CN114130214A - 一种用于油水分离的氢氧化铜膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于油水分离的氢氧化铜膜及其制备方法，属于金属膜材料技术领域。本发明的用于油水分离的氢氧化铜膜包含金属网及生长在该金属网表面的Cu(OH)2纳米针，本发明的氢氧化铜膜通过室温原位生长法制得，将预处理后的金属网浸渍于K2S2O8水溶液和NaOH溶液的混合溶液中反应后得到。本发明实现了在金属网上Cu(OH)2纳米针的制备，增加了油水分离可选的形貌结构，且本发明的氢氧化铜膜对于己烷、正庚烷、正己烷和环己烷等油类具有高的分离通量和分离效率，该膜制备过程简便、制备方法成本低，易于实现工业生产化应用。

Description

一种用于油水分离的氢氧化铜膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属膜材料技术领域，尤其涉及一种用于油水分离的氢氧化铜膜及其制备方法。
背景技术
随着现代经济的快速发展，水资源的消耗越来越大，随之而来的污染问题也越来越严重。其中原油泄漏、生产生活中含油废水的排放已经威胁到水体生物和人类健康。因此，对于含油废水的油水分离技术日渐引起人们的广泛关注。
膜分离技术因其操作成本低，操作简便，节能环保的优点被广泛用于现代化工分离的过程。基于表面特殊浸润性的膜材料可以实现油水两相的高效分离，避免了油类在材料表面吸附而造成膜材料分离效率的降低。其分离机理在于利用油水两相在膜层表面浸润状态的差异，仅借助水的自身的重力和表面的毛细凝聚作用实现油水两相快速分离。
Cu(OH)2是种层状物质，正交晶系的晶体结构是组装一维纳米材料的良好材料，广泛应用于能量储存、传感器、催化等领域。
有机杂化膜和无机分子筛膜因其表面特殊的浸润性，也常被用于油水分离领域。一方面，有机聚合物膜的制备过程中通过加入含氟物质来提高其疏水性能，氟元素的引入使得制备过程对环境存在一定污染。另一方面，无机分子筛膜相比于有机聚合物膜具有良好的水热和化学稳定性，可以适应复杂分离体系，但其制备原料昂贵，合成周期较长，同样难以大规模地应用于工业生产。
因此，如何得到一种成本低、环境友好、油水分离效率高的油水分离膜是目前急需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于油水分离的氢氧化铜膜及其制备方法，本发明的制备方法操作简单、成本较低且氢氧化铜膜的分离效率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用于油水分离的氢氧化铜膜，所述氢氧化铜膜包含铜网及生长在该铜网表面的Cu(OH)2纳米针，所述铜网的孔径为70～80μm，所述Cu(OH)2纳米针的长度为3～20μm。
进一步的，所述铜网为200目的紫铜网。
本发明提供了一种用于油水分离的氢氧化铜膜的制备方法，包括以下步骤：
将K2S2O8水溶液和NaOH溶液混合至澄清，得到混合溶液A；
将铜网浸渍于混合溶液A中，取出后干燥即得到用于油水分离的氢氧化铜膜。
进一步的，所述K2S2O8水溶液的浓度为2.0×10-4～3.0×10-4mol/L。
进一步的，所述NaOH溶液的浓度为4.0×10-3～6.0×10-3mol/L。
进一步的，所述K2S2O8水溶液和NaOH溶液的体积比为0.5～2：1。
进一步的，铜网浸没于混合溶液A之前还需要进行预处理，所述预处理为将铜网依次浸入盐酸溶液、丙酮和水中超声清洗。
进一步的，所述盐酸溶液的浓度为1～3M。
进一步的，所述超声清洗的功率独立为80～100W，超声清洗的时间独立为5～10min。
进一步的，所述铜网浸渍于混合溶液A中的时间为20～40min。
本发明的有益效果：
本发明实现了在金属网上Cu(OH)2膜的制备，增加了油水分离可选的形貌结构，并且Cu(OH)2膜对于己烷、正庚烷、正己烷和环己烷等油类具有高的分离通量和分离效率，该膜制备过程简便、制备方法成本低，易于实现工业生产化应用。
附图说明
图1(a)为实施例1预处理后的200目紫铜网表面扫描电镜(SEM)照片；图1(b)为实施例1制备的Cu(OH)2膜表面扫描电镜(SEM)照片，其中，图1(b)的插图为高倍数下的Cu(OH)2纳米真针的扫描电镜(SEM)照片；
图2为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4得到的Cu(OH)2膜分别对于己烷/水混合物、正庚烷/水混合物、正己烷/水混合物和环己烷/水混合物的通量和分离效率的柱状图；
图3为实施例1得到的Cu(OH)2膜对于己烷/水混合物的循环稳定性测试结果的柱状图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于油水分离的氢氧化铜膜，所述氢氧化铜膜包含铜网及生长在该铜网表面的Cu(OH)2纳米针，所述铜网的孔径为70～80μm，所述Cu(OH)2纳米针的长度为3～20μm。
在本发明中，所述铜网的孔径优选为72～78μm，进一步优选为75μm。
在本发明中，所述Cu(OH)2纳米针的长度优选为5～15μm，进一步优选为10μm。
在本发明中，所述铜网优选为200目的紫铜网。
本发明提供了一种用于油水分离的氢氧化铜膜的制备方法，包括以下步骤：
将K2S2O8水溶液和NaOH溶液混合至澄清，得到混合溶液A；
将铜网浸渍于混合溶液A中，取出后干燥即得到用于油水分离的氢氧化铜膜。
在本发明中，所述用于油水分离的氢氧化铜膜优选采用室温原位生长法制得。
在本发明中，所述K2S2O8水溶液的浓度为2.0×10-4～3.0×10-4mol/L，优选为2.5×10-4mol/L。
在本发明中，所述NaOH溶液的浓度为4.0×10-3～6.0×10-3mol/L，优选为5.0×10-3mol/L。
在本发明中，所述K2S2O8水溶液和NaOH溶液的体积比为0.5～2：1，优选为1：1。
在本发明中，铜网浸没于混合溶液A之前还需要进行预处理，所述预处理为将铜网依次浸入盐酸溶液、丙酮和水中超声清洗。
在本发明中，所述盐酸溶液的浓度为1～3M，优选为2M。
在本发明中，所述超声清洗的功率独立为80～100W，超声清洗的时间独立为5～10min；优选的，超声清洗的功率独立为100W，超声清洗的时间独立为5min。
在本发明中，所述铜网浸渍于混合溶液A中的时间为20～40min，优选为25～35min，进一步优选为30min。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
Cu(OH)2膜的制备：
1)将K2S2O8溶解于蒸馏水中配成浓度为2.5×10-4mol/L的K2S2O8水溶液，将NaOH溶解于蒸馏水中配成浓度为5.0×10-3mol/L的NaOH溶液；室温条件下将体积比为1：1的NaOH溶液迅速加入到K2S2O8水溶液中，迅速搅拌，直至溶液澄清；
2)将目数为200目的紫铜网，分别浸入1M的盐酸、丙酮和蒸馏水中超声100W清洗5min后室温下干燥；
3)将清洗后的紫铜网浸没于澄清溶液中，30min后取出，于室温下干燥即得到Cu(OH)2膜。
Cu(OH)2膜对己烷/水混合体系分离性能测试：
1)将10mL经碘单质显色的己烷与20mL去离子水配成油水混合溶液。
2)将实施例1制备得的Cu(OH)2膜固定于油水分离装置中。
3)将1mL蒸馏水缓慢倒入膜层表面，将膜层润湿。
4)将步骤(1)中的混合溶液倒入步骤(2)所述油水分离装置中，并计时，待无液体透过膜层时停止计时，利用公式
Figure BDA0003399412650000041
计算分离通量，其中F为分离通量(L/(m2·s))，S为有效膜面积(m2)，t为分离时间(s)，其分离通量为36.73L/(m2·s)；Cu(OH)2膜在水中，对己烷的接触角为126.37±1.15°。
5)测定经膜层分离后溶液中残留己烷的含量，利用公式
Figure BDA0003399412650000042
计算分离效率，其中S为分离效率(％)，m0为己烷初始含量(g)，m1为分离后溶液中残留己烷含量(g)，其分离效率为99.95％。
实施例2
Cu(OH)2膜的制备：
1)将K2S2O8溶解于蒸馏水中配成浓度为2.5×10-4mol/L的K2S2O8水溶液，将NaOH溶解于蒸馏水中配成浓度为5.0×10-3mol/L的NaOH溶液；室温条件下将体积比为1：1的NaOH溶液迅速加入到K2S2O8水溶液中，迅速搅拌，直至溶液澄清；
2)将目数为200目的紫铜网，分别浸入2M的盐酸、丙酮和蒸馏水中超声100W清洗8min后室温下干燥；
3)将清洗后的紫铜网浸没于澄清溶液中，20min后取出，于室温下干燥即得到Cu(OH)2膜。
Cu(OH)2膜对正庚烷/水混合体系分离性能测试:
1)将10mL正庚烷与20mL去离子水配成油水混合溶液。
2)将Cu(OH)2膜固定于油水分离装置中。
3)将1mL水缓慢倒入膜层表面，将膜层润湿。
4)将步骤(1)中的混合溶液倒入步骤(2)所述油水分离装置中，并计时，待无液体透过膜层时停止计时，利用实施例1所述的计算分离通量，其分离通量为33.21L/(m2·s)；Cu(OH)2膜在水中，对正庚烷的接触角为126.4±1.84°。
5)测定经膜层分离后溶液中残留正庚烷的含量，利用实施例1所述的公式计算分离效率，计算得其分离效率为99.97％。
实施例3
Cu(OH)2膜的制备：
1)将K2S2O8溶解于蒸馏水中配成浓度为2.5×10-4mol/L的K2S2O8水溶液，将NaOH溶解于蒸馏水中配成浓度为5.0×10-3mol/L的NaOH溶液；室温条件下将体积比为1：1的NaOH溶液迅速加入到K2S2O8水溶液中，迅速搅拌，直至溶液澄清；
2)将目数为200目的紫铜网，分别浸入3M的盐酸、丙酮和蒸馏水中超声100W清洗10min后室温下干燥；
3)将清洗后的紫铜网浸没于澄清溶液中，25min后取出，于室温下干燥即得到Cu(OH)2膜。
Cu(OH)2膜对正己烷/水混合体系分离性能测试：
1)将10mL正己烷与20mL去离子水配成油水混合溶液。
2)将Cu(OH)2膜固定于油水分离装置中。
3)将1mL水缓慢倒入膜层表面，将膜层润湿。
4)将步骤(1)中的混合溶液倒入步骤(2)所述油水分离装置中，并计时，待无液体透过膜层时停止计时，利用实施例1所述的公式计算分离通量，得到分离通量为35.10L/(m2·s)；Cu(OH)2膜在水中，对正己烷的接触角为129.6±1.82°。
5)测定经膜层分离后溶液中残留正己烷的含量，利用实施例1所述的公式计算分离效率，计算得其分离效率为99.95％。
实施例4
Cu(OH)2膜的制备：
1)将K2S2O8溶解于蒸馏水中配成浓度为2.5×10-4mol/L的K2S2O8水溶液，将NaOH溶解于蒸馏水中配成浓度为5.0×10-3mol/L的NaOH溶液；室温条件下将体积比为1：1的NaOH溶液迅速加入到K2S2O8水溶液中，迅速搅拌，直至溶液澄清；
2)将目数为200目的紫铜网，分别浸入1M的盐酸、丙酮和蒸馏水中超声100W清洗5min后室温下干燥；
3)将清洗后的紫铜网浸没于澄清溶液中，40min后取出，于室温下干燥即得到Cu(OH)2膜。
Cu(OH)2膜对环己烷/水混合体系分离性能测试：
1)将20mL环己烷与20mL去离子水配成油水混合溶液。
2)将Cu(OH)2膜固定于油水分离装置中。
3)将1mL水缓慢倒入膜层表面，将膜层润湿。
4)将步骤(1)中的混合溶液倒入步骤(2)所述油水分离装置中，并计时，待无液体透过膜层时停止计时，利用实施例1所述的公式计算分离通量，其分离通量为37.59L/(m2·s)；Cu(OH)2膜在水中，对环己烷的接触角为127.07±1.87°。
5)测定经膜层分离后溶液中残留正己烷的含量，利用实施例1所述的公式计算分离效率，计算得其分离效率为99.96％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种用于油水分离的氢氧化铜膜及其制备方法。Cu(OH)2膜对于己烷、正庚烷、正己烷和环己烷等油类具有高的分离通量和分离效率，分离效率高达99.97％。该膜制备过程简便、制备方法成本低，易于实现工业生产化应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于油水分离的氢氧化铜膜，其特征在于，所述氢氧化铜膜包含铜网及生长在该铜网表面的Cu(OH)2纳米针，所述铜网的孔径为70～80μm，所述Cu(OH)2纳米针的长度为3～20μm。
2.根据权利要求1所述的用于油水分离的氢氧化铜膜，其特征在于，所述铜网为200目的紫铜网。
3.权利要求1或2所述的用于油水分离的氢氧化铜膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将K2S2O8水溶液和NaOH溶液混合至澄清，得到混合溶液A；
将铜网浸渍于混合溶液A中，取出后干燥即得到用于油水分离的氢氧化铜膜。
4.根据权利要求3所述的用于油水分离的氢氧化铜膜的制备方法，其特征在于，所述K2S2O8水溶液的浓度为2.0×10-4～3.0×10-4mol/L。
5.根据权利要求3或4所述的用于油水分离的氢氧化铜膜的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为4.0×10-3～6.0×10-3mol/L。
6.根据权利要求5所述的用于油水分离的氢氧化铜膜的制备方法，其特征在于，所述K2S2O8水溶液和NaOH溶液的体积比为0.5～2：1。
7.根据权利要求3所述的用于油水分离的氢氧化铜膜的制备方法，其特征在于，铜网浸没于混合溶液A之前还需要进行预处理，所述预处理为将铜网依次浸入盐酸溶液、丙酮和水中超声清洗。
8.根据权利要求7所述的用于油水分离的氢氧化铜膜的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为1～3M。
9.根据权利要求7或8所述的用于油水分离的氢氧化铜膜的制备方法，其特征在于，所述超声清洗的功率独立为80～100W，超声清洗的时间独立为5～10min。
10.根据权利要求9所述的用于油水分离的氢氧化铜膜的制备方法，其特征在于，所述铜网浸渍于混合溶液A中的时间为20～40min。
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