CN114133835B - 一种改性环氧树脂涂料、疏水改性纤维增强复合材料筋及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性环氧树脂涂料、疏水改性纤维增强复合材料筋及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性环氧树脂涂料、疏水改性纤维增强复合材料筋及其制备方法和应用，涉及纤维增强复合材料技术领域。本发明提供的改性环氧树脂涂料，包括独立地分装的A组分和B组分，A组分包括全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水和乙醇；B组分包括氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂。本发明提供的改性环氧树脂涂料直接涂覆在FRP筋表面完成对FRP筋的疏水改性，大大简化了疏水FRP筋的制备流程；氟化二氧化硅纳米颗粒的存在以及硅氧硅键的引入使得改性环氧树脂涂料形成得涂层具有优异的疏水性并牢固吸附于FRP筋表面，提高FRP筋的疏水性能。

Description

一种改性环氧树脂涂料、疏水改性纤维增强复合材料筋及其 制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纤维增强复合材料技术领域，具体涉及一种改性环氧树脂涂料、疏水改性纤维增强复合材料筋及其制备方法和应用。
背景技术
纤维增强复合材料筋(纤维增强复材筋，或fiber reinforced polymer bar，简称FRP筋)是一种由高强连续纤维通过树脂作为基体黏结而成的新型复合材料，其极限拉伸强度为600～1500MPa，具有轻质高强、耐氯离子和化学侵蚀的优点，在海洋工程中具有广阔的应用前景。但是FRP筋中的环氧树脂容易吸水，吸水会导致FRP筋基体膨胀和断裂，进而引起基体和纤维脱粘而发生性能劣化。现有研究已经表明短期的侵蚀中，FRP筋发生性能劣化主要是由于环氧树脂基体发生破坏导致，而纤维还未发生明显侵蚀，FRP筋吸水导致环氧树脂基体的膨胀破坏，导致FRP筋无法充分发挥其性能。
现有FRP筋疏水改性方法主要是利用碳纳米管、有机硅等对FRP筋的树脂基体和/或纤维进行防水处理后再制备疏水FRP筋。然而，上述改性方法程序繁琐。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种改性环氧树脂涂料、疏水改性纤维增强复合材料筋及其制备方法和应用，本发明提供的改性环氧树脂涂料涂覆在FRP筋表面即可得到疏水FRP筋，改性方法简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改性环氧树脂涂料，包括独立分装的A组分和B组分；
所述A组分的制备原料包括：全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水和乙醇；
所述B组分的制备原料包括：氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂。
优选的，所述A组分的制备原料中全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水中氨和乙醇的质量比为1：0.9～1.2：1.6～1.8：50～60。
优选的，所述所述B组分的制备原料中氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂的质量比为1：0.6～0.7：0.6～0.7：1.5～1.6。
本发明提供了上述技术方案所述改性环氧树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水和乙醇混合，得到A组分；
(2)将氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂混合，得到B组分；
(3)将A组分和B组分独立分装，得到改性环氧树脂涂料；
步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序。
本发明提供了上述技术方案所述改性环氧树脂涂料或上述技术方案所述制备方法得到的改性环氧树脂涂料在疏水改性中的应用。
优选的，所述改性环氧树脂涂料在纤维增强复合材料疏水改性中的应用。
优选的，所述应用过程中A组分和B组分的质量比为2.5～3.5：1。
本发明提供了一种疏水改性纤维增强复合材料筋，包括纤维增强复合材料筋和位于所述纤维增强复合材料筋表面的疏水涂层；
所述疏水涂层由上述技术方案所述改性环氧树脂涂料或上述技术方案所述制备方法得到的改性环氧树脂涂料制备得到。
优选的，所述疏水涂层的厚度为100～600μm。
本发明提供了上述技术方案所述疏水改性纤维增强复合材料筋的制备方法，包括以下步骤：
将A组分和B组分混合后涂覆在纤维增强复合材料筋表面，得到疏水改性纤维增强复合材料筋。
本发明还提供了上述技术方案所述的疏水改性纤维增强复合材料筋或上述技术方案所述制备方法得到的疏水改性纤维增强复合材料筋在纤维增强复合材料中的应用。
本发明提供了一种改性环氧树脂涂料，包括独立分装的A组分和B组分；所述A组分的制备原料包括：全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水和乙醇；所述B组分的制备原料包括：氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂。在本发明中，所述改性环氧树脂涂料中原硅酸四乙酯和氨水反应生成纳米二氧化硅，乙醇和全氟辛基三乙氧基硅烷将其氟化，形成氟化二氧化硅纳米颗粒，在应用于FRP筋过程中，氟化二氧化硅纳米颗粒的存在使得改性环氧树脂涂料形成得涂层具有优异的疏水性并吸附于FRP筋表面，提高FRP筋的疏水性能。本发明提供的改性环氧树脂涂料能够在环氧树脂基团中引入了化学稳定性良好的硅氧硅键基团，降低了环氧树脂的表面能，具有一定疏水性，而且，环氧树脂具有较强的附着力，能够使得改性环氧树脂涂料形成得疏水涂层牢固吸附在FRP筋表面。本发明提供的改性环氧树脂涂料可以直接涂覆在FRP筋表面完成对FRP筋的疏水改性，大大简化了疏水FRP筋的制备流程，可操作性和可复制性强，能耗低，安全绿色环保。
本发明提供了上述技术方案所述改性环氧树脂涂料的制备方法。本发明提供的制备方法操作简单，制备原料来源广且价格低廉，能耗低，生产成本低，适宜工业化生产。
本发明提供了一种疏水改性纤维增强复合材料筋，包括纤维增强复合材料筋和位于所述纤维增强复合材料筋表面的疏水涂层；所述疏水涂层由上述技术方案所述改性环氧树脂涂料或上述技术方案所述制备方法得到的改性环氧树脂涂料制备得到。本发明提供的疏水改性纤维增强复合材料筋中，疏水涂层中氟化二氧化硅纳米颗粒的存在使得改性环氧树脂涂料形成得涂层具有优异的疏水性并吸附于FRP筋表面，提高FRP筋的疏水性能，同时在环氧树脂基团中引入了化学稳定性良好的硅氧硅键基团，降低了环氧树脂的表面能，具有一定疏水性；而且，环氧树脂具有较强的附着力，能够使得改性环氧树脂涂料形成得疏水涂层牢固吸附在FRP筋表面。如实施例测试结果所示，与纤维增强复合材料筋相比，本发明提供的疏水改性纤维增强复合材料筋的疏水角从63°提高到106°，疏水角提高了43°；60天吸水率从0.117％降低到0.076％，降低了35％。
本发明提供了上述技术方案所述疏水改性纤维增强复合材料筋的制备方法，本发明直接将改性环氧树脂涂料涂覆在FRP筋表面完成对FRP筋的疏水改性，大大简化了疏水FRP筋的制备流程，可操作性和可复制性强。FRP筋的疏水改性方法操作简单，大大简化了疏水FRP筋的制备流程，可操作性和可复制性强，能耗低，改性成本低，适宜工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备疏水改性FRP筋的流程图；
图2实施例1中FRP筋改性前后的表面SEM图，其中，(a)～(b)为未改性的FRP筋，(c)～(d)为疏水改性FRP筋；
图3实施例1中FRP筋改性前后的表面接触角测试结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种改性环氧树脂涂料，包括独立分装的A组分和B组分。在本发明中，所述A组分的制备原料包括：全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水和乙醇；所述全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水中氨和乙醇的质量比优选为1：0.9～1.2：1.6～1.8：50～60，更优选为1：0.95～1.15：1.65～1.75：52～58，进一步优选为1：0.1～1.05：1.7～1.75：55～56。在本发明中，所述氨水的浓度优选为25～28wt％，进一步优选为26～27wt％。
在本发明中，所述B组分的制备原料包括：氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂；所述氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂的质量比优选为1：0.6～0.7：0.6～0.7：1.5～1.6，更优选为1：0.62～0.68：0.62～0.68：1.52～1.58，进一步优选为1：0.65～0.66：0.65～0.66：1.55～1.56。在本发明中，所述环氧树脂优选为含羟基环氧树脂，更优选为DGEBA环氧树脂。
本发明提供了上述技术方案所述改性环氧树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水和乙醇混合，得到A组分；
(2)将氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂混合，得到B组分；
(3)将A组分和B组分独立分装，得到改性环氧树脂涂料；
步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水和乙醇混合，得到A组分。在本发明中
本发明提供了上述技术方案所述改性环氧树脂涂料或上述技术方案所述制备方法得到的改性环氧树脂涂料在疏水改性中的应用。
本发明提供了一种疏水改性纤维增强复合材料筋，包括纤维增强复合材料筋和位于所述纤维增强复合材料筋表面的疏水涂层；
所述疏水涂层由上述技术方案所述改性环氧树脂涂料或上述技术方案所述制备方法得到的改性环氧树脂涂料制备得到。
本发明提供了上述技术方案所述疏水改性纤维增强复合材料筋的制备方法，包括以下步骤：
将A组分和B组分混合后涂覆在纤维增强复合材料筋表面，得到疏水改性纤维增强复合材料筋。本发明对于所述混合方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体如搅拌混合；本发明对于所述搅拌混合的速度没有特殊限定，能够将原料混合均匀即可。在本发明中，所述混合的温度优选为室温，所述混合的时间优选为10～12h，更优选为10.5～11.5h，进一步优选为11h；所述混合优选在搅拌锅中进行。
本发明将氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂混合，得到B组分。本发明对于所述混合方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体如搅拌混合；本发明对于所述搅拌混合的速度没有特殊限定，能够将原料混合均匀即可。在本发明中，所述混合的温度优选为室温，所述混合的时间优选为4～6h，更优选为4.5～5.5h，进一步优选为5h；所述混合优选在搅拌锅中进行。
得到A组分和B组分后，本发明将A组分和B组分独立分装，得到改性环氧树脂涂料。本发明对于所述独立分装没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的分装方式即可。
本发明提供了上述技术方案所述改性环氧树脂涂料或上述技术方案所述制备方法得到的改性环氧树脂涂料在疏水改性中的应用。在本发明中，所述改性环氧树脂涂料在纤维增强复合材料的疏水改性疏水涂层的应用；所述纤维增强复合材料优选包括纤维增强复合材料筋。在本发明中，所述应用过程中A组分和B组分的质量比优选为2.5～3.5：1，更优选为3：1。
本发明提供了一种疏水改性纤维增强复合材料筋，包括纤维增强复合材料筋和位于所述纤维增强复合材料筋表面的疏水涂层。
在本发明中，所述疏水涂层由上述技术方案所述改性环氧树脂涂料或上述技术方案所述制备方法得到的改性环氧树脂涂料制备得到；所述疏水涂层的厚度优选为100～600μm，更优选为200～500μm，进一步优选为300～400μm。
本发明提供了上述技术方案所述疏水改性纤维增强复合材料筋的制备方法，包括以下步骤：
将A组分和B组分混合后涂覆在纤维增强复合材料筋表面，得到疏水改性纤维增强复合材料筋。
在本发明中，所述A组分和B组分的质量比优选为3：1。
在本发明中，所述混合包括依次进行的搅拌混合和超声分散；所述搅拌混合的速度优选为150～200rpm，更优选为160～180rpm；所述搅拌混合的时间优选为10～15min，更优选为11～14min，进一步优选为12～13min；所述超声分散的功率优选为600～1200W，更优选为700～1100W，进一步优选为800～1000W；所述超声分散的时间优选为15～20min，更优选为16～19min，进一步优选为17～18min；所述超声分散优选在超声分散仪中进行。
本发明对于所述涂覆的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的涂覆方式即可；在本发明的具体实施例中，所述涂覆的方式优选为喷涂；所述喷涂过程中，纤维增强复合材料筋优选每次旋转1/4圈以使得改性环氧树脂涂料均匀附着在FRP筋表面；所述喷涂优选利用喷枪进行。
所述涂覆后，本发明优选还包括将所述涂覆得到的疏水湿膜进行干燥，所述干燥的方式优选为自然晾干或烘干，所述自然晾干的温度优选为室温，所述自然晾干的时间优选为5～7天，更优选为6天；所述烘干的温度优选为60～120℃，更优选为80～100℃，所述烘干的时间优选为1～2天，更优选为1.5天。
本发明还提供了上述技术方案所述的疏水改性纤维增强复合材料筋或上述技术方案所述制备方法得到的疏水改性纤维增强复合材料筋在……中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用图1所示的制备流程图制备疏水改性FRP筋。
按照体积比1:1.5:2.5:95的比例在搅拌锅中分别加入全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水(浓度为28wt％，以NH3计)和无水乙醇，在室温条件下搅拌混合10h，得到A组分。按照质量比3.9:2.55:2.55:6的比例在搅拌锅中分别加入氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、无水乙醇和环氧树脂，在室温条件下搅拌4h，得到B组分。将质量比为3:1的A组分和B组分在室温、180rpm条件下搅拌混合10min，然后置于超声分散仪中，在室温、600W条件下超声分散15min，得到改性环氧树脂混合涂料。利用喷枪将改性环氧树脂混合涂料喷涂到FRP筋表面，FRP筋每次旋转1/4圈，在FRP筋表面形成厚度为500μm的湿疏水涂层，然后在室温、干燥的环境中自然晾干7天，得到疏水改性纤维增强复合材料筋(疏水改性FRP筋)。
图2本实施例中FRP筋和疏水改性FRP的表面SEM图，其中，(a)～(b)为未改性的FRP筋，(c)～(d)为疏水改性FRP筋。由图2可知，经过疏水涂层附着处理后FRP筋表面变得粗糙，纤维表面附着了一层或多层材料，经过X射线能谱分析(X-ray Energy SpectrumAnalysis，EDS)确定附着材料为纳米氟化二氧化硅疏水涂层。说明疏水涂层成功附着在FRP筋表面。
根据GB/T 30447-2013《纳米薄膜接触角测量方法》对FRP筋和疏水改性FRP筋的表面接触角进行测试，测试结果如图3和表1所示。根据ASTM D5229/D5229M-2014《聚合物基复合材料水分吸收性能及平衡条件的标准实验方法》对FRP筋和疏水改性FRP筋的吸水率进行测试，吸水率的计算式如式(1)所示，测试结果如表2所示。
Figure BDA0003479216960000081
式(1)中，W0为浸水前的质量(g)，Wt为浸水60天后的质量(g)，Mt为吸水率(％)。
表1 FRP筋和疏水改性FRP的防水性能
疏水角 60天吸水率
未改性FRP筋 63° 0.117％
疏水改性FRP筋 106° 0.076％
由图3和表1可知，与未改性的FRP筋相比，疏水改性FRP筋的疏水角从63°提高到106°，疏水角提高了43°；60天吸水率从0.117％降低到0.076％，吸水率降低了35％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种疏水改性纤维增强复合材料筋，包括纤维增强复合材料筋和位于所述纤维增强复合材料筋表面的疏水涂层；
所述疏水涂层由改性环氧树脂涂料制备得到；
所述改性环氧树脂涂料包括独立分装的A组分和B组分；
所述A组分的制备原料包括：全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水和乙醇；所述A组分的制备原料中全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水中氨和乙醇的质量比为1：0.9~1.2：1.6~1.8：50~60；
所述B组分的制备原料包括：氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂；所述B组分的制备原料中氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂的质量比为1：0.6~0.7：0.6~0.7：1.5~1.6；
应用过程中所述A组分和B组分的质量比为2.5~3.5：1。
2.根据权利要求1所述的疏水改性纤维增强复合材料筋，所述改性环氧树脂涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）将全氟辛基三乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水和乙醇混合，得到A组分；
（2）将氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、乙醇和环氧树脂混合，得到B组分；
（3）将A组分和B组分独立分装，得到改性环氧树脂涂料；
步骤（1）和步骤（2）没有时间先后顺序。
3.根据权利要求1所述的疏水改性纤维增强复合材料筋，其特征在于，所述疏水涂层的厚度为100~600μm。
4.权利要求1~3任一项所述疏水改性纤维增强复合材料筋的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将A组分和B组分混合后涂覆在纤维增强复合材料筋表面，得到疏水改性纤维增强复合材料筋。
5.权利要求1~3任一项所述疏水改性纤维增强复合材料筋或权利要求4所述制备方法得到的疏水改性纤维增强复合材料筋在纤维增强复合材料中的应用。
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