CN114163247A - 含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法 - Google Patents

含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

含有闭‑通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法，本发明的目的为了解决陶粉末无法作为负载载体以及无法调节涂层孔隙率的问题。制备方法：一、配置分散剂水溶液；二、向分散剂水溶液加入陶瓷粉末，制备一体化浆料；三、将粘结剂加入到一体化浆料中；四、将发泡剂以及催发活性相依次加入粘稠的一体化浆料中，持续进行磁力搅拌使气泡变成微气泡，得到发泡一体化浆料；五、发泡一体化浆料装入浆料罐中，浆料罐外加超声场，然后对发泡一体化浆料进行喷雾造粒，干燥得到含有闭‑通孔结构的陶瓷基粉末。本发明利用发泡‑喷雾造粒法，制备含有均匀三维孔洞，气孔率较高，孔隙分布均匀，且表面粗糙的具有通‑闭孔结构的陶瓷粉末。

Description

含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制 备方法
技术领域
本发明属于表面工程领域，具体涉及一种含有闭-通孔结构的陶瓷基粉末的成形制备方法。
背景技术
陶瓷粉末作为主要原料被广泛应用于陶瓷涂层和陶瓷块体的制备。近年来，随着功能化涂层、复合材料等领域的蓬勃发展，陶瓷粉末的功能化结构设计和外部改性负载逐渐成为了潜在的发展趋势，即通过陶瓷粉末的功能化设计实现涂层/块体孔隙结构调节与强化相协同改性。一方面，通过针对粉末内部结构的定向化设计，制造出含有微/纳米级孔洞的多孔陶瓷粉末以实现涂层孔隙率的均匀化、可控化调控。另一方面，通过粉末外载改性相，突破陶瓷粉末与改性相直接混合诱发的分布不均瓶颈难题，实现改性相与粉末原料间的一体均匀化控制。因此，具有“内盲-外通”孔隙分布特征结构的陶瓷粉末将有效实现孔隙调节与改性相调控的协调统一难题。
针对上述孔隙调节与外部负载需求，公开号CN110668812A，专利名称为《一种纳米氧化锆喷涂粉末及其制备方法》中通过在喷雾造粒工艺前的浆料中加入絮凝剂的方式制备高孔隙率的YSZ涂层，该专利采用絮凝剂将纳米颗粒聚集形成疏松絮状的聚集体从而制得具有高孔隙率的多孔球形结构粉末，但仍无法全面实现粉末内部空隙的均匀化控制难题。而公开号CN110385143A，专利名称为《一种键合负载离子液体聚合物多孔粉末的制备方法及其应用》中通过粉末催化剂的催化制备了一种键合负载离子液体聚合物多孔粉末，该方法很好的解决了有机粉末的负载问题，但高分子粉末表面光滑，该手段难以直接应用到陶瓷粉末负载中。
发明内容
本发明的目的为了解决陶粉末无法作为负载载体以及无法调节涂层孔隙率的问题，而提供一种含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的成形制备方法。
本发明含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法按照以下步骤实现：
一、配置分散剂水溶液；
二、向分散剂水溶液加入陶瓷粉末，在外加超声场作用下，磁力搅拌均匀，得到一体化浆料；
三、将粘结剂加入到一体化浆料中，在外加超声场作用下，磁力搅拌均匀，得到粘稠的一体化浆料；
四、将发泡剂以及催发活性相依次加入粘稠的一体化浆料中，产生(大量)气泡，在外加超声场作用下，持续进行磁力搅拌使气泡变成微气泡，得到发泡一体化浆料；
五、发泡一体化浆料装入浆料罐中，浆料罐外加超声场，然后通过喷雾造粒设备对发泡一体化浆料进行喷雾造粒，调节喷雾造粒工艺参数：进风温度为150℃-350℃，出风温度为100℃-200℃，蠕动速度为10-50r/min，雾化压力为0.1MPa-2.0MPa，最后干燥得到含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末；
其中步骤四所述的催发活性相为N,N,N‘,N‘-四甲基乙二胺。
本发明利用“发泡-喷雾造粒法”，将陶瓷粉末与多种试剂共混处理形成一体化浆料，浆料在起泡剂以及催发活性相作用下生成大量气泡，并在外加超声场辅助作用下，气泡分解成微米级单元气泡，均匀的分散在浆料中。在喷雾造粒设备的喷枪枪头与浆料罐中引入了超声场，保证了一体化浆料随时处于均匀分散的状态。最后对分散均匀的浆料进行喷雾造粒，造粒过程中气泡既可受加热温度影响受热扩散到粉末表面形成通孔，也可以受超声场作用在粉末内部形成可控闭孔；造粒粉末粒径约38-90μm，内部孔直径约1-5μm，壁厚约2-6μm，粉末内部的孔隙率可达到30％。该一体化成粉工艺所制得的通-闭孔陶瓷粉末，一方面利用粉末形成闭孔，控制粉末内部孔洞密度从而调节涂层的孔隙率，进而提升涂层的隔热性能以及降低涂层的热导率；另一方面外部通孔可以作为负载载体，进行粉末原位注入改性相生成双连续体，亦或通过其他表面修饰手段，形成多功能陶瓷粉末。
综上所述，为解决陶粉末无法作为负载载体以及无法调节涂层孔隙率的问题，本发明通过改进喷雾造粒机工作方式，制备含有均匀三维孔洞，气孔率较高，孔隙分布均匀，且表面粗糙的一种通-闭孔粉末，发明了一种含有闭-通孔结构的可用于多元改性相负载的陶瓷基粉末成形制备方法。
附图说明
图1为含有闭-通孔结构的可用于多元改性相负载的一体化陶瓷基粉末示意图；
图2为孔隙率为30％-35％的含有闭-通孔结构的锆酸镧粉末通-闭孔的微观形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法按照以下步骤实现：
一、配置分散剂水溶液；
二、向分散剂水溶液加入陶瓷粉末，在外加超声场作用下，磁力搅拌均匀，得到一体化浆料；
三、将粘结剂加入到一体化浆料中，在外加超声场作用下，磁力搅拌均匀，得到粘稠的一体化浆料；
四、将发泡剂以及催发活性相依次加入粘稠的一体化浆料中，产生(大量)气泡，在外加超声场作用下，持续进行磁力搅拌使气泡变成微气泡，得到发泡一体化浆料；
五、发泡一体化浆料装入浆料罐中，浆料罐外加超声场，然后通过喷雾造粒设备对发泡一体化浆料进行喷雾造粒，调节喷雾造粒工艺参数：进风温度为150℃-350℃，出风温度为100℃-200℃，蠕动速度为10-50r/min，雾化压力为0.1MPa-2.0MPa，最后干燥得到含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末；
其中步骤四所述的催发活性相为N,N,N‘,N‘-四甲基乙二胺。
本实施方式利用“发泡-喷雾造粒法”和超声场对陶瓷基粉末进行了一体化造粉处理，形成了一种含有闭-通孔结构的可用于多元改性相负载的陶瓷基粉末，将枪头与浆料罐引入了超声场，保证了一体化浆料随时处于均匀分散的状态。该一体化成粉所制得的通-闭孔陶瓷粉末一方面可以通过控制粉末内部孔洞密度调节涂层的孔隙率，进而提升涂层的隔热性能以及降低涂层的热导率；另一方面可以作为负载载体，进行粉末原位注入改性相生成双连续体，亦或通过其他表面修饰手段，形成多功能陶瓷粉末。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的分散剂为聚丙烯酸、聚四氟乙烯或者聚丙烯酰胺。
本实施方式分散剂的分子量小于4000，分散剂水溶液的质量分数为0.1％-3.0％。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中所述的陶瓷粉末为氧化钇部分稳定氧化锆粉末(6-8wt.％Y2O3-ZrO2)、具有烧绿石或缺陷萤石结构的Ln2Zr2O7粉末或者具有钙钛矿结构的ABO3及其衍生物陶瓷粉末，其中Ln为La、Sm、Dy或者Nd，A为La、Sm、Dy、Nd或者Ca，B为Ti、Zr、Mn、Fe或者Co。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中一体化浆料中陶瓷粉末的质量百分含量为70％-80％。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中所述的粘结剂为聚乙烯醇、甲基戊醇或者PVD。
本实施方式粘结剂的分子量为20000-550000，粘结剂在粘稠的一体化浆料中的质量分数为1％-10％。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠，发泡剂加入一体化浆料中的浓度为0.5g/L-2.0g/L。
本实施方式发泡剂为一种表面活性物质，降低水界面表面张力且不与一体化浆料中其他材料发生反应，在500℃以上可分解为气体。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤五中控制超声场的参数为声波频率为20kHz-30kHz；功率密度为0.4w/cm2-0.5w/cm2；波长为1cm-10cm。
在此参数下浆料中波速为1500m/s-2000m/s，不仅保护了气泡完整度，还起到了良好的分散均匀化作用。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤五中喷雾造粒喷枪枪头上外加超声场。
本实施方式喷雾造粒设备上带有喷枪。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中调节喷雾造粒工艺参数：进风温度为250℃-350℃，出风温度为100℃-150℃，蠕动速度为20-40r/min，雾化压力为0.1MPa-0.5MPa。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中的干燥是以恒温60℃干燥处理。
实施例一：本实施例含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法按照以下步骤实现：
一、将1g PAA加入40mL去离子水中，恒温磁力搅拌5min至完全溶于去离子水中，得到分散剂水溶液；
二、向分散剂水溶液加入55g锆酸镧陶瓷粉末，在外加超声场作用下，超声场的参数为声波频率为25kHz；功率密度为0.45w/cm2；波长为5cm，恒温磁力搅拌30min，得到一体化浆料；
三、将4gPVA加入到一体化浆料中，在外加超声场作用下，恒温磁力搅拌5min，得到粘稠的一体化浆料；
四、将10mL浓度为0.5g/L的十二烷基硫酸钠以及0.0025gN,N,N‘,N‘-四甲基乙二胺依次加入粘稠的一体化浆料中，产生(大量)气泡，在外加超声场作用下，持续进行恒温磁力搅拌使气泡变成微米/纳米级微气泡，得到发泡一体化浆料；
五、发泡一体化浆料装入浆料罐中，外加超声场，超声场的参数为声波频率为25kHz；功率密度为0.45w/cm2；波长为5cm，浆料罐中的发泡一体化浆料流进喷雾造粒设备中通过喷雾造粒枪头进行喷雾造粒，喷雾造粒枪头外部安装超声场发射装置，调节喷雾造粒工艺参数：进风温度为300℃，出风温度为110℃，蠕动速度为30r/min，雾化压力为0.2MPa，喷雾造粒后干燥得到含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的锆酸镧球形粉末。
本实施例制备得到孔隙率为30％-35％的含有闭-通孔结构的锆酸镧粉末。
图2是实施例1制备的含有闭-通孔结构的可用于多元改性相负载的锆酸镧粉末的扫描显微照片，通过显微观察粉末表面的通孔分布均匀。造粒后的粉末粒径分布为35μm-75μm，测量后粉末的孔隙率为30％，采用国际检测方法测定粉末的松装密度和流动性为：松装密度1.5g/cm2,流动速度50s/95s。这表明粉末不仅可以作为负载原位注入改性相生成双连续体，还具有良好的球形度以及致密度。
实施例二：本实施例含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法按照以下步骤实现：
一、将1g PAA加入45mL去离子水中，恒温磁力搅拌5min至完全溶于去离子水中，得到分散剂水溶液；
二、向分散剂水溶液加入50g锆酸镧陶瓷粉末，在外加超声场作用下，超声场的参数为声波频率为30kHz；功率密度为0.5w/cm2；波长为10cm，恒温磁力搅拌30min，得到一体化浆料；
三、将PVA加入到一体化浆料中，在外加超声场作用下，恒温磁力搅拌5min，得到粘稠的一体化浆料；
四、将浓度为0.5g/L的十二烷基硫酸钠水溶液以及N,N,N‘,N‘-四甲基乙二胺依次加入粘稠的一体化浆料中，产生(大量)气泡，在外加超声场作用下，持续进行恒温磁力搅拌使气泡变成微米/纳米级微气泡，得到发泡一体化浆料；
五、发泡一体化浆料装入浆料罐中，外加超声场，超声场的参数为声波频率为30kHz；功率密度为0.5w/cm2；波长为10cm，然后对发泡一体化浆料进行喷雾造粒，调节喷雾造粒工艺参数：进风温度为280℃，出风温度为100℃，蠕动速度为40r/min，雾化压力为0.1MPa，喷雾造粒后干燥得到含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的锆酸镧球形粉末。
本实施例制备得到孔隙率为20％-25％的含有闭-通孔结构的锆酸镧粉末。
本实施例制备的含有闭-通孔结构的可用于多元改性相负载的锆酸镧粉末与实施例1相比改变了相关参数，造粒后的粉末粒径分布为50μm-90μm，测量后粉末的孔隙率为25％，采用国际检测方法测定粉末的松装密度和流动性为：松装密度1.5g/cm2,流动速度54s/95s。
实施例三：本实施例含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法按照以下步骤实现：
一、将1g PAA加入40mL去离子水中，恒温磁力搅拌5min至完全溶于去离子水中，得到分散剂水溶液；
二、向分散剂水溶液加入55gYSZ粉末，在外加超声场作用下，超声场的参数为声波频率为20kHz；功率密度为0.5w/cm2；波长为8cm，恒温磁力搅拌30min，得到一体化浆料；
三、将4g PVA加入到一体化浆料中，在外加超声场作用下，恒温磁力搅拌5min，得到粘稠的一体化浆料；
四、将浓度为0.5g/L的十二烷基硫酸钠以及N,N,N‘,N‘-四甲基乙二胺依次加入粘稠的一体化浆料中，产生(大量)气泡，在外加超声场作用下，持续进行恒温磁力搅拌使气泡变成微米/纳米级微气泡，得到发泡一体化浆料；
五、发泡一体化浆料装入浆料罐中，外加超声场，超声场的参数为声波频率为30kHz；功率密度为0.5w/cm2；波长为10cm，然后对发泡一体化浆料进行喷雾造粒，调节喷雾造粒工艺参数：进风温度为300℃，出风温度为100℃，蠕动速度为35r/min，雾化压力为0.15MPa，喷雾造粒后干燥得到含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的锆酸镧球形粉末。
本实施例制备得到孔隙率为30％-35％的含有闭-通孔结构的YSZ粉末。
上述实施例表明通过改变参数可以控制不同一体化成粉所制得的通-闭孔陶瓷粉末的孔隙率空洞大小，这样不仅可以精确利用粉末形成的闭孔控制粉末内部孔洞密度调节涂层的孔隙率，进而提升涂层的隔热性能以及降低涂层的热导率；还可利用外部通孔可以作为负载载体，进行粉末原位注入改性相生成双连续体，亦或通过其他表面修饰手段，形成多功能陶瓷粉末。

Claims (10)

1.含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法，其特征在于该制备方法按照以下步骤实现：
一、配置分散剂水溶液；
二、向分散剂水溶液加入陶瓷粉末，在外加超声场作用下，磁力搅拌均匀，得到一体化浆料；
三、将粘结剂加入到一体化浆料中，在外加超声场作用下，磁力搅拌均匀，得到粘稠的一体化浆料；
四、将发泡剂以及催发活性相依次加入粘稠的一体化浆料中，产生气泡，在外加超声场作用下，持续进行磁力搅拌使气泡变成微气泡，得到发泡一体化浆料；
五、发泡一体化浆料装入浆料罐中，浆料罐外加超声场，然后通过喷雾造粒设备对发泡一体化浆料进行喷雾造粒，调节喷雾造粒工艺参数：进风温度为150℃-350℃，出风温度为100℃-200℃，蠕动速度为10-50r/min，雾化压力为0.1MPa-2.0MPa，最后干燥得到含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末；
其中步骤四所述的催发活性相为N,N,N‘,N‘-四甲基乙二胺。
2.根据权利要求1所述的含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法，其特征在于步骤一中所述的分散剂为聚丙烯酸、聚四氟乙烯或者聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法，其特征在于步骤二中所述的陶瓷粉末为氧化钇部分稳定氧化锆粉末、具有烧绿石或缺陷萤石结构的Ln2Zr2O7粉末或者具有钙钛矿结构的ABO3及其衍生物陶瓷粉末，其中Ln为La、Sm、Dy或者Nd，A为La、Sm、Dy、Nd或者Ca，B为Ti、Zr、Mn、Fe或者Co。
4.根据权利要求1所述的含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法，其特征在于步骤二中一体化浆料中陶瓷粉末的质量百分含量为70％-80％。
5.根据权利要求1所述的含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法，其特征在于步骤三中所述的粘结剂为聚乙烯醇、甲基戊醇或者PVD。
6.根据权利要求1所述的含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法，其特征在于步骤四中所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠，发泡剂加入一体化浆料中的浓度为0.5g/L-2.0g/L。
7.根据权利要求1所述的含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法，其特征在于步骤五中控制超声场的参数为声波频率为20kHz-30kHz；功率密度为0.4w/cm2-0.5w/cm2；波长为1cm-10cm。
8.根据权利要求1所述的含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法，其特征在于步骤五中喷雾造粒喷枪枪头上外加超声场。
9.根据权利要求1所述的含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法，其特征在于步骤五中调节喷雾造粒工艺参数：进风温度为250℃-350℃，出风温度为100℃-150℃，蠕动速度为20-40r/min，雾化压力为0.1MPa-0.5MPa。
10.根据权利要求1所述的含有闭-通孔结构的用于多元改性相负载的陶瓷基粉末的制备方法，其特征在于步骤五中的干燥是以恒温60℃干燥处理。
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