CN116594054B - 一种233Pa标准γ源及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于放射性核素分析技术领域，提供一种233Pa标准γ源及其制备方法和应用，该方法是将适量237Np标准溶液或放射性杂质总活度占比<0.1%的237Np溶液与适量闪烁液混匀后，放置9个月以上，即得到237Np/233Pa已达到放射性衰变平衡的液闪样品，该液闪样品即为本发明的233Pa标准γ源。基于233Pa标准γ源提出在用γ能谱仪测定237Np时扣除233Pa的γ射线干扰的方法。由于233Pa标准γ源中237Np与233Pa的活度相等，且在相当长时间内基本保持不变，很容易用液闪法进行测定，因此本发明所指233Pa标准γ源的制备容易、使用方便，巧妙解决了233Pa标准γ源的制备和使用问题。
Description
技术领域
本发明涉及放射性核素分析技术领域，尤其涉及一种233Pa标准γ源及其制备方法和应用。
背景技术
在放射性分析领域，尤其是核燃料后处理和放射性废物处理所涉及的放射性分析技术领域，超铀α核素中的237Np常常是重点关注的放射性核素。
237Np既发射α射线，也发射γ射线，其主要α射线能量为4788.0keV（47.64%）和4771.4keV（23.0%），主要γ射线能量为86.477keV。分析237Np的最常用方法大多基于其α射线，比如α能谱法、液闪法、萃取液闪法、萃取液闪α能谱法等等。但由于以下原因，有时也需要采用基于γ射线的所谓γ能谱法：（1）α能谱法通常需要采用复杂的方法制备薄而均匀的样品，而且回收率不易控制、测量结果的重现性不太好；（2）液闪法对α粒子的能量分辨能力非常弱，要求对各超铀α核素进行完全分离；（3）即使是萃取液闪α能谱法，有时也会存在与237Np的α射线能量相近的α核素带来的干扰。而在用γ能谱法分析237Np时，由于237Np的子体233Pa发射能量为86.595keV的γ射线，与237Np的γ射线能量极为接近，因此，必须考虑237Np的子体233Pa的干扰。
鉴于此，提出本发明。
发明内容
为了扣除233Pa的γ射线对237Np的γ射线的干扰，需要用233Pa标准γ源进行效率刻度。233Pa的半衰期为26.98天，时间较短，如果用纯233Pa源进行效率刻度，存在纯233Pa源活度随时间变化较大的问题；同时，元素Pa由于其化学特性非常容易在器壁上吸附。因此，纯233Pa的标准γ源制备不容易，使用不方便。
为了克服上述问题，本发明提供一种233Pa标准γ源及其制备方法和应用，通过一个237Np/233Pa已达到放射性衰变平衡的液闪样品作为233Pa标准γ源，实现在采用γ能谱法分析237Np时扣除233Pa的γ射线对237Np的γ射线的干扰，从而得到237Np的活度。
具体地，本发明提供一种233Pa标准γ源，所述233Pa标准γ源是由237Np储备液和闪烁液混合后达到放射性衰变平衡的液闪样品；所述237Np储备液为237Np标准溶液或放射性杂质总活度占比<0.1%的237Np溶液。
根据本发明提供的所述233Pa标准γ源，所述闪烁液包括自制闪烁液或商用闪烁液，比如OptiPhase Hisafe3、Ultima Gold AB或者Ultima Gold LLT。
根据本发明提供的所述233Pa标准γ源，所述237Np储备液与所述闪烁液的体积比为10~100μL:2~20mL。
本发明还提供所述233Pa标准γ源的制备方法。
根据本发明提供的所述233Pa标准γ源的制备方法，所述237Np储备液和所述闪烁液在闪烁瓶中混匀后，放置9个月以上，即得；
根据本发明提供的所述233Pa标准γ源的制备方法，所述闪烁瓶材质为塑料或玻璃，容积为6~20mL。
本发明还提供所述233Pa标准γ源在γ能谱仪分析237Np中的应用。
根据本发明提供的所述233Pa标准γ源的应用，所述233Pa标准γ源对γ能谱仪进行效率刻度，用于校正233Pa对237Np的干扰。
根据本发明提供的所述233Pa标准γ源的应用，包括：采用相同几何条件测量待测样品和所述233Pa标准γ源在86.5keV和311.904keV处的计数，并按照下述方法得到所述待测样品中237Np的活度；
采用下式计算233Pa在86.5keV处计数与311.904keV处计数之比：
；
其中，为γ能谱仪测试233Pa标准γ源时测得的86.5keV处的计数，/>为γ能谱仪测试233Pa标准γ源时测得的311.904keV处的计数，/>为常数，取值为1.99/14.25；
采用下式计算所述233Pa标准γ源中237Np在86.5keV处计数：
；
采用下式计算237Np在86.5keV处计数效率：
；
其中，为所述233Pa标准γ源中237Np的活度（由液闪仪测定所述233Pa标准γ源，其中，237Np和233Pa活度相等），/>为测量时间；
采用下式计算所述待测样品中237Np在86.5keV处计数：
；
其中，为γ能谱仪测试待测样品时测得的86.5keV处的计数，/>为γ能谱仪测试待测样品时测得的311.904keV处的计数；
采用下式计算所述待测样品中237Np的活度：
。
根据本发明提供的所述233Pa标准γ源的应用，采用完全相同的条件测量待测样品和所述233Pa标准γ源在86.5keV和311.904keV处的计数。一般而言，待测样品的加入量为10~100μL，如果加入体积过多，应该在所述233Pa标准γ源中补加对应的空白溶液，从而使所述待测样品与所述233Pa标准γ源保持相同的体积。
本发明所提供的233Pa标准γ源及其制备方法和应用的设计原理如下：
237Np在86.477keV处的γ衰变分支比为12.26%，233Pa在86.595keV处的γ衰变分支比为1.99%；在311.904keV处的γ衰变分支比为38.3%。对于237Np/233Pa混合样品，在86.5keV处的γ谱峰既有237Np的贡献，也有233Pa的贡献。考虑到311.904keV处的γ谱峰仅来自于233Pa的贡献，因此可以利用311.904keV处的γ谱峰计算出233Pa在86.5keV处的贡献，从而扣除其对237Np的影响。
具体地，假设一个237Np/233Pa混合样品，通过γ能谱测量得到：在86.5keV处的γ谱峰面积为C1，在311.904keV处的γ谱峰面积为C2。γ能谱测量时237Np的衰变数为a，233Pa的衰变数为b，那么233Pa在86.5keV处的γ谱峰面积贡献为
；
233Pa在311.904keV处的γ谱峰面积贡献为：
；
233Pa在86.5keV处和311.904keV处的γ谱峰面积比（计数之比）为：
；
若该混合样品已达到放射性衰变平衡，即a=b（此条件下a和b的值可以很容易用液闪法进行测定），则上式可以简化为：
；
对于任一个237Np/233Pa混合样品，当测量条件（包括几何条件）保持一致时，是一个常数，因此，可利用该常数计算237Np在86.477keV的净峰面积/>为：
；
上式中和/>分别为未知样品在86.5keV处和311.904keV处的γ谱峰面积。
上述方法需要准备一个237Np/233Pa已达到放射性衰变平衡的样品，由于237Np的半衰期为年，233Pa的半衰期为26.98天，因此取适量237Np储备液，加入适量闪烁液，摇匀后放置约9个月（233Pa的10个半衰期），即可确保该液闪样品中237Np/233Pa已达到放射性衰变平衡。由于该样品中237Np与233Pa的活度相等，而237Np的半衰期长达/>年，因此该样品中237Np与233Pa的活度在相当长时间内基本保持不变，并且可以很容易用液闪法进行测定，从而巧妙解决了233Pa标准γ源的制备和使用问题。
本发明提供的一种233Pa标准γ源及其制备方法和应用，既避免了纯233Pa源活度随时间变化较大的问题；也解决了元素Pa由于其化学特性非常容易在器壁上吸附的问题。利用该233Pa标准γ源，可以很容易扣除233Pa的γ射线对237Np的γ射线的干扰，从而得到237Np的活度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1：10 mL OptiPhase Hisafe3闪烁液中237Np的分析
配制样品A：在20 mL塑料闪烁瓶中加入50 μL237Np标准溶液（比活度10554 Bq/g），用天平（Mettler Toledo公司，MS204S/01）定量为0.0512 g。然后加入OptiPhase Hisafe3闪烁液10 mL，摇匀后所得样品称为样品A，该样品237Np理论活度为540.4 Bq。
将样品A放在γ谱仪（Canberra公司，BE3830）铅室内定位杯中测量3600 s，测得86.5 keV处计数为31190，311.904 keV处计数为33172。另外，将相同几何条件的233Pa标准γ源（其提前配制，配制方法与上述配制样品A的过程基本相同，不同之处仅在于：摇匀后放置了9个月得到）放在γ谱仪铅室内定位杯中测量3600 s，测得86.5 keV处计数为29085，311.904 keV处计数为33347，其中，用液闪法进行测定233Pa标准γ源中的237Np和233Pa活度均为487.1 Bq。
针对233Pa标准γ源，可计算233Pa在86.5 keV处计数与311.904 keV处计数之比。进一步地，可计算。已知237Np在86.5keV处的γ衰变分支比为12.26%，因此237Np在86.5 keV处。
基于上述233Pa标准γ源得到的数据，可以计算样品A中，进一步地，样品A中/>，相对误差为-2.2%。
当将样品A放在液闪仪（PerkinElmer公司，1220 Quantulus）内测量60 min，测得237Np计数率为32341 cpm。按计数效率100%计算，得到样品A中237Np活度为539.0 Bq，相对误差为-0.26%。
实施例2：10 mL Ultima Gold AB闪烁液中237Np的分析
配制样品B：在20 mL塑料闪烁瓶中加入50 μL237Np标准溶液（比活度10554 Bq/g），用天平（Mettler Toledo公司，MS204S/01）定量为0.0515 g。然后加入Ultima Gold AB闪烁液10 mL，摇匀后所得样品称为样品B，该样品237Np理论活度为543.5 Bq。
与实施例1中的方法类似，将样品B放在γ谱仪（Canberra公司，BE3830）铅室内定位杯中测量3600 s，测得86.5 keV处计数为32330，311.904 keV处计数为31632。
从相同几何条件的233Pa标准γ源（其提前配制，配制方法与上述配制样品B的过程基本相同，不同之处仅在于：摇匀后放置了9个月得到）测量结果可知233Pa在86.5 keV处计数与311.904 keV处计数之比为0.1219。
因此，。又已知86.5 keV处计数效率为0.1158，237Np在86.5 keV处的分支比为12.26%，则样品B中，相对误差为2.5%。
当将样品B放在液闪仪（PerkinElmer公司，1220 Quantulus）内测量60 min，测得237Np计数率为32507 cpm。按计数效率100%计算，得到样品B中237Np活度为541.8 Bq，相对误差为-0.32%。
实施例3：10 mL Ultima Gold LLT闪烁液中237Np的分析
配制样品C：在20 mL塑料闪烁瓶中加入50 μL237Np标准溶液（比活度10554 Bq/g），用天平（Mettler Toledo公司，MS204S/01）定量为0.0510 g。然后加入Ultima Gold LLT闪烁液10 mL，摇匀后所得样品称为样品C，该样品237Np理论活度为538.3 Bq。
与实施例1中的方法类似，将样品C放在γ谱仪（Canberra公司，BE3830）铅室内定位杯中测量3600 s，测得86.5 keV处计数为32087，311.904 keV处计数为32126。
从相同几何条件的233Pa标准γ源（其提前配制，配制方法与上述配制样品C的过程基本相同，不同之处仅在于：摇匀后放置了9个月得到）测量结果可知233Pa在86.5 keV处计数与311.904 keV处计数之比为0.1219。
因此，。又已知86.5 keV处计数效率为0.1166，237Np在86.5 keV处的分支比为12.26%，则样品C中，相对误差为1.7%。
当将样品C放在液闪仪（PerkinElmer公司，1220 Quantulus）内测量60 min，测得237Np计数率为32421 cpm。按计数效率100%计算，得到样品C中237Np活度为540.4 Bq，相对误差为0.39%。
实施例4：5 mL OptiPhase Hisafe3闪烁液中237Np的分析
配制样品D：在20 mL塑料闪烁瓶中加入50 μL237Np标准溶液（比活度10554 Bq/g），用天平（Mettler Toledo公司，MS204S/01）定量为0.0502 g。然后加入OptiPhase Hisafe3闪烁液5 mL，摇匀后所得样品称为样品D，该样品237Np理论活度为529.8 Bq。
与实施例1中的方法类似，将样品D放在γ谱仪（Canberra公司，BE3830）铅室内定位杯中测量3600 s，测得86.5 keV处计数为38678，311.904 keV处计数为39679。
从相同几何条件的233Pa标准γ源（其提前配制，配制方法与上述配制样品D的过程基本相同，不同之处仅在于：摇匀后放置了9个月得到）测量结果可知233Pa在86.5 keV处计数与311.904 keV处计数之比为0.1229。
因此，。又已知86.5 keV处计数效率为0.1472，237Np在86.5 keV处的分支比为12.26%，则样品D中，相对误差为-1.8%。
当将样品D放在液闪仪（PerkinElmer公司，1220 Quantulus）内测量60 min，测得237Np计数率为31855 cpm。按计数效率100%计算，得到样品D中237Np活度为530.9 Bq，相对误差为0.21%。
实施例5：20 mL OptiPhase Hisafe3闪烁液中237Np的分析
配制样品E：在20 mL塑料闪烁瓶中加入50 μL237Np标准溶液（比活度10554 Bq/g），用天平（Mettler Toledo公司，MS204S/01）定量为0.0510 g。然后加入OptiPhase Hisafe3闪烁液20 mL，摇匀后所得样品称为样品E，该样品237Np理论活度为538.3 Bq。
与实施例1中的方法类似，将样品E放在γ谱仪（Canberra公司，BE3830）铅室内定位杯中测量3600 s，测得86.5 keV处计数为22001，311.904 keV处计数为21926。
从相同几何条件的233Pa标准γ源（其提前配制，配制方法与上述配制样品E的过程基本相同，不同之处仅在于：摇匀后放置了9个月得到）测量结果可知233Pa在86.5 keV处计数与311.904 keV处计数之比为0.1198。
因此。又已知86.5 keV处计数效率为0.0791，237Np在86.5 keV处的分支比为12.26%，则样品E中，相对误差为3.1%。
当将样品E放在液闪仪（PerkinElmer公司，1220 Quantulus）内测量60 min，测得237Np计数率为32399 cpm。按计数效率100%计算，得到样品E中237Np活度为540.0 Bq，相对误差为0.32%。
实施例6：混合样品中237Np的分析
配制样品F：在20 mL塑料闪烁瓶中加入50 μL237Np标准溶液（比活度10554 Bq/g），用天平（Mettler Toledo公司，MS204S/01）定量为0.0508 g；然后加入50 μL239Pu标准溶液（比活度12845 Bq/g），用天平定量为0.0511 g。继续加入OptiPhase Hisafe3闪烁液10 mL，摇匀后所得样品称为样品F，该样品237Np理论活度为536.1 Bq，239Pu理论活度为656.4 Bq。
与实施例1中的方法类似，将样品F放在γ谱仪（Canberra公司，BE3830）铅室内定位杯中测量3600 s，测得86.5 keV处计数为31116，311.904 keV处计数为32719。
从相同几何条件的233Pa标准γ源（与实施例1中233Pa标准γ源相同）测量结果可知233Pa在86.5 keV处计数与311.904 keV处计数之比为0.1218。
因此，。又已知86.5 keV处计数效率为0.1164，237Np在86.5 keV处的分支比为12.26%，则样品F中，相对误差为-1.5%。
进一步地，从总a活度中减去237Np活度可得样品F中239Pu活度 = 1188.3 – 528.1= 660.2 Bq，相对误差为0.58%。
当将样品F放在液闪仪（PerkinElmer公司，1220 Quantulus）内测量60 min，测得总a（237Np +239Pu）计数率为71300 cpm。按计数效率100%计算，得到样品F总a活度为1188.3Bq，。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种233Pa标准γ源在γ能谱仪分析237Np中的应用，其特征在于，包括：采用相同几何条件测量待测样品和所述233Pa标准γ源在86.5keV和311.904keV处的计数，并按照下述方法得到所述待测样品中237Np的活度；所述233Pa标准γ源是由237Np储备液和闪烁液混合后达到放射性衰变平衡的液闪样品；所述237Np储备液为237Np标准溶液或放射性杂质总活度占比<0.1%的237Np溶液；
采用下式计算233Pa在86.5keV处计数与311.904keV处计数之比：
；
其中，为γ能谱仪测试233Pa标准γ源时测得的86.5keV处的计数，/>为γ能谱仪测试233Pa标准γ源时测得的311.904keV处的计数，/>为常数，取值为1.99/14.25；
采用下式计算所述233Pa标准γ源中237Np在86.5keV处计数：
；
采用下式计算237Np在86.5keV处计数效率：
；
其中，为所述233Pa标准γ源中237Np的活度，/>为测量时间；
采用下式计算所述待测样品中237Np在86.5keV处计数：
；
其中，为γ能谱仪测试待测样品时测得的86.5keV处的计数，/>为γ能谱仪测试待测样品时测得的311.904keV处的计数；
采用下式计算所述待测样品中237Np的活度：
。
2.根据权利要求1所述233Pa标准γ源在γ能谱仪分析237Np中的应用，其特征在于，所述闪烁液包括自制闪烁液或商用闪烁液。
3.根据权利要求1所述233Pa标准γ源在γ能谱仪分析237Np中的应用，其特征在于，所述237Np储备液与所述闪烁液的体积比为10~100μL:2~20mL。
4.根据权利要求1~3中任一项所述233Pa标准γ源在γ能谱仪分析237Np中的应用，其特征在于，所述237Np储备液和所述闪烁液在闪烁瓶中混匀后，放置9个月以上，即得所述233Pa标准γ源。
5.根据权利要求4所述233Pa标准γ源在γ能谱仪分析237Np中的应用，其特征在于，所述闪烁瓶材质为塑料或玻璃，容积为6~20mL。
6.根据权利要求1所述233Pa标准γ源的应用，其特征在于，所述233Pa标准γ源对γ能谱仪进行效率刻度，用于校正233Pa对237Np的干扰。
7.根据权利要求6所述233Pa标准γ源的应用，其特征在于，采用完全相同的条件测量待测样品和所述233Pa标准γ源在86.5keV和311.904keV处的计数。
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