CN114159378A - 一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶及制备方法，属于生物医用材料技术领域。本发明仿照人体中性粒细胞内次氯酸的生成方式，以一定浓度的过氧化氢、氯化钠、盐酸为原料，以甲基三氧化铼为催化剂制取高纯度的次氯酸溶液，同时采用反渗透滤膜过滤法对甲基三氧化铼催化剂进行回收。通过以该方法制取的高纯度次氯酸水为原料，加入凝胶剂，以碱性电解水作为pH调节剂可制成次氯酸水凝胶。本发明所得次氯酸水纯度更高，且制取方便，所制取的水凝胶具有优异的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明公开了一种仿生高纯度次氯酸水的制取方法及其凝胶，属于生物医用材料技术领域。
背景技术
人体的免疫系统能够抵抗外界病原体的入侵，很大的原因在于免疫系统通过产生高活性化学物质，如活性氧（ROS），来产生有效且快速的杀菌反应。线粒体膜结合还原型辅酶Ⅱ（以下简称NADPH）是ROS产生的主要酶。在嗜中性粒细胞活化过程中，呼吸作用产生过氧化氢（H2O2），而活化的髓过氧化物酶（MPO）在Cl-和H+存在下将H2O2转化为次氯酸（HOCl）。
定量分析结果表明，2h的孵育时间内，10万个活化的中性粒细胞可以产生约2×10-7mol的次氯酸。在实际生产中，次氯酸一般通过隔膜式电解氯化钠或无隔膜式电解盐酸的方式生成，由于电解槽的反应效率较低，且存在电解过程过氧化产生氯酸盐的风险，用于医用伤口护理或皮肤、黏膜消毒时存在细胞毒性的风险。
目前用于伤口处理的次氯酸凝胶报道较少。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶及制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其制备成分包括以下原料：次氯酸水、碱性电解水和凝胶剂；
其中，所述的次氯酸水基于人体中性粒细胞内次氯酸的生成，以甲基三氧化铼为催化剂，在氯化钠和盐酸溶液中加入过氧化氢后，与纯化水进行混合，在室温下进行反应得到。
优选的，以质量百分比计，其制备成分中各原料占比为：次氯酸水95%-98%，碱性电解水0%-1%，凝胶剂1%-4%。
最优选的是，以质量百分比计，其制备成分中各原料占比为：次氯酸水98%，碱性电解水0.5%，凝胶剂1.5%。
其中，所述碱性电解水由隔膜式循环电解碳酸钾制得，可用于次氯酸水凝胶pH值的调节，且溶解过程不会产生热量，有利于凝胶态的稳定。
优选的，所述的甲基三氧化铼催化剂的配置量m（单位：mg）与次氯酸水发生量V（L/min）的关系为：m/V=200-250/1。
优选的，如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用过氧化氢的质量浓度为2.5%-3.5%，采用氯化钠的质量浓度为5.5%-6.0%，盐酸的质量浓度为0.3%-0.5%。纯化水、过氧化氢溶液、氯化钠、盐酸溶液的混合体积比为（100-3000）：（0.45-0.5）：1：（0.1-0.15）。
最优选的是，所述采用过氧化氢的质量浓度为3%，采用氯化钠的质量浓度为6.0%，盐酸的质量浓度为0.3%；纯化水、过氧化氢溶液、氯化钠、盐酸溶液的混合体积比为500：0.5：1：0.1。
作为一种实施例，还包括乙酸和乙酸钠，以质量百分比计，乙酸占比0.01%-0.02%，乙酸钠占比0.03%-0.06%，其中，乙酸：乙酸钠=1：3。
作为一种实施例，所述的凝胶剂包括羧甲基纤维素钠。
其中，仿生次氯酸水pH值为5.0-6.5，有效氯浓度为10-400mg/L；水凝胶中有效氯浓度为50-300mg/L。
本发明还提供一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶的制备方法，以高纯度次氯酸水为原料，加入凝胶剂，以碱性电解水作为pH调节剂，以乙酸和乙酸钠作为pH缓冲剂，搅拌混合制成次氯酸水凝胶。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
1）通过巧妙模拟人体内次氯酸的生成方式，产生纯度和安全性更高的次氯酸水；
2）所制成的次氯酸水凝胶中有效氯含量可达300mg/L；
3）所制成的次氯酸水凝胶中有效氯含量稳定，经54℃、14d加速实验验证，有效氯下降≤10%；
4）制备次氯酸水凝胶的制备成分简单，仅包含次氯酸水、碱性电解水和凝胶剂，方法简便。
具体实施方式：
实施例1：
本实施例提供一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，按照以下方法：
第一步，制备基于仿生的高纯度次氯酸水；
仿生高纯度次氯酸消毒水的制备方法，固载的甲基三氧化铼催化剂的配置量m是800mg，采用过氧化氢的质量浓度为3%，采用氯化钠的质量浓度为6%，盐酸的质量浓度为0.3%。纯化水：过氧化氢：氯化钠：盐酸的混合比例为200：0.5：1：0.15。催化反应在室温条件下进行，反应后DPD分光光度法对次氯酸含量进行测定，次氯酸含量达到205.6mg/L；pH值用便携式pH计进行测定，pH值为5.78。
第二步，以高纯度次氯酸水为原料，加入凝胶剂，以碱性电解水作为pH调节剂，以乙酸和乙酸钠作为pH缓冲剂，搅拌混合制成次氯酸水凝胶。
次氯酸水凝胶，以质量百分比计，其制备成分中各原料占比为：次氯酸水96.4%，碱性电解水0.5%，凝胶剂3%，乙酸0.02%，乙酸钠0.06%。
实施例2：
本实施例提供一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其制备方法同实施例1，其中，固载的甲基三氧化铼催化剂的配置量m是1000mg，采用过氧化氢的质量浓度为3%，采用氯化钠的质量浓度为6%，盐酸的质量浓度为0.3%。纯化水：过氧化氢：氯化钠：盐酸的混合比例为600：0.5：1：0.1。催化反应在室温条件下进行，反应后DPD分光光度法对次氯酸含量进行测定，次氯酸含量达到59.2mg/L；pH值用便携式pH计进行测定，pH值为5.98。
次氯酸水凝胶，以质量百分比计，其制备成分中各原料占比为：次氯酸水96.8%，碱性电解水0.4%，凝胶剂2.7%，乙酸0.02%，乙酸钠0.06%。
实施例3：
本实施例提供一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其制备方法同实施例1，其中，固载的甲基三氧化铼催化剂的配置量m是1000mg，采用过氧化氢的质量浓度为3%，采用氯化钠的质量浓度为6%，盐酸的质量浓度为0.3%。纯化水：过氧化氢：氯化钠：盐酸的混合比例为3000：0.5：1：0.1。催化反应在室温条件下进行，反应后DPD分光光度法对次氯酸含量进行测定，次氯酸含量达到16.9mg/L；pH值用便携式pH计进行测定，pH值为6.04。
次氯酸水凝胶，以质量百分比计，其制备成分中各原料占比为：次氯酸水98%，碱性电解水0.5%，凝胶剂1%，乙酸0.02%，乙酸钠0.06%。
实施例4：
本实施例提供一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其制备方法同实施例1，其中，固载的甲基三氧化铼催化剂的配置量m是800mg，采用过氧化氢的质量浓度为3%，采用氯化钠的质量浓度为6%，盐酸的质量浓度为0.3%。纯化水：过氧化氢：氯化钠：盐酸的混合比例为500：0.5：1：0.1。催化反应在室温条件下进行，反应后DPD分光光度法对次氯酸含量进行测定，次氯酸含量达到374.1mg/L；pH值用便携式pH计进行测定，pH值为6.04。
次氯酸水凝胶，以质量百分比计，其制备成分中各原料占比为：次氯酸水98%，碱性电解水0.5%，羧甲基纤维素钠1.5%。
经测定，水凝胶中有效氯浓度为297.8mg/L。
实施例5：
本实施例提供一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其制备方法同实施例1，其中，固载的甲基三氧化铼催化剂的配置量m是1000mg，采用过氧化氢的质量浓度为3%，采用氯化钠的质量浓度为6%，盐酸的质量浓度为0.3%。纯化水：过氧化氢：氯化钠：盐酸的混合比例为1000：0.5：1：0.1。催化反应在室温条件下进行，反应后DPD分光光度法对次氯酸含量进行测定，次氯酸含量达到100.2mg/L；pH值用便携式pH计进行测定，pH值为5.98。
次氯酸水凝胶，以质量百分比计，其制备成分中各原料占比为：次氯酸水95%，碱性电解水0.92%，羧甲基纤维素钠4%，乙酸0.02%，乙酸钠0.06%。
经测定，水凝胶中有效氯浓度为59.3mg/L。
性能测定：
次氯酸凝胶杀菌性能：
将实施例1-3中制备得到的次氯酸水凝胶分别命名为H1、H2、H3，并进行杀菌性能研究，以未用次氯酸水凝胶处理的细菌作为空白对照。
1、实验方法：
（1）取消毒试验用无菌大试管，先加入0.5ml大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌菌悬液，再加入0.5ml有机干扰物质，混匀，置 20℃±1℃ 水浴中 5min后，用无菌吸管吸取上述制备的次氯酸水凝胶 4.0 ml 注入其中，迅速混匀并立即记时。待试验菌与次氯酸水凝胶相互作用1min后，分别吸取0.5ml试验菌与次氯酸水凝胶混合液加于4.5ml 经灭菌的PBS中和剂中，混匀。
（2）各管试验菌与次氯酸水凝胶混合液经加中和剂作用 10min 后，分别吸取1.0ml样液，按活菌培养计数方法测定存活菌数，每管样液接种 2 个平皿即可。如平板上生长的菌落数较多时，可进行系列10倍稀释后，再进行活菌培养计数。
2、实验结果：
次氯酸水凝胶对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌进行杀菌实验结果见表1。结果表明，相对于空白对照组，实施例1-3所制取的次氯酸水凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有100％的杀伤作用。
表1实施例1-3所得次氯酸水凝胶的杀菌实验结果
| 次氯酸水凝胶 | 杀菌率（大肠杆菌） | 杀菌率（金黄色葡萄球菌） | 杀菌率（白色念珠菌） |
| 对照 | 0 | 0 | 0 |
| 实施例1 | ＞99.999% | ＞99.999% | ＞99.99% |
| 实施例2 | ＞99.999% | ＞99.999% | ＞99.99% |
| 实施例3 | ＞99.999% | ＞99.999% | ＞99.99% |
对比例1
采用无隔膜电解法电解质量浓度6%的稀盐酸，电解电流2.5A，盐酸消耗量95mL/h，纯化水进水流量4L/min，反应后DPD分光光度法对次氯酸含量进行测定，次氯酸含量达到92.2mg/L；pH值用便携式pH计进行测定，pH值为2.57。
以上述制备的次氯酸水为原料制备水凝胶，制备方法同实施例，其中，以质量百分比计，其制备成分中各原料占比为：次氯酸水96.8%，碱性电解水0.4%，凝胶剂2.7%，乙酸0.02%，乙酸钠0.06%。经测定，水凝胶中有效氯浓度为23.3mg/L。进一步进行了次氯酸耗散实验，结果表明，在制备出水凝胶的第三天，其中的有效氯含量已不足10mg/L。
Claims (11)
1.一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其特征在于：其制备成分包括以下原料：次氯酸水、碱性电解水和凝胶剂；
其中，所述的次氯酸水基于人体中性粒细胞内次氯酸的生成，以甲基三氧化铼为催化剂，在氯化钠和盐酸混合溶液中加入过氧化氢后，与纯化水进行混合，在室温下进行反应得到。
2.如权利要求1所述的基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其特征在于：以质量百分比计，其制备成分中各原料占比为：次氯酸水95%-98%，碱性电解水0-1%，凝胶剂1%-4%。
3.如权利要求2所述的基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其特征在于：以质量百分比计，其制备成分中各原料占比为：次氯酸水98%，碱性电解水0.5%，凝胶剂1.5%。
4.如权利要求1所述的基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其特征在于：所述碱性电解水由隔膜式循环电解碳酸钾制得。
5.如权利要求1所述的基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其特征在于：所述的甲基三氧化铼催化剂的配置量m（单位：mg）与次氯酸水发生量V（L/min）的关系为：m/V=200-250/1。
6.如权利要求1所述的基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其特征在于：所述采用过氧化氢的质量浓度为2.5%-3.5%，采用氯化钠的质量浓度为5.5%-6.0%，盐酸的质量浓度为0.3%-0.5%，纯化水、过氧化氢溶液、氯化钠、盐酸溶液的混合体积比为（100-3000）：（0.45-0.5）：1：（0.1-0.15）。
7.如权利要求6所述的基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其特征在于：所述采用过氧化氢的质量浓度为3%，采用氯化钠的质量浓度为6.0%，盐酸的质量浓度为0.3%；纯化水、过氧化氢溶液、氯化钠、盐酸溶液的混合体积比为500：0.5：1：0.1。
8.如权利要求2所述的基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其特征在于：还包括乙酸和乙酸钠，以质量百分比计，乙酸占比0.01%-0.02%，乙酸钠占比0.03%-0.06%，其中，乙酸：乙酸钠=1：3。
9.如权利要求1所述的基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其特征在于：所述的凝胶剂包括羧甲基纤维素钠。
10.如权利要求1所述的基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶，其特征在于：仿生次氯酸水pH值为5.0-6.5，有效氯浓度为10-400mg/L；水凝胶中有效氯浓度为50-300mg/L。
11.一种权利要求8所述基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
第一步，制备基于仿生的高纯度次氯酸水，所述的次氯酸水基于人体中性粒细胞内次氯酸的生成，以甲基三氧化铼为催化剂，在盐酸溶液和氯化钠的混合溶液中加入过氧化氢后，与纯化水进行混合，在室温下进行反应得到；
第二步，制备次氯酸水凝胶，以高纯度次氯酸水为原料，加入凝胶剂，以碱性电解水作为pH调节剂，以乙酸和乙酸钠作为pH缓冲剂，搅拌混合制成次氯酸水凝胶。
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| CN202111517813.4A CN114159378A (zh) | 2021-12-14 | 2021-12-14 | 一种基于仿生的高纯度次氯酸水凝胶及制备方法 |
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