CN114122280A - 薄膜封装结构及其制备方法和用途 - Google Patents
薄膜封装结构及其制备方法和用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种薄膜封装结构，包括：用于覆盖于待封装结构上的第一封装层；以及形成于所述第一封装层上的第二封装层；其中，所述第一封装层包括改性层状二维材料和纳米纤维素，所述第二封装层包括改性层状二维材料和聚合物阻水氧成膜材料，所述改性层状二维材料表面含有羟基或氨基，所述第一封装层中改性层状二维材料含量大于或等于所述第二封装层中改性层状二维材料。本发明还提供一种所述薄膜封装结构的制备方法。本发明进一步提供一种发光器件，包括所述的薄膜封装结构。
Description
技术领域
本发明涉及封装技术领域，特别是涉及一种复合薄膜柔性封装结构及其制备方法和用途。
背景技术
光电器件的寿命是非常重要的一项参数。提高光电器件的寿命，使其达到商用水平，封装是至关重要的一个环节。对于光电器件而言，封装不仅仅是防止划伤等物理保护，更重要的是防止外界环境中水汽、氧气的渗透。这些环境中的水汽、氧气渗透到器件内部，会加速器件的老化。另外，器件在使用过程中会产生一定的热量，良好的封装薄膜还需要具备一定的阻热功能，因此光电器件的封装结构必须具有良好的渗透阻挡功能和阻热功能。
当前，商用的光电器件的封装技术正从传统的盖板式封装向新型薄膜一体化封装发展。相对比于传统的盖板封装，薄膜封装能够明显降低器件的厚度与质量，约节省50％的潜在封装成本，同时薄膜封装能适用于柔性器件。薄膜封装技术将是发展的必然趋势。
传统的器件薄膜封装结构为无机薄膜和有机薄膜交替沉积的叠层结构，但是在使用中有机薄膜容易导致水分子的渗透，而无机薄膜中由于薄膜直接的缝隙容易导致氧气分子的渗透，特别是有机薄膜和无机薄膜之间的界面容易出现界面不匹配而导致的界面缺陷，进而影响封装性能。
发明内容
基于此，有必要提供能够解决多层薄膜结构的界面缺陷，更好的防止水氧渗透的复合薄膜柔性封装结构及其制备方法和用途。
本发明的一个方面，提供了一种薄膜封装结构，包括：
用于覆盖于待封装结构上的第一封装层；以及
形成于所述第一封装层上的第二封装层；
其中，所述第一封装层包括改性层状二维材料和纳米纤维素，所述第二封装层包括改性层状二维材料和聚合物阻水氧成膜材料，所述改性层状二维材料表面含有羟基或氨基，所述第一封装层中改性层状二维材料含量大于或等于所述第二封装层中改性层状二维材料。
本发明的又一个方面，提供了一种所述的薄膜封装结构的制备方法，包括以下步骤：
提供所述改性层状二维材料，并将所述改性层状二维材料和所述纳米纤维素混合得到第一混合物，将所述第一混合物溶解于溶剂中，形成包含所述第一混合物的墨水，将包含所述第一混合物的墨水喷墨打印在所述待封装结构上形成第一封装层；
将所述改性层状二维材料和所述聚合物阻水氧成膜材料混合得到第二混合物，将所述第二混合物溶解于溶剂中，形成包含所述第二混合物的墨水，将包含所述第二混合物的墨水喷墨打印在所述第一封装层上形成第二封装层。
本发明的还一个方面，提供了一种发光器件，包括所述的薄膜封装结构。
本发明提供的薄膜封装结构包括第一封装层和第二封装层两层结构，通过两层结构的协同配合，形成性能更佳的封装结构。第一封装层包括改性层状二维材料和纳米纤维素，改性层状二维材料的多层结构可以延长水氧渗透的通道，其表面含有羟基或氨基，纳米纤维素表面也富含羟基，可以和改性层状二维材料之间形成氢键，通过氢键强化二者的界面相互作用，使得更多的改性层状二维材料能够均匀分散在纳米纤维素中，进而提高封装结构水氧阻隔性。第二封装层包括改性层状二维材料和聚合物阻水氧成膜材料，由于改性层状二维材料的稳定性较差，在空气中易氧化，第一封装层中含较多改性层状二维材料会具有一定的阻氧缺陷，而第二封装层由于大部分为聚合物阻水氧成膜材料，其阻氧能力很强，可以有效的弥补该缺陷。另外，第二封装层和第一封装层之间可以形成氢键，从而可以强化第二封装层和第一封装层的界面相互作用，避免两层之间的界面缺陷，进一步提高封装结构的水氧阻隔性。
另外，纳米纤维素相比其他材料具有更优异的柔韧性和阻热性，可以使第一封装层具有良好的弯折性能和应力释放空间，进而作为第二封装层的柔性衬底使得封装结构柔性更佳，还可以提高封装结构的隔热性能。
附图说明
图1为本发明薄膜封装结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
应理解，当元件或层称为在另一元件或层“上”时，其不仅可以“直接地”在另一元件或层上，而且还可以经由“中间”元件或层而“间接地”在其他元件或层上。相比之下，当元件或层称为“直接地”在另一元件或层上时，应理解，不存在中间元件或层。
另外，可以在本文中使用诸如“第一”、“第二”来描述元件。然而，应理解，这些术语仅用于区分一个元件与其他元件，并且元件的材料、次序、顺序或数量不受这些术语限制。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
本发明实施例提供一种薄膜封装结构，包括：用于覆盖于待封装结构100上的第一封装层10；以及
形成于所述第一封装层上的第二封装层20；
其中，所述第一封装层10包括改性层状二维材料和纳米纤维素，所述第二封装层20包括改性层状二维材料和聚合物阻水氧成膜材料，所述改性层状二维材料表面含有羟基或氨基，所述第一封装层中改性层状二维材料含量大于或等于所述第二封装层中改性层状二维材料。
本发明提供的薄膜封装结构包括第一封装层和第二封装层两层结构，通过两层结构的协同配合，形成性能更佳的封装结构。第一封装层包括改性层状二维材料和纳米纤维素，改性层状二维材料的多层结构可以延长水氧渗透的通道，其表面含有羟基或氨基，纳米纤维素表面也富含羟基，可以和改性层状二维材料之间形成氢键，通过氢键强化二者的界面相互作用，使得更多的改性层状二维材料能够均匀分散在纳米纤维素中，进而提高封装结构水氧阻隔性。第二封装层包括改性层状二维材料和聚合物阻水氧成膜材料，由于改性层状二维材料的稳定性较差，在空气中易氧化，第一封装层中含较多改性层状二维材料会具有一定的阻氧缺陷，而第二封装层由于大部分为聚合物阻水氧成膜材料，其阻氧能力很强，可以有效的弥补该缺陷。另外，第二封装层和第一封装层之间可以形成氢键，从而可以强化第二封装层和第一封装层的界面相互作用，避免两层之间的界面缺陷，进一步提高封装结构的水氧阻隔性。
另外，纳米纤维素相比其他材料具有更优异的柔韧性可以使第一封装层具有良好的弯折性能和应力释放空间，进而作为第二封装层的柔性衬底使得封装结构柔性更佳。更进一步地，纳米纤维素还具有阻热性，可以提高封装结构的隔热性能。
所述纳米纤维素为直径为纳米尺度而长度较大的具有一定长径比的线状材料。所述纳米纤维的直径为1nm～100nm。所述纳米纤维具有纤维素的基本结构与性能，还具有纳米材料的特性，例如纳米尺寸效应、量子效应、表面效应和宏观量子隧道效应，基于纳米材料的特性，纳米纤维素具有化学反应活性强，其表面暴露有大量羟基，纤维之间具有很强的氢键作用，可以赋予第一封装层很好的应力释放空间，从而提升薄膜封装结构的柔性。
可选地，第一封装层10中，所述纳米纤维素部分包围所述改性层状二维材料。在这种情况下，第一封装层10和第二封装层20的协同复合作用更佳。
所述改性层状二维材料在所述第一封装层10的质量百分含量可以为5％～30％之间的任意值，例如可以包括6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％。所述第一封装层10的所述改性层状二维材料在该范围内可以均匀分散，并且可以与所述第二封装层20界面结合，消除界面缺陷，从而有效的提高封装结构的水氧阻隔性。当所述改性层状二维材料在所述第一封装层10的质量百分含量大于30％时，所述纳米纤维素会完全包围所述改性层状二维材料，从而降低第一封装层10和第二封装层20的协同复合性能。
可选地，所述改性层状二维材料在所述第一封装层的质量百分含量为10％～25％。
所述改性层状二维材料在所述第二封装层20的质量百分含量可以为1％～5％之间的任意值，例如可以包括1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％。所述第二封装层20的所述改性层状二维材料在该范围内可以均匀分散，并且可以与所述第一封装层10界面结合，消除界面缺陷，有效的提高封装结构的水氧阻隔性。当所述改性层状二维材料在所述第二封装层20的质量百分含量超过5％后，改性层状二维材料会出现团聚和不均匀分散现象。
可选地，所述改性层状二维材料在所述第二封装层20的质量百分含量为2％～5％。
所述改性层状二维材料包括黑磷、石墨烯、氮化硼和二硫化钼中的一种或多种，可选为黑磷、氮化硼和二硫化钼中的一种或多种，黑磷、氮化硼和二硫化钼中含有P、N、S阻热元素，能够使封装结构具有良好的隔热性能，尤其可选为黑磷，黑磷具有更优异的水氧阻隔性能。
所述聚合物阻水氧成膜材料包括聚乙烯醇、聚亚酰胺、环氧树脂和聚碳酸酯中的一种或多种，可选为环氧树脂，环氧树脂具有更好的水氧阻隔性能。
所述第一封装层10和所述第二封装层20均为薄膜层。所述第一封装层10厚度可以为80nm～300nm之间的任意值，例如可以包括90nm、100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm、200nm、210nm、220nm、230nm、240nm、250nm、260nm、270nm、280nm、290nm。所述第二封装层20厚度可以为100nm～300nm之间的任意值，例如可以包括110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm、200nm、210nm、220nm、230nm、240nm、250nm、260nm、270nm、280nm、290nm。
所述薄膜封装结构可具有末端层，其由于与周围环境接触而限定该薄膜封装结构表面。
本发明还提供一种所述的薄膜封装结构的制备方法，包括以下步骤：
S10，提供所述改性层状二维材料，并将所述改性层状二维材料和所述纳米纤维素混合得到第一混合物，将所述第一混合物溶解于溶剂中，形成包含所述第一混合物的墨水，将包含所述第一混合物的墨水喷墨打印在所述待封装结构上形成第一封装层；
S20，将所述改性层状二维材料和所述聚合物阻水氧成膜材料混合得到第二混合物，将所述第一混合物溶解于溶剂中，形成包含所述第二混合物的墨水，将包含所述第二混合物的墨水喷墨打印在所述第一封装层上形成第二封装层。
所述改性层状二维材料可以采用LiOH辅助球磨法剥离带有活性-OH基团的层状二维材料制备得到。
所述改性层状二维材料的制备方法可以包括以下步骤：
S11，将所述层状二维材料在LiOH辅助下进行球磨剥离，球磨转速为300rpm/s，球磨时间为20～30h。
所述第一混合物的制备步骤可以包括：
S12，将改性层状二维材料和所述纳米纤维素形成悬浮液，将所述悬浮液在氮气保护下搅拌得到均匀分散液；
S14，烘干步骤S12所述分散液得到混合粉体。
所述第二混合的制备步骤可以包括：
S13，将改性层状二维材料和所述聚合物阻水氧成膜材料形成悬浮液，将所述悬浮液在氮气保护下搅拌得到均匀分散液；
S15，烘干步骤S13所述分散液得到混合粉体。
所述搅拌可选为超声搅拌。
相应于上述的薄膜封装结构，本发明还一种发光器件，包括上述的薄膜封装结构。
所述电子发光器件可以选自有机电致发光器件(OLED)、量子点发光器件(QLED)等二极管器件中的任意一种。
需要说明的是，本发明的薄膜封装结构可用于封装任何类型的水分和/或氧气敏感性物品，比如食物、药物、医疗器件、电子器件或者反应性材料，而不仅限于用于电器器件封装的用途。对于封装发光器件，光通过薄膜封装结构传播的质量特别重要。因此，当薄膜封装结构用作顶部发光OLED或量子点显示器件(QLED)上方的覆盖基板时，或者当薄膜封装结构设计用于透明的显示器时，则该薄膜封装结构不应该导致由电致发光器件传播的光的质量大幅度衰减。本发明的薄膜封装结构也适用于柔性电子器件封装，如柔性OLED器件的封装。
以下为具体实施例。旨在对本发明做进一步的详细说明，以帮助本领域技术及研究人员进一步理解本发明，有关技术条件等并不构成对本发明的任何限制。在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改，均在本发明权利要求的保护范围之内。
实施例1
一种QLED器件，包括阳极和阴极、位于阳极和阴极之间的有机功能层和覆盖阴极上方的薄膜封装结构，具体为：ITO衬底/PEDOT：PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/薄膜封装结构(540nm)，其中薄膜封装结构为第一封装层和第二封装层组成，第一封装层为BP-OH/NFC复合薄膜，厚度为260nm，第二封装层为BP-OH/环氧树脂复合薄膜，厚度为280nm。BP-OH为表面含有羟基的改性黑磷，NFC为纳米纤维素。薄膜封装结构的具体制备方法如下：
(1)BP-OH的制备：二维材料BP在LiOH辅助下进行球磨剥离，球磨转速为300rpm/s，球磨25h，去除过量的LiOH，对悬浮液离心过滤得到BP-OH纳米片，留样备用。
(2)将BP-OH按照5wt％的比例添加到NFC的乙醇悬浮液中，在氮气气氛保护下搅拌1.5h，然后烘干悬浮液，得到BP-OH/NFC复合材料。将BP-OH/NFC溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，配置成50mg/ml的墨水，在银层上喷墨打印14滴，然后真空加热干燥形成260nm的薄膜。
(3)将生成的BP-OH按照1wt％的比例添加到环氧树脂乙醇溶液中，搅拌30min，然后将溶剂去除，得到BP-OH/环氧树脂复合材料，将BP-OH/环氧树脂溶解在二甲苯溶剂中，配置成30mg/ml的墨水，在步骤(2)形成的薄膜上喷墨打印15滴，然后真空加热干燥形成280nm的薄膜。
实施例2
一种QLED器件，包括阳极和阴极、位于阳极和阴极之间的有机功能层和覆盖阴极上方的薄膜封装结构，具体为：ITO衬底/PEDOT：PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/薄膜封装结构(540nm)，其中薄膜封装结构为第一封装层和第二封装层组成，第一封装层为BP-OH/NFC复合薄膜，厚度为260nm，第二封装层为BP-OH/环氧树脂复合薄膜，厚度为280nm。BP-OH为表面含有羟基的改性黑磷，NFC为纳米纤维素。薄膜封装结构的具体制备方法如下：
(1)BP-OH的制备：二维材料BP在LiOH辅助下进行球磨剥离，球磨转速为300rpm/s，球磨25h，去除过量的LiOH，对悬浮液离心过滤得到BP-OH纳米片，留样备用。
(2)将BP-OH按照10wt％的比例添加到NFC的乙醇悬浮液中，在氮气气氛保护下搅拌1.5h，然后烘干悬浮液，得到BP-OH/NFC复合材料。将BP-OH/NFC溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，配置50mg/ml的墨水，在银层上喷墨打印14滴，然后真空加热干燥形成260nm的薄膜。
(3)将生成的BP-OH按照1wt％的比例添加到环氧树脂乙醇溶液中，搅拌30min，然后将溶剂去除，得到BP-OH/环氧树脂复合材料，将BP-OH/环氧树脂溶解在二甲苯溶剂中，配置30mg/ml的墨水，在步骤(2)形成的薄膜上喷墨打印15滴，然后真空加热干燥形成280nm的薄膜。
实施例3
一种QLED器件，包括阳极和阴极、位于阳极和阴极之间的有机功能层和覆盖阴极上方的薄膜封装结构，具体为：ITO衬底/PEDOT：PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/薄膜封装结构(540nm)，其中薄膜封装结构为第一封装层和第二封装层组成，第一封装层为BP-OH/NFC复合薄膜，厚度为260nm，第二封装层为BP-OH/环氧树脂复合薄膜，厚度为280nm。BP-OH为表面含有羟基的改性黑磷，NFC为纳米纤维素。薄膜封装结构的具体制备方法如下：
(1)BP-OH的制备：二维材料BP在LiOH辅助下进行球磨剥离，球磨转速为300rpm/s，球磨25h，去除过量的LiOH，对悬浮液离心过滤得到BP-OH纳米片，留样备用。
(2)将BP-OH按照25wt％的比例添加到NFC的乙醇悬浮液中，在氮气气氛保护下搅拌1.5h，然后烘干悬浮液，得到BP-OH/NFC复合材料。将BP-OH/NFC溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，配置50mg/ml的墨水，在银层上喷墨打印14滴，然后真空加热干燥形成260nm的薄膜。
(3)将生成的BP-OH按照1wt％的比例添加到环氧树脂乙醇溶液中，搅拌30min，然后将溶剂去除，得到BP-OH/环氧树脂复合材料，将BP-OH/环氧树脂溶解在二甲苯溶剂中，配置30mg/ml的墨水，在步骤(2)形成的薄膜上喷墨打印15滴，然后真空加热干燥形成280nm的薄膜。
实施例4
一种QLED器件，包括阳极和阴极、位于阳极和阴极之间的有机功能层和覆盖阴极上方的薄膜封装结构，具体为：ITO衬底/PEDOT：PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/薄膜封装结构(540nm)，其中薄膜封装结构为第一封装层和第二封装层组成，第一封装层为BP-OH/NFC复合薄膜，厚度为260nm，第二封装层为BP-OH/环氧树脂复合薄膜，厚度为280nm。BP-OH为表面含有羟基的改性黑磷，NFC为纳米纤维素。薄膜封装结构的具体制备方法如下：
(1)BP-OH的制备：二维材料BP在LiOH辅助下进行球磨剥离，球磨转速为300rpm/s，球磨25h，去除过量的LiOH，对悬浮液离心过滤得到BP-OH纳米片，留样备用。
(2)将BP-OH按照30wt％的比例添加到NFC的乙醇悬浮液中，在氮气气氛保护下搅拌1.5h，然后烘干悬浮液，得到BP-OH/NFC复合材料。将BP-OH/NFC溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，配置50mg/ml的墨水，在银层上喷墨打印14滴，然后真空加热干燥形成260nm的薄膜。
(3)将生成的BP-OH按照1wt％的比例添加到环氧树脂乙醇溶液中，搅拌30min，然后将溶剂去除，得到BP-OH/环氧树脂复合材料，将BP-OH/环氧树脂溶解在二甲苯溶剂中，配置30mg/ml的墨水，在步骤(2)形成的薄膜上喷墨打印15滴，然后真空加热干燥形成280nm的薄膜。
实施例5
一种QLED器件，包括阳极和阴极、位于阳极和阴极之间的有机功能层和覆盖阴极上方的薄膜封装结构，具体为：ITO衬底/PEDOT：PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/薄膜封装结构(540nm)，其中薄膜封装结构为第一封装层和第二封装层组成，第一封装层为BP-OH/NFC复合薄膜，厚度为260nm，第二封装层为BP-OH/环氧树脂复合薄膜，厚度为280nm。BP-OH为表面含有羟基的改性黑磷，NFC为纳米纤维素。薄膜封装结构的具体制备方法如下：
(1)BP-OH的制备：二维材料BP在LiOH辅助下进行球磨剥离，球磨转速为300rpm/s，球磨25h，去除过量的LiOH，对悬浮液离心过滤得到BP-OH纳米片，留样备用。
(2)将BP-OH按照25wt％的比例添加到NFC的乙醇悬浮液中，在氮气气氛保护下搅拌1.5h，然后烘干悬浮液，得到BP-OH/NFC复合材料。将BP-OH/NFC溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，配置50mg/ml的墨水，在银层上喷墨打印14滴，然后真空加热干燥形成260nm的薄膜。
(3)将生成的BP-OH按照2wt％的比例添加到环氧树脂乙醇溶液中，搅拌30min，然后将溶剂去除，得到BP-OH/环氧树脂复合材料，将BP-OH/环氧树脂溶解在二甲苯溶剂中，配置30mg/ml的墨水，在步骤(2)形成的薄膜上喷墨打印15滴，然后真空加热干燥形成280nm的薄膜。
实施例6
一种QLED器件，包括阳极和阴极、位于阳极和阴极之间的有机功能层和覆盖阴极上方的薄膜封装结构，具体为：ITO衬底/PEDOT：PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/薄膜封装结构(540nm)，其中薄膜封装结构为第一封装层和第二封装层组成，第一封装层为BP-OH/NFC复合薄膜，厚度为260nm，第二封装层为BP-OH/环氧树脂复合薄膜，厚度为280nm。BP-OH为表面含有羟基的改性黑磷，NFC为纳米纤维素。薄膜封装结构的具体制备方法如下：
(1)BP-OH的制备：二维材料BP在LiOH辅助下进行球磨剥离，球磨转速为300rpm/s，球磨25h，去除过量的LiOH，对悬浮液离心过滤得到BP-OH纳米片，留样备用。
(2)将BP-OH按照25wt％的比例添加到NFC的乙醇悬浮液中，在氮气气氛保护下搅拌1.5h，然后烘干悬浮液，得到BP-OH/NFC复合材料。将BP-OH/NFC溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，配置50mg/ml的墨水，在银层上喷墨打印14滴，然后真空加热干燥形成260nm的薄膜。
(3)将生成的BP-OH按照4wt％的比例添加到环氧树脂乙醇溶液中，搅拌30min，然后将溶剂去除，得到BP-OH/环氧树脂复合材料，将BP-OH/环氧树脂溶解在二甲苯溶剂中，配置30mg/ml的墨水，在步骤(2)形成的薄膜上喷墨打印15滴，然后真空加热干燥形成280nm的薄膜。
实施例7
一种QLED器件，包括阳极和阴极、位于阳极和阴极之间的有机功能层和覆盖阴极上方的薄膜封装结构，具体为：ITO衬底/PEDOT：PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/薄膜封装结构(540nm)，其中薄膜封装结构为第一封装层和第二封装层组成，第一封装层为BP-OH/NFC复合薄膜，厚度为260nm，第二封装层为BP-OH/环氧树脂复合薄膜，厚度为280nm。BP-OH为表面含有羟基的改性黑磷，NFC为纳米纤维素。薄膜封装结构的具体制备方法如下：
(1)BP-OH的制备：二维材料BP在LiOH辅助下进行球磨剥离，球磨转速为300rpm/s，球磨25h，去除过量的LiOH，对悬浮液离心过滤得到BP-OH纳米片，留样备用。
(2)将BP-OH按照25wt％的比例添加到NFC的乙醇悬浮液中，在氮气气氛保护下搅拌1.5h，然后烘干悬浮液，得到BP-OH/NFC复合材料。将BP-OH/NFC溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，配置50mg/ml的墨水，在银层上喷墨打印14滴，然后真空加热干燥形成260nm的薄膜。
(3)将生成的BP-OH按照5wt％的比例添加到环氧树脂乙醇溶液中，搅拌30min，然后将溶剂去除，得到BP-OH/环氧树脂复合材料，将BP-OH/环氧树脂溶解在二甲苯溶剂中，配置30mg/ml的墨水，在步骤(2)形成的薄膜上喷墨打印15滴，然后真空加热干燥形成280nm的薄膜。
对比例1
一种QLED器件，包括阳极和阴极、位于阳极和阴极之间的有机功能层和覆盖阴极上方的薄膜封装结构，具体为：ITO衬底/PEDOT：PSS(50nm)/poly-TPD(30nm)/量子点发光层(20nm)/ZnO(30nm)/银(70nm)/封装结构(540nm)，其中，封装结构为沉积在银层上依次层叠的100nmAl2O3层和100nmSiO2层，Al2O3层和SiO2层通过化学气相沉积得到。
对比例2
与实施例1基本相同，不同之处在于，第一封装层为BP-OH/NFC复合薄膜，第二封装层为环氧树脂复合薄膜。
实施例1～7及对比例1的封装结构中的原料组成如下表1：
表1
将实施例1～7及对比例1～2制得的OLED器件采用MORESCO公司提供的Super-Detect(WG-7S)气体水蒸气透过率测定装置进行测试，用WVTR数值表示，结果如下表2所示。
表2
| 组别 | 水氧透过率(g/cm<sup>2</sup>/day) | LT95@1000nit(RQLED) |
| 实施例1 | 3*10<sup>-6</sup> | 11500h |
| 实施例2 | 2.8*10<sup>-6</sup> | 12300h |
| 实施例3 | 2*10<sup>-6</sup> | 13200h |
| 实施例4 | 3.2*10<sup>-6</sup> | 11200h |
| 实施例5 | 1.6*10<sup>-6</sup> | 13500h |
| 实施例6 | 1.4*10<sup>-6</sup> | 13700h |
| 实施例7 | 1.2*10<sup>-6</sup> | 13900h |
| 对比例1 | 4*10<sup>-4</sup> | 10000h |
| 对比例2 | 5*10<sup>-6</sup> | 11000h |
LT95@1000nit(RQLED)是指红色量子点器件针对1000nit亮度情况下的衰减到950nit亮度下所需要的时间，通常在行业内表征寿命的指标，通常情况下，水氧阻隔性越好，水氧渗透越困难，器件寿命越好。
由表2可知，实施例1～7制备的OLED器件比对比例1和对比例2制备的OLED器件的水氧透过率小，说明实施例1～7的薄膜封装结构的水氧阻隔性能更优异，封装效果更好。
从实施例1～7对比可知，随着第一封装层中BP-OH含量的增加，水氧透过率逐渐降低，但当第一封装层中BP-OH含量超过25％，达到30％后水氧透过率又有所增加，这是由于随着BP-OH含量增加，水氧渗透通道延长，但当BP-OH含量增加到一定量后，与第二封装层界面的匹配度降低导致界面缺陷，从而使水氧阻隔性降低，水氧透过率增加。另外，随着第二封装层中BP-OH含量的增加，水氧透过率也逐渐变小，当第二封装层中BP-OH含量超过5％后，BP-OH会出现团聚和不均匀分散现象，影响封装结构水氧阻隔性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种薄膜封装结构，其特征在于，包括：
用于覆盖于待封装结构上的第一封装层；以及
形成于所述第一封装层上的第二封装层；
其中，所述第一封装层包括改性层状二维材料和纳米纤维素，所述第二封装层包括改性层状二维材料和聚合物阻水氧成膜材料，所述改性层状二维材料表面含有羟基或氨基，所述第一封装层中改性层状二维材料含量大于或等于所述第二封装层中改性层状二维材料。
2.根据权利要求1所述的复合柔性薄膜封装结构薄膜封装结构，其特征在于，所述纳米纤维素部分包围所述改性层状二维材料。
3.根据权利要求1所述的复合柔性薄膜封装结构薄膜封装结构，其特征在于，所述改性层状二维材料在所述第一封装层的质量百分含量为5％～30％，所述改性层状二维材料在所述第二封装层的质量百分含量为1％～5％。
4.根据权利要求1所述的薄膜封装结构，其特征在于，所述改性层状二维材料在所述第一封装层的质量百分含量为10％～25％。
5.根据权利要求1所述的薄膜封装结构，其特征在于，所述改性层状二维材料在所述第二封装层的质量百分含量为2％～4％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的薄膜封装结构，其特征在于，所述改性层状二维材料包括黑磷、石墨烯、氮化硼和二硫化钼中的一种或多种。
7.根据权利要求1～5任一项所述的薄膜封装结构，其特征在于，所述聚合物阻水氧成膜材料包括聚乙烯醇、聚亚酰胺、环氧树脂和聚碳酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1～5任一项所述的薄膜封装结构，其特征在于，所述第一封装层厚度为80nm～300nm，所述第二封装层厚度为100nm～300nm。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的薄膜封装结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供所述改性层状二维材料，并将所述改性层状二维材料和所述纳米纤维素混合得到第一混合物，将所述第一混合物溶解于溶剂中，形成包含所述第一混合物的墨水，将包含所述第一混合物的墨水喷墨打印在所述待封装结构上形成第一封装层；
将所述改性层状二维材料和所述聚合物阻水氧成膜材料混合得到第二混合物，将所述第二混合物溶解于溶剂中，形成包含所述第二混合物的墨水，将包含所述第二混合物的墨水喷墨打印在所述第一封装层上形成第二封装层。
10.一种发光器件，其特征在于，包括如权利要求1～8任一项所述的薄膜封装结构。
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| CN114122280B (zh) | 2024-03-08 |
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| GR01 | Patent grant | ||
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