚀试验，实现了微损取样的目的；并且由于外接了力学加载系统，在进行高温水环境下的应力腐蚀评价时，微损取样的同时又能准确确定材料力学参数。本实施例的微试样高温水应力腐蚀试验装置可以在高温腐蚀环境下对微试样进行准确有效的应力腐蚀评价，实现了微损取样的目的，通过实验，可以提早了解在役设备的应力腐蚀性能情况。
第二实施例
本实施例提供一种利用上述第一实施例的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置实现的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验方法，所述在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验方法具体包括如下步骤：
S1，在运行期间从工程部件或将用于工程部件的试验材料上取下圆形试样，然后用砂纸对圆形试样进行研磨、精磨并抛光至试样表面粗糙度Ra≤0.25μm，获得直径为8±0.01mm，厚度为0.5±0.01mm的待测试样；
S2，将待测试样置于压片的凹槽内，然后用螺栓将压片紧固在U型底座的底部，接着将组装好的微试样夹具固定于高温高压釜内，并连接力学加载系统；
S3，通过水化学循环系统为高温高压釜内提供稳定的水化学环境，通过循环回路进水侧的高压泵向高温高压泵中泵入规定压力，通过出水侧的冷却装置将高温高压泵中的高温水冷却至室温，通过减压阀将高温高压泵中高压降至大气压，通过气瓶控制水箱内溶液内溶解气体属性及含量；
S4，当试验环境达到腐蚀试验要求时，启动力学加载系统对待测试样进行加载，记录位移-载荷曲线，对于不锈钢材料，在进行应力腐蚀试验时初始应变速率范围应为10-3s-1～10-7s-1，可根据公式ε≈1000m-1×(dv/ds)计算加载位移速率，其中ε为试样初始最大应变速率(单位s-1)，dv/ds为加载位移速率(单位m·s-1)；
S5，当试验载荷下降至最大载荷的75％时停止试验，冷却后取出试样；
S6，对试样表面及断口形貌进行观察表征，分析表面二次裂纹数量及分布特征，并通过断口形貌检查分析试样断裂模式，确定材料是否发生应力腐蚀破裂。对位移-载荷曲线进行分析，通过对比不同试样所能达到的最大载荷、最大载荷处位移、达到最大载荷的时间以及位移-载荷曲线与坐标轴所包围的面积来比较不同材料的应力腐蚀敏感性。
按照上述试验方法对某压水堆核电站一回路主管道的316LN不锈钢进行应力腐蚀评价，通过使用1200ppm H3BO3、2.3ppm LiOH水溶液，控制试验温度为320℃、环境压力为13MPa、溶解氧含量<5ppb模拟高温高压水环境。
试验结果如图5至图8所示。其中，图5为使用本发明的试验装置及方法得到的316LN不锈钢在室温空气及高温高压水中的应力腐蚀载荷-位移曲线，从曲线中可以得知，室温空气及高温高压水中材料所能达到的最大载荷分别为1916N和1588N、最大载荷处位移分别为2.58mm和2.12mm以及位移-载荷曲线与坐标轴所包围的面积代数分别为2.39和1.69。结果表明，试样在高温高压水中所能达到的最大载荷、最大载荷处位移及位移-载荷曲线与坐标轴所包围的面积较室温空气环境中有明显的下降，表明试样在高温高压水中服役性能明显下降，可能发生了应力腐蚀现象。图6至图8是使用本发明的试验装置及方法得到的316LN不锈钢在室温空气及高温高压水中的应力腐蚀试样宏观形貌、裂纹分布形貌及断口形貌，从图中可以看出，较在室温空气中的试样，材料在高温高压水中断裂试样表面分布有大量二次裂纹，断口呈现脆断特征，证实316LN在高温高压水中发生明显了明显的应力腐蚀。因此，本实施例的试验方法满足了对微试样进行应力腐蚀评价的试验要求，可以获得准确有效的测试结果。
此外，需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
最后需要说明的是，以上所述是本发明优选实施方式，应当指出，尽管已描述了本发明优选实施例，但对于本技术领域的技术人员来说，一旦得知了本发明的基本创造性概念，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
Claims (10)
1.一种在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，其特征在于，所述在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置包括：高温高压釜、微试样夹具、力学加载系统和用于驱动所述高温高压釜内部水循环的水化学循环系统；其中，
所述微试样夹具位于所述高温高压釜内部，并与设置在所述高温高压釜外部的所述力学加载系统连接；所述微试样夹具用于固定待测试样，所述力学加载系统用于通过所述微试样夹具对所述微试样夹具中的待测试样进行加载。
2.如权利要求1所述的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，其特征在于，所述微试样夹具包括U型套杆、U型底座和压片；其中，
所述U型底座与U型套杆相互交叉滑动连接形成密闭腔体，所述U型套杆上设置有竖杆，所述U型底座的底部向下凸出，所述U型底座上开设有贯穿所述凸出的通孔，所述通孔内置有一陶瓷球体，当所述U型底座与U型套杆连接形成密闭腔体时，所述竖杆的自由端与所述通孔对齐，并与所述陶瓷球体接触；
所述压片与U型底座可拆卸连接，所述压片的顶部设有与所述凸出相适配的凹槽，所述凹槽用于放置待测试样且所述凹槽的中心处设置有孔结构，当所述压片与所述U型底座连接时，所述凹槽与所述凸出对接在一起，所述待测试样位于所述凸出与所述凹槽之间，所述竖杆、通孔和孔结构位于同一条直线上。
3.如权利要求2所述的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，其特征在于，所述U型底座和所述压片的材质型号均与所述待测试样相同。
4.如权利要求2所述的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，其特征在于，所述U型底座的顶部设置有第一连接部，所述第一连接部与所述高温高压釜内的固定支架固连，所述U型套杆的底部设置有第二连接部，所述第二连接部与所述力学加载系统连接。
5.如权利要求2所述的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，其特征在于，所述凹槽与所述孔结构的交界处设有倒角结构。
6.如权利要求1所述的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，其特征在于，所述力学加载系统为带有位移和载荷记录的伺服液压试验机系统。
7.如权利要求1所述的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，其特征在于，所述水化学循环系统包括循环回路和水箱；其中，
所述水箱与所述高温高压釜通过所述循环回路连接组成密闭回路；
所述循环回路与所述高温高压釜底部相连的进水侧设有高压泵，所述循环回路与所述高温高压釜顶部相连的出水侧设有冷却装置和减压阀。
8.如权利要求7所述的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置，其特征在于，所述水箱底部与一气瓶连接，所述水箱顶部连接有通气阀。
9.一种利用如权利要求1-8任一项所述的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验装置实现的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验方法，其特征在于，所述在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验方法包括：
将待测试样放置在压片顶部的凹槽中后，将压片安装在U型底座上；
将待测试样与微试样夹具组装好后，将微试样夹具固定于高温高压釜内，通过水化学循环系统提供试验环境，利用力学加载系统对待测试样进行加载；
利用力学加载系统对试样进行加载时，记录位移-载荷曲线，当试验载荷下降至预设阈值时停止试验，冷却后取出试样，对记录的位移-载荷曲线进行分析。
10.如权利要求9所述的在役承压设备微试样高温水应力腐蚀试验方法，其特征在于，所述待测试样取自运行期间从工程部件上取下或将用于工程部件的试验材料；在将所述待测试样放置在凹槽之前，所述方法还包括：
对待测试样进行打磨并抛光，使待测试样的表面粗糙度达到预设粗糙度。
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