CN114152699A - 普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法 - Google Patents

普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于物质检测技术领域，具体涉及一种普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法。取空白溶液、供试品溶液、对照品溶液注入液相色谱仪进行检测，记录色谱图，供试品溶液按照以下制备：向普罗雌烯乳膏中加入甲醇与乙腈，加热溶解后，再用甲醇与乙腈稀释得到供试品溶液。本发明通过对流动相的选择以及对运行梯度的控制，使得HPLC图谱中单双硬脂酸甘油酯的峰型良好，理论板数及响应值高，各峰间分离度符合规定，而且准确度满足定量检测要求。同时，本发明避免了普罗雌烯乳膏中其余成分对单双硬脂酸甘油酯的测定的干扰，具有良好的专属性及准确度。

Description

普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法
技术领域
本发明属于物质检测技术领域，具体涉及一种普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法。
背景技术
单、双硬脂酸甘油酯是油脂化工和日用化工行业中应用最广泛、用量最大的一种添加剂和乳化剂。在乳膏制剂中，其作为乳化剂，是重要的处方组成之一。进行乳膏剂处方研究时，若能准确解析出参比制剂中单双硬脂酸甘油脂的比例，可减小处方筛选的难度。
中国专利CN103575815A公开一种检测液态奶中单硬脂酸甘油酯的方法，包括：a.取待测液态奶，提取其中的乳脂肪，得到待测乳脂肪；b.制备单硬脂酸甘油酯的标准溶液，并将标准溶液氮气吹干，制得标准物；c.向待测乳脂肪及标准物中分别各自加入N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺进行衍生，分别得到衍生样本及衍生标准物；d.将衍生样本及衍生标准物氮气吹干，再分别各自加入正己烷溶解，分别得到样本待测液及标准检测液；e.测定样本待测液和标准检测液中的单硬脂酸甘油酯的气相色谱值，并根据样本待测液和标准检测液中单硬脂酸甘油酯的气相色谱值计算得到待测液态奶中单硬脂酸甘油酯的含量。
但国内外暂无测定普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油脂含量的技术文件和报道。可供参考的仅有单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法。中国药典2020年版四部将单双硬脂酸甘油酯作为药用辅料收录，规定如下：
本品为单、二、三硬脂酸和棕榈酸混合甘油酯。由硬脂酸与过量甘油通过酯化反应制得，或由氢化植物油与甘油在催化剂的作用下，经过醇解反应制得。含单甘油酯应为40.0％-55.0％，二甘油酯应为30.0％-45.0％，三甘油酯应为5.0％-15.0％。
含量测定照分子排阻色谱法(通则0514)测定：
色谱条件与系统适用性试验：用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂(7.8mm×300mm，5μm的两根色谱柱串联或效能相当的色谱柱)；以四氢呋喃为流动相；示差折光检测器。三甘油酯、二甘油酯、单甘油酯与甘油依次出峰。二甘油酯峰与单甘油酯峰的分离度应符合要求，二甘油酯峰与三甘油酯峰的分离度不得小于1.0。
测定法：取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液(如浑浊，滤过后取续滤液)，精密量取40μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按下列公式分别计算单甘油酯、二甘油酯与三甘油酯的含量。
Figure BDA0003426699620000021
Figure BDA0003426699620000022
Figure BDA0003426699620000023
Figure BDA0003426699620000024
式中：A为游离甘油项下测定结果，％；
B为水分项下测定结果，％；
D为游离脂肪酸计算结果；
X为单甘油酯和游离脂肪酸峰面积之和；
Y为二甘油酯峰面积；
Z为三甘油酯峰面积。
按照中国药典2020年版四部方法，对普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油脂的含量测定，普罗雌烯乳膏中其他辅料对测定存在较大干扰，无法对参比制剂中的单双硬脂酸甘油酯含量准确定量。
发明内容
本发明的目的是提供一种普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，通过对流动相的选择以及对运行梯度的控制，避免了普罗雌烯乳膏中其他辅料对测定过程的干扰，具有良好的专属性及准确度。
本发明所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，取空白溶液、供试品溶液、对照品溶液注入液相色谱仪进行检测，记录色谱图；供试品溶液按照以下制备：向普罗雌烯乳膏中加入甲醇与乙腈，加热溶解后，再用甲醇与乙腈稀释得到供试品溶液。
其中：
检测时运行梯度如下：时间为0min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％；时间为60min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％。
流动相A为甲醇，流动相B为乙腈，流动相C为含有三氟乙酸的四氢呋喃的水溶液。
流动相C中四氢呋喃的体积含量为20-22％，优选20％；三氟乙酸的体积含量为0.01-0.02％，优选0.01％。
供试品溶液中普罗雌烯乳膏的浓度为20-25mg/ml，优选20mg/ml。甲醇与乙腈的体积比为1:1。
加热温度为40-50℃。
对照品溶液按照以下制备：取单双硬脂酸甘油酯，加入甲醇与乙腈加热溶解并稀释制成每1ml中含2-2.5mg单双硬脂酸甘油酯的溶液，作为对照品溶液。
空白溶液按照以下制备：取不含单双硬脂酸甘油酯的普罗雌烯乳膏，加入甲醇与乙腈加热溶解并稀释制成每1ml中含20-25mg的不含单双硬脂酸甘油酯的普罗雌烯乳膏的溶液。
检测时以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂为色谱柱。
普罗雌烯乳膏中除了含有单双硬脂酸甘油酯外，还含有甘油、聚西托醇1000、油酸癸酯、中链甘油三酸酯。
本发明的发明人在工作中发现，按中国药典2020年版四部的方法进行操作，空白溶液存在干扰的原因是：药典中的供试品为单双硬脂酸甘油酯，该供试品是单个化学物质；而本发明所用供试品是普罗雌烯乳膏，普罗雌烯乳膏中除了含有单双硬脂酸甘油酯，还含有其他多种基质成分，组成复杂，且经过了多步骤工艺制作，性状与性质与初始原料差异巨大，因此按照药典方法操作，其余基质成分对单双硬脂酸甘油酯的测定存在很大干扰，得到的数据准确性较差。
本发明的有益效果如下：
本发明检测时运行梯度如下：时间为0min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％；时间为60min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％；其中流动相A为甲醇、流动相B为乙腈、流动相C为含有三氟乙酸的四氢呋喃的水溶液。本发明通过对流动相的选择以及对运行梯度的控制，使得HPLC图谱中单双硬脂酸甘油酯的峰型良好，理论板数及响应值高，各峰间分离度符合规定，而且准确度满足定量检测要求。
同时，本发明通过色谱分离技术，将干扰检测的物质与被检测物质在色谱柱中分离，避免了普罗雌烯乳膏中其余成分对单双硬脂酸甘油酯含量测定的干扰，具有良好的专属性及准确度。
附图说明
图1是本发明空白甲醇-乙腈溶剂的HPLC图谱；
图2是本发明对照品溶液的HPLC图谱；
图3是本发明供试品溶液的HPLC图谱；
图4是本发明空白溶液的HPLC图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1.仪器和试剂
1.1仪器
液相色谱仪，十万级电子天平；恒温加热器
1.2试剂
甲醇、乙腈、四氢呋喃、水、三氟乙酸
1.3对照品及供试品
单双硬脂酸甘油酯；普罗雌烯乳膏
2.色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(或极性相近)的色谱柱。
运行梯度：
Figure BDA0003426699620000041
其中：流动相A为甲醇、流动相B为乙腈、流动相C为含有三氟乙酸的四氢呋喃的水溶液；流动相C中四氢呋喃的体积含量为20％，三氟乙酸的体积含量为0.01％。
3.实验过程
3.1溶剂：甲醇-乙腈(体积比1:1)。
3.2供试品溶液制备：精密称取普罗雌烯乳膏1g于50ml容量瓶中，加15ml甲醇-乙腈溶剂，在水浴45℃中加热使溶解，取出，再加35ml甲醇-乙腈溶剂定容稀释制成每1ml溶剂中含20mg普罗雌烯乳膏的溶液，即得供试品溶液。
3.3对照品溶液制备：精密称取单双硬脂酸甘油酯0.1g于50ml容量瓶中，加15ml甲醇-乙腈溶剂，在水浴45℃中加热使溶解，取出，再加35ml甲醇-乙腈溶剂定容稀释制成每1ml中含2mg单双硬脂酸甘油酯的溶液，作为对照品溶液。
3.4空白溶液：精密称取不含单双硬脂酸甘油酯的普罗雌烯乳膏1g于50ml容量瓶中，加15ml甲醇-乙腈溶剂，在水浴45℃中加热使溶解，取出，再加35ml甲醇-乙腈溶剂定容稀释制成每1ml中含20mg不含单双硬脂酸甘油酯的普罗雌烯乳膏的溶液，作为空白溶液。
3.5取空白溶剂、供试品溶液、对照品溶液及空白溶液依次注入液相色谱仪，记录色谱图，具体见图1-3。
4.本发明进行了专属性实验、准确度实验，其具体数据见表1和表2：
表1专属性实验结果表
Figure BDA0003426699620000051
表1中的主峰1、主峰2分别代表的是单、双硬脂酸甘油酯在该色谱条件下所出的两个主峰，峰面积加和代表的就是单双硬脂酸甘油酯的含量。
表2准确度实验结果表
Figure BDA0003426699620000052
5.本发明得到的实测数据见表3：
表3样品实测数据表
样品名称 单双硬脂酸甘油酯理论量(％) 单双硬脂酸甘油酯实测量(％)
自制普罗雌烯乳膏1 5 5.2
自制普罗雌烯乳膏2 10 9.7
自制普罗雌烯乳膏3 15 14.8
由以上实验结果可知，本发明专属性及准确度良好，实测值与理论值间的差异小于1％。所以，本发明的测定方法能够用于普罗雌烯乳膏制剂中单双硬脂酸甘油酯含量的测定。
对比例1
按中国药典2020年版四部的方法：四氢呋喃为流动相，以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂色谱柱(7.8mm×300mm，5μm的两根色谱柱串联或效能相当的色谱柱)。供试品溶液制备：精密称取普罗雌烯乳膏于50ml容量瓶中，加入四氢呋喃溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液(如浑浊，滤过后取续滤液)，取供试品溶液注入液相色谱仪。但普罗雌烯乳膏中其余成分在单双硬脂酸甘油酯出峰的位置也会出峰，对单双硬脂酸甘油酯的测定的存在较大干扰，无法准确定量单双硬脂酸甘油酯的含量。

Claims (10)

1.一种普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：取空白溶液、供试品溶液、对照品溶液注入液相色谱仪进行检测，记录色谱图；供试品溶液按照以下制备：向普罗雌烯乳膏中加入甲醇与乙腈，加热溶解后，再用甲醇与乙腈稀释得到供试品溶液。
2.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：检测时运行梯度如下：时间为0min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％；时间为60min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％。
3.根据权利要求2所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：流动相A为甲醇，流动相B为乙腈，流动相C为含有三氟乙酸的四氢呋喃的水溶液。
4.根据权利要求3所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：流动相C中四氢呋喃的体积含量为20-22％，三氟乙酸的体积含量为0.01-0.02％。
5.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：供试品溶液中普罗雌烯乳膏的浓度为20-25mg/ml。
6.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：甲醇与乙腈的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：加热温度为40-50℃。
8.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：对照品溶液按照以下制备：取单双硬脂酸甘油酯，加入甲醇与乙腈加热溶解并稀释制成每1ml中含2-2.5mg单双硬脂酸甘油酯的溶液，作为对照品溶液。
9.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：空白溶液按照以下制备：取不含单双硬脂酸甘油酯的普罗雌烯乳膏，加入甲醇与乙腈加热溶解并稀释制成每1ml中含20-25mg的不含单双硬脂酸甘油酯的普罗雌烯乳膏的溶液。
10.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：检测时以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂为色谱柱。
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