CN114133701A - 高性能环氧高分子材料的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能环氧高分子材料的制备，包括以下步骤：(1)制备环氧聚合物A；(2)制备环氧聚合物B；(3)准备芳基磺酰胺化合物；(4)将步骤(1)‑(3)中分别制备的环氧聚合物A、环氧聚合物B和芳基磺酰胺化合物按以下重量份数混合：55‑60份：45‑50份：20‑25份。本发明还涉及一种高性能环氧高分子材料的应用，其应用于涂料或环氧地坪或建筑材料领域。本发明制备方法简单、成本低廉，制备的高性能环氧高分子材料力学性能高，附着力好，耐候性优异，性能稳定，满足户外应用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备的技术领域，具体地，涉及高性能环氧高分子材料的制备及应用。
背景技术
环氧高分子材料性能优异、通用性强、应用跨度大，从高端的航空航天、军工等领域，到民用的建筑、涂料、胶粘剂等领域均具有广泛的应用。环氧高分子材料具有耐磨耗高、硬度好、耐化性能优异，在水泥、沥青上附着力更好，环保无溶剂、无需底涂和成本低廉等特点。
但环氧高分子材料难以在户外被广泛和充分地应用，因为其本身耐候性不佳，长期暴露在户外，容易黄变、失光；而且其通常与大量无机填料组分混合使用，有机、无机组分之间相容性差异大，有机环氧高分子材料与无机填料缺乏足够的化学键结合，暴露在户外，经过长期的日晒雨淋，环氧高分子材料变质导致对无机填料的黏合作用下降，影响材料性能，严重时甚至导致粉化、脱落，使得材料不能正常使用。这些因素限制了环氧高分子材料在户外的应用和推广。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种高性能环氧高分子材料的制备及应用。本发明制备方法简单、成本低廉，制备的高性能环氧高分子材料力学性能高，附着力好，耐候性优异，性能稳定，满足户外应用的要求。
为实现上述目的，本发明提供了一种高性能环氧高分子材料的制备，包括以下步骤：
(1)制备环氧聚合物A；其中环氧聚合物A包括以下重量份的组分：环氧树脂50-55份、乙丙二烯橡胶12-18份、乙烯共聚物8-10份、乙烯甲基丙烯酸4-8份、苯酚交联剂4-6份、交联促进剂4-5份；
(2)制备环氧聚合物B；其中环氧聚合物B包括以下重量份的组分：具有羧基和羧酸基的聚合物35-45份和具有羟基和环氧基的聚合物50-60份；
(3)准备芳基磺酰胺化合物；其中芳基磺酰胺化合物选自甲苯磺酰胺、邻甲苯磺酰胺、苯磺酰胺和萘磺酰胺中的至少一种；
(4)将步骤(1)-(3)中分别制备的环氧聚合物A、环氧聚合物B和芳基磺酰胺化合物按以下重量份数混合：55-60份：45-50份：20-25份；混合时先将环氧聚合物A和聚合物B混合，以550-700r/min的转速混合10-15min，然后加入芳基磺酰胺化合物，以900-1000r/min的转速混合15-20min；然后静置，冷却。
优选的，在所述步骤(1)中，制备环氧聚合物A时将环氧树脂升温至60-65℃，以350-400r/min的转速搅拌，然后加入乙烯共聚物、苯酚交联剂和交联促进剂，搅拌15-20min后并静置10-15min；之后将剩余组分缓慢加入其中，以550-600r/min的转速搅拌15-20min，静置反应1.5-2h，即得。
在上述任一方案中优选的是，在所述步骤(1)中，所述苯酚交联剂为羟甲基苯酚树脂，所述交联促进剂选自氧化锌或氧化镁。
在上述任一方案中优选的是，在所述步骤(2)中，具有羧基和羧酸基的聚合物是通过以下组分的半酯化而制备：(a)具有羧基和酸酐基的聚合物和(b)具有5-8个碳原子的单醇；
在上述任一方案中优选的是，在所述步骤(2)中，具有羟基和环氧基的聚合物是通过将以下重量份的组分共聚而制成：含羟基的乙烯不饱和单体20-30份、含环氧基的乙烯不饱和单体20-25份以及不同于上述两种乙烯不饱和单体的可共聚乙烯不饱和单体15-20份。
在上述任一方案中优选的是，在所述步骤(2)中，其中(a)是通过将以下重量份的组分共聚而制成：含羧基的乙烯不饱和单体10-15份、含酸酐基的乙烯不饱和单体15-20份以及不同于上述两种乙烯不饱和单体的可共聚乙烯不饱和单体5-10份；
在上述任一方案中优选的是，其中含羟基的乙烯不饱和单体是通过将含羟基的乙烯不饱和单体与含酸酐基的化合物以羟基与酸酐的摩尔比(1：1)-(2:1)的半酯化来制备。
在上述任一方案中优选的是，在所述步骤(4)中，混合时保持温度在65-70℃，并使用催化剂使其进行反应。
在上述任一方案中优选的是，所述催化剂选自三乙基氯化铵、三乙基溴化铵、乙基三苯基氯化膦、1-甲基咪唑、三乙胺和/或三丁胺。
此外，为实现上述目的，本发明提供了一种高性能环氧高分子材料的应用，其应用于涂料或环氧地坪或建筑材料领域。
本发明的有益效果为：
1.本发明制备方法简单、成本低廉，制备的高性能环氧高分子材料力学性能高，附着力好，耐候性优异，性能稳定，满足户外应用的要求。
2.本发明制备的高性能环氧高分子材料具有优异的耐划伤性、耐热性、耐候性和低温冲击强度，具有广泛的应用。
具体实施方式
下面将结合本申请的具体实施方式对本申请的技术方案进行详细的说明，但如下实施例仅是用以理解本发明，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合，本申请可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种高性能环氧高分子材料的制备，包括以下步骤：
(1)制备环氧聚合物A；其中环氧聚合物A包括以下重量份的组分：环氧树脂50份、乙丙二烯橡胶18份、乙烯共聚物8份、乙烯甲基丙烯酸8份、苯酚交联剂4份、交联促进剂5份；
(2)制备环氧聚合物B；其中环氧聚合物B包括以下重量份的组分：具有羧基和羧酸基的聚合物35份和具有羟基和环氧基的聚合物60份；
(3)准备芳基磺酰胺化合物；其中芳基磺酰胺化合物选自甲苯磺酰胺、邻甲苯磺酰胺、苯磺酰胺和萘磺酰胺中的至少一种；
(4)将步骤(1)-(3)中分别制备的环氧聚合物A、环氧聚合物B和芳基磺酰胺化合物按以下重量份数混合：55份：50份：20份；混合时先将环氧聚合物A和聚合物B混合，以700r/min的转速混合10min，然后加入芳基磺酰胺化合物，以1000r/min的转速混合15min；然后静置，冷却。
在所述步骤(1)中，制备环氧聚合物A时将环氧树脂升温至65℃，以350r/min的转速搅拌，然后加入乙烯共聚物、苯酚交联剂和交联促进剂，搅拌20min后并静置10min；之后将剩余组分缓慢加入其中，以600r/min的转速搅拌15min，静置反应2h，即得。
在所述步骤(1)中，所述苯酚交联剂为羟甲基苯酚树脂，所述交联促进剂选自氧化镁。
在所述步骤(2)中，具有羧基和羧酸基的聚合物是通过以下组分的半酯化而制备：(a)具有羧基和酸酐基的聚合物和(b)具有5个碳原子的单醇；
在所述步骤(2)中，具有羟基和环氧基的聚合物是通过将以下重量份的组分共聚而制成：含羟基的乙烯不饱和单体30份、含环氧基的乙烯不饱和单体20份以及不同于上述两种乙烯不饱和单体的可共聚乙烯不饱和单体20份。
在所述步骤(2)中，其中(a)是通过将以下重量份的组分共聚而制成：含羧基的乙烯不饱和单体10份、含酸酐基的乙烯不饱和单体20份以及不同于上述两种乙烯不饱和单体的可共聚乙烯不饱和单体5份；
其中含羟基的乙烯不饱和单体是通过将含羟基的乙烯不饱和单体与含酸酐基的化合物以羟基与酸酐的摩尔比2:1的半酯化来制备。
在所述步骤(4)中，混合时保持温度在65℃，并使用催化剂使其进行反应。
所述催化剂选自三乙胺。
此外，提供了一种高性能环氧高分子材料的应用，其应用于涂料领域。
实施例2
一种高性能环氧高分子材料的制备，包括以下步骤：
(1)制备环氧聚合物A；其中环氧聚合物A包括以下重量份的组分：环氧树脂55份、乙丙二烯橡胶12份、乙烯共聚物10份、乙烯甲基丙烯酸4份、苯酚交联剂6份、交联促进剂4份；该环氧树脂为选自重量平均分子量小于或等于400的双酚A(BPA)环氧树脂，重均分子量小于或等于约400的双酚F(BPF)环氧树脂，重均分子量小于或等于约400的双酚AF(BPAF)环氧树脂，重均分子量小于或等于约1000的酚基环氧树脂，重均分子量小于或等于约1000的甲酚基环氧树脂和重均分子量小于或等于约1000的环状脂肪族环氧树脂。
(2)制备环氧聚合物B；其中环氧聚合物B包括以下重量份的组分：具有羧基和羧酸基的聚合物45份和具有羟基和环氧基的聚合物50份；
(3)准备芳基磺酰胺化合物；其中芳基磺酰胺化合物选自甲苯磺酰胺、邻甲苯磺酰胺、苯磺酰胺和萘磺酰胺中的至少一种；
(4)将步骤(1)-(3)中分别制备的环氧聚合物A、环氧聚合物B和芳基磺酰胺化合物按以下重量份数混合：60份：45份：25份；混合时先将环氧聚合物A和聚合物B混合，以550r/min的转速混合15min，然后加入芳基磺酰胺化合物，以900r/min的转速混合20min；然后静置，冷却。
在所述步骤(1)中，制备环氧聚合物A时将环氧树脂升温至60℃，以400r/min的转速搅拌，然后加入乙烯共聚物、苯酚交联剂和交联促进剂，搅拌15min后并静置15min；之后将剩余组分缓慢加入其中，以550r/min的转速搅拌20min，静置反应1.5h，即得。
在所述步骤(1)中，所述苯酚交联剂为羟甲基苯酚树脂，所述交联促进剂选自氧化锌。
在所述步骤(2)中，具有羧基和羧酸基的聚合物是通过以下组分的半酯化而制备：(a)具有羧基和酸酐基的聚合物和(b)具有8个碳原子的单醇；
在所述步骤(2)中，具有羟基和环氧基的聚合物是通过将以下重量份的组分共聚而制成：含羟基的乙烯不饱和单体20份、含环氧基的乙烯不饱和单体25份以及不同于上述两种乙烯不饱和单体的可共聚乙烯不饱和单体15份。
在所述步骤(2)中，其中(a)是通过将以下重量份的组分共聚而制成：含羧基的乙烯不饱和单体15份、含酸酐基的乙烯不饱和单体15份以及不同于上述两种乙烯不饱和单体的可共聚乙烯不饱和单体10份；
其中含羟基的乙烯不饱和单体是通过将含羟基的乙烯不饱和单体与含酸酐基的化合物以羟基与酸酐的摩尔比1：1的半酯化来制备。
在所述步骤(4)中，混合时保持温度在70℃，并使用催化剂使其进行反应。
所述催化剂选自乙基三苯基氯化膦。
此外，提供了一种高性能环氧高分子材料的应用，其应用于环氧地坪领域。
实施例3
一种高性能环氧高分子材料的制备，包括以下步骤：
(1)制备环氧聚合物A；其中环氧聚合物A包括以下重量份的组分：环氧树脂52份、乙丙二烯橡胶15份、乙烯共聚物9份、乙烯甲基丙烯酸6份、苯酚交联剂5份、交联促进剂4.5份；
(2)制备环氧聚合物B；其中环氧聚合物B包括以下重量份的组分：具有羧基和羧酸基的聚合物40份和具有羟基和环氧基的聚合物55份；
(3)准备芳基磺酰胺化合物；其中芳基磺酰胺化合物选自甲苯磺酰胺、邻甲苯磺酰胺、苯磺酰胺和萘磺酰胺中的至少一种；
(4)将步骤(1)-(3)中分别制备的环氧聚合物A、环氧聚合物B和芳基磺酰胺化合物按以下重量份数混合：58份：48份：23份；混合时先将环氧聚合物A和聚合物B混合，以600r/min的转速混合13min，然后加入芳基磺酰胺化合物，以950r/min的转速混合17min；然后静置，冷却。
在所述步骤(1)中，制备环氧聚合物A时将环氧树脂升温至63℃，以380r/min的转速搅拌，然后加入乙烯共聚物、苯酚交联剂和交联促进剂，搅拌19min后并静置14min；之后将剩余组分缓慢加入其中，以590r/min的转速搅拌16min，静置反应1.6h，即得。
在所述步骤(1)中，所述苯酚交联剂为羟甲基苯酚树脂，所述交联促进剂选自氧化镁。
在所述步骤(2)中，具有羧基和羧酸基的聚合物是通过以下组分的半酯化而制备：(a)具有羧基和酸酐基的聚合物和(b)具有7个碳原子的单醇；
在所述步骤(2)中，具有羟基和环氧基的聚合物是通过将以下重量份的组分共聚而制成：含羟基的乙烯不饱和单体25份、含环氧基的乙烯不饱和单体23份以及不同于上述两种乙烯不饱和单体的可共聚乙烯不饱和单体18份。
在所述步骤(2)中，其中(a)是通过将以下重量份的组分共聚而制成：含羧基的乙烯不饱和单体13份、含酸酐基的乙烯不饱和单体18份以及不同于上述两种乙烯不饱和单体的可共聚乙烯不饱和单体8份；
其中含羟基的乙烯不饱和单体是通过将含羟基的乙烯不饱和单体与含酸酐基的化合物以羟基与酸酐的摩尔比1.5：1的半酯化来制备。
在所述步骤(4)中，混合时保持温度在68℃，并使用催化剂使其进行反应，所述催化剂选自三乙基氯化铵。还可在混合时加入适量的粘度控制剂和增塑剂，所述粘度控制剂选自酮化合物，酯化合物和/或芳香烃化合物；该增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和/或己二酸二辛酯。
此外，提供了一种高性能环氧高分子材料的应用，其应用于建筑材料领域。
测试
为了评估力学性能和耐候性，制备了使用砂纸抛光和脱脂的钢板。分别用实施例1-3和现有市场中销量排名前列的环氧地坪中使用的环氧树脂涂覆钢板。涂层厚度的测量值约为15-20μm。钢板上形成的涂层在室温下干燥约7天。测试了由此获得的涂层的各项性能。
使用ASTM-D3359方法评估粘附性，该方法是测量粘附性的标准方法。使用QUV和WOM(weather-O-Meter)对加速耐候性进行评估。将含有涂层的每个样品放入QUV测试仪中并测试约100小时。观察到变色、脱色度和光泽变化。在改变温度和湿度的情况下，通过将样品暴露在紫外线下进行WOM试验。结果如表1所示。
表1 样品WOM试验结果
由上可知，本发明的效果明显优于现有技术中的效果。
本发明制备方法简单、成本低廉，制备的高性能环氧高分子材料力学性能高，附着力好，耐候性优异，性能稳定，满足户外应用的要求。
本发明制备的高性能环氧高分子材料具有优异的耐划伤性、耐热性、耐候性和低温冲击强度，具有广泛的应用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种高性能环氧高分子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备环氧聚合物A；其中环氧聚合物A包括以下重量份的组分：环氧树脂50-55份、乙丙二烯橡胶12-18份、乙烯共聚物8-10份、乙烯甲基丙烯酸4-8份、苯酚交联剂4-6份、交联促进剂4-5份；
(2)制备环氧聚合物B；其中环氧聚合物B包括以下重量份的组分：具有羧基和羧酸基的聚合物35-45份和具有羟基和环氧基的聚合物50-60份；
(3)准备芳基磺酰胺化合物；其中芳基磺酰胺化合物选自甲苯磺酰胺、邻甲苯磺酰胺、苯磺酰胺和萘磺酰胺中的至少一种；
(4)将步骤(1)-(3)中分别制备的环氧聚合物A、环氧聚合物B和芳基磺酰胺化合物按以下重量份数混合：55-60份：45-50份：20-25份；混合时先将环氧聚合物A和聚合物B混合，以550-700r/min的转速混合10-15min，然后加入芳基磺酰胺化合物，以900-1000r/min的转速混合15-20min；然后静置，冷却。
2.根据权利要求1所述的高性能环氧高分子材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，制备环氧聚合物A时将环氧树脂升温至60-65℃，以350-400r/min的转速搅拌，然后加入乙烯共聚物、苯酚交联剂和交联促进剂，搅拌15-20min后并静置10-15min；之后将剩余组分缓慢加入其中，以550-600r/min的转速搅拌15-20min，静置反应1.5-2h，即得。
3.根据权利要求2所述的高性能环氧高分子材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述苯酚交联剂为羟甲基苯酚树脂，所述交联促进剂选自氧化锌或氧化镁。
4.根据权利要求2或3所述的高性能环氧高分子材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，具有羧基和羧酸基的聚合物是通过以下组分的半酯化而制备：(a)具有羧基和酸酐基的聚合物和(b)具有5-8个碳原子的单醇。
5.根据权利要求4所述的高性能环氧高分子材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，具有羟基和环氧基的聚合物是通过将以下重量份的组分共聚而制成：含羟基的乙烯不饱和单体20-30份、含环氧基的乙烯不饱和单体20-25份以及不同于上述两种乙烯不饱和单体的可共聚乙烯不饱和单体15-20份。
6.根据权利要求5所述的高性能环氧高分子材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，其中(a)是通过将以下重量份的组分共聚而制成：含羧基的乙烯不饱和单体10-15份、含酸酐基的乙烯不饱和单体15-20份以及不同于上述两种乙烯不饱和单体的可共聚乙烯不饱和单体5-10份。
7.根据权利要求6所述的高性能环氧高分子材料的制备方法，其特征在于，其中含羟基的乙烯不饱和单体是通过将含羟基的乙烯不饱和单体与含酸酐基的化合物以羟基与酸酐的摩尔比1-2:1的半酯化来制备。
8.根据权利要求6或7所述的高性能环氧高分子材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，混合时保持温度在65-70℃，并使用催化剂使其进行反应。
9.根据权利要求8所述的高性能环氧高分子材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自三乙基氯化铵、三乙基溴化铵、乙基三苯基氯化膦、1-甲基咪唑、三乙胺和/或三丁胺。
10.一种高性能环氧高分子材料的应用，其特征在于，所述高性能环氧高分子材料根据权利要求1-9任一所述的制备方法而制成，将其应用于涂料或环氧地坪或建筑材料领域。
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