CN114114370A - 一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法及检测系统 - Google Patents
一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法及检测系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114114370A CN114114370A CN202111219141.9A CN202111219141A CN114114370A CN 114114370 A CN114114370 A CN 114114370A CN 202111219141 A CN202111219141 A CN 202111219141A CN 114114370 A CN114114370 A CN 114114370A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- liquid
- reaction
- radium
- radon gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 91
- 229910052705 radium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N radium atom Chemical compound [Ra] HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 229910052704 radon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 63
- SYUHGPGVQRZVTB-UHFFFAOYSA-N radon atom Chemical compound [Rn] SYUHGPGVQRZVTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 32
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 22
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 83
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 83
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 55
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 47
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 31
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 31
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 27
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 21
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 18
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 17
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 17
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 16
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 11
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 11
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 10
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 10
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 claims description 8
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 claims description 6
- MXQFUMUIEZBICJ-UHFFFAOYSA-L [Ra+2].[O-]S([O-])(=O)=O Chemical compound [Ra+2].[O-]S([O-])(=O)=O MXQFUMUIEZBICJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 5
- 238000007542 hardness measurement Methods 0.000 claims description 4
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 3
- 239000012468 concentrated sample Substances 0.000 claims description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 claims 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 abstract description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000941 radioactive substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 5
- HCWPIIXVSYCSAN-IGMARMGPSA-N Radium-226 Chemical compound [226Ra] HCWPIIXVSYCSAN-IGMARMGPSA-N 0.000 description 4
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 2
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 description 1
- NYZGMENMNUBUFC-UHFFFAOYSA-N P.[S-2].[Zn+2] Chemical compound P.[S-2].[Zn+2] NYZGMENMNUBUFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000012864 cross contamination Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 238000005567 liquid scintillation counting Methods 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
- G01T1/16—Measuring radiation intensity
- G01T1/167—Measuring radioactive content of objects, e.g. contamination
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
- G01T1/16—Measuring radiation intensity
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
- G01T1/16—Measuring radiation intensity
- G01T1/18—Measuring radiation intensity with counting-tube arrangements, e.g. with Geiger counters
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Measurement Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明涉及一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法及检测系统,对液体样品进行预处理,得到蒸发浓缩后的液体样品,将蒸发浓缩后的液体样品转移至氡气收集单元内的扩散器中,在闪烁室中进行氡气收集,收集的氡气与闪烁室内壁的涂层物质发生反应并产生光信号;检测单元将接收的光信号转化为电信号,并据此计算得到液体中镭含量数据;本发明提供一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法,提出使用磁力加热旋转台实现沉淀、溶解的分离进行,避免交叉干扰,将氡气收集单元与检测单元结合为一体,在氡气收集后可直接进入测量,无需其他操作。系统自动化程度高,大大降低放射性物质对操作人员的伤害。
Description
技术领域
本发明属于测量分析领域,具体涉及一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法及检测系统。
背景技术
目前常用的镭-226检测方法有射气闪烁法、γ能谱法、液体闪烁计数法、α能谱法和α计数法,其中射气闪烁法是镭-226的经典检测方法,发展较为成熟。我国相关检测标准中使用最多的仍是射气闪烁法,首先对样品进行预处理,生成沉淀后分离,沉淀溶解后置于扩散器中积累氡-222,转入闪烁室,待氡-222与其子体平衡后,在氡气分析仪上进行检测,再通过氡-222与镭-226的活度关系计算镭-226的放射性活度。
生活饮用水中的镭测量主要分为以下几个步骤:首先将样品水进行预处理,样品水经过预处理后体积缩减为30-50ml,此时将经过预处理的样品注入扩散室中,并用氮气进行本底氡气去除,密封保存1-30天,此过程被称为封样积累氡气。当封样积累氡气结束后,将其与干燥管、闪烁室相连,通过控制流量的方式将扩散室中的氡气吹送至闪烁室中,吹送完成后闪烁室放置3小时,可利用射气闪烁法进行检测。
预处理过程涉及加药,沉淀,去除上清液,溶解沉淀,蒸发浓缩五个步骤,其中加药沉淀之后需要将样品放置4小时再进行后续处理。
整个生活饮用水中镭测量的过程均为实验人员人工操作,没有自动化仪器,不仅对实验人员造成一定的伤害,还对实验结果引入了人为的误差。并且实验过程受操作人员的作息限制,不能连续进行,耗时并且人工成本高。由于事先无法预测样品中重金属离子浓度,EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠)的添加量不容易控制,造成样品中重金属离子溶解沉淀不完全或者EDTA-2Na残留过多,增加检测成本。
并且传统扩散器与闪烁室连接管路为橡胶材质,由于硅胶与橡胶对氡气有吸附,采用橡胶材质的管材影响氡气测量精度,进而影响镭含量测量精度。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的是提供本发明提供了一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法及检测系统。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案是:一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法,包括以下步骤:
S1:采用样品预处理单元实现液体样品的预处理,得到蒸发浓缩后的液体样品;
S2:将蒸发浓缩后的液体样品转移至氡气收集单元内的扩散器中,利用氮气进行吹扫以进行氡气封存,在闪烁室中进行氡气收集,收集的氡气与闪烁室内壁的涂层物质发生反应并产生光信号;
S3:检测单元的光电倍增管接收闪烁室中氡气产生的光信号,并将接收的光信号转化为电信号,定标器根据光电倍增管输出的电信号得出计数率,根据定标器24输出的计数率数据计算得到液体中镭含量数据。
进一步,步骤S1包括以下子步骤:
S101:测量被测液体样品的硬度并将测量结果X反馈给中央控制单元;
S102:中央控制单元根据预存的EDTA-2Na的用量计算公式以及硬度测量结果X计算所需添加的EDTA-2Na的用量V;
S103:加热搅拌被测液体样品,向样品中加入体积为VBa的氯化钡溶液,持续搅拌若干分钟后,向样品中加入预定量的硫酸溶液,继续搅拌;
S104:被测样品静置得到硫酸钡镭沉淀后,虹吸去除上清液,留下少部分的被测样品及硫酸钡镭沉淀;
S105:向步骤S4中得到的少部分的被测液体样品及沉淀中加入用量为V的EDTA-2Na溶液,加热直至沉淀全部溶解;
S106:对步骤S105中得到的溶液进行加热,直至目标体积后停止加热。
进一步,步骤S101-S103进行过程中反应装置位于反应台的第一位置,步骤S103和S104之间还包括步骤S34:将反应装置旋转从反应台的第一位置旋转至与之相对的反应台的第二位置,硬度测量装置以及药品储藏罐均位于靠近反应台的第一位置处,抽滤装置位于靠近反应台的第二位置处以实现将步骤S101-S103与步骤S104-S105分离。
进一步,抽滤装置、硬度测量装置以及药品注射装置具有提拉功能,能够感测到有被测液体样品时才下拉至伸入或靠近液体液面,在反应装置旋转之前,伸入或靠近液体液面的硬度测量装置、药品注射装置以及抽滤装置会上提至反应装置之上。
进一步,步骤S2包括以下子步骤:
S201:打开氡气收集单元内部的各个阀门以及电磁阀、向扩散器中以第一目标压力值以及第一目标流量吹扫氮气,吹扫10分钟后关闭第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀、第四电磁阀和质量流量控制器;
S202:经过1-20天后氡气积累结束后,打开真空泵及第一电磁阀、第二电磁阀,真空抽取过程保持10min,压力传感器反馈闪烁室及管路压力小于第二目标压力值时,立即停止抽空,打开第三电磁阀以及第四电磁阀,按预设流量继续吹氮气,当压力传感器示值压力大于正常大气压时,将信号反馈给控制单元,停止吹氮气。
进一步,步骤S3包括以下子步骤:
闪烁室内部产生的光信号被检测单元的光电倍增管接收,并将接收的光信号转化成电信号,定标器根据光电倍增管输出的电信号得出计数率,控制单元根据计数率以及预存的公式进行计算得出液体中镭含量数据,计算公式如下:
式中:C—样品中镭放射性浓度;K—闪烁室校正因子;N1—样品计数率;N0—空白计数率;C0—本底镭放射性浓度;R—方法回收率;V—样品体积;λ—氡气衰变常数;t—氡气积累时间。
一种基于自动化控制的液体中镭含量检测系统,包括样品预处理单元、氡气收集单元以及检测单元;
样品预处理单元用于实现液体样品的预处理,得到蒸发浓缩后的液体样品;
氡气收集单元用于利用氮气对得到的蒸发浓缩后的样品进行吹扫以进行氡气封存、收集氡气和对闪烁室进行清洗,收集的氡气与闪烁室内壁的涂层物质发生反应并产生光信号;
检测单元的光电倍增管用于接收闪烁室中氡气产生的光信号,并将产生的光信号转化为电信号,定标器用于根据光电倍增管输出的光信号得出计数率,控制单元根据定标器输出的计数率数据计算得到液体中镭含量数据。
进一步,样品预处理单元包括抽滤装置、反应台、药品注射装置、反应装置以及药品储藏罐;
所述抽滤装置用于虹吸去除上清液;
反应装置位于反应台上,反应台具有加热和搅拌功能,反应装置内设置了一硬度测量装置,用于测量样品烧杯内液体的硬度,并将检测结果X反馈给中央控制单元;
药品注射装置与药品储藏罐相连,中央控制单元控制药品注射装置向样品烧杯中注入预定剂量的药品。
进一步,抽滤装置位于反应台的第一侧,药品储藏罐位于反应台的第二侧,第一侧和第二侧相对;反应台进行旋转可将反应装置在磁力加热旋转台的第一侧与第二侧之间移动。
进一步,药品储藏罐包括氯化钡溶液储藏罐、硫酸溶液储藏罐以及EDTA-2Na溶液储藏罐,三个药品储藏罐分别通过不同的药品注射装置分时注射至反应装置中。
进一步,所述抽滤装置、硬度测量装置以及药品注射装置具有提拉功能,能够感测到有被测液体样品时才下拉至伸入或靠近液体液面,在反应装置旋转之前,伸入或靠近液体液面的硬度测量装置、药品注射装置以及抽滤装置会上提至反应装置之上。
进一步,抽滤装置包括抽滤管以及与之相连的抽滤泵,反应台为磁力加热旋转台,药品注射装置包括注射泵,所述反应装置内还配备了一磁力搅拌子,磁力搅拌子与磁力加热旋转台相互作用对反应装置内的液体进行搅拌。
进一步,所述氡气收集单元包括真空泵、闪烁室、压力传感器、扩散器、质量流量控制器以及氮气储存罐;
所述闪烁室的第一端通过管路与所述真空泵相连,在所述闪烁室与所述真空泵之间设置了电磁阀,所述闪烁室的第二端通过管路与所述扩散器的第一端相连,所述闪烁室与所述扩散器之间设置了压力传感器以及干燥管,所述干燥管的两侧分别设置了电磁阀,所述扩散器的第二端与氮气储存罐相连,在所述扩散器与所述氮气储存罐之间设置了质量流量控制器以及电磁阀。
本发明的效果在于:本发明公开的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法及检测系统,由于使用注射泵,可精确控制加药剂量,替代人工进行自动样品前处理,降低人工成本的同时提升了加药精度;本专利使用硬度测量装置测量样品硬度值用以反应样品中金属粒子浓度,通过公式进行计算得出需添加的EDTA-2Na的用量,进而保证被沉淀的镭全部溶解。使用移动反应装置的位置将不同阶段的加药处理隔离开,有效避免了样品间的交叉污染。使用红外探测技术精准反馈液面变化,精准控制蒸发浓缩的样品体积。系统自动化程度高,代替人工操作,减少人为因素带来的误差和对操作人员的伤害。
附图说明
图1为本发明所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测系统示意框图;
其中:1-反应台、2-温度测量装置、3-反应装置、4-抽滤管、5-药品注射装置、6-搅拌装置、7-药品储藏罐(氯化钡溶液储藏罐7.1;硫酸溶液储藏罐7.2;EDTA-2Na溶液储藏罐7.3)、8-液位测量装置、9-硬度测量装置、10-真空泵、11-第一电磁阀、12-闪烁室、13-阀门、14-压力传感器、15-第二电磁阀、16-干燥管、17-第三电磁阀、18-扩散器、19-第四电磁阀、20-质量流量控制器、21-高纯氮气、22-闪烁室圆台、23-光电倍增管、24-定标器、25-中央控制单元。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述。
实施例一
本发明提供了一种基于自动化控制的液体中镭含量检测系统,如图1所示,本发明公开的基于自动化控制的液体中镭含量检测系统包括三个单元,即样品预处理单元、氡气收集单元以及检测单元。样品预处理单元实现对液体样品的加药、沉淀、去除上清液、溶解沉淀以及蒸发浓缩的全自动处理,氡气收集单元包含样品封存、氡气收集和闪烁室清洗三项功能,
样品预处理单元包括:反应台1、反应装置3、抽滤管4、药品注射装置5、搅拌装置6、7-药品储藏罐(氯化钡溶液储藏罐7.1;硫酸溶液储藏罐7.2;EDTA-2Na溶液储藏罐7.3)。
抽滤管4位于反应台1的第一侧,药品储藏罐7位于反应台1的第二侧,第一侧和第二侧相对。
抽滤管4与抽滤泵相连,用于虹吸去除上清液。反应装置3位于反应台1上,反应装置3侧壁上设置一液位测量装置8,用于反映反应装置3中的液位变化。反应装置3内设置了一硬度测量装置9,用于测量反应装置3内液体的硬度,并将检测结果反馈给中央控制单元25。药品注射装置5与药品储藏罐7相连,反应装置3内还配备了一温度测量装置2以及一搅拌装置6,搅拌装置6对反应装置3内的液体进行搅拌,温度测量装置2用于对反应装置3内的液体温度进行监测。
药品储藏罐7包括氯化钡溶液储藏罐7.1、硫酸溶液储藏罐7.2以及EDTA-2Na溶液储藏罐7.3。
反应台1进行旋转可将反应装置3在反应台1的第一侧与第二侧之间移动。
所述抽滤管4、硬度测量装置9以及药品注射装置5具有提拉功能,能够感测到有被测液体样品时才下拉至伸入或靠近液体液面,在反应装置3旋转之前,伸入或靠近液体液面的硬度测量装置9、药品注射装置5以及抽滤管4会上提至反应装置3之上。
在本实施例中,反应台1为磁力加热台,反应装置3为样品烧杯,抽滤管4为虹吸管、药品注射装置5包括注射泵及连接管件、搅拌装置6为磁力搅拌头,磁力搅拌头6与磁力加热台1相互作用以对反应装置3内的液体进行搅拌,但对此不作限制。
氡气收集单元包括真空泵10、闪烁室12、压力传感器14、第二电磁阀15、干燥管16、第三电磁阀17、扩散器18、第四电磁阀19、质量流量控制器20以及氮气储存罐21。
闪烁室12的第一端通过管路与真空泵10相连,在闪烁室12与真空泵10之间设置了第一电磁阀11,闪烁室12的第二端通过管路与扩散器18的第一端相连,闪烁室12与扩散器18之间设置了压力传感器14以及干燥管16,干燥管16内包含氯化钙干燥剂,干燥管16的两侧分别设置了第二电磁阀15和第三电磁阀17。扩散器18的第二端与氮气储存罐21相连,在扩散器18与氮气储存罐21之间设置了质量流量控制器20以及第四电磁阀19。
闪烁室12与扩散器18上均设置了阀门13以对闪烁室12与扩散器18单独进行控制。
氡气收集单元中的管路均采用聚四氟乙烯材质,可有效避免由于气体吸附带来的测量精度低的技术问题。
检测单元包括闪烁室圆台22、光电倍增管23、定标器24以及控制单元25。
闪烁室12放置于闪烁室圆台22上,光电倍增管23用于接收闪烁室12内产生的光子,将接收到的光信号转化成电信号,定标器24根据光电倍增管23输出的电信号得出计数率。
实施例二
本发明提供了一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法,采用本发明实施例一中所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测系统,一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法包括以下步骤:
S1:采用样品预处理单元实现液体样品的预处理,得到蒸发浓缩后的液体样品;
S2:将蒸发浓缩后的液体样品转移至氡气收集单元内的扩散器中,利用氮气进行吹扫以进行氡气封存,在闪烁室中进行氡气收集并产生光信号;
S3:检测单元的光电倍增管23接收闪烁室12中氡气产生的光信号,并将接收的光信号转化为电信号,定标器24根据光电倍增管23输出的电信号得出计数率,根据定标器24输出的计数率数据计算得到液体中镭含量数据。
其中步骤S1包括以下子步骤:
S101:将反应装置3置于反应台1上靠近药品储藏罐7的一侧,记为反应台的第二侧,将1-5升液体样品置于反应装置3中,硬度测量装置9测量液体样品的硬度并将测量结果X反馈给中央控制单元25。
S102:中央控制单元根据预存的公式以及硬度测量装置9反馈的硬度测量结果X计算所需添加的EDTA-2Na的用量V。
S103:对液体样品进行加热,同时温度测量装置2对样品温度进行监控。当温度达到近沸状态(80-90℃),采用搅拌装置6开始搅拌,同时利用注射泵5向样品中加入1.5ml的氯化钡溶液,持续搅拌五分钟后利用注射泵5向样品中加入5ml的硫酸溶液,继续搅拌五分钟后,停止加热。
S104:旋转反应台1使反应装置3移动至靠近抽滤管4的一侧,记为反应台的第二侧。样品静置得到硫酸钡镭沉淀后,此时开启抽滤泵,通过抽滤管虹吸去除上清液,烧杯中留下少部分(小于50ml)的样品及沉淀。
S105:中央控制单元25控制注射泵5向反应装置3中加入用量为V的EDTA-2Na溶液,同时对反应装置3进行加热,直至沉淀全部溶解。沉淀溶解后继续加热蒸发,当样品被蒸发至30ml时,液位测量装置8反馈蒸发结束信号,此时停止加热。
其中步骤S2包括以下子步骤:
S201:打开闪烁室12和扩散器18的阀门,打开氮气储存罐21的阀门并调节输出压力至目标压力值,在本实施例中以目标压力值为压力传感器14的示值为0.1MPa进行举例说明。设置质量流量控制器20参数为50-100ml/min,同时打开第一电磁阀11、第二电磁阀15、第三电磁阀17、第四电磁阀19,吹扫10分钟后关闭第一电磁阀11、第二电磁阀15、第三电磁阀17、第四电磁阀19和质量流量控制器20,扩散器中开始氡气积累。
S202:经过1-20天后氡气积累结束后,打开真空泵10及第一电磁阀11、第二电磁阀15,真空抽取过程保持10min,压力传感器14实时反馈闪烁室及管路压力。压力传感器反馈压力小于-95kpa时,立即关闭第一电磁阀11和真空泵10,打开第三电磁阀17、第四电磁阀19,同时设置质量流量控制器20参数为3ml/min,此过程保持10分钟。上述步骤结束后,改变质量流量控制器20参数为100ml/min,当压力传感器14压力大于正常大气压时,将信号反馈给控制单元25,送气结束并关闭第一电磁阀11、第二电磁阀15、第三电磁阀17、第四电磁阀19和质量流量控制器20。此时已将氡气收集至闪烁室12中,静置3小时。闪烁室12内壁涂有硫化锌荧光体,氡气在衰变过程中产生的a粒子冲击到硫化锌晶体上,a粒子的能量转移给硫化锌晶体,引起硫化锌原子激发而闪光放出光信号。
采用质量流量控制技术,实现了样品封存,氡气收集和管路清洗的全自动化。
其中步骤S3包括以下子步骤:
检测系统实现氡气检测功能,闪烁室12内部产生的光信号被光电倍增管23接收,在其光电阴极上产生光电子,在光电倍增管23的倍增作用下电子被加速放大成电子流,形成脉冲电流后输出,在定标器24得出计数率。最后控制单元25进行计算得出液体中镭的浓度,计算公式如下:
式中:C—样品中镭放射性浓度;K—闪烁室校正因子;N1—样品计数率;N0—空白计数率;C0—本底镭放射性浓度;R—方法回收率;V—样品体积;λ—氡气衰变常数;t—氡气积累时间。
在全部测量流程结束后,可进行闪烁室及整体管路的清洗。清洗流程如下:
打开高纯氮气21并调节输出压力为0.1MPa,设置质量流量控制器20参数为100ml/min,同时打开第一电磁阀11、第二电磁阀15、第三电磁阀17、第四电磁阀19,对整个气路进行吹扫10分钟,此过程产生的废气需进行相关处理。十分钟后清洗结束,关闭第一电磁阀11、第二电磁阀15、第三电磁阀17、第四电磁阀19和质量流量控制器20。
通过上述实施例可以看出,本发明公开的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法及检测系统,实现了水中镭检测系统的高度自动化测量,提出使用磁力加热旋转台实现沉淀、溶解的分离进行,避免交叉干扰。将氡气收集单元与检测单元结合为一体,在氡气收集后可直接进入测量,无需其他操作。可实现人机分离远程操作,大大降低放射性物质对操作人员的伤害。系统自动化程度高,代替人工操作,减少人为因素带来的误差和对操作人员的伤害。
本发明所述的检测方法及检测系统并不限于具体实施方式中所述的实施例,本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式,同样属于本发明的技术创新范围。
Claims (13)
1.一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法,包括以下步骤:
S1:采用样品预处理单元实现液体样品的预处理,得到蒸发浓缩后的液体样品;
S2:将蒸发浓缩后的液体样品转移至氡气收集单元内的扩散器中,利用氮气进行吹扫以进行氡气封存,在闪烁室中进行氡气收集,收集的氡气与闪烁室内壁的涂层物质发生反应并产生光信号;
S3:检测单元的光电倍增管接收闪烁室中氡气产生的光信号,并将接收的光信号转化为电信号,定标器根据光电倍增管输出的电信号得出计数率,根据定标器24输出的计数率数据计算得到液体中镭含量数据。
2.如权利要求1所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法,其特征是,步骤S1包括以下子步骤:
S101:测量被测液体样品的硬度并将测量结果X反馈给中央控制单元;
S102:中央控制单元根据预存的EDTA-2Na的用量计算公式以及硬度测量结果X计算所需添加的EDTA-2Na的用量V;
S103:加热搅拌被测液体样品,向样品中加入体积为VBa的氯化钡溶液,持续搅拌若干分钟后,向样品中加入预定量的硫酸溶液,继续搅拌;
S104:被测样品静置得到硫酸钡镭沉淀后,虹吸去除上清液,留下少部分的被测样品及硫酸钡镭沉淀;
S105:向步骤S4中得到的少部分的被测液体样品及沉淀中加入用量为V的EDTA-2Na溶液,加热直至沉淀全部溶解;
S106:对步骤S105中得到的溶液进行加热,直至目标体积后停止加热。
3.如权利要求2所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法,其特征是:步骤S101-S103进行过程中反应装置位于反应台的第一位置,步骤S103和S104之间还包括步骤S34:将反应装置旋转从反应台的第一位置旋转至与之相对的反应台的第二位置,硬度测量装置以及药品储藏罐均位于靠近反应台的第一位置处,抽滤装置位于靠近反应台的第二位置处以实现将步骤S101-S103与步骤S104-S105分离。
4.如权利要求3所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法,其特征是:抽滤装置、硬度测量装置以及药品注射装置具有提拉功能,能够感测到有被测液体样品时才下拉至伸入或靠近液体液面,在反应装置旋转之前,伸入或靠近液体液面的硬度测量装置、药品注射装置以及抽滤装置会上提至反应装置之上。
5.如权利要求1所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法,其特征是:步骤S2包括以下子步骤:
S201:打开氡气收集单元内部的各个阀门以及电磁阀、向扩散器中以第一目标压力值以及第一目标流量吹扫氮气,吹扫10分钟后关闭第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀、第四电磁阀和质量流量控制器;
S202:经过1-20天后氡气积累结束后,打开真空泵及第一电磁阀、第二电磁阀,真空抽取过程保持10min,压力传感器反馈闪烁室及管路压力小于第二目标压力值时,立即停止抽空,打开第三电磁阀以及第四电磁阀,按预设流量继续吹氮气,当压力传感器示值压力大于正常大气压时,将信号反馈给控制单元,停止吹氮气。
7.一种基于自动化控制的液体中镭含量检测系统,其特征是,包括样品预处理单元、氡气收集单元以及检测单元;
样品预处理单元用于实现液体样品的预处理,得到蒸发浓缩后的液体样品;
氡气收集单元用于利用氮气对得到的蒸发浓缩后的样品进行吹扫以进行氡气封存、收集氡气和对闪烁室进行清洗,收集的氡气与闪烁室内壁的涂层物质发生反应并产生光信号;
检测单元的光电倍增管用于接收闪烁室中氡气产生的光信号,并将产生的光信号转化为电信号,定标器用于根据光电倍增管输出的光信号得出计数率,控制单元根据定标器输出的计数率数据计算得到液体中镭含量数据。
8.如权利要求7所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测系统,其特征是,样品预处理单元包括抽滤装置、反应台、药品注射装置、反应装置以及药品储藏罐;
所述抽滤装置用于虹吸去除上清液;
反应装置位于反应台上,反应台具有加热和搅拌功能,反应装置内设置了一硬度测量装置,用于测量样品烧杯内液体的硬度,并将检测结果X反馈给中央控制单元;
药品注射装置与药品储藏罐相连,中央控制单元控制药品注射装置向样品烧杯中注入预定剂量的药品。
9.如权利要求8所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测系统,其特征是:抽滤装置位于反应台的第一侧,药品储藏罐位于反应台的第二侧,第一侧和第二侧相对;反应台进行旋转可将反应装置在磁力加热旋转台的第一侧与第二侧之间移动。
10.如权利要求8所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测系统,其特征是:药品储藏罐包括氯化钡溶液储藏罐、硫酸溶液储藏罐以及EDTA-2Na溶液储藏罐,三个药品储藏罐分别通过不同的药品注射装置分时注射至反应装置中。
11.如权利要求8所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测系统,其特征是:所述抽滤装置、硬度测量装置以及药品注射装置具有提拉功能,能够感测到有被测液体样品时才下拉至伸入或靠近液体液面,在反应装置旋转之前,伸入或靠近液体液面的硬度测量装置、药品注射装置以及抽滤装置会上提至反应装置之上。
12.如权利要求7-11中任一权利要求所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测系统,其特征是,抽滤装置包括抽滤管以及与之相连的抽滤泵,反应台为磁力加热旋转台,药品注射装置包括注射泵,所述反应装置内还配备了一磁力搅拌子,磁力搅拌子与磁力加热旋转台相互作用对反应装置内的液体进行搅拌。
13.如权利要求7所述的一种基于自动化控制的液体中镭含量检测系统,其特征是:所述氡气收集单元包括真空泵、闪烁室、压力传感器、扩散器、质量流量控制器以及氮气储存罐;
所述闪烁室的第一端通过管路与所述真空泵相连,在所述闪烁室与所述真空泵之间设置了电磁阀,所述闪烁室的第二端通过管路与所述扩散器的第一端相连,所述闪烁室与所述扩散器之间设置了压力传感器以及干燥管,所述干燥管的两侧分别设置了电磁阀,所述扩散器的第二端与氮气储存罐相连,在所述扩散器与所述氮气储存罐之间设置了质量流量控制器以及电磁阀。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111219141.9A CN114114370A (zh) | 2021-10-20 | 2021-10-20 | 一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法及检测系统 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111219141.9A CN114114370A (zh) | 2021-10-20 | 2021-10-20 | 一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法及检测系统 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114114370A true CN114114370A (zh) | 2022-03-01 |
Family
ID=80376143
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111219141.9A Pending CN114114370A (zh) | 2021-10-20 | 2021-10-20 | 一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法及检测系统 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114114370A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116594054A (zh) * | 2023-07-18 | 2023-08-15 | 清华大学 | 一种233Pa标准γ源及其制备方法和应用 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE560420A (fr) * | 1956-09-14 | 1958-02-28 | Commissariat Energie Atomique | Détecteur de radon |
KR20110135901A (ko) * | 2011-11-06 | 2011-12-20 | 박영웅 | 지하수 라듐농도 간이측정 방법 |
DE102013109210A1 (de) * | 2013-08-20 | 2015-02-26 | Aixtron Se | Evakuierbare Kammer, insbesondere mit einem Spülgas spülbare Beladeschleuse |
WO2015134967A1 (en) * | 2014-03-07 | 2015-09-11 | General Electric Company | Method for barium and norm removal from produced water |
CN105182432A (zh) * | 2015-10-13 | 2015-12-23 | 陈永花 | 一种水氡模拟自动观测仪 |
CN206788129U (zh) * | 2017-04-12 | 2017-12-22 | 北京华科仪科技股份有限公司 | 一种石油产品自动酸值测定仪 |
CN109444070A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-03-08 | 宁波然诺科学仪器有限公司 | 水中油类含量全自动测量仪 |
CN110082810A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-08-02 | 成都理工大学 | 一种拟合闪烁室k值的刻度装置 |
-
2021
- 2021-10-20 CN CN202111219141.9A patent/CN114114370A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE560420A (fr) * | 1956-09-14 | 1958-02-28 | Commissariat Energie Atomique | Détecteur de radon |
KR20110135901A (ko) * | 2011-11-06 | 2011-12-20 | 박영웅 | 지하수 라듐농도 간이측정 방법 |
DE102013109210A1 (de) * | 2013-08-20 | 2015-02-26 | Aixtron Se | Evakuierbare Kammer, insbesondere mit einem Spülgas spülbare Beladeschleuse |
WO2015134967A1 (en) * | 2014-03-07 | 2015-09-11 | General Electric Company | Method for barium and norm removal from produced water |
CN105182432A (zh) * | 2015-10-13 | 2015-12-23 | 陈永花 | 一种水氡模拟自动观测仪 |
CN206788129U (zh) * | 2017-04-12 | 2017-12-22 | 北京华科仪科技股份有限公司 | 一种石油产品自动酸值测定仪 |
CN109444070A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-03-08 | 宁波然诺科学仪器有限公司 | 水中油类含量全自动测量仪 |
CN110082810A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-08-02 | 成都理工大学 | 一种拟合闪烁室k值的刻度装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局: "《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法 GB8538-2016》", 30 June 2017, 中国标准出版社, pages: 1 - 183 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116594054A (zh) * | 2023-07-18 | 2023-08-15 | 清华大学 | 一种233Pa标准γ源及其制备方法和应用 |
CN116594054B (zh) * | 2023-07-18 | 2023-09-26 | 清华大学 | 一种233Pa标准γ源及其制备方法和应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114114370A (zh) | 一种基于自动化控制的液体中镭含量检测方法及检测系统 | |
US20070254374A1 (en) | Water quality analyzer | |
CN110231314B (zh) | 活性污泥在线监控装置 | |
Pei et al. | Flame atomic absorption spectrometric determination of silver in geological materials using a flow-injection system with on-line preconcentration by coprecipitation with diethyldithiocarbamate | |
CN203732348U (zh) | 一种环境水中碳-14测量的制样装置 | |
WO2016035733A1 (ja) | 放射性核種自動分離測定システム | |
CN117805212A (zh) | 一种臭氧传感器校准装置及其校准方法 | |
CN110967238A (zh) | 用于岩石总有机碳测试的前处理系统及方法 | |
CN113303248B (zh) | 一种基于水质检测的自动循环养殖方法及养殖系统 | |
CN110596310B (zh) | 一种呼出气体分析仪及操作方法 | |
CN114112566A (zh) | 一种液体中镭含量检测预处理方法及预处理系统 | |
CN211122138U (zh) | 智能化学反应装置 | |
CN216062117U (zh) | 放射性核素自动分离系统 | |
CN210037512U (zh) | 超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量系统 | |
CN107132095B (zh) | 一种用于碳-14测量的制源系统 | |
CN210571565U (zh) | 一种水质挥发性有机物的定量取样器 | |
CN110779771A (zh) | 智能化学反应装置及取样方法 | |
CN209784116U (zh) | 一种超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量系统 | |
JPH06194314A (ja) | 水中の微量鉄またはマンガンの分析装置 | |
CN112156704A (zh) | 实验室条件下农家肥料中硒元素测定系统 | |
CN213864453U (zh) | 一种药品安全检测用稳定高效的重金属检测仪 | |
CN219348615U (zh) | 一种化肥中氯离子快速检测试验装置 | |
CN221426651U (zh) | 一种定量自动化水分仪 | |
CN112697733B (zh) | 光腔衰荡光谱仪微量气体采样装置及方法 | |
CN116216644B (zh) | 一种低真空度高纯At-211干馏生产系统及其生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |