CN114164343A - 一种生产小颗粒海绵钛的方法及其专用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产小颗粒海绵钛的方法及其专用装置，涉及海绵钛生产领域，包括还原炉、混合炉、精馏塔、精制炉和反应炉，所述混合炉的顶部设置有进气管道。本发明通过设置有推液组件，当氯气和氮气不断的通过进气管道进入至混合炉内部后，叶片受到气流冲击会发生转动，会带动活动轴转动，进而带动主动皮带轮转动，再带动传动带转动，使得从动皮带轮转动，并使转盘转动，转盘转动后会拉动连杆，使连杆转动并拉动滑块移动，而滑块移动后会带动推液片移动，以使推液片将悬浮在氯化钠熔盐中的钛渣和石油焦推开，以使钛渣和石油焦推开能够充分与氯气接触并反应，而转盘持续转动时，可使推液片来回移动，进而提高了混合炉内部物料的制备效率。
Description
技术领域
本发明涉及海绵钛生产领域，具体为一种生产小颗粒海绵钛的方法及其专用装置。
背景技术
海绵钛是金属热还原法生产出的海绵状金属钛，纯度(质量)一般为99.1％-99.7％；杂质元素(质量)总量为0.3％-0.9％，杂质元素氧(质量)为0.06％-0.20％，硬度(HB)为100-157，根据纯度的不同分为MHTiO至MHTi4五个等级；海绵钛为制取工业钛合金的主要原料；海绵钛生产是钛工业的基础环节，它是钛材、钛粉及其他钛构件的原料，把钛铁矿变成四氯化钛，再放到密封的不锈钢罐中，充以氩气，使它们与金属镁反应，就得到“海绵钛”；这种多孔的“海绵钛”是不能直接使用的，还必须把它们在电炉中熔化成液体，才能铸成钛锭。
根据公开号为CN106916971B的中国专利公开了一种质量好的海绵钛的生产方法，该发明方法降低了产品杂质含量，改变了产品外观颜色，提高了成品率，提高了产品质量；但该发明的步骤二中“将钛渣和石油焦按重量比为6-8:1混合后，悬浮在氯化钠熔盐中，通入氯气，得粗制四氯化钛”，因钛渣和石油焦是悬浮在氯化钠熔盐中，使得部分钛渣和石油焦会堆积于一起，继而导致该部分钛渣和石油焦难以与氯气充分接触并反应，继而降低了四氯化钛的生成效率；同时粗制的四氯化钛进入至精馏塔中进行精馏时，因其流通速度过快，其较为集中的进入至精馏塔中，使得部分四氯化钛难以被充分蒸馏便被排出，从而降低了对四氯化钛的精馏效率。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种生产小颗粒海绵钛的方法及其专用装置，以解决四氯化钛的生成效率较低与降低了对四氯化钛的精馏效率的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生产小颗粒海绵钛的方法及其专用装置，包括还原炉、混合炉、精馏塔、精制炉和反应炉，所述混合炉的顶部设置有进气管道，所述混合炉的内部设置有推液组件，所述精馏塔的内部设置有旋转组件，所述精馏塔与混合炉之间连接有连通管，所述连通管的外表面安装有电磁阀，所述还原炉、精制炉和反应炉的顶部均连接有进料管。
通过采用上述技术方案，因设置有进气管道，以便氮气和氯气能够通过进气管道进入至混合炉内部，同时旋转组件可使喷盘转动。
进一步的，所述推液组件包括有安装于进气管道外表面和背部的第一轴承、安装于混合炉背部的第二轴承与开设于混合炉内壁的滑槽，两个所述第一轴承之间连接有活动轴，所述活动轴的外壁固定有多个叶片，所述活动轴的一端连接有主动皮带轮，两个所述第二轴承之间连接有转轴，所述转轴的一端套接有转盘，所述转轴的另一端连接有从动皮带轮，所述主动皮带轮与从动皮带轮之间套接有传动带，所述滑槽的内部设置有滑块，所述滑块的底部连接有推液片，所述滑块的顶部和转盘的外表面均通过连接轴连接有连杆。
通过采用上述技术方案，当氯气和氮气不断的通过进气管道进入至混合炉内部后，叶片受到气流冲击会发生转动，进而可带动活动轴转动，活动轴转动会带动主动皮带轮转动，继而带动传动带转动，再带动从动皮带轮转动，并使转盘转动，而转盘转动后会拉动连杆，以使连杆转动并拉动滑块移动，而滑块移动后会带动推液片移动。
进一步的，所述推液片通过滑块与滑槽滑动连接，所述混合炉的外壁涂有防锈漆。
通过采用上述技术方案，推液片可通过滑块移动，而推液片移动后可推动液面上的钛渣和石油渣，以使其充分与氯气接触并反应。
进一步的，所述旋转组件包括有开设于精馏塔内部两侧的凹槽和设置于精馏塔内部上方的喷盘，所述喷盘的内壁连接有多个通液管，多个所述通液管之间连接有输液管，所述喷盘的底部安装有多个喷头，所述喷盘的外壁安装有从动齿轮，所述从动齿轮的底部固定有多个支撑杆，所述凹槽的内部上方安装有电机，所述电机的输出端连接有主动齿轮，所述凹槽的底部开设有活动槽。
通过采用上述技术方案，当四氯化钛液经通液管流入至喷盘内部后，可启动电机，电机工作可带动主动齿轮转动，进而带动从动齿轮转动，从动齿轮转动后会带动喷盘转动，并使喷头转动，以使四氯化钛液能够均匀的洒至精馏塔内部，以便精馏塔能够对四氯化钛液进行精馏。
进一步的，所述主动齿轮与从动齿轮相啮合，所述主动齿轮的直径小于从动齿轮的直径。
通过采用上述技术方案，主动齿轮转动后会带动从动齿轮转动，从动齿轮转动后会带动喷盘转动，继而可带动喷头转动。
进一步的，所述支撑杆的底端位于活动槽内部，所述活动槽呈环形，所述连通管的底端位于输液管的内部，所述通液管与输液管相连通。
通过采用上述技术方案，可使支撑杆在活动槽内部转动，同时连通管内的四氯化钛液能够流入至输液管内部，并可通过喷头喷出。
进一步的，所述海绵钛生产方法的具体步骤如下：
步骤一：
取钛铁矿，1500-2000℃下，按钛铁矿与无烟煤的重量比为4-6:1的比例加入无烟煤进行还原反应，制成钛渣；
步骤二：
按钛渣和石油焦的重量比为3:1将钛渣和石油焦混合，制成混合料；
步骤三：
混合料加入沸腾混合炉内，同时将氮气和氯气充入至混合炉内部，并加热2.5h，收集产物四氯化钛；
步骤四：
粗制四氯化钛进入至精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料温度60-70℃，塔顶温度120-155℃，回流液温度70-100℃，塔顶压力5kPa，采出速度为进料速度为2-5％；得到四氯化钛试验液；
步骤五：
按四氯化钛试验液与铝粉的重量比为10-12：1的比例加入至精制炉内部，在110-150℃下反应，制成精制四氯化钛；
步骤六：
取金属镁，并将金属镁装入反应炉中，按氯化镁和镁的重量比为6-8:1将氯化镁颗粒覆盖在金属镁层上，真空30-55分钟后，通入氮气和氯气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入精制四氯化钛进行还原反应，排出氯化镁，即得海绵钛。
通过采用上述技术方案，便于制备海绵钛。
进一步的，根据权利要求7所述的一种生产小颗粒海绵钛的方法及其专用装置，其特征在于：在步骤三中，所述混合料的加入速度为2t/h；所述氯气的质量流量为混合料的30％。
通过采用上述技术方案，可使混合料加入至混合炉内部，以便使物料混合并反应。
进一步的，在步骤六中，入炉后的温度变化为：120℃恒温脱气1-2.5h；180℃恒温脱气1.5-3h；270℃恒温脱气1.5-3h；然后升温至700-900℃加入四氯化钛进行还原反应。
通过采用上述技术方案，可控制反应炉内部的温度，以便提高反应效果，从而提高海绵钛的生产效率。
进一步的，在步骤六中，金属镁、氯化镁和四氯化钛的重量比为10:0.8-1.2:23。
通过采用上述技术方案，以便原料能够均匀混合反应，继而提高了对海绵钛的制备效率。
综上所述，本发明主要具有以下有益效果：
1、本发明通过设置有推液组件，当氯气和氮气不断的通过进气管道进入至混合炉内部后，叶片受到气流冲击会发生转动，进而可带动活动轴转动，活动轴转动会带动主动皮带轮转动，继而带动传动带转动，再带动从动皮带轮转动，并使转盘转动，而转盘转动后会拉动连杆，以使连杆转动并拉动滑块移动，而滑块移动后会带动推液片移动，以使推液片将悬浮在氯化钠熔盐中的钛渣和石油焦推开，以使钛渣和石油焦推开能够充分与氯气接触并反应，而转盘持续转动时，可使推液片来回移动，以防止钛渣和石油焦堆积，进而提高了混合炉内部物料的制备效率；
2、本发明通过设置有旋转组件，当四氯化钛液经通液管流入至喷盘内部后，可启动电机，电机工作可带动主动齿轮转动，进而带动从动齿轮转动，从动齿轮转动后会带动喷盘转动，并使喷头转动，以使四氯化钛液能够均匀的进入至精馏塔内部，以便精馏塔能够对四氯化钛液进行精馏，从而提高了对四氯化钛的精馏效率，同时从动齿轮转动可带动支撑杆转动，以使支撑杆在活动槽内转动，继而可提高从动齿轮转动的稳定性。
附图说明
图1为本发明的还原炉正面结构示意图；
图2为本发明的混合炉背部结构示意图；
图3为本发明的喷盘立体结构示意图；
图4为本发明的转盘立体结构示意图；
图5为本发明的图1中A处的放大图。
图中：1、还原炉；2、混合炉；3、进气管道；4、精馏塔；5、精制炉；6、反应炉；7、连通管；8、推液组件；801、活动轴；802、叶片；803、转盘；804、连杆；805、滑块；806、推液片；807、滑槽；808、连接轴；809、主动皮带轮；810、第一轴承；811、传动带；812、第二轴承；813、转轴；814、从动皮带轮；9、旋转组件；901、凹槽；902、电机；903、主动齿轮；904、喷盘；905、通液管；906、喷头；907、从动齿轮；908、支撑杆；909、活动槽；910、输液管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面根据本发明的整体结构，对其实施例进行说明。
一种生产小颗粒海绵钛的方法及其专用装置，如图1、图2和图4所示，包括还原炉1、混合炉2、精馏塔4、精制炉5和反应炉6，混合炉2的顶部设置有进气管道3，以便氮气和氯气能够通过进气管道3进入至混合炉2内部，混合炉2的内部设置有推液组件8，推液组件8包括有安装于进气管道3外表面和背部的第一轴承810、安装于混合炉2背部的第二轴承812与开设于混合炉2内壁的滑槽807，两个第一轴承810之间连接有活动轴801，活动轴801的外壁固定有多个叶片802，活动轴801的一端连接有主动皮带轮809，两个第二轴承812之间连接有转轴813，转轴813的一端套接有转盘803，转轴813的另一端连接有从动皮带轮814，主动皮带轮809与从动皮带轮814之间套接有传动带811，滑槽807的内部设置有滑块805，滑块805的底部连接有推液片806，当氯气和氮气不断的通过进气管道3进入至混合炉2内部后，叶片802受到气流冲击会发生转动，进而可带动活动轴801转动，活动轴801转动会带动主动皮带轮809转动，继而带动传动带811转动，再带动从动皮带轮814转动，并使转盘803转动，而转盘803转动后会拉动连杆804，以使连杆804转动并拉动滑块805移动，而滑块805移动后会带动推液片806移动，推液片806通过滑块805与滑槽807滑动连接，混合炉2的外壁涂有防锈漆，推液片906可通过滑块805移动，滑块805的顶部和转盘803的外表面均通过连接轴808连接有连杆804，精馏塔4的内部设置有旋转组件9，精馏塔4与混合炉2之间连接有连通管7，连通管7的外表面安装有电磁阀，还原炉1、精制炉5和反应炉6的顶部均连接有进料管。
参阅图1、图3和图5，旋转组件9包括有开设于精馏塔4内部两侧的凹槽901和设置于精馏塔4内部上方的喷盘904，喷盘904的内壁连接有多个通液管905，多个通液管905之间连接有输液管910，喷盘904的底部安装有多个喷头906，喷盘904的外壁安装有从动齿轮907，从动齿轮907的底部固定有多个支撑杆908，凹槽901的内部上方安装有电机902，电机902的输出端连接有主动齿轮903，当四氯化钛液经通液管905流入至喷盘904内部后，可启动电机902，电机902工作可带动主动齿轮903转动，进而带动从动齿轮907转动，从动齿轮907转动后会带动喷盘904转动，并使喷头906转动，以使四氯化钛液能够均匀的洒至精馏塔4内部，以便精馏塔4能够对四氯化钛液进行精馏，主动齿轮903与从动齿轮907相啮合，主动齿轮903的直径小于从动齿轮907的直径，主动齿轮903转动后会带动从动齿轮907转动，从动齿轮907转动后会带动喷盘904转动，凹槽901的底部开设有活动槽909，支撑杆908的底端位于活动槽909内部，活动槽909呈环形，连通管7的底端位于输液管910的内部，通液管905与输液管910相连通，可使支撑杆908在活动槽909内部转动，同时连通管7内的四氯化钛液能够流入至输液管910内部，并可通过喷头906喷出。
进一步的，海绵钛生产方法的具体步骤如下：
步骤一：
取钛铁矿，1500-2000℃下，按钛铁矿与无烟煤的重量比为4-6:1的比例加入无烟煤进行还原反应，制成钛渣；
步骤二：
按钛渣和石油焦的重量比为3:1将钛渣和石油焦混合，制成混合料；
步骤三：
混合料加入沸腾混合炉内，同时将氮气和氯气充入至混合炉内部，并加热2.5h，收集产物四氯化钛；
步骤四：
粗制四氯化钛进入至精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料温度60-70℃，塔顶温度120-155℃，回流液温度70-100℃，塔顶压力5kPa，采出速度为进料速度为2-5％；得到四氯化钛试验液；
步骤五：
按四氯化钛试验液与铝粉的重量比为10-12：1的比例加入至精制炉内部，在110-150℃下反应，制成精制四氯化钛；
步骤六：
取金属镁，并将金属镁装入反应炉中，按氯化镁和镁的重量比为6-8:1将氯化镁颗粒覆盖在金属镁层上，真空30-55分钟后，通入氮气和氯气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入精制四氯化钛进行还原反应，排出氯化镁，即得海绵钛。
通过采用上述技术方案，便于制备海绵钛。
进一步的，根据权利要求7所述的一种生产小颗粒海绵钛的方法及其专用装置，其特征在于：在步骤三中，所述混合料的加入速度为2t/h；所述氯气的质量流量为混合料的30％。
通过采用上述技术方案，可使混合料加入至混合炉内部，以便使物料混合并反应。
进一步的，在步骤六中，入炉后的温度变化为：120℃恒温脱气1-2.5h；180℃恒温脱气1.5-3h；270℃恒温脱气1.5-3h；然后升温至700-900℃加入四氯化钛进行还原反应。
通过采用上述技术方案，可控制反应炉内部的温度，以便提高反应效果，从而提高海绵钛的生产效率。
进一步的，在步骤六中，金属镁、氯化镁和四氯化钛的重量比为10:0.8-1.2:23。
通过采用上述技术方案，以便原料能够均匀混合反应，继而提高了对海绵钛的制备效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，但本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对发明的限制，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合，本领域技术人员在阅读完本说明书后可在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下，可以根据需要对实施例做出没有创造性贡献的修改、替换和变型等，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种生产小颗粒海绵钛的专用装置，包括还原炉(1)、混合炉(2)、精馏塔(4)、精制炉(5)和反应炉(6)，其特征在于：所述混合炉(2)的顶部设置有进气管道(3)，所述混合炉(2)的内部设置有推液组件(8)，所述精馏塔(4)的内部设置有旋转组件(9)，所述精馏塔(4)与混合炉(2)之间连接有连通管(7)，所述连通管(7)的外表面安装有电磁阀，所述还原炉(1)、精制炉(5)和反应炉(6)的顶部均连接有进料管。
2.根据权利要求1所述的一种生产小颗粒海绵钛的专用装置，其特征在于：所述推液组件(8)包括有安装于进气管道(3)外表面和背部的第一轴承(810)、安装于混合炉(2)背部的第二轴承(812)与开设于混合炉(2)内壁的滑槽(807)，两个所述第一轴承(810)之间连接有活动轴(801)，所述活动轴(801)的外壁固定有多个叶片(802)，所述活动轴(801)的一端连接有主动皮带轮(809)，两个所述第二轴承(812)之间连接有转轴(813)，所述转轴(813)的一端套接有转盘(803)，所述转轴(813)的另一端连接有从动皮带轮(814)，所述主动皮带轮(809)与从动皮带轮(814)之间套接有传动带(811)，所述滑槽(807)的内部设置有滑块(805)，所述滑块(805)的底部连接有推液片(806)，所述滑块(805)的顶部和转盘(803)的外表面均通过连接轴(808)连接有连杆(804)。
3.根据权利要求2所述的一种生产小颗粒海绵钛的专用装置，其特征在于：所述推液片(806)通过滑块(805)与滑槽(807)滑动连接，所述混合炉(2)的外壁涂有防锈漆。
4.根据权利要求1所述的一种生产小颗粒海绵钛的专用装置，其特征在于：所述旋转组件(9)包括有开设于精馏塔(4)内部两侧的凹槽(901)和设置于精馏塔(4)内部上方的喷盘(904)，所述喷盘(904)的内壁连接有多个通液管(905)，多个所述通液管(905)之间连接有输液管(910)，所述喷盘(904)的底部安装有多个喷头(906)，所述喷盘(904)的外壁安装有从动齿轮(907)，所述从动齿轮(907)的底部固定有多个支撑杆(908)，所述凹槽(901)的内部上方安装有电机(902)，所述电机(902)的输出端连接有主动齿轮(903)，所述凹槽(901)的底部开设有活动槽(909)。
5.根据权利要求4所述的一种生产小颗粒海绵钛的专用装置，其特征在于：所述主动齿轮(903)与从动齿轮(907)相啮合，所述主动齿轮(903)的直径小于从动齿轮(907)的直径。
6.根据权利要求4所述的一种生产小颗粒海绵钛的专用装置，其特征在于：所述支撑杆(908)的底端位于活动槽(909)内部，所述活动槽(909)呈环形，所述连通管(7)的底端位于输液管(910)的内部，所述通液管(905)与输液管(910)相连通。
7.根据权利要求1所述的一种生产小颗粒海绵钛的方法，其特征在于：所述海绵钛生产方法的具体步骤如下：
步骤一：
取钛铁矿，1500-2000℃下，按钛铁矿与无烟煤的重量比为4-6:1的比例加入无烟煤进行还原反应，制成钛渣；
步骤二：
按钛渣和石油焦的重量比为3:1将钛渣和石油焦混合，制成混合料；
步骤三：
混合料加入沸腾混合炉内，同时将氮气和氯气充入至混合炉内部，并加热2.5h，收集产物四氯化钛；
步骤四：粗制四氯化钛于精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料温度60-70℃，塔顶温度120-155℃，回流液温度70-100℃，塔顶压力5kPa，采出速度为进料速度为2-5％；得到四氯化钛试验液；
步骤五：按四氯化钛试验液与铝粉的重量比为10-12：1的比例加入至精制炉内部，在110-150℃下反应，制成精制四氯化钛；
步骤六：
取金属镁，并将金属镁装入反应炉中，按氯化镁和镁的重量比为6-8:1将氯化镁颗粒覆盖在金属镁层上，真空30-55分钟后，通入氮气和氯气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入精制四氯化钛进行还原反应，排出氯化镁，即得海绵钛。
8.根据权利要求7所述的一种生产小颗粒海绵钛的方法，其特征在于：在步骤三中，所述混合料的加入速度为2t/h；所述氯气的质量流量为混合料的30％。
9.根据权利要求7所述的一种生产小颗粒海绵钛的方法，其特征在于：在步骤六中，入炉后的温度变化为：120℃恒温脱气1-2.5h；180℃恒温脱气1.5-3h；270℃恒温脱气1.5-3h；然后升温至700-900℃加入四氯化钛进行还原反应。
10.根据权利要求7所述的一种生产小颗粒海绵钛的方法，其特征在于：在步骤六中，金属镁、氯化镁和四氯化钛的重量比为10:0.8-1.2:23。
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