CN114112098A - 一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法，属于纳米测试技术领域。本发明利用尼尔弛豫时间与温度的对应关系，实现温度测量，可适用于靶向纳米粒子在单细胞尺度下的体内环境温度测量，生物组织窗口下的细胞群尺度下的体内环境温度监控等医学应用场景，并为微尺度金属部件表面温度的监测提供了一种解决方案；本发明在构建温度与尼尔弛豫时间之间关系时，考虑了场强大小的影响，增加了与场相关的修正项，适用于更宽的交流激励磁场强度范围；本发明采用响应信号的高次谐波磁化率，可一定程度上避免环境中抗磁性或其它顺磁性物质的干扰，进一步提高测温精度，扩展了应用场景。
Description
技术领域
本发明属于纳米测试技术领域，更具体地，涉及一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法。
背景技术
温度是自然界中物质最基本的物理量之一，作为一个极其重要的过程量，温度的测量对认知自然界中物质及各种物理现象的本质具有重要的意义。虽然传统的温度测量技术已经得到了较为完善的发展，但对于某些非常规却又常见的情况，如医学治疗中对生物在体细胞、组织温度的有效监测，以及工业生产中对金属表面温度的实时监测等，传统的温度测量方法已经无法满足其测温需求，不再适用。
2009年，John.B.weaver首次提出利用磁性纳米粒子材料进行温度估计的方法。其团队通过交流磁场激励下磁纳米响应信息的三、五次谐波与温度的对应关系，实现了精度为0.3K的温度测量。2012年刘文中教授团队基于郎之万顺磁静态模型，提出了利用磁性纳米粒子静态磁化率实现磁纳米精确测温的方法。然而上述方法基于磁性纳米粒子的静态磁化模型提出，并不适用于中高频磁场中的温度测量。
2015年，何乐等针对中高频磁场激励下的磁纳米测温，基于德拜弛豫模型提出了一种磁性纳米粒子交流磁化率的温度测量方法。根据交流磁化率虚部与实部的比值计算磁性纳米粒子胶体溶液的布朗弛豫时间，再结合布朗弛豫时间的理论公式反演温度T，实现了中高频激励下的磁纳米测温。2016年，杜中州等基于德拜弛豫模型提出了一种基于有效弛豫时间的磁纳米温度测量方法，根据获取的磁纳米响应谐波幅值计算有效弛豫时间，再由布朗弛豫时间、尼尔弛豫时间及有效弛豫时间的理论公式计算温度T，实现温度测量。2020年王丹丹基于Fokker-Planck方程对磁纳米粒子动态行为的准确描述，通过增加补偿函数G，结合郎之万顺磁静态模型，构建了高频激励下一种主要考虑尼尔弛豫的谐波补偿磁纳米测温模型。
目前已有的适用于中高频激励的磁纳米测温方法均基于磁纳米粒子胶体溶液样品提出，对于某些磁性纳米粒子被固定的温度测量应用场景，如医学治疗中结合在靶向细胞、附着于生物组织结构中的磁性纳米粒子、工业生产中镀在金属绝缘层表面的磁纳米粒子薄膜，此时只有尼尔弛豫机制对磁性纳米粒子的动态磁化行为起作用，故当前已有的基于交流磁化率获取布朗弛豫时间，从而反演得到温度T的方法无法应用于如上述场景下的温度测量。自然界中物质大多都为抗磁性，因而还需考虑环境中抗磁性物质对磁纳米温度测量的干扰，同样地，已有的交流磁化率测温方法未考虑这一因素，无法适用于抗磁性干扰过大的应用场景。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法，其目的在于针对磁性纳米粒子被固定的温度测量应用场景，提高温度测量的准确度。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法，包括：
S1.检测交流激励磁场下待测对象区域的磁感应强度
S2.将固体磁性纳米粒子材料放置于待测对象区域内，检测交流激励磁场下固体磁性纳米粒子的磁化响应信号
S3.利用磁感应强度
的幅值和相位、磁性纳米粒子的磁化响应信号
的谐波幅值和相位，计算磁性纳米粒子交流磁化率；
S4.根据磁性纳米粒子交流磁化率和交流激励磁场频率，计算磁纳米粒子的尼尔弛豫时间；
S5.利用尼尔弛豫时间反解待测对象区域温度。
进一步地，磁纳米粒子交流磁化率的实部χ′3和虚部χ″3计算公式为：
M3、
分别表示磁化响应信号
的三次谐波幅值及相位，H、θH分别表示磁感应强度
的幅值及相位。
进一步地，根据磁纳米粒子的动态德拜弛豫模型计算尼尔弛豫时间。
进一步地，磁纳米粒子的尼尔弛豫时间τN计算公式为：
ω表示交流激励磁场频率。
进一步地，尼尔弛豫时间与温度T的关系满足：
其中，
为扩散弛豫时间，是拉莫进动的特征时间，γ为电子旋磁比，α为无量纲磁阻尼常数，μ＝MsVc为磁性纳米粒子的饱和磁矩，Ms为粒子的饱和磁化强度，Vc为粒子核体积，kB为玻尔兹曼常数，K为磁各向异性常数，Vm为磁性纳米粒子的核体积，H为外加交流激励磁场的幅值，m为粒子的饱和磁矩，A、C为与外加磁场大小相关的自由参数，根据特定磁场下的测量数据确定。
进一步地，
当A·ξC＜＜1时，采用公式
反解温度T；
否则，采用公式
反解温度T。
进一步地，利用TMR磁传感器检测交流激励磁场下待测对象区域的磁感应强度，以及交流激励磁场下固体磁性纳米粒子的磁化响应信号。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果。
(1)针对磁纳米粒子状态等价于被固化的应用场景，如靶向纳米粒子在单细胞尺度下的体内环境温度测量，生物组织窗口下的细胞群尺度下的体内环境温度监控等医学应用，以及工业生产中以磁纳米薄膜为介质的微尺度金属部件的非接触式温度测量，本发明利用磁性纳米粒子的尼尔弛豫机制进行温度测量，相较于已有的磁纳米测温方法，测温精度更高。
(2)本发明在构建温度与尼尔弛豫时间之间关系时，考虑了场强大小的影响，增加了与场相关的修正项，适用于更宽的交流激励磁场强度范围，扩大了测温方法的适用性。
(3)本发明采用磁纳米粒子磁化响应信号的高次谐波磁化率，可避免环境中抗磁性或其它顺磁性物质的干扰，进一步提高测温精度，扩展了应用场景。
附图说明
图1为本发明温度测量方法流程图。
图2为弱场激励下尼尔弛豫时间与温度的关系图。
图3为不同信噪比下利用弱场激励模型反演温度的误差对比图。
图4为为强场激励下尼尔弛豫时间与温度的关系图。
图5为不同信噪比下利用强场激励模型反演温度的误差对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明提供一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法，具体步骤为：
步骤S1.检测交流激励磁场下待测对象区域的磁感应强度
具体地，确定待测对象区域，并对待测对象区域施加交流激励磁场；
对螺线管施加频率f、幅值H的正弦交流磁场，由于TMR磁传感器自身限制，频率过高时，芯片本身会产生一定的相移，进而影响磁感应强度信号的相位测量，同时由于实验设备输出功率受限，在电源输出功率一定的情况下，激励频率越高，其幅值就越低，上述因素均会导致磁感应强度信号减弱，信噪比降低。而磁性纳米粒子的弛豫效应在高频激励下引起的相位滞后更大，能够提高信噪比。因此，经过多次实验调试后，选择激励频率范围为1KHz～3KHz。
利用TMR磁传感器探测交流激励磁场下待测对象区域的磁感应强度
磁信号通过TMR传感转化为电信号，信号再经差分放大电路、去直流、低通滤波等调理电路后由数据采集卡采集、存储。
步骤S2.将固体磁性纳米粒子材料放置于待测对象区域内，检测交流激励磁场下固体磁性纳米粒子的磁化响应信号
具体地，将固体磁性纳米粒子材料放置于待测对象区域内；由于磁纳米粒子磁化强度信号随距离呈三次方衰减，因此样品应紧贴TMR磁传感器放置。利用TMR磁传感器探测交流磁场激励下磁性纳米粒子的磁化响应信号
磁信号通过TMR传感转化为电信号，信号再经差分放大电路、去直流、低通滤波等调理电路后由数据采集卡采集、存储。
S3.利用磁感应强度
的幅值和相位、磁性纳米粒子的磁化响应信号
的谐波幅值和相位，计算磁性纳米粒子交流磁化率；
具体地，提取背景激励磁场的磁感应强度
的幅值H及相位θH，提取磁纳米粒子的磁化响应信号
的三次谐波幅值M3及相位
以交流激励磁场的频率f为参考频率，采用数字相敏检波算法提取
的幅值及相位，数字相敏检波算法的点数N需满足
为整数，式中fs为数据采集卡的采样频率，以保证对采集信号相位的准确提取。
根据下式计算磁纳米粒子交流磁化率χ3的实部χ′3和虚部χ″3：
对于置于外磁场中的磁纳米粒子，其磁化强度
和交流磁化率
之间满足关系
根据提取得到的背景磁信号、磁纳米粒子磁化响应信号的谐波幅值和相位，计算得到磁纳米粒子的交流磁化率
从而得到磁纳米粒子交流磁化率的实部χ′3、虚部χ″3。
现有的基于交流磁化率的磁纳米测温方法中，均利用磁纳米粒子磁化响应信号的一次谐波获取基次谐波磁化率，但是普通的抗磁性及顺磁性物质在交流激励磁场下也存在基次谐波响应，在一定程度上降低了基次谐波磁化率的准确性。考虑到普通的抗磁性及顺磁性物质在交流激励磁场下不存在非线性响应，本发明采用磁化响应信号的三次谐波幅值及相位计算高次谐波交流磁化率，利用了磁纳米粒子的非线性响应特性，即可避免测温环境中抗磁性及顺磁性物质对交流磁化率测量准确性的干扰。
S4.根据磁性纳米粒子交流磁化率和交流激励磁场频率，计算磁纳米粒子的尼尔弛豫时间；
具体地，由于对固体磁性纳米粒子或被固定的磁性纳米粒子，其内部仅存在尼尔弛豫机制，因此根据磁纳米粒子的动态德拜弛豫模型，有公式
计算得到磁纳米粒子的尼尔弛豫时间τN；ω表示交流激励磁场的频率；
根据德拜理论，对于单畴粒子，假设粒子之间基本无相互作用，在小的交流磁场下，磁纳米粒子的实部χ′3和虚部χ″3满足：
又由于尼尔弛豫过程是指粒子从外界获取热能，从而克服各向异性势能垒，朝向易磁化轴的反方向发生反复翻转的过程，布朗弛豫是指磁流体中粒子通过旋转自身改变磁矩方向的过程，因此对于固体磁纳米粒子或被固定的磁纳米粒子，仅有尼尔弛豫机制，故可根据公式
计算得到磁纳米粒子的尼尔弛豫时间。
S5.利用尼尔弛豫时间反解待测对象区域温度；
具体地，基于尼尔弛豫时间的公式计算得到温度T：
其中，
为初始弛豫时间，式中γ为电子旋磁比，α为无量纲磁阻尼常数，μ＝MsVc为磁纳米粒子的饱和磁矩，一般取10-9～10-11s，K为磁各向异性常数，Vm为磁纳米粒子的核体积，kB为玻尔兹曼常数，H为外加交流激励磁场的幅值，m为粒子的饱和磁矩，A、C为与外加磁场大小相关的自由参数，可根据特定磁场下的测量数据确定；上述变量均为已知参数，T为待求变量，且温度与尼尔弛豫时间之间是一一对应的，基于上述公式可以计算绝对温度T。尼尔弛豫时间与温度之间的关系见图2。
本发明在构建尼尔弛豫时间与T的关系时，增加了与场相关的修正项，扩大了测温的适用场景。
其中，当
较小时，尼尔弛豫时间可近似为
因此有公式
可计算得到温度T；当
较大时，根据待测量的温度范围及施加的激励磁场H、样品的饱和磁矩m，可估计得到ξ0，将τN在ξ0附近作泰勒展开得：
将
与
代入以上公式，则根据尼尔弛豫时间τN与温度的关系可构建方程：
其中，c为常数项，A1、A2、A3、…、Ak(k为泰勒展开次数)为ξi，i＝1，2，3，…，k项对应的系数αi与
的乘积，因此可根据施加磁场大小及磁纳米粒子样品特性，计算得到Ai＝fi(ξ0，K，Vm，H，m，A，C)及c＝fc(ξ0，K，Vm，H，m，A，C)，进而求解上述方程得到反演温度T。
仿真实例：
为了研究单一交变磁场激励下，基于磁性纳米粒子的尼尔弛豫时间信息进行绝对温度测量方法的有效性及优越性，本实例对不同磁场大小、不同信噪比的情况进行了仿真。
1.弱场激励模型仿真
适用于较小的交流磁场激励的仿真模型为：
如图2所示，当交流激励磁场较小时，固体磁性纳米粒子的尼尔弛豫时间与温度之间存在一一对应关系，因而通过测得的尼尔弛豫时间τN，可反演得到所需的温度信息T。
仿真参数为：粒子的饱和磁化强度Ms＝278.4kA/m，核粒径dm＝10nm，核体积
饱和磁矩ms＝MsVm，初始弛豫时间τ0＝1×10-9s，磁各向异性常数K＝1.604×104。
为了研究信噪比对温度误差的影响，分别在信噪比为50dB、60dB、70dB的条件下进行仿真，激励磁场H＝5Oe。图3为不同信噪比下的仿真结果，可见随着信噪比的增大，温度误差会显著减小(从最大误差0.94091K降低到0.00688K)。
2.强场激励模型仿真
适用于较大的交流磁场激励的仿真模型为：
其中，c为常数项，A1、A2、A3、…、Ak(k为泰勒展开次数)为ξi，i＝1，2，3，…，k项对应的系数αi与
的乘积。
如图4所示，当施加较大交流激励磁场时，固体磁性纳米粒子的尼尔弛豫时间与温度之间存在一一对应关系，因而通过测得的尼尔弛豫时间τN，可反演得到所需的温度信息T。
仿真参数为：粒子的饱和磁化强度Ms＝278.4kA/m，核粒径dm＝10nm，核体积
饱和磁矩ms＝MsVm，初始弛豫时间τ0＝1×10-9s，磁各向异性常数K＝1.604×104，A＝1.97，C＝3.18。
为了研究信噪比对温度误差的影响，分别在信噪比为50dB、60dB、70dB的条件下进行仿真，激励磁场H＝150Oe。图5为不同信噪比下的仿真结果，可见随着信噪比的增大，温度误差会显著减小(从最大误差1.274458K降低到0.007221K)。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法，其特征在于，包括：
S1.检测交流激励磁场下待测对象区域的磁感应强度
S2.将固体磁性纳米粒子材料放置于待测对象区域内，检测交流激励磁场下固体磁性纳米粒子的磁化响应信号
S3.利用磁感应强度
的幅值和相位、磁性纳米粒子的磁化响应信号
的谐波幅值和相位，计算磁性纳米粒子交流磁化率；
S4.根据磁性纳米粒子交流磁化率和交流激励磁场频率，计算磁纳米粒子的尼尔弛豫时间；
S5.利用尼尔弛豫时间反解待测对象区域温度。
2.根据权利要求1所述的一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法，其特征在于，磁纳米粒子交流磁化率的实部χ′3和虚部χ″3计算公式为：
M3、
分别表示磁化响应信号
的三次谐波幅值及相位，H、θH分别表示磁感应强度
的幅值及相位。
3.根据权利要求2所述的一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法，其特征在于，根据磁纳米粒子的动态德拜弛豫模型计算尼尔弛豫时间。
4.根据权利要求3所述的一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法，其特征在于，磁纳米粒子的尼尔弛豫时间τN计算公式为：
ω表示交流激励磁场频率。
5.根据权利要求1所述的一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法，其特征在于，尼尔弛豫时间与温度T的关系满足：
其中，
为扩散弛豫时间，是拉莫进动的特征时间，γ为电子旋磁比，α为无量纲磁阻尼常数，μ＝MsVc为磁性纳米粒子的饱和磁矩，Ms为粒子的饱和磁化强度，Vc为粒子核体积，kB为玻尔兹曼常数，K为磁各向异性常数，Vm为磁性纳米粒子的核体积，H为外加交流激励磁场的幅值，m为粒子的饱和磁矩，A、C为与外加磁场大小相关的自由参数，根据特定磁场下的测量数据确定。
6.根据权利要求5所述的一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法，其特征在于，
当A·ξC＜＜1时，采用公式
反解温度T；
否则，采用公式
反解温度T。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种基于尼尔弛豫时间的磁纳米温度测量方法，其特征在于，利用TMR磁传感器检测交流激励磁场下待测对象区域的磁感应强度，以及交流激励磁场下固体磁性纳米粒子的磁化响应信号。
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| CN104316213A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-01-28 | 华中科技大学 | 一种基于磁纳米粒子交流磁化率的温度测量方法 |
| CN106137519A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-23 | 郑州轻工业学院 | 一种基于有效弛豫时间的磁纳米温度测量方法 |
| CN112212996A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-01-12 | 郑州轻工业大学 | 一种高频激励磁场中磁纳米粒子测温的谐波幅值-温度方法 |
-
2021
- 2021-12-10 CN CN202111505912.0A patent/CN114112098B/zh active Active
Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN102179005A (zh) * | 2011-05-31 | 2011-09-14 | 东南大学 | 基于复合磁场的磁性纳米颗粒磁感应热聚焦系统 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 韩栋等: "不同粒径超顺磁性氧化铁纳米及其在交变磁场中的磁热效应", 《材料工程》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114112098B (zh) | 2023-05-09 |
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