CN114113463B - 一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于检测方法技术领域，具体涉及一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法。本发明采用溶剂消解结合微量水分测试法以及热失重步骤综合判定纤维最终含水率。本方法测试速度快，克服了烘干法测试纤维含水率测试时间长、测试环境要求高的难点；采用本方法只需要测试一次原始纤维样品总质量，后续不涉及到质量测试，可避免实验过程中因为纤维轻脆易飘逸出实验容器而带来的质量误差。
Description
技术领域
本发明属于检测方法技术领域，具体涉及一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法。
技术背景
碳纤维具有高比强度、高比模量等性能特点，在航空航天、汽车轻量化、热管理等领域有广泛应用。碳纤维含水率对碳纤维的储存稳定性及后续复合材料性能有很大影响。测试碳纤维含水率一般采用烘干法，即将碳纤维在一定温度的热风循环烘箱中烘干，通过烘干前后的质量差计算碳纤维含水率，这种方法是含水率测试中一直普遍采用的国标推荐方法，测试准确度高，规范性好，适用于对产品的质量评价。在生产过程中，上浆后的纤维需要经过干燥炉烘干水分之后进入收卷工序，而干燥炉的干燥方式、各项干燥参数控制对纤维性能有重要影响。干燥强度过大会破坏上浆剂树脂稳定性；干燥强度不足会使碳纤维含水率偏高，含水率偏高既容易导致纤维束间粘连不利于收卷又破坏复合材料性能。在连续化生产过程中需快速测试出干燥后纤维的含水率进而判断所选干燥参数是否合理，根据含水率数据对干燥工艺进行相应判定和调整。
常规测试纤维含水率的烘干法对实验环境要求较高，一般需要确保恒温恒湿，并且整个实验测试时间长，无法满足生产运行中及时反馈纤维含水率的要求。在烘干法的实验原理基础上，现在也有采用卤素水分测试仪进行含水率测试的方法，即以红外线或者卤素灯为烘干发热源，结合天平进行失重分析，在干燥过程中，快速水分测定仪持续测量并即时显示样品散失的水分，这种方法虽然测试速度较快，但在加热干燥的过程中，脆性纤维毛丝在热气流作用下会逸出测量位置，导致测试结果偏高。
发明内容
为了解决现有检测方法的不足，本发明提供了一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法。本发明采用溶剂消解结合微量水分测试法判定纤维含水率，测试速度快，结果准确度高，可用于生产运行中对干燥后纤维快速进行含水率测试。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法，包括以下步骤：
步骤1、取一束成品碳纤维长丝，用天平称重并记录准确数据，称重后将纤维用纱布包裹住。
步骤2、将上述用纱布包裹的纤维浸泡于有机溶剂中，纤维和溶剂置于带刻度的密闭容器中。
步骤3、一定时间后从溶剂中取出纤维，纤维不可附带多余溶剂，以纤维附带的溶剂不能呈液滴状为宜。
步骤4、用密闭容器自带的精密刻度读取剩余溶剂体积。
步骤5、用卡尔费休微量水分测定仪迅速测试1ml浸泡过纤维后的溶剂中水含量，记录数据。
步骤6、计算上述数据得到纤维含水率；
计算公式为
式中
V—浸泡过纤维后剩余溶剂体积，ml；
5—通过实验确定的溶剂损失量经验值，ml；
X—用水分测试仪测试的1ml浸泡过纤维后的溶剂中水含量，μg/ml；
m—实验用纤维总质量，g。
步骤7、上述从溶剂中取出的纤维通过TGA测试热失重判断上浆剂是否完全转移到溶剂中。如果验证纤维中有上浆剂残留，则本次实验作废，取样重新测试；如果验证纤维中无上浆剂残留，则本次测试有效。
进一步地，所述步骤1中碳纤维取样量为5g，天平测试质量精度0.01mg。
进一步地，所述步骤2中所用有机溶剂是甲苯、丙酮、丁酮或二氯甲烷中的一种，优选丙酮。
进一步地，所述步骤2中有机溶剂为150-250ml。
进一步地，所述步骤2中带刻度的密闭容器要带有精密的体积刻度线。
进一步地，所述步骤3中溶剂浸泡纤维时间为4-8min。
进一步地，所述步骤4、5中读取剩余溶剂体积和测试水含量操作要迅速完成。
进一步地，所述步骤7中TGA测试条件为惰性气氛下，以30-60℃/min升温速率，从50℃升温到500℃，其中升温速率优选50℃/min。如果TGA失重曲线中100-500℃之间热失重小于0.08%则认为无上浆剂残留。
与现有技术相比，本发明的有益效果为。
本方法测试速度快，克服了烘干法测试纤维含水率测试时间长、测试环境要求高的难点；采用本方法，只需要测试一次原始纤维样品总质量，后续不涉及到质量测试，可避免实验过程中因为纤维轻脆易飘逸出实验容器而带来的质量误差。可采用本方法测试生产运行中上浆烘干后碳纤维的含水率，及时指导干燥工艺中干燥温度、风量等参数的调节，使经过干燥的纤维既不会因为干燥强度低而含水率偏高、纤维粘连，也不会因为干燥强度高而影响上浆剂树脂成分的稳定性；辅助判断纤维上浆后的干燥条件是否适宜以及如何调整，对指导上浆及干燥工艺有重要意义。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，本发明将不会被限制于这些实施例，而是要符合本文所公开的原理相一致的最宽范围。所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明中。
一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法，包括以下步骤：
步骤1、取一束成品碳纤维长丝，用天平称重并记录准确数据，称重后将纤维用纱布包裹住。
步骤2、将上述用纱布包裹的纤维浸泡于有机溶剂中，纤维和溶剂置于带刻度的密闭容器中。
步骤3、一定时间后从溶剂中取出纤维，纤维不可附带多余溶剂，以纤维附带的溶剂不能呈液滴状为宜。
步骤4、用密闭容器自带的精密刻度读取剩余溶剂体积。
步骤5、用卡尔费休微量水分测定仪迅速测试1ml浸泡过纤维后的溶剂中水含量，记录数据。
步骤6、计算上述数据得到纤维含水率；
计算公式为
式中
V—浸泡过纤维后剩余溶剂体积，ml；
5—通过实验确定的溶剂损失量经验值，ml；
X—用水分测试仪测试的1ml浸泡过纤维后的溶剂中水含量，μg/ml；
m—实验用纤维总质量，g。
步骤7、上述从溶剂中取出的纤维通过TGA测试热失重判断上浆剂是否完全转移到溶剂中。如果验证纤维中有上浆剂残留，则本次实验作废，取样重新测试；如果验证纤维中无上浆剂残留，则本次测试有效。
进一步地，所述步骤1中碳纤维取样量为5g，天平测试质量精度0.01mg。
进一步地，所述步骤2中所用有机溶剂是甲苯、丙酮、丁酮或二氯甲烷中的一种，优选丙酮。
进一步地，所述步骤2中有机溶剂为150-250ml。
进一步地，所述步骤2中带刻度的密闭容器要带有精密的体积刻度线。
进一步地，所述步骤3中溶剂浸泡纤维时间为4-8min。
进一步地，所述步骤4、5中读取剩余溶剂体积和测试水含量操作要迅速完成。
进一步地，所述步骤7中TGA测试条件为惰性气氛下，以30-60℃/min升温速率，从50℃升温到500℃，其中升温速率优选50℃/min。如果TGA失重曲线中100-500℃之间热失重小于0.08%则认为无上浆剂残留。
实施例1。
取约5g上浆干燥后纤维样品A用精密度0.01mg的天平称重，精确质量为5.03281g，上述纤维用纱布包裹好后完全浸泡于150ml丙酮溶剂中，丙酮溶剂置于带精密刻度的可密封的玻璃量杯中，7min后从丙酮溶剂中取出纤维，取出纤维的过程中将纤维附带的丙酮溶剂压挤回玻璃容器，使纤维附带的溶剂不呈液滴状。随后用密闭容器自带的精密刻度迅速读取剩余溶剂体积为141.2ml，从剩余丙酮溶剂中准确取样1ml，用卡尔费休微量水分测定仪迅速测试这1ml丙酮溶剂中水含量为10.2μg/ml。同时对上述浸泡退浆后的纤维通过TGA判定是否有上浆剂残留，TGA测试条件为：氮气气氛，实验以30℃/min升温速率从50℃升温到500℃，结果显示100-500℃之间热失重为0.0128%，认为无上浆剂残留。通过计算，本样品含水率为0.030%。整个实验时长25分钟。
实施例2。
取约5g上浆干燥后纤维样品B用精密度0.01mg的天平称重，精确质量为5.12831g，上述纤维用纱布包裹好后完全浸泡于180ml丙酮溶剂中，丙酮溶剂置于带精密刻度的可密封的玻璃量杯中，5min后从丙酮溶剂中取出纤维，取出纤维的过程中将纤维附带的丙酮溶剂压挤回玻璃容器，使纤维附带的溶剂不呈液滴状。随后用密闭容器自带的精密刻度迅速读取剩余溶剂体积为170.8ml，从剩余丙酮溶剂中准确取样1ml，用卡尔费休微量水分测定仪迅速测试这1ml丙酮溶剂中水含量为10.8μg/ml。同时对上述浸泡退浆后的纤维通过TGA判定是否有上浆剂残留，TGA测试条件为：氮气气氛，实验以50℃/min升温速率从50℃升温到500℃，结果显示100-500℃之间热失重为0.0203%，认为无上浆剂残留。通过计算，本样品含水率为0.037%。整个实验时长17分钟。
实施例3。
取约5g上浆干燥后纤维样品C用精密度0.01mg的天平称重，精确质量为5.19228g，上述纤维用纱布包裹好后完全浸泡于200ml丙酮溶剂中，丙酮溶剂置于带精密刻度的可密封的玻璃量杯中，5min后从丙酮溶剂中取出纤维，取出纤维的过程中将纤维附带的丙酮溶剂压挤回玻璃容器，使纤维附带的溶剂不呈液滴状。随后用密闭容器自带的精密刻度迅速读取剩余溶剂体积为191.3ml，从剩余丙酮溶剂中准确取样1ml，用卡尔费休微量水分测定仪迅速测试这1ml丙酮溶剂中水含量为11.5μg/ml。同时对上述浸泡退浆后的纤维通过TGA判定是否有上浆剂残留，TGA测试条件为：氮气气氛，实验以50℃/min升温速率从50℃升温到500℃，结果显示100-500℃之间热失重为0.0135%，认为无上浆剂残留。通过计算，本样品含水率为0.043%。整个实验时长17分钟。
对比例1。
采用国标法FZ/T 50031-2015测与实施例1相同的碳纤维含水率。
取碳纤维样品A约10g，用0.1mg天平称重为10.2403g，将碳纤维样品用玻璃试样皿盛装后置于105℃烘箱中烘干2h，称量盖斜放在皿口使试样表面空气流通并防止试样损失。之后取出样品在23±2℃条件下冷却20min，称取烘干冷却后试样质量为10.2380g；重复上述烘干冷却步骤，此次烘干时长20min，试样质量为10.2374g；再次重复上述烘干冷却步骤，此次烘干时长20min，试样质量为10.2373g，认为样品达到恒重，计算碳纤维A含水率为0.029%。实验时长共3小时50分钟。
对比例2。
采用国标法FZ/T 50031-2015测与实施例2相同的碳纤维含水率。
取碳纤维样品B约10g，用0.1mg天平称重为10.0045g，将碳纤维样品用玻璃试样皿盛装后置于105℃烘箱中烘干2h，称量盖斜放在皿口使试样表面空气流通并防止试样损失。之后取出样品在23±2℃条件下冷却20min，称取烘干冷却后试样质量为10.0007g；重复上述烘干冷却步骤，此次烘干时长20min，试样质量为10.0008g，认为恒重，计算碳纤维B含水率为0.037%，实验时长共3小时10分钟。
对比例3。
采用国标法FZ/T 50031-2015测与实施例3相同的碳纤维含水率。
取碳纤维样品C约10g，用0.1mg天平称重为10.5379g，将碳纤维样品用玻璃试样皿盛装后置于105℃烘箱中烘干2h，称量盖斜放在皿口使试样表面空气流通并防止试样损失。之后取出样品在23±2℃条件下冷却20min，称取烘干冷却后试样质量为10.5341g；重复上述烘干冷却步骤，此次烘干时长20min，试样质量为10.5333g；重复上述烘干冷却步骤，此次烘干时长20min，试样质量为10.5335g，认为样品达到恒重，计算碳纤维C含水率为0.042%。实验时长共3小时50分钟。
表1 实施例与对比例的测试结果。
根据对碳纤维工艺性及影响复合材料性能因素的分析，行业内一般认为高性能碳纤维及石墨化纤维含水率保持在0.03%～0.05%范围内较为合适，含水率测试方法的误差保持在±0.004%范围内时可以很好地指导上浆及干燥工艺。本专利所采用的测试方法通过与国标FZ/T 50031-2015测试方法对比，含水率测试结果误差在±0.002%范围内，并且本测试方法相对标准偏差小于2.6%，方法精度较高，可以较好的指导上浆及干燥工艺。
Claims (6)
1.一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、取一束成品碳纤维长丝，用天平称重并记录准确数据，碳纤维取样量为5g，天平测试质量精度0.01mg，称重后将纤维用纱布包裹住；
步骤2、将上述用纱布包裹的纤维浸泡于有机溶剂中，纤维和溶剂置于带刻度的密闭容器中；
步骤3、一定时间后从溶剂中取出纤维，纤维不可附带多余溶剂，以纤维附带的溶剂不能呈液滴状为宜；
步骤4、用密闭容器自带的精密刻度迅速读取剩余溶剂体积；
步骤5、用卡尔费休微量水分测定仪迅速测试1ml浸泡过纤维后的溶剂中水含量，记录数据；
步骤6、计算上述数据得到纤维含水率；
计算公式为
式中
V—浸泡过纤维后剩余溶剂体积，ml；
5—通过实验确定的溶剂损失量经验值，ml；
X—用水分测试仪测试的1ml浸泡过纤维后的溶剂中水含量，μg/ml；
m—实验用纤维总质量，g；
步骤7、上述从溶剂中取出的纤维通过TGA测试热失重判断上浆剂是否完全转移到溶剂中；如果验证纤维中有上浆剂残留，则本次实验作废，取样重新测试；如果验证纤维中无上浆剂残留，则本次测试有效。
2.如权利要求1所述的一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法，其特征在于，所述步骤2中所用有机溶剂是甲苯、丙酮、丁酮或二氯甲烷中的一种。
3.如权利要求1所述的一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法，其特征在于，所述步骤2中有机溶剂为150-250ml。
4.如权利要求1所述的一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法，其特征在于，所述步骤2中带刻度的密闭容器要带有精密的体积刻度线。
5.如权利要求1所述的一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法，其特征在于，所述步骤3中溶剂浸泡纤维时间为4-8min。
6.如权利要求1所述的一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法，其特征在于，所述步骤7中TGA测试条件为惰性气氛下，以30-60℃/min升温速率，从50℃升温到500℃；当TGA失重曲线中100-500℃之间热失重小于0.08%，则无上浆剂残留。
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