CN114137008B - 一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物活性陶瓷检测领域，公开了一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法，包括如下步骤：S1：待测样品的预处理，将待测样品进行分段式加热处理，得干燥样品；S2：研磨；S3：将研磨后的样品与标准生物活性陶瓷样品开展X射线衍射(XRD)实验，并对样品中生物活性陶瓷成分进行定性分析。本发明为洁牙剂中生物活性陶瓷活性成分提供一种高效、安全、准确的测定方法，为洁牙剂提供量效关系评价提供一种可靠依据。
Description
技术领域
本发明涉及生物活性陶瓷检测领域，具体涉及一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法。
背景技术
生物活性玻璃最早用于骨科植入物，通常含有羟基，大多做成多孔性，生物组织可长入并同其表面发生牢固的键合，在生物体内能诱发新生骨的生长。生物活性玻璃的主要成分为羟基磷灰石(HA)，是骨骼的构成成分。由于材料良好的生物活性和相容性，生物活性陶瓷被认为是理想的人工骨材料和治疗牙本质敏感的活性材料。因此，对于该材料在口腔制品中的量效关系评价也是领域内的研究重点。
然而，由于生物活性玻璃的结构特点，该材料遇水即迅速失活，无法稳定的存在。同时，口腔制品中，尤其是洁牙剂中，通常含有10种以上的组分，包括甘油、聚乙二醇、二氧化硅、羧甲基纤维素钠等，其组分复杂，对于单一成分的鉴别难度较高。正是基于上述原因，受到前处理方法以及组分复杂性的限制，对于生物活性陶瓷在产品，特别是牙膏、脱敏凝胶、脱敏糊剂等洁牙剂中的检测技术始终未能得到有效解决，国内外鲜有报道。
目前，对于成品中生物活性玻璃的测定通常包括冷冻干燥法和高温干燥法。现有技术在洁牙剂中应用的主要缺陷在于，由于洁牙剂中大量有机相的存在，冷冻干燥法无法实现快速、彻底去除杂质，从而干扰检测结果。高温干燥法由于空间密闭，短时间内有机相即碳化，可能对成分结构造成破坏，实验过程中会大量发烟，影响测定效果与实验安全。
发明内容
本发明旨在提供一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法，以克服现有技术检测杂质多、检测效率低、实验安全性差的技术缺陷。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：待测样品的预处理，将待测样品进行分段式加热处理，得干燥样品；
S2：研磨；
S3：将研磨后的样品与标准生物活性陶瓷样品进行X射线衍射，并对样品中生物活性陶瓷成分进行定性分析。
本方案的原理及优点是：实际应用时，本技术方案中，为解决现有技术缺陷，经过对高效液相法、ICP-MS法、XRD法、FTIR法等大量排查，并对微波消解法、冷冻干燥法、湿法消解法、高温干燥法等常见前处理方法进行大量分析，本发明人意外的发现，在无水条件下，采用分段加热法进行前处理，结合XRD法能够实现杂质的彻底去除，保持材料结构不被破坏，并大幅提升检测效率。利用X射线衍射技术(X-Ray Diffraction)进行样品中生物活性玻璃活性成分的检测分析，在进行X射线衍射前，通过分段式加热处理能够彻底去除样品中的易挥发物质和难挥发物质，避免杂峰对检测结果的干扰，无法对实验样品进行定性判断。同时，采用分段式加热法能平稳干燥样品，避免样品中生物活性陶瓷材料的结构不被破坏，并能大幅提升实验安全性，避免温度骤然升高存在的安全隐患。采用XRD法分析样品衍射图谱，能够准确获得材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段，实现洁牙剂中生物活性玻璃的定性鉴别。
本技术方案的有益效果在于：本技术方案中，生物活性陶瓷活性成分检测的方法有利于产品有效性和安全性的研究，缩短研发周期，提升工作效率。
优选的，作为一种改进，S1中，分段式加热处理的条件为：80-120℃、1-3h；150-250℃、 1.5-2.5h；250-350℃、1.5-2.5h依次进行。
本技术方案中，在对待检测样品进行分段加热时，加热的温度和时间是影响干燥效果的关键因素，上述的分段加热条件为经过试验验证的最优条件，能够满足待检测样品的干燥需求。
优选的，作为一种改进，S2中，干燥样品降温后研磨，研磨后样品的粒径为40um-60um。
本技术方案中，在样品干燥后对其进行充分研磨，能够保证后期X射线衍射检测的准确性，上述的粒径范围为经过试验验证的合适范围。
优选的，作为一种改进，S3在无水环境下完成。
本技术方案中，通过将样品在无水的干燥条件下进行，能够避免生物活性玻璃雨水失活的问题，从而进一步保证检测的准确性。
优选的，作为一种改进，S3中，X射线衍射的条件为10°～70°，0.0260°2θ/step。
本技术方案中，上述的衍射条件下，能够保证衍射检测的准确性。
优选的，作为一种改进，S3中，检测对比方法为比对特定角度出现的特征峰。
本技术方案中，在进行X射线衍射之后，通过比对特定角度出现的特征峰能够准确获得材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段，实现洁牙剂中生物活性玻璃的定性鉴别。
优选的，作为一种改进，待测样品的预处理为将待测样品离心处理。
本技术方案中，通过离心处理能够在加热干燥前去除样品表面液体成分，能够降低干燥能耗，提高干燥效率。
附图说明
图1为实施例1添加生物活性陶瓷材料的牙膏样品(成品)XRD测定图谱。
图2为生物活性陶瓷材料(原料)XRD测定示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1
一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法，包括以下步骤：
S1：待测样品的预处理，取添加有生物活性陶瓷物质的牙膏数支，将牙膏挤到蒸发皿中 100g，而后对样品进行分段式加热处理，分段式加热处理的条件为：将盛有待测牙膏样品的蒸发皿置于100℃的加热板进行预处理3h；将加热板温度升至200℃继续加热样品2h；最后将样品转移至300℃的马沸炉中继续加热样品2h，得干燥样品。
S2：研磨，将干燥样品冷却至室温后，研磨成粒径为40um-60um的粉末状。
S3：将研磨好的样品与准备好的同一批次生物活性陶瓷原材料，使用X射线衍射(X-Ray Diffraction)技术，对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段，对原材料生物活性陶瓷以及牙膏中添加的生物活性陶瓷进行检测对比，以确认牙膏中生物活性陶瓷活性成分的存在。
其中，X射线衍射的条件见表1；检测对比方法为特定角度出现特征峰，通过比对特定角度出现的特征峰能够准确获得材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段，实现洁牙剂中生物活性陶瓷的定性鉴别。
实施例2-实施例4、对比例1-对比例5的区别在于样品的加热处理方式，具体详见表1。
表1
对比结果显示，本发明实施例1-实施例4均能够将样品干燥为所需标准，能够有效研磨，且处理时间合适。对比例1、对比例2、对比例3单独加热处理，不能将样品处理为预期的待测样品；对比例4由于牙膏样品中存在大量甘油和聚乙二醇等保湿剂，冷冻干燥法不能有效的将样品干燥为所需的待测样品，仍掺杂大量杂质；对比例5直接采用高温干燥，由于样品迅速碳化而出现大量浓烟，触发实验室烟雾报警器，造成安全隐患，所以此方法不适宜。
实施例1，首先将待检测的样品(口腔制品，如：牙膏)置于100℃条件下加热3h，除去样品中的香精等易挥发物质，避免升温过快导致样品爆破；而后在200℃条件下加热2h，除去样品中的较难挥发物质，如：聚乙二醇，避免升温过高导致样品干燥不均匀；最后在300℃条件下加热2h，除去甘油，避免样品直接碳化而导致安全事故发生。
对实施例1进行X射线衍射分析后，与生物活性陶瓷原材料的衍射图谱的特征峰进行比对，结果如图1、图2所示，结果显示特征峰型相同，说明牙膏中能检测出生物活性陶瓷活性成分，下面是具体试验数据。
表2
注：Pos.°2θ表示°2θ位置，代表扫描出峰位置；Height表示峰高；d-spacing表示晶面间距；FWHM 表示半峰宽，加Left表示左半峰宽；Rel.Int.表示相对强度。
表3
注：Ref.Code参考编号；Score得分，表示于近似度；Compound Name化合物名称；Scale Fac.表示比例因子(强度)；Chem.Formula化学式。
本发明牙膏样品的实施例1能检测出生物活性陶瓷活性成分，对比例1、2、3、4、5因未能将牙膏样品处理成预定状态而使得试验未能顺利进行。结合表2、表3可知，在实际检测中，可分析得出SiO2，Na2O，CaO和P2O5等成分的存在，而上述成分为生物活性玻璃的主要构成成分，由此可得出结论，使用X射线衍射(X-Ray Diffraction)技术，对材料进行 X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段对原材料生物活性陶瓷以及牙膏中添加的生物活性陶瓷进行检测对比，可以检测出牙膏中生物活性陶瓷活性成分。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公示的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (6)
1.一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：待测样品的预处理，将待测样品进行分段式加热处理，得干燥样品；分段式加热处理的条件为：80-120℃、1-3h；150-250℃、1.5-2.5h；250-350℃、1.5-2.5h依次进行；
S2：研磨；
S3：将研磨后的样品与标准生物活性陶瓷样品进行X射线衍射，并对样品中生物活性陶瓷成分进行定性分析。
2.根据权利要求1所述的一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法，其特征在于：S2中，干燥样品降温后研磨，研磨后样品的粒径为40um-60um。
3.根据权利要求1所述的一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法，其特征在于：S3在无水环境下完成。
4.根据权利要求3所述的一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法，其特征在于：S3中，X射线衍射的条件为10°～70°，0.0260°2θ/step。
5.根据权利要求4所述的一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法，其特征在于：S3中，检测对比方法为比对特定角度出现的特征峰。
6.根据权利要求1所述的一种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的方法，其特征在于：待测样品的预处理为将待测样品离心处理。
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