CN114149663A - 一种植物香精pbs母粒及其制备皮芯结构纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物香精PBS母粒及其制备皮芯结构纤维的方法，植物香精PBS母粒分为A型与B型，分别用于纤维的皮层与芯层，能够提高香精的利用效率，充分发挥效果。母粒A由PBS：70～80份，香精微胶囊：10～20份和大豆蛋白：5～10份组成；母粒B由PBS：70～80和香精微胶囊：20～25组成；通过添加剂与纺丝工艺的优化配合，本发明制备的含植物香精的PBS纤维具有优异且持久的芳香味道。本发明植物香精PBS母粒及纤维的制备方法简单，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子纤维技术领域，涉及一种植物香精PBS母粒及其制备皮芯结构纤维的方法。
背景技术
随着社会的发展与人们环境意识的提高，可降解、可再生成为高分子材料发展的方向。聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是由丁二酸和丁二醇经缩合聚合而得到的脂肪族聚酯。PBS材料的性能优良，还拥有良好的生物降解能力，成为备受瞩目的可降解合成高分子材料。
目前，PBS主要用于制备包装袋、塑料瓶以及纤维等制品。据文献报道，绍兴九洲公司生产的PBS短纤与长丝，断裂强度分别为2.46cN/dtex与2.69cN/dtex，能够满足服用需求(纺织高校基础科学学报,2019,32(1):6.)。PBS复合纤维制备技术也有一定发展。中国专利ZL200910087550.0(一种聚丁二酸丁二醇酯纤维的制备方法)公开了添加有相变微胶囊的储能PBS纤维的制备方法。中国专利ZL200910152560.8(氯纶与聚丁二酸丁二醇酯皮芯纤维)公开了皮层为聚丁二酸丁二醇酯，芯层为聚氯乙烯的皮芯纤维的制备方法。
芳香纤维是指能够释放香味的纤维。最早由日本三菱公司推出的库比利芳香纤维，据早年间公开的中国专利ZL85108805(芳香纤维)介绍，库比利纤维是将香料分散于熔点较低的聚乙烯芯层成分，而皮层为聚对苯二酸乙二醇酯。纤维为中空且需要切断为短纤，利于香料的释放。近年来，芳香纤维主要以粘胶纤维为基体，添加入香味微胶囊，使纤维兼具再生纤维素纤维的舒适性与沁人香味。但是，粘胶纤维成形过程包含强碱溶解与强酸凝固的过程，对微胶囊的耐化学性质要求较苛刻，
目前，以PBS为基体制备的芳香材料还未见报道，是有待开发的技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种植物香精PBS母粒及其制备皮芯结构纤维的方法，以及在此基础上制备香味释放持久且稳定的皮芯结构PBS纤维的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种植物香精PBS母粒，包括母粒A与母粒B；
母粒A组分包括PBS、香精微胶囊、大豆蛋白；各组分按照重量份数计为：
PBS：70～80份，
香精微胶囊：10～20份，
大豆蛋白：5～10份。
母粒B组分包括PBS、香精微胶囊，各组分按照重量份数计为：
PBS：70～80，
香精微胶囊：20～25。
所述PBS，牌号为蓝山屯河公司803S、PTT MCC公司FZ91、PTT MCC公司FD92。
所述香精微胶囊包括壁材与香精，壁材为聚脲、丙烯酸共聚物或三聚氰胺中的任意一种：香精为薰衣草精油、茉莉花精油、薄荷精油、柠檬精油、香榧精油或玫瑰精油的任意一种。
所述大豆蛋白是从大豆中提取制得。
所述母粒A按照如下方法制备：
(1)将PBS在80℃条件下干燥4小时。
(2)将PBS、香精微胶囊、大豆蛋白加入混合机搅拌混合，混合时间为5～10分钟。
(3)将步骤(2)的混合物加入双螺杆挤出机中，通过螺杆挤出机提供的强剪切作用，制备母粒A。螺杆各段的加热温度如下表所示。
母粒A挤出机温度控制设置
| 控温段 | 第一段 | 第二段 | 第三段 | 第四段 | 第五段 | 第六段 | 第七段 |
| 温度(℃) | 130 | 140 | 150 | 160 | 150 | 150 | 150 |
按上述方法制成的母粒A，过滤性能小于0.4Mpa/g。
所述母粒B按照如下方法制备：
(1)将PBS在80℃条件下干燥4小时。
(2)将PBS、香精微胶囊加入混合机搅拌混合，混合时间为5～10分钟。
(3)将步骤(2)的混合物加入双螺杆挤出机中，通过螺杆挤出机提供的强剪切作用，制备母粒B。螺杆各段的加热温度如下表所示。
母粒B挤出机温度控制设置
| 控温段 | 第一段 | 第二段 | 第三段 | 第四段 | 第五段 | 第六段 | 第七段 |
| 温度(℃) | 140 | 150 | 160 | 160 | 150 | 150 | 150 |
按上述方法制成的母粒B，过滤性能小于0.3Mpa/g。
本发明还提供一种使用上述母粒A与母粒B制成的含植物香精的皮芯结构PBS纤维。采用皮芯纺丝方法，皮层组分与芯层组分分别挤出，经过吹风冷却、上油、牵伸、卷绕、热定型，制成含植物香精的皮芯结构PBS纤维。
所述的皮层组分，由PBS与母粒A组成，PBS与母粒A的质量份数比例为90～98:10～2。
所述的芯层组分，由PBS与母粒B组成，PBS与母粒B的质量份数比例为90～98:10～2。
所述皮层组分与芯层组分的质量份数比例为1～3:9～7。
含有植物精油的皮芯结构PBS纤维，纤度为3.3～6.7dtex，断裂强度为1.6～2.3cN/dtex，断裂伸长率为55～89％，按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》对纤维进行水洗，水洗10次后植物精油的洗脱率为7～18％，水洗20次后植物精油的洗脱率为19～26％。
本发明的机理如下：本发明母粒A和母粒B都含有香精微胶囊，香精微胶囊包覆香精，减少成形过程高温环境造成的香精流失。使用过程香精微胶囊缓慢释放香精，使纤维具有长久的缓释效果。
本发明母粒A的成分是PBS、香精微胶囊、大豆蛋白。本发明母粒A中含有大豆蛋白，大豆蛋白为球状蛋白，分子量低、结构较松散。因此大豆蛋白中含有的香精微胶囊更易释放香精。此外，大豆蛋白的存在极大地增加了皮层PBS的界面面积。由于PBS结构致密，香精较难释放。PBS中香精通过PBS与大豆蛋白的界面进入大豆蛋白，能够增加香精的释放量。
根据菲克第一定律，在单位时间内通过垂直于扩散方向的单位截面积的扩散物质流量(称为扩散通量，Diffusion flux，用J表示)与该截面处的浓度梯度(Concentrationgradient)成正比，也就是说，浓度梯度越大，扩散通量越大。如公式1所示：
式中，D称为扩散系数(m2/S)，C为扩散物质(组元)的体积浓度(原子数/m3或kg/m3)，dC/dx为浓度梯度，“-”号表示扩散方向为浓度梯度的反方向，即扩散组元由高浓度区向低浓度区扩散。扩散通量J的单位是kg/m2·s。
香精通过纤维表面释放。根据菲克第一定律，以纤维表面为界面，通过纤维表面的香精由纤维表面香精的浓度梯度决定。在其他条件一定的情况下，由纤维表面的扩散物质体积浓度C决定。即C值越高，则扩散越快。
当纤维中香精的总量一定时，假定香精在纤维内部平均分散。则可以用如下公式2表示，
P1＝k1C1 (2)
式中，P1表示纤维中香精的总量，k1为体积(m3)，C1为体积浓度(原子数/m3或kg/m3)。
本发明中，将母粒A和母粒B分别加入纤维的皮层和芯层纺丝后，通过组分配比使纤维芯层中香精的含量高于皮层中的含量。则公式2改成如下公式3
P2＝k2C2+k3C3 (3)
式中，P2表示纤维中香精的总量，k2为芯层体积(m3)，C2为芯层香精体积浓度(mol/m3)；k3为皮层体积(m3)，C3为皮层香精体积浓度(mol/m3)。
当P1＝P2，即纤维中香精的总量一定，k1＝k2+k3时。对公式(2)和公式(3)进行换算，可以得到公式(4)
由于k2/k3数值为正，则C3－C1＞0时，C1－C2＞0，推出，C3>C1且C1>C2，即C3>C1>C2。或者C3－C1＜0时，C1－C2＜0，推出C3＜C1且C1＜C2，即C3＜C1＜C2。
本发明的情况是C3＜C1＜C2，，因此本发明皮芯结构纤维香精的释放速率小于含有相同香精量的常规纤维，能够提供更长久的香精释放时间，具有更好的耐洗性。虽然本发明皮芯结构纤维释放的香精浓度小于含有相同香精量的常规纤维。但是香精超过一定浓度就可以提供沁人的香味，本发明纤维的香味效果并不会明显减弱。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的植物香精PBS母粒分为A型与B型，分别用于纤维的皮层与芯层，能够提高香精的利用效率，充分发挥效果。
(2)通过添加剂与纺丝工艺的优化配合，本发明制备的含植物香精的PBS纤维具有优异且持久的芳香味道。
(3)本发明植物香精PBS母粒及纤维的制备方法简单，易于规模化生产。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
母粒A制备(用于纤维皮层)
①将PBS在80℃条件下干燥4小时。
②将PBS、香精微胶囊、大豆蛋白加入混合机搅拌混合，混合时间为5～10分钟。
③将步骤②的混合物加入双螺杆挤出机中，通过螺杆挤出机提供的强剪切作用，制备母粒A
(3)母粒B制备(用于纤维芯层)
①将PBS在80℃条件下干燥4小时。
②将PBS、香精微胶囊加入混合机搅拌混合，混合时间为5～10分钟。
③将步骤②的混合物加入双螺杆挤出机中，通过螺杆挤出机提供的强剪切作用，制备母粒B。
(4)纤维的制备
将PBS与母粒A按照质量份数比例为90～98:10～2混合，作为纤维的皮层成分。将PBS与母粒B按照质量份数比例为90～98:10～2混合，作为纤维的芯层成分。皮层成分与芯层成分的质量份数比例为1～3:9～7。
将皮层成分与芯层成分通过双组分纺丝机纺丝，具体的工艺流程为：熔融挤出、上油、牵伸、卷绕、热定型，制成含植物香精的皮芯结构PBS纤维。
植物香精PBS纤维的纤度为3.3～6.7dtex，断裂强度为1.6～2.3cN/dtex，断裂伸长率为55～89％，按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》对纤维进行水洗，水洗10次后植物精油的洗脱率为7～18％，水洗20次后植物精油的洗脱率为19～26％。
对比例1
植物香精PBS母粒及纤维，基本同实施例1，不同之处在于纤维由母粒A与PBS组成，纤维的纤度为3.3dtex，断裂强度为1.5cN/dtex，断裂伸长率为45％，水洗10次后植物精油的洗脱率为23％，水洗20次后植物精油的洗脱率为31％。
由于对比例1只使用母粒A，母粒A含香精微胶囊、大豆蛋白。母粒B含香精微胶囊。母粒A中香精微胶囊的比例低于母粒B中的数值，即对比例1中香精的含量小于实施例1。而且母粒1中含有大豆蛋白，能够促进香精的释放，因此对比例1中香精的洗脱率高。同时，大豆蛋白存在于纤维内外，因此，纤维的力学性能较低。
对比例2
植物香精PBS母粒及纤维，基本同实施例1，不同之处在于纤维由母粒B与PBS组成，纤维的纤度为3.3dtex，断裂强度为1.8cN/dtex，断裂伸长率为73％，水洗10次后植物精油的洗脱率为11％，水洗20次后植物精油的洗脱率为23％。
由于对比例2只使用母粒B，只含有香精微胶囊。母粒B中香精微胶囊的比例高于母粒A的含量，且不含大豆蛋白。香精含量高有利于香精的释放，而不含大豆蛋白则不利于香精的释放。对比例2的力学性能、香精洗脱率与实施例1相似。但是，对比例2中较高的香精含量使生产成本提高。本发明采用较低含量的香精含量，可以实现同样的效果，体现出本发明的优异效果。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种植物香精PBS母粒，其特征在于，包括母粒A与母粒B；
母粒A包括以下重量份数的各组分：
PBS：70～80份，香精微胶囊：10～20份，大豆蛋白：5～10份；
母粒B包括以下重量份数的各组分：
PBS：70～80，香精微胶囊：20～25。
2.如权利要求1所述的植物香精PBS母粒，其特征在于，PBS的牌号为蓝山屯河公司803S、PTT MCC公司FZ91或PTT MCC公司FD92。
3.如权利要求1所述的植物香精PBS母粒，其特征在于，所述香精微胶囊的壁材为聚脲、丙烯酸共聚物或三聚氰胺中的任意一种；壁材内的香精为薰衣草精油、茉莉花精油、薄荷精油、柠檬精油、香榧精油或玫瑰精油的任意一种。
4.权利要求1所述的植物香精PBS母粒制备皮芯结构纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、母粒A的制备：
(1)将PBS干燥；
(2)将PBS、香精微胶囊、大豆蛋白加入混合机搅拌混合，混合时间为5～10分钟；
(3)通过螺杆挤出机提供的强剪切作用，制备母粒A，母粒A的过滤性能小于0.4Mpa/g；
S2、母粒B的制备：
(1)将PBS干燥；
(2)将PBS、香精微胶囊加入混合机搅拌混合，混合时间为5～10分钟；
(3)通过螺杆挤出机提供的强剪切作用，制备母粒B，母粒B的过滤性能小于0.3Mpa/g；
S3、采用皮芯纺丝方法，皮层组分与芯层组分分别挤出，经过吹风冷却、上油、牵伸、卷绕、热定型，制成含植物香精的皮芯结构PBS纤维；
皮层组分由PBS与母粒A组成，PBS与母粒A的质量份数比例为90～98:10～2；
芯层组分由PBS与母粒B组成，PBS与母粒B的质量份数比例为90～98:10～2；
皮层组分与芯层组分的质量份数比例为1～3:9～7。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述皮芯结构纤维的纤度为3.3～6.7dtex，断裂强度为1.6～2.3cN/dtex，断裂伸长率为55～89％，按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》对纤维进行水洗，水洗10次后植物精油的洗脱率为7～18％，水洗20次后植物精油的洗脱率为19～26％。
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