CN114134375A - 一种耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-Cu合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐应力腐蚀Al‑Zn‑Mg‑Cu合金，包括：Al、Zn、Mg、Cu、Zr、Y、Fe、Si合金元素；所述合金元素的质量含量满足：0.07Zr≤Y≤0.4Zr；0.15Zr≤Si≤0.4Zr；0.7≤Fe/Si≤2。本发明采用多元微合金化手段，严格控制微合金元素以及杂质元素之间的配比，形成多元共格弥散相且减少粗大杂质相，完全抑制再结晶，同时利用稀土Y元素形成稳定性更高的复合型钝化膜，提升铝合金表面以及应力腐蚀裂纹尖端的钝化膜耐蚀作用。本发明还提供了一种耐应力腐蚀Al‑Zn‑Mg‑Cu合金的制备方法。

Description

一种耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-Cu合金及其制备方法
技术领域
本发明属于铝合金技术领域，尤其涉及一种耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-Cu合金及其制备方法。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu超高强铝合金具有密度低、强度高、易加工等优点，是飞机、火箭、轨道交通以及武器装备的重要结构材料，在经济社会发展以及国防现代化建设中具有极其重要的作用。但是，高合金化Al-Zn-Mg-Cu超高强铝合金的时效析出相易在晶界富集，以致沿晶腐蚀断裂特征显著，合金应力腐蚀抗力较差，这是此类铝合金应用时普遍遇到的瓶颈问题，限制了其潜力的发挥。
为提高Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的应力腐蚀抗力，人们相继发展了过时效、回归再时效、缓饱和再时效(T77)、非等温时效(NIA)等时效热处理制度，以及高温预析出、慢速率淬火析出和分级淬火析出等热处理方法，以调控晶界析出相的形态和分布，使晶界析出相呈离散状分布，以缓解上述超强铝合金强度与耐蚀性之间的尖锐矛盾。但仅通过Al-Zn-Mg-Cu系铝合金热处理制度的优化，高合金化的Al-Zn-Mg-Cu系超强铝合金的析出相仍会在晶界富集，沿晶腐蚀断裂特征仍然较突出，这对解决合金强度与耐蚀性之间的矛盾有很大的局限性，耐蚀性仍是制约Al-Zn-Mg-Cu系超强铝合金发展和应用的瓶颈问题。因此，为进一步提升Al-Zn-Mg-Cu系超强铝合金应力腐蚀抗力，需要探索降低铝合金时效析出相在晶界富集的程度或提升铝合金钝化膜对外界腐蚀介质抵御作用的途径，发展新的方法，从而解决强度与耐蚀性间的矛盾。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-Cu合金及其制备方法，本发明提供的耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-Cu合金具有良好的强度及耐腐蚀性。
本发明提供了一种耐应力腐蚀A1-Zn-Mg-Cu合金，包括：
Al、Zn、Mg、Cu、Zr、Y、Fe、Si合金元素；
所述合金元素的质量含量满足：
0.07Zr≤Y≤0.4Zr；0.15Zr≤Si≤0.4Zr；0.7≤Fe/Si≤2。
优选的，成分为：
Figure BDA0003332286460000021
本发明提供了一种上述技术方案所述的耐应力腐蚀A1-Zn-Mg-Cu合金的制备方法，包括：
将合金原料熔炼后浇注，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行三级均匀化处理、热塑性变形处理、固溶-淬火处理、预变形处理和人工时效处理，得到耐应力腐蚀A1-Zn-Mg-Cu合金。
优选的，所述三级均匀化处理的方法包括：
将所述铸锭在第一温度下保温第一时间后升温至第二温度保温第二时间，最后升温至第三温度保温第三时间再进行冷却；
所述第一温度为380～430℃，第一保温时间为6～10小时；
所述第二温度为450～468℃，第二保温时间为5～8小时；
所述第三温度为470～480℃，第三保温时间为20～40小时。
优选的，所述热塑性变形处理的方法选自热挤压、热锻和热轧中的一种。
优选的，所述固溶-淬火的方法选自单级固溶、双级固溶和三级固溶中的一种；所述淬火的方法为水淬。
优选的，所述单级固溶的温度为470～485℃，保温时间为1～3小时；
所述双级固溶的第一级固溶温度为460～468℃，保温时间为1～1.5小时；第二级固溶温度为470～485℃，保温时间为1～1.5小时；
所述三级固溶的第一级固溶温度为450～458℃，保温时间为0.5～0.8小时；第二级固溶温度为460～468℃，保温时间为0.5～0.8小时；第三级固溶温度为470～485℃，保温时间为1～1.5小时。
优选的，所述预变形处理的方法为预拉伸和预压缩中的一种；
所述预变形处理的温度为室温；
所述预变形处理的变形量为1～3％。
优选的，所述人工时效处理选自一级人工时效、双级人工时效和三级人工时效中的一种。
优选的，所述一级人工时效的温度为100～120℃，保温时间为24～28小时；
所述双级人工时效的第一级时效温度为100～120℃，保温时间为6～24小时；第二级时效温度为150～200℃，保温时间为6～20小时；
所述三级人工时效的第一级时效温度为100～120℃，保温时间为6～24小时；第二级时效温度为150～200℃，保温时间为1～10小时；第三级时效温度为100～120℃，保温时间为6～24小时。
本发明采用多元微合金化手段，严格控制微合金元素以及杂质元素之间的配比，形成多元共格弥散相且减少粗大杂质相，完全抑制再结晶，同时利用稀土Y元素形成稳定性更高的复合型钝化膜，提升铝合金表面以及应力腐蚀裂纹尖端的钝化膜耐蚀作用；同时还利用预冷变形手段，在合金晶粒内部形成位错，诱导晶内析出相的析出，降低晶界析出相的富集程度，实现Al-Zn-Mg-Cu系铝合金高强度与良好耐蚀性的兼备，克服现有Al-Zn-Mg-Cu系铝合金超高强度与优良耐蚀性二者不能兼顾的问题。本发明提供的方法制备工艺简单，适于工业化生产。
附图说明
图1中a图为本发明比较例2制备的合金亚晶组织金相图，b图为本发明比较例3制备的合金亚晶组织金相图，c图为本发明实施例7制备的合金亚晶组织金相图；
图2为本发明比较例2、比较例3和实施例7制备的合金电化学阻抗谱；
图3中a图为本发明比较例3制备的合金弥散相粒子在[111]Al晶带轴的HAADF-STEM像，b图为本发明比较例3制备的合金弥散相粒子的HRTEM像，c图为b图中B区域的放大图，d图为b图中单向[111]Al区域A的傅立叶变换，e图为b图中单向[111]Al区域B的傅立叶变换，f图为e图的傅立叶逆变换，g图为a图中箭头方向的线扫结果；
图4中a图为本发明实施例7制备的合金弥散相粒子在[001]Al晶带轴的HAADF-STEM像，b图为本发明实施例7制备的合金弥散相粒子的合金中弥散相的HRTEM像，c图为b图中B区域的放大图，d图为b图中单向[001]Al区域A的傅立叶变换，e图为b图中单向[001]Al区域B的傅立叶变换，f图为e图的傅立叶逆变换，g图为a图中箭头方向的线扫结果；
图5为本发明比较例2制备的合金应力腐蚀裂纹尖端钝化膜的Mapping结果，a图为应力腐蚀裂纹尖端钝化膜的形貌，b图为应力腐蚀裂纹尖端表面钝化膜中Al元素分布，c图为应力腐蚀裂纹尖端表面钝化膜中O元素分布；
图6为本发明实施例7制备的合金应力腐蚀裂纹尖端钝化膜的Mapping结果，a图为应力腐蚀裂纹尖端钝化膜的形貌，b图为应力腐蚀裂纹尖端表面钝化膜中Al元素分布，c图为应力腐蚀裂纹尖端表面钝化膜中Si元素分布，d图为应力腐蚀裂纹尖端表面钝化膜中O元素分布，e图为应力腐蚀裂纹尖端表面钝化膜中Y元素分布。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
本发明提供了一种耐应力腐蚀A1-Zn-Mg-Cu合金，包括：
Al、Zn、Mg、Cu、Zr、Y、Fe、Si合金元素；
所述合金元素的质量含量满足：
0.07Zr≤Y≤0.4Zr；0.15Zr≤Si≤0.4Zr；0.7≤Fe/Si≤2。
在本发明中，主合金元素包括Al、Zn、Mg、Cu；微合金元素包括：Zr、Y、Fe、Si。
在本发明中，所述微合金元素的质量含量优选满足：0.07Zr≤Y≤0.4Zr，更优选为0.1Zr≤Y≤0.3Zr，更优选为0.15Zr≤Y≤0.25Zr，最优选为Y＝0.2Zr；0.15Zr≤Si≤0.4Zr，优选为0.2Zr≤Si≤0.35Zr，更优选为0.25Zr≤Si≤0.3Zr；0.7≤Fe/Si≤2，更优选为1≤Fe/Si≤1.5，最优选为1.2≤Fe/Si≤1.3。
本发明采用添加Y、Zr、Si多元微合金化手段，严格控制多元微合金化元素之间的配比，形成多元共格弥散相且减少杂质相，完全抑制再结晶，并利用稀土Y元素形成稳定性更高的复合型钝化膜，提升铝合金表面以及应力腐蚀裂纹尖端的钝化膜耐蚀作用，实现Al-Zn-Mg-Cu系铝合金高强度与良好耐蚀性的兼备，克服现有Al-Zn-Mg-Cu系铝合金超高强度与优良耐蚀性二者不能兼顾的问题。
在本发明中，所述耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-Cu合金的成分优选为：
Figure BDA0003332286460000051
在本发明中，所述Zn的质量含量优选为7～9％，更优选为8％；Mg的质量含量优选为2～2.3％，更优选为2.1～2.2％；Cu的质量含量优选为1.5～2％，更优选为1.6～1.8％；Zr的质量含量优选为0.15％；Y的质量含量优选为0.02～0.04％，更优选为0.03％；Fe的质量含量优选为0.03％；Si的质量含量优选为0.03％。
现有技术中一般添加可与Zr元素共同形成Al3M(M＝Zr-Er、Zr-Sc、Zr-Yb、Zr-Ta等)弥散相的微合金元素，促进多元共格弥散相的形成而完全抑制再结晶，钉扎亚晶界，成倍增加亚晶界数量，降低晶界析出相富集程度使其在晶界处不连续分布，抑制高合金化超强铝合金的沿晶断裂和腐蚀开裂，且亚晶界具有附加强化作用，因此可同步提高超强铝合金强度和耐蚀性。有部分元素(如Ta)对铝合金钝化膜的耐蚀性有积极作用，但稀土Y元素对钝化膜的积极作用还未见报道，本发明添加稀土Y元素不仅可形成Al3M多元弥散相，又有提升铝合金钝化膜耐蚀性的作用，在添加微合金化元素Zr的基础上，复合添加少量的Y、Si，使Si部分取代Al3Zr弥散相中的Al，Y部分取代Al3Zr弥散相中的Zr，可形成尺度显著低于Al3Zr弥散相且数量成倍增加的细小均匀的(Al,Si)3(Zr,Y)多元共格弥散相，有效钉扎晶界与亚晶界、完全抑制基体再结晶，显著提高合金的强度和耐蚀性，其效果远远优于单独添加Zr形成的Al3Zr弥散相；且复合添加少量的Y、Si，可参与钝化膜的形成，进入到铝合金表面以及应力腐蚀裂纹尖端的钝化膜中，阻碍外界腐蚀介质侵蚀铝合金基体和晶界析出相，从而显著提高超强铝合金钝化膜的阻抗及抗蚀性，且效果远优于单独添加少量Y的合金。本发明通过研究发现，上述微量元素添加量太少，作用不能有效发挥即存在一定下限，如在Al-Zn-Mg-Cu超强铝合金中，Si一般当作杂质元素控制，认为含量越少越好；而本发明中添加一定数量和比例的Si，使Si部分取代Al3Zr弥散相中的Al，对超强铝合金抑制基体再结晶以及提高强韧耐蚀性能具有重要作用，Si并不是越少越好；Y元素添加量过少，形成的Al3M弥散相数量太少，抑制基体再结晶能力有限，且Y元素在钝化膜中富集程度太低，钝化膜致密度以及阻抗提升有限，因此对强度和耐蚀性提升作用有限。本发明研究发现，上述微量元素添加量太高，对合金韧性、耐蚀性以及淬透性有害，即存在一定上限，Y含量偏高(如0.05wt.％以上)，形成非共格的微米级脆性铝化物相，降低合金的断裂韧性和淬透性；Si含量偏高，形成粗大脆性AlMgSi相、降低合金的强度和韧性，且在Fe<0.1％的限制下(Fe过高，形成粗大脆性Al7Cu2Fe严重降低断裂韧性)，过低的Fe/Si可导致铸锭凝固温区扩大，铸锭易开裂，本发明在Al-Zn-Mg-Cu超强铝合金中添加0.1～0.2wt％Zr和0.01～0.05wt％Y的同时，添加其他微量元素并满足0.07Zr≤Y≤0.4Zr，0.15Zr≤Si≤0.4Zr且0.7≤Fe/Si≤2(Fe<0.1％)，将完全抑制合金基体的再结晶，比现有的同类超强铝合金具有更高的强度且显著提升耐蚀性。
本发明提供了一种上述技术方案所述的耐应力腐蚀A1-Zn-Mg-Cu合金的制备方法，包括：
将合金原料熔炼后浇注，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行三级均匀化处理、热塑性变形处理、固溶-淬火处理、预变形处理和人工时效处理，得到耐应力腐蚀A1-Zn-Mg-Cu合金。
在本发明中，所述合金原料优选包括：
Al-Zr中间合金、Al-Y中间合金、Al-Si中间合金、高纯铝、工业纯锌、工业纯镁和工业纯铜。
在本发明中，所述高纯铝的纯度优选为99.9％；所述工业纯锌的纯度优选为99.9％；所述工业纯镁的纯度优选为99.9％；所述工业纯铜的纯度优选为99.9％。
在本发明中，所述熔炼的方法优选包括：
将高纯铝(铝锭)熔化，将合金元素(Al-Zr中间合金、Al-Y中间合金、Al-Si中间合金、工业纯锌、工业纯镁和工业纯铜)加入铝熔体，得到合金液；
将所述合金液进行精炼除气和除渣。
在本发明中，所述将高纯铝熔化前优选还包括：
将熔炼坩埚内壁涂刷氮化硼耐火材料。
在本发明中，所述高纯铝熔化的温度优选为780～820℃，更优选为790～810℃，最优选为800℃。
在本发明中，所述合金液的制备方法优选包括：
将高纯铝熔化后加入工业纯铜；待工业纯铜完全熔化后加入Al-Zr中间合金、Al-Si中间合金和Al-Y中间合金；待中间合金完全熔化后将炉温设置为750～770℃，加入工业纯锌；待工业纯锌完全熔化后加入工业纯镁。
在本发明中，所述炉温设置温度优选为755～765℃，更优选为760℃；所述工业纯镁加入过程中优选将其摁入铝液底部。
在本发明中，所述熔炼的方法优选包括：
将所述合金液搅拌、扒渣，将炉温设置为720～740℃，每隔10分钟用六氯乙烷精炼后静置。
在本发明中，将炉温优选设置为725～735℃，更优选为730℃；所述六氯乙烷每次用量优选为合金液质量的0.2～0.4％，更优选为0.3％；所述精炼的次数优选为2～4次，更优选为3次；所述静置的时间优选为20～40分钟，更优选为25～35分钟，最优选为30分钟。
在本发明中，所述浇注过程中优选采用水冷铁模；所述浇注前优选还包括：将水冷铁模内壁烘干再浇入合金液；所述浇注过程中的冷却优选将水冷模接自来水，直至铸锭冷却至室温。
在本发明中，所述铸锭的成分与上述技术方案所述耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-Cu合金的成分一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述三级均匀化处理的方法优选包括：
将所述铸锭在第一温度下保温第一时间后升温至第二温度保温第二时间，最后升温至第三温度保温第三时间再进行冷却。
在本发明中，所述第一温度优选为380～430℃，更优选为390～420℃，最优选为400～410℃，第一保温时间优选为6～10小时，更优选为7～9小时，最优选为8小时；第二温度优选为450～468℃，更优选为455～465℃，最优选为460℃，第二保温时间优选为5～8小时，更优选为6～7小时；第三温度优选为470～480℃，更优选为472～478℃，最优选为474～476℃，第三保温时间优选为20～40小时，更优选为25～35小时，最优选为30小时；所述冷却的方法优选为空冷或炉冷。
在本发明中，所述三级均匀化处理的方法优选包括：
将所述铸锭在410℃保温8小时，然后升温至465℃保温6小时，然后升温至470℃保温36小时后空冷。
在本发明中，所述热塑性变形处理的方法优选选自热挤压、热锻和热轧中的一种。在本发明中，所述热挤压过程中的挤压温度优选为430～450℃，更优选为435～445℃，最优选为440℃，挤压比优选为7～10，更优选为8～9；所述热轧优选采用多道次大压下量非均温轧制，轧制道次优选为5～9次，更优选为6～8次，最优选为7次，平均道次压下率优选为15～22％，更优选为18～20％，累积变形量优选为70～90％，更优选为75～85％，最优选为80％；所述热轧之前优选还包括：将坯料在430～450℃恒温保温后短时空冷使其表面温度冷却至360～380℃后再进行轧制；所述恒温保温的温度优选为435～445℃，更优选为440℃；短时空冷的时间优选为5～10s，更优选为6～9s，最优选为7～8s；所述冷却温度优选为365～375℃，更优选为370℃；所述热锻优选采用六镦六拔工艺，长向、横向、纵向各两镦两拔，热锻的温度优选为430～450℃，更优选为435～445℃，最优选为440℃，热锻过程中每次镦粗和拔长的变形量优选为50～60％，更优选为52～58％，最优选为54～56％。
在本发明中，所述热塑性变形的方法优选为热挤压，挤压比优选为8～10，更优选为9，挤压温度优选为430～450℃，更优选为435～445℃，最优选为440℃。
在本发明中，所述固溶-淬火的方法优选选自单级固溶、双级固溶和三级固溶中的一种；所述淬火的方法优选为水淬；所述固溶后水淬的样品转移时间优选小于10s。
在本发明中，所述单级固溶的温度优选为470～485℃，更优选为475～480℃，保温时间优选为1.5～2.5小时，更优选为2小时；双级固溶的第一级固溶温度优选为460～468℃，更优选为462～466℃，最优选为464℃，保温时间优选为1～1.5小时，更优选为1.2～1.3小时；第二级固溶温度优选为470～485℃，更优选为475～480℃，保温时间优选为1～1.5小时，更优选为1.2～1.3小时；所述三级固溶的第一级固溶温度优选为450～458℃，更优选为452～456℃，最优选为454℃，保温时间优选为0.5～0.8小时，更优选为0.6～0.7小时；第二级固溶温度优选为460～468℃，更优选为462～466℃，最优选为464℃，保温时间优选为0.5～0.8小时，更优选为0.6～0.7小时；第三级固溶温度优选为470～485℃，更优选为475～480℃，保温时间优选为1～1.5小时，更优选为1.2～1.3小时。
在本发明中，所述固溶-淬火处理的方法优选为采用双级固溶，第一级固溶温度为470℃，保温时间为1h；第二级固溶温度为475℃，保温时间1h，水淬。
在本发明中，所述预变形处理的方法优选为预拉伸和预压缩中的一种；所述预变形处理的温度优选为室温；所述预变形处理的变形量优选为1～3％，更优选为1.5～2.5％，最优选为2％；合金中Y含量越高，预变形量越小，反之，预变形量越大。
在本发明中，所述预变形处理的方法优选为预拉伸，温度为室温，预拉伸量为2％。
在本发明中，添加以上适当配比微合金元素的基础上，进行适量预冷变形处理的合金，合金内部可形成大量位错，在后续时效热处理中可诱导晶内析出相的析出，降低晶界析出相的富集程度，为保证合金强度以及防止晶内析出相的粗化，第二级时效时间应相应缩短，由此可进一步实现合金应力腐蚀抗力的增强。
在本发明中，所述人工时效处理优选选自一级人工时效、双级人工时效和三级人工时效中的一种；所述一级人工时效的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为110℃，保温时间优选为24～28小时，更优选为25～27小时，最优选为26小时；所述双级人工时效的第一级时效温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为110℃，保温时间优选为6～24小时，更优选为10～20小时，最优选为15小时；第二级时效的温度优选为150～200℃，更优选为160～190℃，最优选为170～180℃，保温时间优选为6～20小时，更优选为10～15小时，最优选为12～13小时；所述三级人工时效的第一级时效温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为110℃，保温时间优选为6～24小时，更优选为10～20小时，最优选为15小时；第二级时效温度优选为150～200℃，更优选为160～190℃，最优选为170～180℃，保温时间优选为1～10小时，更优选为4～8小时；第三级时效温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为110℃，保温时间优选为6～24小时，更优选为10～20小时，最优选为15小时。
在本发明中，所述三级人工时效过程中第二级时效后优选进行水冷；第三级时效后优选进行空冷。
在本发明中，所述人工时效处理的方法优选为三级时效处理，第一级时效的温度优选为120℃保温时间为24小时，第二级时效处理的温度优选为160℃保温时间为6小时，水冷，第三级时效处理的温度优选为120℃保温时间为24小时。
在本发明中，多级均匀化可使得铸锭的凝固结晶相充分溶解，相比于单级均匀化而言，不易过烧，其中低温均匀化保温阶段是为了使Al3Zr粒子充分析出；大变形量的热塑性变形工艺可使得均匀化热处理过程中未溶解的残余结晶相充分破碎，其中非均温轧制工艺可减小坯料表层和芯部的性能差异，使得性能分布更加均匀；固溶热处理可使经过变形破碎后的细小残余结晶相进一步回溶，其中多级固溶工艺可使得细小的残余结晶相回溶更加充分，而不至于过烧，使得Zn、Mg、Cu等固溶原子从残余结晶相中回溶进基体，提升后续工艺中过饱和固溶体的过饱和度，从而提升强度等性能；淬火处理可使得固溶进基体的固溶原子来不及析出而形成过饱和固溶体；预冷变形处理可消除淬火形成的残余应力，且可在晶粒内部形成一部分位错，在后续时效析出过程中可进一步诱导晶内析出相在这些位错处析出，降低晶界析出相在晶界的富集程度；人工时效热处理可使得淬火得到的过饱和固溶体中的固溶原子在晶内或晶界析出形成析出相，晶内的细小析出相可起到强化作用，晶界析出相的分布形态可对合金韧性、腐蚀性能等产生影响，其中多级时效可使得合金在保证一定强度的基础上，晶界析出相呈断续分布，阻断阳极腐蚀通道，从而提升腐蚀性能，尤其是应力腐蚀性能。在整个工艺过程中，残余结晶相的减少会提升合金的抗点蚀、抗剥蚀等性能。
本发明提供的耐应力腐蚀A1-Zn-Mg-Cu合金在成分与后续工艺的双重控制下，使得合金得到较好的基体组织、晶界分布状态以及钝化膜，从而提升合金的抗应力腐蚀性能。本发明提供的方法，Zr、Y等为微合金化元素，Fe、Si杂质元素含量易控制，所采用的工艺简单，适于工业化生产。
实施例1～12和比较例1～8
配料，按照预获得的合金元素质量分数进行相应的配料，其中Zr、Si、Y分别以Al-5.1Zr合金、Al-20Si合金及Al-10Y合金进行备料，Al、Zn、Mg、Cu以高纯铝(99.99％)、工业纯锌(99.9％)、工业纯镁(99.9％)、工业纯铜(99.9％)形式备料；
熔炼，首先将坩埚内壁涂刷氮化硼耐火材料，风干后将备好的铝锭放入坩埚内，电阻炉升温至800℃，待铝锭完全熔化后加入备好的工业纯铜，待铜完全熔化后加入备好的中间合金(包括Al-Zr合金、Al-Si合金及Al-Y合金)，待中间合金完全熔化，将炉温设置成760℃，待炉温稳定后加入备好的工业纯锌，然后待锌完全熔化后加入工业纯镁(需用耙子将其摁入铝液底部)，待镁完全熔化后搅拌、扒渣，然后将炉温设置成730℃，待炉温稳定，每隔10分钟用总原料质量0.2％～0.4％的六氯乙烷精炼一次，共三次，然后静置30分钟，将铝液浇入直径110mm水冷铁模中；
冷却，水冷模接自来水，在铝液浇入前先用液化气加热装置将水冷模内壁烘干，然后浇入铝液，直至铝锭冷却至室温。
然后对铸锭依次进行均匀化热处理、热塑性变形、固溶-淬火、预冷变形、时效热处理；均匀化热处理为三级保温后空冷，具体工艺为：先在410℃的温度下保温8h，然后升温到465℃保温6h，然后升温到470℃保温36h空冷；热塑性变形采用挤压成形，挤压比为9，挤压温度为440℃；固溶-淬火处理工艺参数为：固溶采用双级固溶，第一级固溶温度470℃，保温时间1h，第二级固溶温度475℃，保温时间1h，水淬；预冷变形处理采用预拉伸方式，室温，预拉伸量为2％；时效热处理采用三级时效，第一级时效温度为120℃保温24h，第二级时效温度为160℃保温6h，水冷，第三级时效温度为120℃，保温24h。
本发明比较例1～8制备的合金依次为1#至8#；实施例1～12制备的合金依次为9#至20#。
按照国家标准GB/T 17432《变形铝及铝合金化学成分分析取样方法》和GB/T 7999《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》，对本发明实施例和比较例制备的合金进行成分检测，检测结果如表1所示：
表1本发明中实施例和比较例的合金成分(质量分数，％)
Figure BDA0003332286460000121
组织与性能检测
采用金相显微镜(OLYMPUS DSX500)对本发明比较例2、比较例3和实施例7制备的合金进行亚晶组织金相图检测，检测结果如图1所示；从图1中可以看出：比较例2制备的合金发生了明显的粗大再结晶现象，再结晶晶粒尺寸达到了500μm左右，且纤维状组织宽径比较大；比较例3制备的合金发生了局部再结晶现象，再结晶晶粒较比较例2合金更细小，其尺寸约为80μm，且纤维状组织宽径比减小；实施例7制备的合金为完全未再结晶组织，且纤维状组织宽径比比比较例2和比较例3制备的合金更小。
采用电化学工作站(上海华辰CHI600E，测试溶液浓度为3.5wt％)对本发明比较例2、比较例3和实施例7制备的合金进行电化学阻抗检测，检测结果如图2所示；从图2中可以看出：比较例2制备的合金、比较例3制备的合金、实施例7制备的合金的阻抗依次升高，说明Y能提升合金钝化膜阻抗，复合添加Y和Si可进一步提升合金钝化膜阻抗。
采用带Super-X光谱仪的透射电镜(Titan G2 60-300)对本发明比较例3制备的合金进行HAADF-STEM检测、HRTEM检测和线扫描检测，检测结果如图3所示；从图3可以看出：比较例3制备的合金中基体、弥散相粒子外壳、弥散相粒子内核的晶面间距依次为0.207nm、0.426nm、0.378nm，这说明弥散粒子外壳、内核与基体的错配度较小，弥散相粒子与基体呈现出较好的共格性，且该弥散相呈椭球形，其主要元素为Al、Zr、Y，推断该粒子为Al3(Zr,Y)。
按照上述方法，对本发明实施例7制备的合金进行HAADF-STEM检测、HRTEM检测和线扫描检测，检测结果如图4所示；从图4可以看出：实施例7制备的合金中基体、弥散相粒子外壳、弥散相粒子内核的晶面间距依次为0.207nm、0.415nm、0.369nm，这说明实施例7制备的合金中弥散粒子外壳、内核与基体的错配度较比较例3制备的合金更小，其弥散相粒子与基体的共格性更高，且该弥散相呈椭球形，其主要元素为Al、Zr、Y、Si，推断该粒子为(Al,Si)3(Zr,Y)。
采用带能谱仪的扫描电镜(NovaNano SEM230)对本发明比较例2和实施例7制备的合金的应力腐蚀裂纹尖端钝化膜进行Mapping检测，检测结果如图5和图6所示；从图5和图6中可以看出：比较例2制备的合金应力腐蚀裂纹尖端钝化膜中主要元素为Al、O；实施例7制备的合金应力腐蚀裂纹尖端钝化膜中主要元素为Al、Si、O、Y。
采用NaCl溶液(浓度为3.5wt.％)浸泡法对本发明实施例和比较例制备的合金的应力腐蚀寿命进行了检测试验，并对裂纹萌生时间进行了记录；本发明比较例和实施例制备的合金U型样522MPa应力腐蚀裂纹萌生时间如表2所示：
表2本发明实施例和比较例制备的合金U型样522MPa应力腐蚀裂纹萌生时间
Figure BDA0003332286460000141
从表2可以看出，实施例1～12制备的合金9#、10#、11#、12#、13#、14#、15#、16#、17#、18#、19#、20#合金都具有较好的耐应力腐蚀性能，1#合金由于具有较高含量的Y(0.1％)和Si(0.08％)，形成了粗大的AlZnMgCuYSi相和AlMgSi相，降低了应力腐蚀抗力；2#合金不含Y和Si元素，不能形成多元共格弥散相，发生了较多粗大再结晶，降低了应力腐蚀抗力；3#合金仅含有较低含量的Y，形成的Al3(Zr,Y)多元共格弥散相数量较少，对再结晶抑制作用较小，进入钝化膜中的元素较少，合金钝化膜阻抗较低，应力腐蚀抗力提升幅度较低；4#合金含有较低含量的Si(0.01％)和较高含量的Y(0.1％)，形成了粗大的AlCuY相，降低了应力腐蚀抗力；5#合金含有较高含量的Y(0.05％)和适量的Si，形成了粗大的AlZnMgCuYSi相，降低了应力腐蚀抗力；6#合金含有适量的Si(0.04％)，不含有Y元素，能形成(Al,Si)3Zr弥散相，抑制再结晶，能适当提升应力腐蚀性能，但不明显；7#合金含有较低含量的Y(0.01％)和较高含量的Si(0.08％)，形成了AlMgSi粗大相，降低了应力腐蚀抗力；8#合金Cu含量较低，且仅含适量Si、不含Y，一方面晶界析出相中Cu元素较低，晶界析出相电极电位太低会优先被腐蚀介质侵蚀，另一方面，不含Y元素，不能形成多元高共格性弥散相，对晶界的钉扎作用有限，此外，钝化膜中不含Y，其钝化膜阻抗较低，对腐蚀介质的阻挡作用较小，基体和晶界析出相易被侵蚀，故应力腐蚀抗力提升作用有限。
图5和图6中2#和15#合金试样应力腐蚀开裂断口表面钝化膜的能谱(由带能谱仪的扫描电镜检测)结果如表3所示：
表3比较例2和实施例7制备的合金应力腐蚀裂纹尖端钝化膜能谱分析结果
Figure BDA0003332286460000151
从表3可以看出，不含Y和Si的2#试样合金应力腐蚀裂纹尖端钝化膜中除了含有Al和O以外，还含有少量的Mg、Zn、Cu元素，由此可以推断出，不含Y和Si的2#试样合金钝化膜中主要成分为Al2O3、ZnO、MgO和CuO；而含适量Y和Si的15#试样合金钝化膜中除了含有Al、O、Mg、Zn、Cu以外，还含有少量的Si、Y元素，由此可以推断出，含适量Y和Si的15#试样合金钝化膜主要成分为Al2O3、SiO2、Y2O3、ZnO、MgO和CuO。
本发明采用多元微合金化手段，严格控制微合金元素以及杂质元素之间的配比，形成多元共格弥散相且减少粗大杂质相，完全抑制再结晶，同时利用稀土Y元素形成稳定性更高的复合型钝化膜，提升铝合金表面以及应力腐蚀裂纹尖端的钝化膜耐蚀作用；同时还利用预冷变形手段，在合金晶粒内部形成位错，诱导晶内析出相的析出，降低晶界析出相的富集程度，实现Al-Zn-Mg-Cu系铝合金高强度与良好耐蚀性的兼备，克服现有Al-Zn-Mg-Cu系铝合金超高强度与优良耐蚀性二者不能兼顾的问题。本发明提供的方法制备工艺简单，适于工业化生产。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐应力腐蚀A1-Zn-Mg-Cu合金，包括：
Al、Zn、Mg、Cu、Zr、Y、Fe、Si合金元素；
所述合金元素的质量含量满足：
0.07Zr≤Y≤0.4Zr；0.15Zr≤Si≤0.4Zr；0.7≤Fe/Si≤2。
2.根据权利要求1所述的耐应力腐蚀A1-Zn-Mg-Cu合金，其特征在于，成分为：
Figure FDA0003332286450000011
余量为Al。
3.一种权利要求1所述的耐应力腐蚀A1-Zn-Mg-Cu合金的制备方法，包括：
将合金原料熔炼后浇注，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行三级均匀化处理、热塑性变形处理、固溶-淬火处理、预变形处理和人工时效处理，得到耐应力腐蚀A1-Zn-Mg-Cu合金。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述三级均匀化处理的方法包括：
将所述铸锭在第一温度下保温第一时间后升温至第二温度保温第二时间，最后升温至第三温度保温第三时间再进行冷却；
所述第一温度为380～430℃，第一保温时间为6～10小时；
所述第二温度为450～468℃，第二保温时间为5～8小时；
所述第三温度为470～480℃，第三保温时间为20～40小时。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述热塑性变形处理的方法选自热挤压、热锻和热轧中的一种。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述固溶-淬火的方法选自单级固溶、双级固溶和三级固溶中的一种；所述淬火的方法为水淬。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述单级固溶的温度为470～485℃，保温时间为1～3小时；
所述双级固溶的第一级固溶温度为460～468℃，保温时间为1～1.5小时；第二级固溶温度为470～485℃，保温时间为1～1.5小时；
所述三级固溶的第一级固溶温度为450～458℃，保温时间为0.5～0.8小时；第二级固溶温度为460～468℃，保温时间为0.5～0.8小时；第三级固溶温度为470～485℃，保温时间为1～1.5小时。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预变形处理的方法为预拉伸和预压缩中的一种；
所述预变形处理的温度为室温；
所述预变形处理的变形量为1～3％。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述人工时效处理选自一级人工时效、双级人工时效和三级人工时效中的一种。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述一级人工时效的温度为100～120℃，保温时间为24～28小时；
所述双级人工时效的第一级时效温度为100～120℃，保温时间为6～24小时；第二级时效的温度为150～200℃，保温时间为6～20小时；
所述三级人工时效的第一级时效温度为100～120℃，保温时间为6～24小时；第二级时效温度为150～200℃，保温时间为1～10小时；第三级时效温度为100～120℃，保温时间为6～24小时。
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