CN114133626A - 一种煤矸石高附加值利用方法 - Google Patents

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Abstract

一种煤矸石高附加值利用方法涉及一种煤矸石处理技术及其作为无机填料制备中空板的方法，解决煤矸石高附加值资源利用的技术问题及其露天堆放造成的环境污染问题。本发明以煤矸石固废物为主要原料，首先经过高温流化床煅烧除碳取热，完成供暖和发电等一级利用；随后，以煅烧后的灰白色轻质废渣为原料，采用一步法直接获得小尺寸、表面改性的煤矸石改性填料，将其以一定比例添加至热塑性聚合物或热固性聚合物中制备聚合物基有机/无机复合材料，实现了煤矸石高附加值分级利用和固废物的绿色转化。

Description

一种煤矸石高附加值利用方法
技术领域
本发明属于煤矸石固废物高附加值利用技术领域，具体涉及煤矸石处理技术及利用煤 矸石制备中空板，并进一步公开其制备方法。
背景技术
煤矸石是煤炭开采和洗选加工过程中排放的一种固体废弃物，通常占采煤量的30％。 大量堆存的煤矸石不仅会造成土地资源的极大浪费，同时还会对环境造成严重危害：(1) 堆存煤矸石中夹带着的碳质可燃物在常温下就会发生缓慢的氧化反应、同时放出热量，最 终导致自燃、并释放出大量二氧化硫、一氧化碳、硫化氢等有害气体，严重污染大气环境； (2)煤矸石中所含的重金属污染物在环境中会长期存留、并向附近水土迁移，具有高环 境污染风险；(3)堆放煤矸石的整体结构疏松、稳定性差，在自然雨水冲刷下极易引发滑 坡、崩塌、泥石流等地质灾害，造成严重的地质灾害。从资源属性分析，煤矸石是一种宝贵的二次资源，对其进行资源化再利用是实现我国煤炭行业生态文明和循环经济发展的重要途径之一。
目前，煤矸石已在农业土壤改良和农肥制造、道路工程中混凝土制造和改性、铝冶金 行业中提取铝元素等方面表现出潜在的应用前景，但是存在产生二次污染、综合利用效率 低下、附加值低等缺点。近年来，将煤矸石资源化再利用、开发高附加值产品已成为当前技术开发和研究的热点领域。研究表明：煤矸石主要含有SiO2，Al2O3和类炭黑物质，以 及少量金属氧化物，其与聚丙烯的传统填料组成相接近、且表面带有硅羟基(Si-OH)和 铝羟基(Al-OH)等可反应性基团。将经过处理的煤矸石作为无机填料填充改性塑料制品， 在提高塑料制品加工和使用性能的同时，还能进一步降低制品成本，具有可替代传统无机 填料的能力。为煤矸石资源化再利用开辟了一条有效途径，同时为环境保护、资源可持续 利用做出了重要贡献。
作为聚合物的改性填料，纳米尺寸填料更有利于获得高强超韧的聚合物复合材料；无 机填料经过表面改性处理可以增加填料与聚合物基体之间的界面结合力，也是获得高性能 聚合物复合材料的关键。
中国专利申请文献“一种煤矸石/PVC树脂人造石板材及其制备方法(公开号：CN111217553 A)”、“一种煤矸石粉混合黄土粉PVC水果隔板及其制备方法(公开号：CN112622386 A)”等发明采用直接破碎的煤矸石填充改性聚氯乙烯。此外，相关文献“粒 径对煤矸石填充聚合物复合材料性能的影响(张文铁，河南化工.2010,27:40-43.)”、“煤矸石改性聚丙烯性能研究.(王慧元，塑料助剂.2012,6:42-46.)”,“成型工艺参数对聚丙烯与煤矸石复合材料冲击强度的影响(刘彤，山东化工.2014,43(3):3-5.)”，“煤矸石粉填充聚丙烯复合材料的性能.(龚关，塑料工业.2004.32(11):13-15.)”，“煤矸石粉填充改性聚丙烯材料的研究.(李莹，塑料.2007.36(5):81-83.)”等人也研究了将煤矸石直接作为无机填料使用，但是上述煤矸石处理方式存在很多不足之处：1)造成碳元素的浪费；2)制品 为黑色，难以制成其他颜色制品；3)直接破碎过程中，无机颗粒容易团聚，难以获得纳 米级填料。
“聚丙烯/改性煤系高岭土复合材料的制备与性能.(刘高旗，高分子材料科学与工程.2012，28(10)：121-124)”，“改性煤矸石粉/SBS复合材料的制备及性能研究.(程国君，塑料工业.2010,38(11):9-12.)”等人将直接破碎后的、尺寸为40μm的煤矸石粉在乙醇溶液中进行硅烷偶联剂表面改性处理，再经过干燥获得表面改性煤矸石。此煤矸石改性处理过程复杂，不易于规模化。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种煤矸石处理技术及其作为无机填料制备中空板的 方法。首次将高温流化床工艺和一步法(将粉体的研磨破碎过程和表面改性过程整合为一 步)煤矸石破碎改性技术相结合，主要解决了如下问题：
(1)通过煅烧过程可以除碳取热一级利用，更高效利用煤矸石。
(2)煅烧后的煤矸石呈现灰白色，更易制备色彩丰富的制品；同时，煅烧填料表面得以活化、且更轻质。
(3)将破碎和表面改性相结合一步完成，大大缩短填料改性流程；表面改性剂可抑制煤矸石在破碎过程中重新团聚，最终可获得纳米级尺寸煤矸石填料；
通过以上技术，最终实现煤矸石资源化利用(替代传统无机填料使用)，同时解决环 境和资源问题，实现固废的绿色转化。
本发明的技术方案为：
1.一种煤矸石高附加值分级利用和固体废物的绿色转化方法，包括以下步骤：
(1)经初级破碎处理的煤矸石A首先经过煅烧除碳取热一级利用；
(2)随后，煅烧后废渣B经一步法处理直接获得小尺寸、表面改性的改性煤矸石填料C；
(3)将制得的小尺寸、表面改性的改性煤矸石填料C用于热塑性聚合物或热固性聚合物的填充改性二级利用。
2.所述的(1)中煤矸石煅烧除碳取热一级利用过程，将经过初级破碎处理的、尺寸在4～40μm的煤矸石A通过高温流化床在400℃-1000℃温度范围高温煅烧处理1.5-5h，充分除碳、取热后获得煅烧煤矸石粉B。
3.所述的(2)中煤矸石粉一步法处理过程，首先将煤矸石B按照球料比为2-9的比例称取一定质量的煤矸石，其次再按照m(煅烧煤矸石粉B)∶m(去离子水)＝1∶3的 质量比例进行配比、并混合均匀；随后，在球磨或机械研磨煅烧煤矸石粉B的同时，加入 煤矸石的质量百分比为0.5％～3％的表面改性剂，在转速400-500r/min的转速下研磨15～20 小时，获得微纳米尺度的表面改性煤矸石填料C。
4.所述的(3)中煤矸石二级利用过程，将表面改性煤矸石填料C与聚丙烯通过挤出机在30-70r/min的转速下，180～220℃温度下熔融共混、挤出成型切割制成中空板。其中，聚丙烯(PP)树脂50-100份；煤矸石10-45份；增韧剂5-10份；抗氧剂0.01-0.02份；表 面改性剂为煤矸石用量的0.5％～3％。
5.所述的热塑性聚合物材料包括均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种。
6.所述的表面改性剂包括硅烷偶联剂(KH-560、KH-550、KH-570)，铝酸酯偶联剂(DL411)中的一种或多种。
7.所述增韧剂包括PE、EVA、POE、EPDM中的一种或多种。
8.所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或多种。
与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1.本发明在处理煤矸石的流程上首次结合使用高温流化床设备，煤矸石作为填料使用 时，传统的处理方式只是通过简单地破碎研磨处理就直接进行填充，从资源属性考虑属于 资源浪费。将煤矸石经过高温流化床煅烧除碳处理可以收集热量用于供热、发电等，除碳 后的煤矸石颜色变为灰白色，将其用于制备中空板制品并且中空板制品的颜色是可控制的。 实现了煤矸石的多级利用和高附加值利用。
2.本发明将传统煤矸石的破碎和表面改性技术两步过程优化整合为一步过程，实现了 纳米尺度破碎与高效表面改性技术相结合。与现有的煤矸石处理技术相比，本发明提高了 粉体在聚合物基体分散性和粉体与聚合物基体的界面结合力。制备过程体现了高效率、低 能耗、无污染、少成本的优势，并可将此技术复制到传统无机填料的制备。
3.本发明通过煤矸石对聚丙烯进行复合填充改性，制备的中空板制品能完全替代传统 的中空板制品。而且煤矸石制备的中空板具有可循环利用的特点，破碎废弃的中空板仍然 可以进行回收，再通过中空板生产设备重新制备中空板制品。此外，使用煤矸石制备的中 空板制品的成本比传统使用碳酸钙、滑石粉等无机填料制备的中空板成本降低约10％。
附图说明
图1实施例1、2和对比例处理后煤矸石的分散性情况
a)实施例1 b)实施例2 c)对比例
图2实施例1、2和对比例处理后煤矸石的粒径分布
a)对比例 b)实施例1 c)实施例2
a)对比例(未煅烧) b)实施例1、2(500℃煅烧)
图3实施例1和对比例处理后煤矸石的颜色变化情况
a)对比例(未煅烧)b)实施例1
图4实施例1、2和对比例处理煤矸石的粒径的变化情况
图5实施例1和2处理煤矸石表面改性情况
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的技术方案进行详细描 述，但下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都 属于本发明所保护的范围。
表一 为实施例和对比例的组分与配比(以重量份为单位)
Figure BDA0003318030470000051
实施例一
1.在实施例中，所述一种煤矸石处理技术及其作为无机填料制备中空板的方法，以重 量份为单位，包括如下原料：聚丙烯(PP)树脂75份，煤矸石20份，偶联剂0.1份，增 韧剂5份，抗氧剂0.01份。
2.所述的聚丙烯材料为K8303。
3.所述煤矸石的制备方法包括以下步骤：
(1)经过粗碎后4μm大小的煤矸石A先经过500℃高温流化床高温煅烧处理2h除碳、取热处理制得煤矸石B；
(2)将步骤(1)制得的煤矸石B经“一步法”(研磨粉碎和偶联剂表面处理两步整 合为一步)制得改性煤矸石粉C。
4.进一步地，所述步骤(2)中，改性煤矸石粉C的制备方法，包括以下步骤：以重量份为单位，首先按照球料比为9∶1的比例称取一定重量的4μm的煤矸石B，并按照m(料)∶ m(去离子水)＝1∶3的质量比例加入到球磨罐中进行研磨，研磨的过程中加入0.1份偶 联剂，在转速490r/min的转速下研磨15小时制得改性煤矸石粉C。
5.所述的偶联剂包括硅烷偶联剂KH-560。
6.所述增韧剂为EVA。
7.所述抗氧剂为抗氧剂168。
8.所述一种利用煤矸石制备中空板的高附加值利用方法，包括以下步骤：
(1)以重量份为单位，首先按照球料比为9∶1的比例称取一定重量的煤矸石B,并按照 m(料)∶m(去离子水)＝1∶3的比例加入到球磨罐中，在转速为490r/min下进行研磨， 在研磨的同时加入0.1份偶联剂，在转速490r/min的转速下研磨进行超细研磨和表面处理15h，制得改性煤矸石粉C；
(2)向步骤(1)制得的煤矸石C中加入包括聚丙烯材料、增韧剂、阻燃剂、抗氧剂、塑化剂，搅拌均匀制得均匀的混合物；
(3)将步骤(2)制得的混合物加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的六个加热区的温度 分别设定为170℃、180℃、190℃、200℃、190℃、185℃，机头温度180℃，双螺杆挤出机的转速设定为50r/min进行挤出造粒，制得用于中空板的煤矸石/PP热塑性复合材料。
9.利用煤矸石制备中空板的高附加值利用方法：将制备的煤矸石/PP热塑性复合材料加 入到中空板生产线中，通过挤出机在50r/min的转速下，通过170℃、180℃、190℃、200℃、 190℃、185℃六个加热温区，机头温度180℃温度下熔融共混、挤出成型切割制成中空板。
实施例二
1.在实施例中，所述一种煤矸石处理技术及其作为无机填料制备中空板的方法，以重 量份为单位，包括如下原料：聚丙烯(PP)树脂75份，煤矸石20份，偶联剂0.3份，增 韧剂5份，抗氧剂0.01份。
2.所述的聚丙烯材料为K8303。
3.所述煤矸石的制备方法包括以下步骤：
(1)经过粗碎后4μm大小的煤矸石A先经过500℃高温流化床高温煅烧处理2h除碳、取热处理制得煤矸石B；
(2)将步骤(1)制得的煤矸石B经“一步法”(研磨粉碎和偶联剂表面处理两步整 合为一步)制得改性煤矸石粉C。
4.进一步地，所述步骤(2)中，改性煤矸石粉C的制备方法，包括以下步骤：以重量份为单位，首先按照球料比为9∶1的比例称取一定重量的4μm的煤矸石B，并按照m(料)∶ m(去离子水)＝1∶3的质量比例加入到球磨罐中进行研磨，研磨的过程中加入0.3份偶 联剂，在转速490r/min的转速下研磨15小时制得改性煤矸石粉C。
5.所述的偶联剂包括硅烷偶联剂KH-560。
6.所述增韧剂为EVA。
7.所述抗氧剂为抗氧剂168。
8.所述一种利用煤矸石制备中空板的高附加值利用方法，包括以下步骤：
(1)以重量份为单位，首先按照球料比为9∶1的比例称取一定重量的煤矸石B,并按照 m(料)∶m(去离子水)＝1∶3的比例加入到球磨罐中，在转速为490r/min下进行研磨， 在研磨的同时加入0.3份偶联剂，在转速490r/min的转速下进行超细研磨和表面处理15h， 制得改性煤矸石粉C；
(2)向步骤(1)制得的改性煤矸石C中加入包括聚丙烯材料、增韧剂、阻燃剂、抗氧剂、 塑化剂，搅拌均匀制得均匀的混合物B；
(3)将步骤(2)制得的混合物B加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的六个加热区的 温度分别设定为170℃、180℃、190℃、200℃、190℃、185℃，机头温度180℃，双螺杆挤出机的转速设定为50r/min进行挤出造粒，制得用于中空板的环保型热塑性聚丙烯材料。
9.利用煤矸石制备中空板的高附加值利用方法：将制备的煤矸石/PP热塑性复合材料加 入到中空板生产线中，通过挤出机在50r/min的转速下，通过170℃、180℃、190℃、200℃、 190℃、185℃六个加热温区，机头温度180℃温度下熔融共混、挤出成型切割制成中空板。
对比例
1.在对比例中，所述一种煤矸石处理技术及其作为无机填料制备中空板的方法，以重 量份为单位，包括如下原料：聚丙烯(PP)树脂75份，煤矸石20份，偶联剂0.3份，增 韧剂5份，抗氧剂0.01份。
2.所述的聚丙烯材料为K8303。
3.所述煤矸石的制备方法包括以下步骤：
(1)取经过粗碎后4μm大小且未经煅烧的煤矸石
(2)将步骤(1)中4μm的粉体分别经过研磨粉碎和偶联剂表面处理制得改性煤矸石粉。
4.进一步地，所述步骤(2)中，改性煤矸石粉的制备方法，包括以下步骤：以重量份为单位，首先按照球料比为9∶1的比例称取一定重量的4μm的煤矸石，并按照m(料)∶ m(去离子水)＝1∶3的质量比例加入到球磨罐中，在490r/min的转速下进行研磨20h制 得2μm大小的煤矸石粉体。随后再与0.3份偶联剂醇溶液混合搅拌制得改性煤矸石。
5.所述的偶联剂包括硅烷偶联剂KH-560。
6.所述增韧剂为EVA。
7.所述抗氧剂为抗氧剂168。
8.所述一种利用煤矸石制备中空板的高附加值利用方法，包括以下步骤：
(1)以重量份为单位，称取20份未经过煅烧的粗碎过的煤矸石进行超细粉碎研磨，再 与0.3份偶联剂醇溶液混合搅拌制得改性煤矸石混合物A；
(2)向步骤(1)制得的混合物A中加入包括聚丙烯材料、增韧剂、阻燃剂、抗氧剂、塑化剂，在转速为500r/min下搅拌20min，制得均匀的混合物B；
(3)将步骤(2)制得的混合物B加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的六个加热区的 温度分别设定为170℃、180℃、190℃、200℃、190℃、185℃，机头温度180℃，双螺杆挤出机的转速设定为50r/min进行挤出造粒，制得用于中空板的环保型热塑性聚丙烯材料。
9.利用煤矸石制备中空板的高附加值利用方法：将制备的煤矸石/PP热塑性复合材料加 入到中空板生产线中，通过挤出机在50r/min的转速下，通过170℃、180℃、190℃、200℃、 190℃、185℃六个加热温区，机头温度180℃温度下熔融共混、挤出成型切割制成中空板。
表二 为实施例和对比例的处理后煤矸石的相关参数
Figure BDA0003318030470000081

Claims (3)

1.一种煤矸石高附加值利用方法，其特征在于：经初级破碎处理的煤矸石A首先经过煅烧除碳取热一级利用；随后，煅烧后废渣B经一步法处理直接获得小尺寸、表面改性的改性煤矸石填料C；
所述的煤矸石煅烧除碳取热一级利用：将经过初级破碎处理的、尺寸在4-40μm的煤矸石A通过高温流化床在400℃-1000℃温度范围高温煅烧处理1.5-5h后获得煅烧煤矸石粉B；
所述的煤矸石粉一步法处理：按照煅烧煤矸石粉B∶去离子水＝1∶3的质量比例进行配比、并混合均匀；随后，在球磨或机械研磨煅烧煤矸石粉B的同时，加入煤矸石的质量百分比为0.5％～3％的表面改性剂，在转速400-500r/min的转速下研磨15～20小时，获得微纳米尺度的表面改性煤矸石填料C。
2.根据权利要求1所述的一种煤矸石高附加值利用方法，其特征在于：将表面改性煤矸石填料C与聚丙烯通过挤出机在30-70r/min的转速下，180～220℃温度下熔融共混、挤出成型；其中，聚丙烯50-100份；表面改性煤矸石填料C10-45份；增韧剂5-10份；抗氧剂0.01-0.02份；表面改性剂为煤矸石填料B用量的0.5％～3％。
3.根据权利要求1所述的一种煤矸石高附加值利用方法，其特征在于：表面改性剂包括硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种。
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