CN114133684A - 一种pvdf色母粒及其制备方法及pvdf预着色料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种PVDF色母粒制备方法，包括以下步骤：将活性染料溶于水中，形成染料溶液，将染料溶液加入PVDF乳液中，搅拌均匀，加入凝聚剂，调节pH值8～10，在10～30℃条件下高速搅拌，使PVDF粒子析出，过滤，将PVDF粒子进行干燥，得到粉状PVDF色母树脂，经过双螺杆机造粒得到PVDF色母粒。本发明PVDF色母粒制备方法采用液相法制备色母粒，在液相环境中，使活性染料在PVDF树脂中进行均匀分散，加入凝聚剂使得PVDF粒子析出，再进行干燥造粒，制得了颜料分散均匀，色差小的PVDF色母粒。
Description
技术领域
本发明属于PVDF树脂技术领域，具体涉及一种PVDF色母粒，还涉及PVDF色母粒的制备方法，以及色母粒制备的预着色料。
背景技术
聚偏氟乙烯是由偏氟乙烯(VDF)均聚物或者VDF与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物，由于结构中同时存在乙烯基和二氟乙烯基，因此PVDF同时具有通用树脂和氟树脂的特性，存在较强的耐腐蚀性、耐高温性、耐氧化性及耐气候性。
在工业化生产中，主要有乳液聚合和悬浮聚合两种方法。传统乳液聚合方法使用PFOA类分散剂，存在较大环境安全风险。CN106632770专利报道使用非PFOA全氟分散剂，但未说明具体类型。
色母粒，是一种新型高分子材料专用着色剂，主要用在塑料上。色母粒是把超常量的颜料均匀载附于树脂之中而制得的聚集体，可称颜料浓缩物，因此它的着色力高于颜料本身；加工时用少量色母粒和未着色树脂掺混，就可达到设计颜料浓度的着色树脂或制品。
现有技术中的色母粒生产工艺，主要采用高速混合机将色母粒配方原材料混合均匀，再通过单螺杆或者双螺杆挤出造粒，进一步水冷、风干脱水、切粒的生产工艺；其中，配方组分物料通过计量喂料的方式进入双螺杆，物料在螺杆剪切作用力下形成熔融混炼场，使颜料分散于载体树脂中。
对于色母粒生产，颜料的高分散性是行业的难点。色母粒加工过程中需要将色母粒原料与染料混合加热塑化，现有技术提供的生产方法在双螺杆高速剪切作用力下会造成颜料碳化产生黑点，影响颜料耐候性以及颜色鲜艳度；并且，在生产过程中由于颜料含量较高，颜料分散成为一大难题，而颜料团聚也会引起絮凝现象，造成色点色花现象，影响制品物理性能。此外，由于使用固体颜料，导致色母生产环境差、粉尘大，色母质量受严重影响。
基于此，本发明提供一种PVDF色母粒制备方法，制得了颜料分散均匀，色差小的PVDF色母粒。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种PVDF色母粒制备方法，解决的技术问题是现有PVDF色母粒制备过程中颜料分散性较差的不足。
本发明目的之二在于提供一种PVDF色母粒。
本发明目的之三在于提供一种PVDF预着色料。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种PVDF色母粒制备方法，包括以下步骤：
将活性染料溶于水中，形成染料溶液，将染料溶液加入PVDF乳液中，搅拌均匀，加入凝聚剂，调节pH值8～10，在10～30℃条件下高速搅拌，使PVDF粒子析出，过滤，将PVDF粒子进行干燥，得到粉状PVDF色母树脂，经过双螺杆机造粒得到PVDF色母粒。
本发明中，所述活性染料、水、PVDF乳液的质量比为5～15:20:100。
本发明中，所述活性染料为耐高温的水溶性染料。
进一步地，所述活性染料为偶氮类活性染料或含氟活性染料。优选含氟活性染料。
本发明中，所述PVDF乳液中PVDF的固含量为20％～40％。
本发明中，所述PVDF乳液通过以下步骤制得：在高压反应釜内加入去离子水、直链型全氟聚醚表面活性剂，抽空、精氮置换至氧含量≤30ppm，升温至60℃，往反应釜中加入VDF单体，当压力稳定至3.0MPa时，用高压计量泵泵入引发剂溶液，开始反应，连续通入VDF单体保持压力恒定反应，在VDF单体投料至一定量后，停止反应，得到PVDF乳液。
进一步地，所述直链型全氟聚醚表面活性剂为具有Rf-O-(CF2CF2CF2-O-)m-(CF2CF2-O-)n-(CF2O-)p-COOH结构的化合物，其中m、n、p取值为0-10，Rf-为CF3-、CF3CF2-等直链全氟烷基基团，分子量在300～1000之间。
本发明中，所述引发剂为过氧化二碳酸二正丙级基酯。
本发明中，所述凝聚剂为氨水或铵盐。
本发明可以做以下改进，高速搅拌是以80～150r/min，搅拌5～15min。
本发明，PVDF粒子干燥是在110～200℃下干燥8～16小时。
本发明还可以做以下改进，双螺杆机造粒加工温度是160～240℃。
一种PVDF色母粒，通过上述方法制备得到。
一种PVDF预着色料，通过将上述PVDF色母粒与透明PVDF粒按1:10～30的重量比例经过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒得到PVDF预着色料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明PVDF色母粒制备方法采用液相法制备色母粒，在液相环境中，使活性染料在PVDF树脂中进行均匀分散，加入凝聚剂使得PVDF粒子析出，再进行干燥造粒，制得了颜料分散均匀，色差小的PVDF色母粒。
(2)本发明乳液制备聚合过程采用直链型全氟聚醚表面活性剂，避免使用PFOA类化合物，环境友好；所制备的色母颜色分散度高，不会出现絮凝现象，能耐高温，不出现烧料情况，该制备方法简易，工作环境友好。
(3)本发明PVDF色母粒能够满足PVDF预着色料各种颜色和色泽的成品需求，制备得到的预着色料，其机械性能和物理性能基本不变，符合使用要求。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案。
以下实施例中，PVDF乳液通过以下制备方法制得：在50L高压反应釜内加入占总体积30L的去离子水、20％CF3O(CF2O)7CF2COONH4的水溶液750g，抽空、精氮置换至氧含量≤30ppm。升温至60℃，往反应釜中加入少量VDF单体，当压力稳定至3.0MPa时，用高压计量泵快速泵入过氧化二碳酸二正丙级基酯引发剂乳液300g，其中氧化二碳酸二正丙级基酯固含量为2％，开始反应，连续通入VDF单体保持压力恒定，在VDF单体投料至15kg后，停止反应，回收未反应的单体，抽空后排出釜内乳液，乳液固含量约30％，通过调配得到不同固含量的FEP乳液备用。
实施例1
一种PVDF色母粒制备方法，包括以下步骤：
将10g含氟黑色活性染料加入20g去离子水中，将染料溶液在搅拌的情况下加入100gPVDF乳液，其固含量为40％，搅拌混合均匀后，加入凝聚剂氨水，调节pH值为10，在100r/min转速、15℃下凝聚10分钟后，析出黑色PVDF粒子，经振动筛后过滤大部分水，粒子在150℃下干燥9小时得到黑色PVDF，将黑色PVDF粒子加入双螺杆挤出机中，各段温度一区至九区依次为：165℃、165℃、170℃、170℃、180℃、180℃、170℃、175℃、210℃，经熔融挤出造粒制成PVDF黑色母粒。
一种PVDF预着色料，将上述PVDF黑色母粒与透明PVDF粒按1:15重量比例经过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒制取PVDF黑色粒料。
实施例2
一种PVDF色母粒制备方法，包括以下步骤：
将5g含氟红色活性染料加入20g去离子水中，将染料溶液在搅拌的情况下加入100gPVDF乳液，其固含量为35％，搅拌混合均匀后，加入凝聚剂氨水，调节pH值为9，在100r/min转速、15℃下凝聚10分钟后，析出红色PVDF粒子，经振动筛后过滤大部分水，粒子在150℃下干燥9小时得到红色PVDF，将红色PVDF粒子加入双螺杆挤出机中，各段温度一区至九区依次为：165℃、165℃、170℃、170℃、180℃、180℃、170℃、175℃、210℃，经熔融挤出造粒制成PVDF红色母粒。
一种PVDF预着色料，将上述PVDF红色母粒与透明PVDF粒按1:10重量比例经过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒制取PVDF红色粒料。
实施例3
一种PVDF色母粒制备方法，包括以下步骤：
将10g含氟黄色活性染料加入20g去离子水中，将染料溶液在搅拌的情况下加入100gPVDF乳液，其固含量为45％，搅拌混合均匀后，加入凝聚剂氨水，调节pH值为8，在100r/min转速、20℃下凝聚10分钟后，析出黄色PVDF粒子，经振动筛后过滤大部分水，粒子在150℃下干燥9小时得到黄色PVDF，将黄色PVDF粒子加入双螺杆挤出机中，各段温度一区至九区依次为：165℃、165℃、170℃、170℃、180℃、180℃、170℃、175℃、210℃，经熔融挤出造粒制成PVDF黄色母粒。
一种PVDF预着色料，将上述PVDF黄色母粒与透明PVDF粒按1:20重量比例经过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒制取PVDF黄色粒料。
性能测试
对比例1
采用高速混合机将颜料与PVDF树脂按重量比1:9混合均匀，再通过双螺杆机挤出造粒，各段温度一区至九区依次为：165℃、165℃、170℃、170℃、180℃、180℃、170℃、175℃、210℃，得到色母粒。将色母粒与透明PVDF粒按1:15重量比例经单螺杆机熔融共混挤出制取PVDF预着色料。(其中，PVDF树脂熔点168℃，熔融指数为22g/10min，密度为1.76g/cm3，拉伸强度为51MPa，断裂伸长率13％。)
将对比例1、实施例1-3制备的PVDF色母粒及PVDF预着色料分别进行性能测试。测试方法参照ASTM标准，测试结果如表1、表2所示。
表1实施例1-3制得PVDF色母粒性能测试数据
表2实施例1-3制得PVDF预着色料性能测试数据
以上实施实例对本发明不同的实施过程进行了详细的阐述，但是本发明的实施方式并不仅限于此，所属技术领域的普通技术人员依据本发明中公开的内容，均可实现本发明的目的，任何基于本发明构思基础上做出的改进和变形均落入本发明的保护范围之内，具体保护范围以权利要求书记载的为准。
Claims (10)
1.一种PVDF色母粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将活性染料溶于水中，形成染料溶液，将染料溶液加入PVDF乳液中，搅拌均匀，加入凝聚剂，调节pH值8～10，在10～30oC条件下高速搅拌，使PVDF粒子析出，过滤，将PVDF粒子进行干燥，得到粉状PVDF色母树脂，经过双螺杆机造粒得到PVDF色母粒。
2.根据权利要求1所述PVDF色母粒制备方法，其特征在于，所述活性染料、水、PVDF乳液的质量比为5～15:20:100。
3.根据权利要求1所述PVDF色母粒制备方法，其特征在于，所述活性染料为耐高温的水溶性染料。
4.根据权利要求3所述PVDF色母粒制备方法，其特征在于，所述活性染料为偶氮类活性染料或含氟活性染料。
5.根据权利要求1所述PVDF色母粒制备方法，其特征在于，所述PVDF乳液中PVDF的固含量为20％～40％。
6.根据权利要求5所述PVDF色母粒制备方法，其特征在于，所述PVDF乳液通过以下步骤制得：在高压反应釜内加入去离子水、直链型全氟聚醚表面活性剂，抽空、精氮置换至氧含量≤30ppm，升温至60℃，往反应釜中加入VDF单体，当压力稳定至3.0MPa时，用高压计量泵泵入引发剂溶液，开始反应，连续通入VDF单体保持压力恒定反应，在VDF单体投料至一定量后，停止反应，得到PVDF乳液。
7.根据权利要求1-6任一项所述PVDF色母粒制备方法，其特征在于，所述凝聚剂为氨水或铵盐。
8.根据权利要求6所述PVDF色母粒制备方法，其特征在于，高速搅拌是以80～150r/min，搅拌5～15min；PVDF粒子干燥是在110～200℃下干燥8～16小时。
9.一种PVDF色母粒，通过权利要求1-8任一项方法制备得到。
10.一种PVDF预着色料，通过将权利要求9所述PVDF色母粒与透明PVDF粒按1:10～30的重量比例经过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒得到PVDF预着色料。
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