CN112051179A - 含水页岩吸附气量测试方法 - Google Patents
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Abstract
含水页岩吸附气量测试方法包括：提供原地含水页岩颗粒样品；进行空白测试以获得样品桶的质量和体积；进行浮力测试以获得样品桶与样品的总质量和总体积；基于样品桶与样品的总质量和总体积以及样品桶的质量和体积，获得样品的质量和体积；通过将样品进行甲烷等温吸附测试并基于测试结果和样品桶与样品的总质量和总体积，获得不同压力下的甲烷气相密度和样品质量增量；基于热失重法测试样品质量损失以获得样品的原地自由水含量；基于不同压力下的甲烷气相密度和样品质量增量，获得原始甲烷等温过剩吸附曲线；和通过从样品质量增量扣除溶解气质量，校正原始甲烷等温过剩吸附曲线。该方法能够更准确和客观地测定原地含水页岩的甲烷吸附能力。
Description
技术领域
本发明属于油气勘探技术领域，具体涉及一种含水页岩吸附气量测试方法。
背景技术
页岩气主要成分是甲烷，其在页岩储层的赋存相态包括吸附态、游离态和溶解态。其中吸附态页岩气的含量直接决定了页岩气储层的开发价值和稳产能力，因此页岩的甲烷吸附能力是页岩气资源评价和甜点预测中最为关键的参数。目前，该参数的获取依赖于实验室对页岩储层样品的测试分析结果，测定方法主要有两类，一类是体积法，一类是重量法。其中后者使用以磁悬浮天平装置为核心的高温高压等温吸附仪，通过直接称量样品在吸附过程中重量的变化，直接测量得到样品的吸附量。与体积法不同，重量法不再需要通过气体状态方程PV＝nZRT来进行转换，因此测量结果精度更高，可靠性更好，该方法已越来越多应用于页岩、煤层等材料吸附能力测定的商业测试领域。
页岩含水量是影响页岩吸附能力的重要因素之一。页岩中的水分子通过占用页岩微孔中的吸附位致使页岩吸附甲烷气的能力降低。目前基于重量法测定含水页岩甲烷吸附能力的方法步骤为：①将页岩在200℃下烘干去除自由水、毛管束缚水和结构水；②配置饱和盐溶液进行水分平衡实验，通过样品增重计算页岩含水量；③对饱和水的页岩样品进行甲烷等温吸附测试。该方法制样步骤繁琐，并且高温烘干过程中可能破坏页岩黏土矿物原始结构，更重要的是该方法测定的结果并不是页岩样品在原始地层水条件下的甲烷吸附行为，并不适用于原地含水页岩的甲烷等温吸附测试。此外，该方法不考虑高压条件下页岩样品中的水所溶解的甲烷气，这会造成测定的甲烷吸附气量高于含水页岩的实际吸附气量。
目前，针对原地含水页岩的甲烷吸附气量测定方法的研究十分缺乏，因此建立一种能够准确和客观地测定原地含水页岩的甲烷吸附能力的简单快捷方法显得非常有必要。
发明内容
鉴于以上问题，本发明的目的是提供一种含水页岩吸附气量测试方法，该方法更简单快捷，能够更准确和客观地测定原地含水页岩的甲烷吸附能力。
为了达到上述目的，本发明提供一种含水页岩吸附气量测试方法，所述方法使用等温吸附仪，所述等温吸附仪包括样品仓、样品桶、控温模块和磁悬浮天平，所述方法包括以下步骤：提供原地含水页岩颗粒样品；将所述样品桶装入所述样品仓并且在能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第一测试压力区间进行空白测试，以获得所述样品桶的质量和体积；将所述样品装入所述样品桶并且在所述能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第一测试压力区间进行浮力测试，以获得所述样品桶与所述样品的总质量和总体积；基于所述样品桶与所述样品的总质量和总体积以及所述样品桶的质量和体积，获得所述样品的质量和体积；通过将所述样品在所述能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第二测试压力区间进行甲烷等温吸附测试并且基于该测试中所述磁悬浮天平测得的结果以及所述样品桶和所述样品的总质量和总体积，获得在不同压力下的甲烷气相密度和样品质量增量；利用所述控温模块基于热失重法测试样品质量损失以获得所述样品的原地自由水含量；基于在不同压力下的甲烷气相密度和样品质量增量，获得所述含水页岩的原始甲烷等温过剩吸附曲线；和通过从所述样品质量增量扣除所述样品所含的地层水中的溶解气质量，对所述原始甲烷等温过剩吸附曲线进行校正以得到校正后的甲烷等温过剩吸附曲线。
根据本发明的方法，进一步地，通过从所述样品质量增量扣除所述样品所含的地层水中的溶解气质量，对所述原始甲烷等温过剩吸附曲线进行校正以得到校正后的甲烷等温过剩吸附曲线的步骤包括：识别所述原始甲烷过剩吸附等温吸附曲线中具有线性递减特征的高压数据段；通过在所述具有线性递减特征的高压数据段中从甲烷气相密度最低的第一个数据点开始向右侧依次纳入数据点进行线性拟合以得到线性拟合方程直至未纳入的数据点的样品质量增量大于其相应的线性拟合方程计算值，确定该线性拟合方程的斜率的绝对值作为甲烷吸附相体积；确定所述未纳入的数据点的样品质量增量与其相应的线性拟合方程计算值之间的差值作为所述样品所含的地层水中的溶解气质量；和从所述未纳入的数据点的样品质量增量扣除所述溶解气质量，从而得到校正后的甲烷等温过剩吸附曲线。
根据本发明的方法，进一步地，所述方法还包括以下步骤：将所述校正后的甲烷等温过剩吸附曲线转换为甲烷等温绝对吸附曲线。
根据本发明的方法，进一步地，在所述空白测试和所述浮力测试中使用氦气或氮气作为测试气体。
根据本发明的方法，进一步地，所述能够防止样品水分蒸发的恒定温度T满足0℃＜T≤30℃。
根据本发明的方法，进一步地，所述第一测试压力区间为0-7MPa。
根据本发明的方法，进一步地，所述第二测试压力区间为0-35MPa。
根据本发明的方法，进一步地，利用所述控温模块基于热失重法测试样品质量损失以获得所述样品的原地自由水含量的步骤包括：在真空条件下对所述样品仓升温加热至105℃并且保持直至所述样品桶和所述样品的总质量接近恒重，以得到所述样品桶和所述样品在该温度下的最终总质量；和基于所述样品桶和所述样品在该温度下的最终总质量、所述样品桶的质量和在加热之前的原始样品质量，计算所述样品的原地自由水含量。
有益效果
根据本发明的方法可一次测试同时获得甲烷等温吸附曲线和页岩原地含水量两项测试结果，与采用水平衡法制样然后测试含水页岩甲烷等温吸附气量的传统方法相比，更简单快捷，测试过程中不会破坏页岩黏土矿物原始结构，测试结果也更接近样品实际地层水条件，特别是，本方法还考虑了在高压条件下甲烷气在样品地层水中的溶解行为，实现了对高压下甲烷溶解气质量的校正，因此能够更准确和客观地测定原地含水页岩的甲烷吸附能力。
附图说明
图1显示了将空白测试结果进行线性拟合得到的结果。
图2显示了将浮力测试结果进行线性拟合得到的结果。
图3显示了在基于热失重法测定样品的原地自由水含量的过程中随时间变化的温度曲线和天平读数变化曲线。
图4显示了根据本发明的方法的一个实施例得到的甲烷等温过剩吸附曲线，其中实线部分为高压曲线段拟合的线性方程，高压曲线段最后三个数据点与线性拟合方程延长线之间的偏差为相应压力下的甲烷溶解气质量。
图5显示了根据本发明的方法的一个实施例得到的甲烷等温绝对吸附曲线。
具体实施方式
根据本发明的含水页岩吸附气量测试方法使用等温吸附仪，所述等温吸附仪包括样品仓、样品桶、控温模块和磁悬浮天平，所述方法包括以下步骤：提供原地含水页岩颗粒样品；将所述样品桶装入所述样品仓并且在能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第一测试压力区间进行空白测试，以获得所述样品桶的质量和体积；将所述样品装入所述样品桶并且在所述能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第一测试压力区间进行浮力测试，以获得所述样品桶与所述样品的总质量和总体积；基于所述样品桶与所述样品的总质量和总体积以及所述样品桶的质量和体积，获得所述样品的质量和体积；通过将所述样品在所述能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第二测试压力区间进行甲烷等温吸附测试并且基于该测试中所述磁悬浮天平测得的结果以及所述样品桶和所述样品的总质量和总体积，获得在不同压力下的甲烷气相密度和样品质量增量；利用所述控温模块基于热失重法测试样品质量损失以获得所述样品的原地自由水含量；基于在不同压力下的甲烷气相密度和样品质量增量，获得所述含水页岩的原始甲烷等温过剩吸附曲线；和通过从所述样品质量增量扣除所述样品所含的地层水中的溶解气质量，对所述原始甲烷等温过剩吸附曲线进行校正以得到校正后的甲烷等温过剩吸附曲线。
根据本发明的方法使用的等温吸附仪与本领域常规重量法所用的等温吸附仪相同。所述等温吸附仪主要包括样品仓、样品桶、控温模块和磁悬浮天平。
根据本方法，可以提供原地含水页岩颗粒样品。在该步骤中，可以通过粉碎处理来提供颗粒状样品。在一个或多个实施方案中，粉碎处理包括将原地含水页岩粉碎至20～35目(425μm～830μm)。为了避免水分流失，可以将粉碎样品密封保存。
根据本方法，可以将所述样品桶装入所述样品仓并且在能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第一测试压力区间进行空白测试，以获得所述样品桶的质量和体积。能够防止样品水分蒸发的恒定温度T可以包括0-30度(不含0度)。第一测试压力区间可以包括0-7MPa。在一个或多个具体实施方案中，在等温条件下进行空白测试以获得测试气体气相密度ρ和对应的天平读数Mx，以测试气体气相密度ρ为x轴，天平读数Mx为y轴作图并对数据点进行线性拟合，从而获得样品桶的质量和体积。具体地，可以根据以下公式进行计算：
Mx＝mbuket-ρ×Vbuket (1)
其中Mx为磁悬浮天平读数，ρ为测试气体气相密度，mbuket为样品桶的质量，而Vbuket为样品桶的体积。
根据本方法，可以将所述样品装入所述样品桶并且在能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第一测试压力区间进行浮力测试，以获得所述样品桶与所述样品的总质量和总体积。能够防止样品水分蒸发的恒定温度T与空白测试步骤中的相应温度相同，并且可以包括0-30度(不含0度)。第一测试压力区间也与空白测试步骤中的相应压力区间相同，并且可以包括0-7MPa。在一个或多个具体实施方案中，在等温条件下进行浮力测试以获得测试气体气相密度ρ和对应的天平读数Mx，以测试气体气相密度ρ为x轴，天平读数Mx为y轴作图并对数据点进行线性拟合，从而获得样品桶和样品桶的总质量和总体积。具体地，可以根据以下公式进行计算：
Mx＝mbuket+samle-ρ×Vbuket+sample (2)
其中Mx为磁悬浮天平读数，ρ为测试气体气相密度，mbuket+sample为样品桶和样品的总质量，而Vbuket+sample为样品桶和样品的总体积。
空白测试和浮力测试可以使用氦气或氮气作为测试气体进行，优选氦气。
根据本方法，可以基于所述样品桶与所述样品的总质量和总体积以及所述样品桶的质量和体积，获得所述样品的质量和体积。具体地，可以从所述样品桶与所述样品的总质量和总体积扣除所述样品桶的质量和体积，获得所述样品的质量和体积。
根据本方法，可以通过将所述样品在所述能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第二测试压力区间进行甲烷等温吸附测试并且基于该测试中所述磁悬浮天平测得的结果以及所述样品桶和所述样品的总质量和总体积，获得在不同压力下的甲烷气相密度和样品质量增量。所述能够防止样品水分蒸发的恒定温度T与空白测试和浮力测试中的温度相同。第二测试压力区间可以包括0-35MPa。在具体实施方案中，通过将所述样品进行甲烷等温吸附测试以获得ρx和Mx(磁悬浮天平测得的结果)，并且根据平衡时天平装置受力分析可得到如下关系式：
Mx＝(mbuket+sample+muptake-x)-ρx×Vbuket+sample (3)
其中Mx为磁悬浮天平读数，muptake-x为样品质量增量，ρx为甲烷气相密度，mbuket+sample为样品桶和样品的总质量，并且Vbuket+sample为样品桶和样品的总体积。上述公式(3)可以换算为以下公式：
muptake-x＝(Mx+ρx×Vbuket+sample)-mbuket+sample (4)
其中muptake-x为样品质量增量，Mx为磁悬浮天平读数，ρx为甲烷气相密度，mbuket+sample为样品桶和样品的总质量，并且Vbuket+asmple为样品桶和样品的总体积。上述样品质量增量即平衡时吸附的甲烷气质量(不考虑吸附相体积的过剩吸附气质量)和样品所含地层水溶解的甲烷气质量之和。
根据本方法，可以基于热失重法测试样品质量损失以获得所述样品的原地自由水含量，并且这可以利用控温模块加热来进行。在具体实施方案中，可以通过加热至恒重获得去除自由水的样品质量，并且通过以下公式计算：
Wfree＝(msample-mdty)/msample×100％ (5)
其中Wfree为样品原地自由水含水率，msample为在加热之前的原始样品质量，并且mdry为加热干燥后的样品质量。
根据本方法，基于在不同压力下的甲烷气相密度和样品质量增量，获得所述含水页岩的原始甲烷等温过剩吸附曲线。特别地，根据本发明的方法，在低压条件下甲烷在地层水中的溶解度较低，与吸附气相比，溶解气可忽略不计；而在高压条件下当样品接近饱和吸附时，随压力升高吸附气增量可忽略不计，并且随着压力进一步上升，甲烷在地层水中的溶解度提高，溶解气质量开始影响测试结果不可忽略，可认为此时页岩样品中增加的甲烷气均来自溶解行为，由此可以根据高压段甲烷等温吸附曲线斜率变化确定甲烷气在页岩样品地层水中的溶解气质量，从而区别测试结果中的吸附气和溶解气。因此，本方法需要对原始甲烷等温过剩吸附曲线进行校正。具体地，通过从所述样品质量增量扣除所述样品所含的地层水中的溶解气质量，对所述原始甲烷等温过剩吸附曲线进行校正。在一个或多个具体实施方案中，通过从所述样品质量增量扣除所述样品所含的地层水中的溶解气质量，对所述原始甲烷等温过剩吸附曲线进行校正以得到校正后的甲烷等温过剩吸附曲线的步骤可以包括：识别所述原始甲烷过剩吸附等温吸附曲线中具有线性递减特征的高压数据段；通过在所述具有线性递减特征的高压数据段中从甲烷气相密度最低的第一个数据点开始向右侧依次纳入数据点进行线性拟合以得到线性拟合方程直至未纳入的数据点的样品质量增量大于其相应的线性拟合方程计算值，确定该线性拟合方程的斜率作为甲烷吸附相体积；确定所述未纳入的数据点的样品质量增量与其相应的线性拟合方程计算值之间的差值作为所述样品所含的地层水中的溶解气质量；和从所述未纳入的数据点的样品质量增量扣除所述溶解气质量，从而得到校正后的甲烷等温过剩吸附曲线。
可以将所述甲烷等温过剩吸附曲线转换或校正为甲烷等温绝对吸附曲线。转换或校正可以通过以下公式进行：
mabs-x＝ρx×Vadsorbed+muptake-x (6)
其中mabs-x为在压力Px下的甲烷等温绝对吸附气量，ρx为在压力Px下的甲烷气相密度，Vadsorbed为甲烷吸附相体积，并且muptake-x为在压力Px下的样品质量增量。
在甲烷等温过剩吸附曲线经过溶解气质量校正的情况下，未经溶解气质量校正的数据点(包括用于线性拟合的数据点中的甲烷气相密度最大的数据点及其之前所有的数据点)均使用公式(6)进行转换或校正，而经溶解气质量校正的数据点(即，用于线性拟合的数据点中的甲烷气相密度最大的数据点之后未纳入线性拟合的数据点)使用以下公式(7)进行转换或校正：
mabs-x＝ρx×Vadsorbed+m’uptake-x (7)
其中mabs-x为在压力Px下的甲烷等温绝对吸附气量，ρx为在压力Px下的甲烷气相密度，Vadsorbed为甲烷吸附相体积，并且m’uptake-x为在压力Px下的线性拟合方程计算的甲烷等温过剩吸附气量。
以下，将通过一些实施例来具体说明本发明。应当懂得，这些实施例仅用于说明的目的，它们并不以任何方式对本发明构成限制。
实施例
将页岩样品(约3～5g)在密封环境中粉碎成20～35目颗粒，密封保存，以尽量避免水分流失。
将干净的样品桶装入等温吸附仪(型号：德国Rubotherm公司生产的IsoSORP@STATIC(SC-HP))的样品仓并密封，为防止后续测试过程中样品水分蒸发，在25℃的等温条件下使用氦气(纯度＞99.9％)进行空白测试，测量压力0～7Mpa(压力点设置见表1)，测量记录每个压力点的氦气气相密度ρHe和对应的天平读数Mx(测试结果见表1)。根据公式(1)，以氦气气相密度ρHe为x轴，天平读数Mx为y轴作图并对数据点进行线性拟合(见图1)。由上述关系式可知，样品桶质量mbuket为拟合方程的截距，样品桶体积Vbuket为拟合方程斜率的绝对值(计算结果见表1)。
表1空白测试的测量参数和结果
将页岩颗粒装入样品桶并密封样品仓，在25℃的等温条件下使用氦气(纯度＞99.9％)进行浮力测试，测量压力0～7Mpa(压力点设置见表2)，测量记录每个压力点的氦气气相密度ρHe和对应的天平读数Mx(测试结果见表2)。根据公式(2)，以氦气气相密度ρHe为x轴，天平读数Mx为y轴作图并对数据点进行线性拟合(见图2)。由上述关系式可知，样品桶和样品质量mbuket+sample为拟合方程的截距，样品桶和样品固体体积Vbuket+sample为拟合方程斜率的绝对值(计算结果见表2)。
表2浮力测试的测量参数和结果
将mbuket+sample和体积Vbuket+sample分别减去样品桶质量mbuket和样品桶体积Vbuket，从而计算获得样品质量msample和样品体积(包括样品颗粒体积和孔隙中水的体积)Vsample(计算结果见表3)。
表3样品质量和体积的计算结果
| 样品质量m<sub>sample</sub>(g) | 样品体积V<sub>sample</sub>(g/cm<sup>3</sup>) |
| 3.0151 | 1.1598 |
保持上一步温度条件(25℃)并开始甲烷等温吸附测试，使用甲烷气体纯度＞99.9％，测试压力0～35MPa，设置压力阶梯点P1、P2……Pr-1、Pr(参数设置见表4)，当样品达到吸附平衡时(即一定时间内样品的质量接近恒重)，测量记录该压力点Px对应的甲烷气相密度ρx和平衡时天平质量读数Mx(测试结果见表4)。根据公式(3)或(4)进行计算muptake-x。计算结果见表4。
表4吸附测试步骤的测量结果以及绝对吸附量校正数据
在抽真空条件下对样品仓升温加热至105℃并实时记录天平读数M，即样品桶和样品的质量总和，保持105℃一段时间直至M接近恒重(20min内M变化＜30μg即为恒重)，记录样品桶和样品的最终质量Mend(见图3)，将Mend减去样品桶质量mbuket即为去除自由水之后的样品质量mdry，计算样品原地自由水质量mfree＝msample-mdry，计算样品原地含水率(自由水)Wfree＝mfree/msample×100％。结果如表5所示。
表5样品热失重测试结果
以甲烷气相密度为横坐标，样品质量增量为纵坐标，将各个测试压力点对应的甲烷气相密度ρ与吸附平衡时的样品质量增量muptake投点到直角坐标系并连接各点获得原始等温过剩吸附曲线(见图4)。
识别曲线中具有线性递减特征的高压数据段(对应表4中第17～23个点)，将该高压数据段数据点以甲烷气相密度从低到高依次记为H1、H2……Hk-1、Hk，选择第n(2≤n＜k)个数据点并对H1、H2……Hn进行线性拟合，其中n的确定原则为：Hn+1、Hn+2……Hk对应的muptake-n+1、muptake-n+2……muptake-k均大于各自使用线性拟合方程计算获得的m’uptake-n+1、m’uptake-n+2……m’uptake-k(计算过程见表4，示例中n＝4)，该线性拟合方程的斜率绝对值即为甲烷吸附相体积Vadsorbed(结果见图4和表4)，Hn+1对应的甲烷溶解气质量mdissolved-n+1＝muptake-n+1-m’uptake-n+1，以此类推可求最后一个压力点Pr下Hk对应的甲烷溶解气质量mdissolved-k。最后从未纳入线性拟合的数据点的样品质量增量扣除上述溶解气质量。结果如表4所示。
根据公式(6)，在第一个压力P1下的数值点对应的绝对吸附气质量mabs-1＝ρ1×Vadsorbed+muptake-1，以此类推直至最后一个用于线性拟合的数据点Hn。根据公式(7)，Hn+1对应的绝对吸附气质量mabs-n+1＝ρn+1×Vadsorbed+m’uptake-n+1，以此类推直至最后一个数据点Hk，其绝对吸附气质量mabs-k＝ρk×Vadsorbed+m’uptake-k。具体计算结果如表4所示。
将上述转换后的绝对吸附气量质量mabs-1、mabs-2……mabs-k换算为标况下的甲烷气体积，求取单位质量样品吸附标况下甲烷气体积公式为：Vabs-x＝mabs-x/0.000717(g/cm3)/msample，以此类推直至最后一个压力点。以测试压力Px为x轴，绝对吸附气量Vabs-x为y轴投点并连线作图获得甲烷绝对吸附等温曲线(见图5和表4)。
上述实施例仅例示性的说明了本发明，而非用于限制本发明。熟知本领域的技术人员应当理解，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明实施例所作的任何更改和变化均落在本发明的范围内。且本发明的保护范围应由所附的权利要求确定。
Claims (8)
1.一种含水页岩吸附气量测试方法，所述方法使用等温吸附仪，所述等温吸附仪包括样品仓、样品桶、控温模块和磁悬浮天平，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
提供原地含水页岩颗粒样品；
将所述样品桶装入所述样品仓并且在能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第一测试压力区间进行空白测试，以获得所述样品桶的质量和体积；
将所述样品装入所述样品桶并且在所述能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第一测试压力区间进行浮力测试，以获得所述样品桶与所述样品的总质量和总体积；
基于所述样品桶与所述样品的总质量和总体积以及所述样品桶的质量和体积，获得所述样品的质量和体积；
通过将所述样品在所述能够防止样品水分蒸发的恒定温度T下并且在第二测试压力区间进行甲烷等温吸附测试并且基于该测试中所述磁悬浮天平测得的结果以及所述样品桶和所述样品的总质量和总体积，获得在不同压力下的甲烷气相密度和样品质量增量；
利用所述控温模块基于热失重法测试样品质量损失以获得所述样品的原地自由水含量；
基于在不同压力下的甲烷气相密度和样品质量增量，获得所述含水页岩的原始甲烷等温过剩吸附曲线；和
通过从所述样品质量增量扣除所述样品所含的地层水中的溶解气质量，对所述原始甲烷等温过剩吸附曲线进行校正以得到校正后的甲烷等温过剩吸附曲线。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过从所述样品质量增量扣除所述样品所含的地层水中的溶解气质量，对所述原始甲烷等温过剩吸附曲线进行校正以得到校正后的甲烷等温过剩吸附曲线的步骤包括：
识别所述原始甲烷过剩吸附等温吸附曲线中具有线性递减特征的高压数据段；
通过在所述具有线性递减特征的高压数据段中从甲烷气相密度最低的第一个数据点开始向右侧依次纳入数据点进行线性拟合以得到线性拟合方程直至未纳入的数据点的样品质量增量大于其相应的线性拟合方程计算值，确定该线性拟合方程的斜率的绝对值作为甲烷吸附相体积；
确定所述未纳入的数据点的样品质量增量与其相应的线性拟合方程计算值之间的差值作为所述样品所含的地层水中的溶解气质量；和从所述未纳入的数据点的样品质量增量扣除所述溶解气质量，从而得到校正后的甲烷等温过剩吸附曲线。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：
将所述校正后的甲烷等温过剩吸附曲线转换为甲烷等温绝对吸附曲线。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述空白测试和所述浮力测试中使用氦气或氮气作为测试气体。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述能够防止样品水分蒸发的恒定温度T满足0℃＜T≤30℃。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一测试压力区间为0-7MPa。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二测试压力区间为0-35MPa。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，利用所述控温模块基于热失重法测试样品质量损失以获得所述样品的原地自由水含量的步骤包括：
在真空条件下对所述样品仓升温加热至105℃并且保持直至所述样品桶和所述样品的总质量接近恒重，以得到所述样品桶和所述样品在该温度下的最终总质量；和
基于所述样品桶和所述样品在该温度下的最终总质量、所述样品桶的质量和在加热之前的原始样品质量，计算所述样品的原地自由水含量。
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