CN114113156B - 一种无衬底单原子层金属薄膜的机械减薄制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无衬底单原子层金属薄膜的机械减薄制备装置及方法。分别制备同质金属断口端和金属针尖，相向装载于电学‑力学样品杆两端；在透射电子显微镜内，通过压电陶瓷驱动金属针尖与断口接触后，施加偏压将两者焊接形成双晶/多晶纳米结构。通过压电陶瓷驱动的位移施加拉伸载荷，诱发晶界等缺陷处显著的机械减薄，从而诱导二维金属薄膜的形核与生长。本发明制备的无衬底二维金属薄膜具有单原子层厚度且纯度较高，适用于金、银、铂等多种面心立方金属材料。
Description
技术领域
本发明属于二维材料制备领域，具体涉及一种无衬底单原子层金属单质薄膜的机械减薄制备装置及方法。
背景技术
二维(Two Dimensional,2D)材料是一类横向尺寸大，但厚度方向仅有一个或者几个原子层的材料，具有独特优异的物理性能和机械性能，在先进电子和光电器件、电催化、固体润滑剂等领域具有广泛的应用前景。
二维材料的制备方法，直接决定了成品的尺寸和纯度，最终显著影响二维材料的性能与应用前景。
目前，二维材料的制备方法主要包括“自上而下”和“自下而上”两种技术路径。“自上而下”法通常适用于具有本征层状结构的块体材料，例如通过机械剥离法破坏石墨中碳原子层间的范德华键制备石墨烯。然而，该方法难以应用于具有强共价键或金属键且缺乏本征层状结构的材料体系。有鉴于此，一系列“自下而上”制备方法不断发展，例如通过外延生长或电子束沉积在特定衬底上制备硅烯、锗烯、硼苯以及超导金属薄膜(铅和铟)等。然而该方法成本过高，并且异质衬底的引入可能会显著影响二维材料的性能和稳定性。因此，亟需一种全新的无衬底金属单质薄膜的制备方法。
发明内容
为了解决现有技术难以脱离异质衬底制备单质二维金属薄膜的技术问题，本发明提出了一种二维金属薄膜的机械减薄制备方法，并且在制备时能直接从原子尺度观测薄膜的生长状态。该制备方法可以从纯金属块体中直接制备出单原子层厚度的金属单质二维薄膜。
本发明采用的技术方案如下：
一、一种无衬底单原子层金属薄膜的机械减薄制备装置
包括透射电子显微镜、电学-力学单倾样品杆和电源；电学-力学单倾样品杆置于透射电子显微镜内；电学-力学单倾样品杆包括相向布置且不接触的可移动端与固定端，可移动端与固定端上分别固定金属针尖与金属断口端；金属针尖与金属断口端分别连接电源的正极和负极；
透射电子显微镜用于对电学-力学单倾样品杆的金属针尖与金属断口端之间的二维金属薄膜制备情况以及金属针尖与金属断口端的相对位置和移动情况进行实时观察和记录。
所述金属断口端通过物理剪切法制备，具体为：
将0.25mm左右的金属丝末端压扁然后剪断，从而在金属丝前端断面上形成大量纳米尺寸的形状与取向各异的凸起，作为金属断口端；金属断口端所在的金属丝根部固定在电学-力学单倾样品杆的固定端，金属断口端压扁剪断的端部朝向金属针尖。
所述金属针尖通过物理剪切法制备，具体为：
将0.25mm左右的金属丝置于乙醇溶液中超声清洗，去除表面污垢；用剪刀斜向剪出末端尖锐的纳米尺寸的金属针尖，金属针尖所在的金属丝根部固定在电学-力学单倾样品杆的可移动端，金属针尖末端尖锐的尖部朝向金属断口端。
通过电源在金属针尖与金属断口端上施加恒定偏压。
所述金属针尖与金属断口端为同质金属材料，具体采用金、银或铂。
二、一种无衬底单原子层金属薄膜的机械减薄制备方法
包括以下步骤：
1)利用Plasma清洗仪对电学-力学单倾样品杆进行清洗，清洗时间为30-60s，将电学-力学单倾样品杆放入透射电子显微镜内；在透射电子显微镜样品腔内寻找金属断口端上纳米尺寸的凸起，筛选得到形貌规则、直径适中的纳米尺度凸起尖端，调节金属针尖的可移动端在竖直高度方向上的位置，使得金属针尖与金属断口端的凸起在透射电子显微镜样品腔内处于同一水平高度，再控制金属针尖的可移动端在前后左右方向上的位移，使得金属针尖与金属断口端的凸起对齐并靠近；
2)在金属针尖与金属断口端靠近过程中，当两端处于临界接触时施加恒定偏压，电压大小视金属系统而定，在透射电子显微镜观察下继续移动金属针尖的可移动端，使金属针尖与金属断口端的凸起接触，两端的接近部位在电致迁移作用下相互焊接，形成双晶纳米结构或多晶纳米结构；
3)朝远离固定端方向匀速移动金属针尖的可移动端，以对双晶纳米结构或多晶纳米结构施加拉伸载荷，促使其发生塑性变形，在双晶纳米结构或多晶纳米结构的晶界、孪晶界、位错、裂纹等缺陷处发生机械减薄，诱导二维金属单质薄膜形核；随着拉伸位移增大，使二维金属薄膜随着薄膜/基体界面的迁移而不断生长，最终得到具有一定尺寸的无衬底单原子层金属薄膜。
制备过程中无衬底单原子层金属薄膜的尺寸不断增加，但厚度并不会发生明显变化。
所述无衬底单原子层金属薄膜为单层原子厚度，为简单六方结构，与基体的面心立方晶格形成原子级的尖锐界面。
所述临界接触为金属针尖与金属断口端两端相距2nm以内且不接触。
所述薄膜/基体界面为二维金属薄膜与双晶/多晶纳米结构之间的界面。
所述步骤3)中，拉伸的应变速率约为10-3s-1；通过调节可移动端的移动速率、位移大小，控制无衬底单原子层金属薄膜的面积。
所述步骤2)施加的恒定偏压为1.5-3V。
本发明的有益效果是：
1)通过简单的物理方法直接从块体纯金属中制备金属单质薄膜，具有单原子层厚度，不引入其它化学试剂或杂质元素，纯度较高。
2)制备过程无需异质衬底，无需复杂的生长和处理工艺。
3)制备得到的金属二维薄膜具有特定取向，薄膜的面法向与载荷方向垂直。
4)二维金属薄膜的形核位置与生长情况可以实时观测。
5)应用范围广，适用于金、银、铂等多种面心立方金属材料。
附图说明
图1是本发明制备装置的示意图。
图2是金属针尖与金属断口端的实物图；(a)为电学-力学单倾样品杆，(b)为在金属断口端上的纳米小突起，(c)为断口端(上)和针尖(下)
图3是实施例1在金属针尖与金属断口端焊接形成双晶纳米结构的情况下，无衬底单原子层金属薄膜原位制备过程的透射电镜组图；
其中，(a)是金属针尖与金属断口端焊接形成双晶纳米结构的透射电镜图；(b)和(c)是拉伸过程中，无衬底单原子层金属薄膜在晶界形核以及生长过程中的透射电镜图；(d)是继续拉伸，无衬底单原子层金属薄膜消失的透射电镜图。
图4是实施例2在金属针尖与金属断口端焊接形成多晶纳米结构的情况下，无衬底单原子层金属薄膜原位制备过程的透射电镜组图；
其中，(a)是金属针尖与金属断口端焊接形成多晶纳米结构的透射电镜图片；(b)和(c)是拉伸过程中，无衬底单原子层金属薄膜在三叉晶界形核以及生长过程中的透射电镜图片；(d)是继续拉伸，无衬底单原子层金属薄膜消失的透射电镜图片。
图5是金属针尖与金属断口端在电压作用下焊接形成双晶/多晶纳米结构，机械减薄制备无衬底单原子层金属薄膜过程示意图；
(a)是金属针尖与金属断口端焊接形成双晶/多晶纳米结构的示意图；
(b)是移动可移动端，两端分离过程示意图；
(c)(d)是拉伸过程中，无衬底单原子层金属薄膜机械减薄形核以及生长的示意图。
图中：1.可移动端；2.固定端；3.金属针尖；4.金属断口端；5.金属丝；6.电源；7.无衬底单原子层金属薄膜。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进一步详细描述，但本发明并不限于以下实施例。
如图1所示，制备所用仪器包括透射电子显微镜和电学-力学单倾样品杆，透射电子显微镜用于观察金属针尖3与金属断口端4的相对位置，移动情况以及无衬底单原子层金属薄膜形核生长制备过程。
电学-力学单倾样品杆包括可移动端1与固定端2的两部分，可移动端1与固定端2之间相向布置不接触，可移动端1与固定端2上分别固定金属针尖3与金属断口端4；金属针尖3与金属断口端4分别连接电源6的正负极。实验中通过驱动可移动端实现上下、左右、前后和三维方向的精确操控并施加电压。电学-力学单倾样品杆还包括电源，通过电源在金属针尖3与金属断口端4上施加恒定偏压。
制备过程采用以下步骤处理：
1)采用物理剪切法制备金属断口端4，具体是将0.25mm左右的金属丝5末端压扁然后剪断作为金属断口端4，金属断口端4所在的金属丝5根部固定在固定端，金属断口端4压扁剪断的端部朝向金属针尖3；
2)采用物理剪切法制备金属针尖3，斜剪出末端尖锐的金属针尖3，金属针尖3所在的金属丝5根部固定在可移动端，金属针尖3末端尖锐的尖部朝向金属断口端4；
3)利用Plasma清洗仪对电学-力学单倾样品杆进行清洗，清洗时间为30-60s。将电学-力学单倾样品杆放入透射电子显微镜内，在透射电子显微镜样品腔内寻找金属断口端2上纳米尺寸的凸起，使金属针尖3与金属断口端4上的凸起在水平高度对齐并靠近；
4)如图5所示，无衬底单原子层金属薄膜的机械减薄制备：
当电学-力学单倾样品杆两端在临界接触时施加1.5-3V的恒定偏压，电压大小视金属系统而定，在透射电子显微镜观察下移动电学-力学单倾样品杆的可移动端，移动金属针尖3的可移动端，使金属针尖3与金属断口端4的凸起接触，两接近部位在电致迁移作用下相互连接，金属针尖3与金属断口端4焊接形成双晶/多晶纳米结构；
再向远离固定端方向匀速移动金属针尖3的可移动端，使两端分离，促使双晶/多晶纳米结构的晶界、孪晶界、位错、裂纹等缺陷处成为二维金属薄膜的优先形核位点。随着拉伸位移增大，薄膜/基体界面(图4c虚线)不断扩展，同时2D金属薄膜逐渐长大，得到具有一定尺寸的无衬底单原子层金属薄膜7。
临界接触为金属针尖3与金属断口端4两端相距2nm以内。
基体为金属针尖3与金属断口端4焊接得到的双晶/多晶纳米结构。
制备过程中无衬底单原子层金属薄膜的尺寸不断增加，但厚度并不会发生明显变化。
如图3和图4所示，无衬底单原子层金属薄膜的面积在一定范围内可控，由移动速率、位移大小、透射电镜的电子辐照强度共同决定。
如图3和图4所示，这种无衬底单原子层金属薄膜可证实为单层原子厚度，为简单六方结构，与基体的面心立方晶格形成原子级的尖锐界面。
实施例1
如图3所示。
(1)物理剪切制备金属断口端4
将直径为0.25mm的金金属丝在乙醇溶液中超声10min后，通过老虎钳压扁，用剪刀剪断，此时金属丝前端断面上将存在大量纳米尺寸的小凸起，从而在断面上形成纳米级别的粗糙表面，即金属断口端4，大量纳米尺寸的小凸起在前端大量存在，形状与取向各异。将金属断口端4根部固定在固定端，金属断口端4压扁剪断的端部朝向可移动端。
(2)物理剪切制备金属尖端3
具体实施采用金金属丝，使用前在乙醇溶液中超声清洗，去除表面污垢。用剪刀斜向剪出末端尖锐的纳米尺寸的金属针尖3，金属针尖金属针尖3根部固定在可移动端，金属针尖3末端尖锐的尖部朝向金属断口端4。
(3)在透射电子显微镜内使移动端与固定端靠近
通过透射电子显微镜直接观察，筛选得到形貌规则、直径适中的纳米尺度凸起尖端，调节金属针尖3的可移动端在竖直高度方向上的位置，使得金属针尖3与金属断口端4在透射电子显微镜样品腔内处于同一水平面再控制可移动金属针尖3在前后左右方向上的位移，使得金属针尖3与金属断口端4相互靠近至接触。
(4)在电学-力学单倾样品杆的移动端与固定端处于临界接触时施加1.5-3V的恒定偏压，电压大小视金属系统而定，两接近部位在电致迁移作用下相互连接，焊接形成双晶纳米结构。
(5)缓慢匀速移动金属针尖3的可移动端，使其向远离金属断口端4的方向移动，移动速度不易过快，二维金属薄膜优先在晶界、孪晶界、位错、裂纹等缺陷处形核并长大，得到具有一定尺寸的无衬底单原子层金属薄膜。从图3(c)中可以看到，此时二维金属薄膜的厚度为单原子层，是现有制备方法难以得到的。
实施例2
实施过程示意如图4所示，与实施例1不同的是金属针尖3与金属断口端4焊接形成多晶纳米结构，其他均与实施例1相同。二维金属薄膜优先在晶界三叉点处形核并长大，最终得到具有一定尺寸的无衬底单原子层金属单质薄膜。从图4(c)中可以看到，此时二维金属薄膜的厚度为单原子层。
Claims (3)
1.一种无衬底单原子层金属薄膜的机械减薄制备方法，其特征在于：
机械减薄制备装置包括透射电子显微镜、电学-力学单倾样品杆和电源（6）；
电学-力学单倾样品杆置于透射电子显微镜内；电学-力学单倾样品杆包括相向布置且不接触的可移动端（1）与固定端（2），可移动端（1）与固定端（2）上分别固定金属针尖（3）与金属断口端（4）；金属针尖（3）与金属断口端（4）分别连接电源（6）的正极和负极；
透射电子显微镜用于对电学-力学单倾样品杆的金属针尖（3）与金属断口端（4）之间的二维金属薄膜制备情况以及金属针尖（3）与金属断口端（4）的相对位置和移动情况进行实时观察和记录；所述金属针尖（3）与金属断口端（4）为同质金属材料，具体采用金、银或铂；
机械减薄制备方法包括以下步骤：
1）利用Plasma清洗仪对电学-力学单倾样品杆进行清洗，将电学-力学单倾样品杆放入透射电子显微镜内；在透射电子显微镜样品腔内寻找金属断口端（2）上纳米尺寸的凸起调节金属针尖（3）的可移动端在竖直高度方向上的位置，使得金属针尖（3）与金属断口端（4）的凸起在透射电子显微镜样品腔内处于同一水平高度，再控制金属针尖（3）的可移动端在前后左右方向上的位移，使得金属针尖（3）与金属断口端（4）的凸起对齐并靠近；
2）在金属针尖（3）与金属断口端（4）靠近过程中，当两端处于临界接触时施加恒定偏压，在透射电子显微镜观察下继续移动金属针尖（3）的可移动端，使金属针尖（3）与金属断口端（4）的凸起接触，两端的接近部位在电致迁移作用下相互焊接，形成双晶纳米结构或多晶纳米结构；
3）朝远离固定端（2）方向匀速移动金属针尖（3）的可移动端，以对双晶纳米结构或多晶纳米结构施加拉伸载荷，促使其发生塑性变形，在双晶纳米结构或多晶纳米结构的晶界、孪晶界、位错、裂纹处发生机械减薄，诱导二维金属单质薄膜形核；随着拉伸位移增大，使二维金属薄膜随着薄膜/基体界面的迁移而不断生长，最终得到无衬底单原子层金属薄膜（7）；
所述步骤3）中，拉伸的应变速率约为10-3 s-1；通过调节可移动端的移动速率、位移大小，控制无衬底单原子层金属薄膜的面积；
所述步骤2）施加的恒定偏压为1.5-3 V。
2.根据权利要求1所述的一种无衬底单原子层金属薄膜的机械减薄制备方法，其特征在于：所述临界接触为金属针尖（3）与金属断口端（4）两端相距2nm以内且不接触。
3.根据权利要求1所述的一种无衬底单原子层金属薄膜的机械减薄制备方法，其特征在于：所述薄膜/基体界面为二维金属薄膜与双晶/多晶纳米结构之间的界面。
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