CN114134348B - 一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土回收技术领域，具体是一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法，包括以下步骤：S1：将‑3mm原矿磨至细粒；S2：将硫酸溶液和所述细粒混合后充分搅拌，加热、恒温浸出得到渣液混合物；S3：将所述渣液混合物进行过滤得到浸出渣和浸出溶液。本发明经历强酸一次性浸出，有效浸出铝、稀土等有价元素。本发明得到的浸出溶液可用于稀土、铝的回收利用，以及废酸回用。本发明两段浸出可以获得二氧化硅含量较高的最终浸渣，可作为生产水泥等建筑原料。
Description
技术领域
本发明涉及稀土回收技术领域，具体是一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法。
背景技术
某沉积型稀土矿资源十分丰富，开发潜力巨大。该沉积型稀土为富稀土高岭石质黏土岩，中主要有价成分为稀土和铝等有价元素，稀土平均品位0.2270％，90％以上均为非离子型稀土，主要赋存于黏土矿物层间，但是镜下几乎无明显稀土矿物颗粒。目前针对该类新类型沉积型稀土矿的利用的相关报道极少。
公开号为CN109266839A的专利通过对沉积型稀土矿进行高温焙烧后，仅对稀土元素实现了选择性浸出，但是高温焙烧后的氧化铝失活，难以实现铝、硅等有价元素的综合利用。
公开号为CN101633980A的专利通过高温对稀土矿进行硫酸化焙烧后，对稀土实现了浸出，但是高温硫酸化焙烧，对设备要求高，且尾气处理难度大等。
公开号为CN111748701A的专利通过硫酸两段逆流对原矿中铝、铁、钛等有价元素实现高效浸出，但是具有工艺复杂，建厂成本高的缺点。
该实验中过程通过热高酸对原矿中稀土、铝等有价元素直接达到浸出目的，浸出液作为制备硫酸铝铵和稀土提炼原料液，最终浸出渣作为建筑原材料。为此，本发明提供一种化学选矿(化学浸出)工艺进行稀土等有价元素的绿色高效综合利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法，包括以下步骤：
S1：将-3mm原矿磨至细粒；
S2：将硫酸溶液和所述细粒混合后充分搅拌，加热、恒温浸出得到渣液混合物；
S3：将所述渣液混合物进行过滤得到浸出渣和浸出溶液。
进一步的，所述步骤还包括：
S4：将硫酸铵加入所述浸出溶液中进行反应，结晶后过滤得到硫酸铝铵粗产品和结晶尾液；
S5：将所述结晶尾液进行萃取、反萃得到粗混合稀土渣和萃取余液，萃取余液可返回浸出作业循环使用。
进一步的，步骤S1中，所述细粒的粒径为-1mm占20-100％。优选的，细粒的粒径为-1mm占60-100％；更为优选的，细粒的粒径为-1mm占80％。
进一步的，步骤S2中，所述硫酸溶液的体积浓度为40-100％。优选的，所述硫酸溶液的体积浓度为60-100％；更为优选的，所述硫酸溶液的体积浓度为80％。
进一步的，所述硫酸溶液与所述细粒的液固比值为2-10。优选的，所述硫酸溶液与所述细粒的液固比值为3-7：1；更为优选的，所述硫酸溶液与所述细粒的液固比值为5：1。
进一步的，步骤S2中，所述恒温浸出的时间为10-200min。优选的，所述恒温浸出的时间为80-160min；更为优选的，所述恒温浸出的时间为120min。
进一步的，步骤S2中，所述恒温浸出的温度为60-300℃。优选的，所述恒温浸出的温度为150-200℃；更为优选的，所述恒温浸出的温度为172℃。
进一步的，步骤S3具体为：将所述渣液混合物控制温度为25-300℃或者稀释0.2-5倍过滤得到浸出渣和浸出溶液。
进一步的，将所述浸出溶液与硫酸铵药剂搅拌反应，进行结晶、过滤得到硫酸铝铵粗产品和和结晶尾液。
进一步的，将所述结晶尾液经四级逆流萃取得到负载有机相和萃取余液，再将所述负载有机相经反萃、过滤得到所述粗混合稀土渣和所述反萃滤液。
本发明的有益效果是：
1、本发明经历强酸一次性浸出，主要浸出铝、稀土等有价元素，浸渣产率为48.55％，渣计浸出率：TREO 94.87％、Al2O3 99.43％。
2、本发明浸出溶液：H2SO4 643.86g/L、TREO 239.28mg/L、Al2O3 38.82g/L，均可用于稀土、铝的回收利用，以及废酸回用。
3、本发明两段浸出可以获得含TREO 0.0240％、Al2O3 0.41％、SiO2 82.13％、CaO0.107％、MgO 0.072％的最终浸渣，该渣二氧化硅含量较高，可作为生产水泥等建筑原料。
附图说明
图1为本发明使用的原矿X射线分析图谱；
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
本发明处理的沉积型矿石中主要有价成分为稀土和铝等，平均品位0.2270％，主要为非离子型稀土，主要赋存于高岭石层间，如图1，原矿X射线分析图谱未显示独立稀土矿物的谱峰。探索试验结果表明，本矿在溶浸过程中，如果采用分段浸出则增加了工艺的复杂性，导致成本的增加。为此，本试验采用高浓度硫酸高温直接将铝和稀土元素混合一次性浸出。
实施例1
本实施例采用的方法为：
S1：将-3mm原矿磨至细粒；
S2：将硫酸溶液和所述细粒加入到浸出器中充分搅拌加热至一定温度，恒温浸出得到渣液混合物；
S3：将所述渣液混合物进行过滤得到浸出渣和浸出溶液。
S4：将硫酸铵加入所述浸出溶液中进行反应，结晶后过滤得到硫酸铝铵粗产品和结晶尾液；
S5：将所述结晶尾液进行萃取、反萃得到粗混合稀土渣和萃取余液，萃取余液可返回浸出作业循环使用。
其中，具体条件和结果为：给料1000g，将-3mm原矿研磨至-0.1mm占80％，硫酸体积浓度80％，液固比5:1，浸出温度172℃并保持恒温，浸出时间为120min。获得浸出渣产率为48.55％，含TREO 0.0240％、Al2O3 0.41％、SiO2 82.13％，渣计浸出率：TREO 94.87％、Al2O399.43％。浸出溶液与洗涤液混合后：TREO 239.28mg/L、Al2O3 38.82g/L、H2SO4 643.86g/L，溶液总体积为9.00L。最终浸出渣含TREO 0.024％、Al2O3 0.41％、SiO2 82.13％、CaO0.089％、MgO 0.039％，其二氧化硅含量较高，该渣可作为生产水泥等建筑原料。浸出溶液通过硫酸铝铵真空结晶制备硫酸铝铵晶体，结晶尾液通过四级逆流萃取和反萃获得粗混合稀土渣，获得粗混合稀土渣；铝结晶率为88.13％，稀土萃取率为93.50％。
实施例2
本实施例采用的方法参照实施例1，具体的条件和结果为：给料1000g，将-3mm原矿研磨至-0.1mm占80％，硫酸体积浓度80％，液固比7:1，浸出温度172℃并保持恒温，浸出时间为120min。获得浸出渣产率为48.53％，含TREO 0.0180％、Al2O3 0.33％、SiO2 81.74％，渣计浸出率：TREO 96.15％、Al2O3 99.54％。浸出溶液与洗涤液混合后：TREO 242.51mg/L、Al2O338.86g/L、H2SO4 964.43g/L，溶液总体积为9.00L。最终浸出渣含TREO 0.018％、Al2O30.33％、SiO2 81.74％、CaO 0.091％、MgO 0.032％的最终浸渣，其二氧化硅含量较高，该渣可作为生产水泥等建筑原料。浸出溶液经历硫酸铝铵浓缩真空结晶，获得粗硫酸铝铵产品；结晶尾液经历四级逆流萃取和反萃，获得粗混合稀土渣；铝结晶率为88.11％，稀土萃取率为89.14％。
实施例3
本实施例采用的方法参照实施例1，具体的条件和结果为：给料1000g，将-3mm原矿研磨至-0.1mm占80％，硫酸体积浓度80％，液固比5:1，浸出温度152℃并保持恒温，浸出时间为120min。获得浸出渣产率为55.01％，含TREO 0.0889％、Al2O3 8.34％、SiO2 72.50％，渣计浸出率：TREO 78.46％、Al2O3 86.94％。浸出溶液与洗涤液混合后：TREO 197.89mg/L、Al2O333.94g/L、H2SO4 663.65g/L，溶液总体积为9.00L。最终浸出渣含TREO 0.0889％、Al2O38.34％、SiO2 72.50％、CaO 0.091％、MgO 0.040％的最终浸渣，其二氧化硅含量较高，该渣可作为生产水泥等建筑原料。浸出溶液经历硫酸铝铵浓缩真空结晶，获得粗硫酸铝铵产品；结晶尾液经历四级逆流萃取和反萃，获得粗混合稀土渣；铝结晶率为88.14％，稀土萃取率为91.08％。
对照例1
本实施例采用的方法参照实施例1，具体的条件和结果为：给料1000g，将-3mm原矿研磨至-0.1mm占80％，盐酸质量分数20％，液固比5:1，浸出温度106℃(接近沸点)并保持恒温，浸出时间为120min。获得浸出渣产率为77.16％，含TREO 0.1950％、Al2O3 25.28％、SiO251.89％，渣计浸出率：TREO 33.72％、Al2O3 44.14％。浸出溶液与洗涤液混合后：TREO85.05mg/L、Al2O3 17.13g/L、HCl 63.56g/L，溶液总体积为9.00L。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
S1：将原矿磨至细粒，所述细粒的粒径为-1mm占60-100％；所述原矿为富稀土高岭石质黏土岩，主要有价成分为稀土和铝，稀土平均品位0.2270％，90％以上均为非离子型稀土，主要赋存于黏土矿物层间；
S2：将硫酸溶液和所述细粒混合后充分搅拌，加热、恒温浸出得到渣液混合物，所述硫酸溶液的体积浓度为80％，所述硫酸溶液与所述细粒的液固比值为3-7：1，所述恒温浸出的时间为80-160min，所述恒温浸出的温度为150-200°C；
S3：将所述渣液混合物控制温度为25-300℃或者稀释0.2-5倍过滤得到浸出渣和浸出溶液；
S4：将硫酸铵加入所述浸出溶液中进行反应，结晶后过滤得到硫酸铝铵粗产品和结晶尾液；
S5：将所述结晶尾液经四级逆流萃取得到负载有机相和萃取余液，再将所述负载有机相经反萃、过滤得到粗混合稀土渣和反萃滤液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4具体为：将所述浸出溶液与硫酸铵药剂搅拌反应，进行结晶、过滤得到硫酸铝铵粗产品和结晶尾液。
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Citations (3)
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| CN109266839A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-01-25 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 一种选择性浸出沉积型稀土矿的方法 |
-
2021
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|---|---|---|---|---|
| CN104946887A (zh) * | 2015-07-22 | 2015-09-30 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 氟碳铈精矿的处理方法 |
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| Title |
|---|
| 中国冶金百科全书总编辑委员会《有色金属冶金》卷编辑委员会，冶金工业出版社《中国冶金百科全书》编辑部编.《中国冶金百科全书 有色金属冶金》.北京：冶金工业出版社,1999,第179页. * |
| 叶信宇主编.《稀土元素化学》.北京：冶金工业出版社,2019,第7-8页. * |
| 杨占峰，马莹，王彦编著.《稀土采选与环境保护》.北京：冶金工业出版社,2018,第70页. * |
| 胡伯平，饶晓雷，王亦忠编著.《稀土永磁材料 上》.北京：冶金工业出版社,2017,第24-25页. * |
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