CN114122435A - 一种燃料电池负载型催化剂及制备方法 - Google Patents

一种燃料电池负载型催化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池负载型催化剂及制备方法。一种负载型催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)先将二亚硝基二氨铂按质量比浓度1～5％分散在硝酸溶液中，再加入乙醇，分散均匀，通入氮气，然后加热至95～100℃，保温回流3～7h，冷却至室温，得前驱体溶液；(2)将碳载体分散在硝酸溶液中，然后按催化剂铂担量为20～60wt％加入步骤(1)制备的前驱体溶液中，再加入还原剂，通入氮气，加热至95～100℃，保温回流2～6h，得到沉淀即为所制备的产物；(3)将步骤(2)得到的产物进行抽滤洗涤、干燥，得负载型催化剂。本发明的方法反应体系为水相，工艺简单，制备过程无氯不含有机溶剂，为催化剂提供了一种有效的绿色水系制备方法。

Description

一种燃料电池负载型催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池负载型催化剂及制备方法。
背景技术
燃料电池将燃料与氧气的化学能转化电能。燃料电池包含作为核心部件的膜-电极-组件(MEA，即Membrane-Electrode-Assembly)，其是由传导离子(通常为传导质子)的膜和分别布置在该膜的两侧各一个的催化电极(阳极和阴极)构成的结构。催化电极大多包含负载的贵金属，特别是铂。气体扩散层(GDL，即Gas-Diffusion-Layer)可以布置在膜-电极-组件的两侧，在电极的背离膜的侧面上。通常，燃料电池由多个堆叠的MEA形成，其电功率相加。在各个膜-电极-组件之间通常布置双极板(也称为流场板或隔板)，其确保向各个单电池供应运行介质(即反应物)并且通常也用于冷却。另外，双极板与膜-电极-组件之间能够接触导电。
在燃料电池的运行中，燃料(阳极运行介质)，特别是氢气或含氢气的气体混合物，通过双极板的阳极侧开放流场供应到阳极，其中将氢气氧化成H+并且释放出电子。H+经由电解质或将反应室气密性相互分离开并且电绝缘的膜从阳极室输送到阴极室中。电子通过外电路传导到阴极。经由双极板的阴极侧开放流场向阴极供应氧气或含氧气的气体混合物作为阴极运行介质，从而将O2通过吸收电子还原成O2-(1/2O2+2e-→O)。同时，氧负离子在阴极室中与经由膜输送的质子反应以形成水(O2-+2H+→H2O)。
电极催化剂是质子交换膜燃料电池的关键材料之一。铂作为催化剂的主体，无论是对阴极的氧化反应，还是对阳极的还原反应都有很好的催化性能；同时，采用碳作为催化剂的载体，将纳米级的催化剂金属颗粒负载到其上，以提高催化剂的效率，降低催化剂的成本。
授权公告号为CN103119765B的专利文献公开了燃料电池用负载催化剂、其制造方法及燃料电池，该发明提供显示出高活性的燃料电池用负载催化剂及其制造方法，并且提供具备这样的燃料电池用负载催化剂的燃料电池。该发明的燃料电池用负载催化剂具备导电性载体和负载在所述导电性载体上、含有铂且使用惰性气体熔化-非分散红外线吸收法测定而得到的氧浓度被抑制在4wt％以下的催化剂粒子。
授权公告号为CN101890347B的专利文献公开了一种质子交换膜燃料电池负载型催化剂的制备方法。在反应器中，将碳载体与金属活性组分的可溶性前驱体分散到水与乙二醇的混合溶剂中，搅拌加热到70℃～90℃，然后加入甲醛溶液，并在70℃～90℃下搅拌2～3小时，得到含有固体产物的溶液；过滤，淋洗，干燥，焙烧，得到质子交换膜燃料电池负载型催化剂。
因此，开发燃料电池用催化剂的制备方法对于燃料电池具有重要的意义。
发明内容
为了开发一种方法简单、反应条件温和、无需添加表面活性剂的负载型催化剂的制备方法，本发明提供一种燃料电池用负载型催化剂的制备方法。
一种燃料电池负载型催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将二亚硝基二氨铂按质量比浓度1～5％分散在硝酸溶液中，再加入乙醇，分散均匀，通入氮气，然后加热至95～100℃，保温回流3～7h，冷却至室温，得前驱体溶液；
(2)将碳载体分散在硝酸溶液液中，然后按催化剂铂担量为20～60wt％加入步骤(1)制备的前驱体溶液中，再加入还原剂，通入氮气，加热至95～100℃，保温回流2～6h，得到沉淀即为所制备的产物；
(3)将步骤(2)得到的产物进行抽滤洗涤、干燥，得燃料电池负载型催化剂。
优选的，步骤(1)和(2)中通入氮气时间均为20～30min。
优选的，步骤(1)中乙醇加入后，乙醇的体积比浓度为15～30％。
优选的，步骤(2)中，还原剂为乙醇和甲醇中的任意一种，或者两种任意比例混合；还原剂加入后，体积比浓度为15～30％。
优选的，步骤(2)中碳载体为EC300J、BP2000或Vulcan XC72中的至少一种。
优选的，步骤(2)中载体分散在硝酸溶液液中的质量比浓度为0.8～3％。
优选的，步骤(3)中重复抽滤洗涤至滤液的电导率<5μS/cm。
优选的，步骤(3)中干燥温度为100℃，干燥时间12h以上。
本发明又提供了所述制备方法制备的燃料电池负载型催化剂。
本发明还提供了所述的燃料电池负载型催化剂在制备燃料电池阴极催化剂中的应用。
本发明具有以下优点：
本发明制备方法反应体系为水相，工艺简单，流程少，便于操作；无需采用表面活性剂，后处理流程简单，乙醇溶液既可以作为溶液也可以作为还原剂；乙醇的去除过程简单，最终得到的负载型催化剂产率高。采用调控前驱体溶液的处理时间、可以合理调制负载型催化剂的制备时间，降低酸性溶剂对载体的造成不良影响，保证负载型催化剂生产的质量控制。本发明不仅可以高效可控铂盐的可溶性，还将载体在酸液中的浸泡时间缩短至少1/3，极大缩短酸溶剂在反应过程中对载体的侵蚀作用时间，为多样性燃料电池催化剂制备提供可靠稳定的制备方法。
附图说明
图1为本发明燃料电池催化剂制备的流程图。
图2为氧还原性能测试结果图。
具体实施方式
实施例1
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数1％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。然后，再按总体积15vol％加入乙醇(100％浓度的乙醇)，分散均匀，通入氮气20～30min，加热至95℃保温回流3h，观察其颜色呈浅黄色澄清状，冷却至室温，即可得到前驱体溶液。
按催化剂铂担量为20wt％向上述前驱体溶液中加入含3wt％Vulcan XC72碳黑硝酸分散液(硝酸浓度控制在0.1M)，加入占总体积15vol％的乙醇(100％浓度的乙醇)。通入氮气20～30min，加热至95℃，然后保温回流6h；静置后上层液澄清，下层为黑色产物。
然后将下层黑色产物进行抽滤、洗涤，直至滤液的电导率<5μS/cm，最后在真空干燥箱中100℃干燥12h以上，得负载型催化剂，产率为92.3％。
实施例2
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数1％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。然后，再按总体积15vol％加入乙醇(100％浓度的乙醇)，分散均匀，通入氮气20～30min，加热至100℃保温回流7h，观察其颜色呈金黄色澄清状，冷却至室温，即可得到前驱体溶液。
按催化剂铂担量为20wt％向上述前驱体溶液中加入含3wt％Vulcan XC72碳黑硝酸分散液(硝酸浓度控制在0.1M)，加入占总体积15vol％的乙醇(100％浓度的乙醇)。通入氮气20～30min，加热至100℃，然后保温回流2h；静置后上层液澄清，下层为黑色产物。
然后将下层黑色产物进行抽滤、洗涤，直至滤液的电导率<5μS/cm，最后在真空干燥箱中100℃干燥12h以上，得负载型催化剂，产率为92.5％。
实施例3
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数3％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。然后，再按总体积20vol％加入乙醇(100％浓度的乙醇)，分散均匀，通入氮气20～30min，加热至100℃保温回流3h，观察其颜色呈金黄色澄清状，冷却至室温，即可得到前驱体溶液。
按催化剂铂担量为20wt％向上述前驱体溶液中加入含3wt％Vulcan XC72碳黑硝酸分散液(硝酸浓度控制在0.1M)，加入占总体积15vol％的乙醇(100％浓度的乙醇)。通入氮气20～30min，加热至100℃，然后保温回流6h；静置后上层液澄清，下层为黑色产物。
然后将下层黑色产物进行抽滤、洗涤，直至滤液的电导率<5μS/cm，最后在真空干燥箱中100℃干燥12h以上，得负载型催化剂，产率为93.1％。
实施例4
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数2％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。然后，再按总体积15vol％加入乙醇(100％浓度的乙醇)，分散均匀，通入氮气20～30min，加热至100℃保温回流7h，观察其颜色呈浅黄色澄清状，冷却至室温，即可得到前驱体溶液。
按催化剂铂担量为20wt％向上述前驱体溶液中加入含3wt％Vulcan XC72碳黑硝酸分散液(硝酸浓度控制在0.1M)，加入占总体积15vol％的改性醇(改性醇组成：95vol％乙醇+5vol％甲醇)。通入氮气20～30min，加热至100℃，然后保温回流6h；静置后上层液澄清，下层为黑色产物。
然后将下层黑色产物进行抽滤、洗涤，直至滤液的电导率<5μS/cm，最后在真空干燥箱中100℃干燥12h以上，得负载型催化剂，产率为93％。
实施例5
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数2％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。，然后，再按总体积30vol％加入乙醇(100％浓度的乙醇)，分散均匀，通入氮气20～30min，加热至100℃保温回流3h，观察其颜色呈浅黄色澄清状，冷却至室温，即可得到前驱体溶液。
按催化剂铂担量为40wt％向上述前驱体溶液中加入含2wt％EC300J碳黑硝酸分散液(硝酸浓度控制在0.1M)，加入占总体积30vol％的乙醇。通入氮气20～30min，加热至100℃，然后保温回流6h；静置后上层液澄清，下层为黑色产物。
然后将下层黑色产物进行抽滤、洗涤，直至滤液的电导率<5μS/cm，最后在真空干燥箱中100℃干燥12h以上，得负载型催化剂，产率为92.5％。
实施例6
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数3％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。然后，再按总体积30vol％加入乙醇(100％浓度的乙醇)，分散均匀，通入氮气20～30min，加热至100℃保温回流3h，观察其颜色呈金黄色澄清状，冷却至室温，即可得到前驱体溶液。
按催化剂铂担量为50wt％向上述前驱体溶液中加入含1wt％EC300J碳黑硝酸分散液(硝酸浓度控制在0.1M)，加入占总体积30vol％的乙醇。通入氮气20～30min，加热至100℃，然后保温回流6h；静置后上层液澄清，下层为黑色产物。
然后将下层黑色产物进行抽滤、洗涤，直至滤液的电导率<5μS/cm，最后在真空干燥箱中100℃干燥12h以上，得负载型催化剂，产率为92.7％。
实施例7
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数5％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。然后，再按总体积30vol％加入乙醇(100％浓度的乙醇)，分散均匀，通入氮气20～30min，加热至100℃保温回流3h，观察其颜色呈金黄色澄清状，冷却至室温，即可得到前驱体溶液。
按催化剂铂担量为60wt％向上述前驱体溶液中加入含0.8wt％BP2000碳黑硝酸分散液(硝酸浓度控制在0.1M)，加入占总体积30vol％的乙醇。通入氮气20～30min，加热至100℃，然后保温回流6h；静置后上层液澄清，下层为黑色产物。
然后将下层黑色产物进行抽滤、洗涤，直至滤液的电导率<5μS/cm，最后在真空干燥箱中100℃干燥12h以上，得负载型催化剂，产率为92.7％。
对比例1
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数1％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。然后，按催化剂铂担量为50wt％加入含3wt％EC300J碳黑硝酸分散液(硝酸浓度控制在0.1M)，加入占总体积30vol％的乙醇。通入氮气20～30min，加热至100℃，然后保温回流7h；静置后上层液呈现金黄色，下层为黑色产物。
然后将下层黑色产物进行抽滤、洗涤，直至滤液的电导率<5μS/cm，最后在真空干燥箱中100℃干燥12h以上，得负载型催化剂，产率为51.8％，该结果表明反应中铂基本没有被还原。
对比例2
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数3％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。，然后按催化剂铂担量为50wt％加入含3wt％EC300J碳黑硝酸分散液(硝酸浓度控制在0.1M)，随后，再加入占总体积30vol％的乙醇。通入氮气20～30min，加热至100℃，然后保温回流9h；静置后上层液澄清，下层为黑色产物。
然后将下层黑色产物进行抽滤、洗涤，直至滤液的电导率<5μS/cm，最后在真空干燥箱中100℃干燥12h以上，得负载型催化剂，产率为90％。
对比例3
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数3％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。然后，再加入占总体积30vol％的乙醇，分散均匀，通入氮气20～30min，加热至100℃，然后保温回流1h依旧呈现乳浊未溶解状态。
对比例4
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数3％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。，然后加入占总体积30vol％的乙醇，分散均匀，通入氮气20～30min，加热至100℃，然后保温回流4h，冷却至室温，液体表现为金黄色澄清。
对比例5
向0.1M的硝酸溶液中按质量分数3％加入二亚硝基二氨铂，进行均匀分散。，然后，再加入占总体积30vol％的乙醇，分散均匀，通入氮气20～30min，加热至100℃，然后保温回流8h，冷却至室温，出现黑色颗粒。
检测例1
将实施例1和对比例2制备的负载型催化剂分别进行氧还原性能测试，测试方法如下：1.准确称取5mg±0.05mg催化剂。2.向称取的催化剂中依次加入5％Nafion溶液50μL、去离子水2mL及异丙醇2mL，使浆液混合均匀。3.按照电极表面催化剂担载量为50μg/cm2～200μg/cm2，取适量分散好的浆液分两次均匀地滴加到光滑干净的圆盘电极表面，使其自然并完全干燥，作为工作电极。4.将电极置于电解池中，组成三电极体系。电解质为O2饱和的0.1M的HClO4溶液；5.控制旋转圆盘电极1600rpm,以20mV/s的扫描速度正向扫描进行测试线性伏安曲线。
检测结果如图2所示，在同一电位下，实施例1的活性电流明显大于对比例2的活性电流。表明相比于对比例2的催化剂，经过前驱预处理的实施例1的催化剂氧还原性能明显得到改善。

Claims (10)

1.一种燃料电池负载型催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将二亚硝基二氨铂按质量比浓度1～5％分散在硝酸溶液中，再加入乙醇，分散均匀，通入氮气，然后加热至95～100℃，保温回流3～7h，冷却至室温，得前驱体溶液；
(2)将碳载体分散在硝酸溶液中，然后按催化剂铂担量为20～60wt％加入步骤(1)制备的前驱体溶液中，再加入还原剂，通入氮气，加热至95～100℃，保温回流2～6h，得到沉淀即为所制备的产物；
(3)将步骤(2)得到的产物进行抽滤洗涤、干燥，得燃料电池负载型催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中通入氮气时间均为20～30min。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乙醇加入后，乙醇的体积比浓度为15～30％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还原剂为乙醇和甲醇中的任意一种，或者两种任意比例混合；还原剂加入后，体积比浓度为15～30％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碳载体为EC300J、BP2000或Vulcan XC72中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中载体分散在硝酸溶液液中的质量比浓度为0.8～3％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中重复抽滤洗涤至滤液的电导率<5μS/cm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中干燥温度为100℃，干燥时间12h以上。
9.如权利要求1～8任一所述制备方法制备的燃料电池负载型催化剂。
10.如权利要求9所述的燃料电池负载型催化剂在制备燃料电池阴极催化剂中的应用。
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