CN114107670B - 一种从废弃铜渣中回收硫酸铜晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废弃铜渣中回收硫酸铜晶体的方法，属于冶炼工程副产品回收利用技术领域，本发明采用低酸浸出‑高酸浸出‑双氧水除杂‑蒸发浓缩、冷却结晶法处理，将锌冶炼净化系统产生的铜渣通过两段酸浸得到铜渣浸出液，再经过加入双氧水与碱式碳酸铜除铁，除铁后液经蒸发浓缩、冷却结晶使硫酸铜晶体分离提纯，结晶后液经沉铜后返回相应的湿法炼锌工序，保证锌、镉等有价金属资源得以回收利用，具有良好的经济效益，同时通过对铜渣的回收利用，减少了因铜渣的堆放贮存带来的环境污染问题，生产出工业级硫酸铜产品，为企业开发新产品，具有显著的经济效益，开展铜渣生产硫酸铜工业应用，综合回收铜渣锌、镉等有价金属资源具有实际和历史意义。

Description

一种从废弃铜渣中回收硫酸铜晶体的方法
技术领域
本发明属于冶炼工程副产品回收利用技术领域，具体涉及一种从废弃铜渣中回收硫酸铜晶体的方法。
背景技术
国内湿法炼锌厂普遍采用沸腾焙烧—硫酸浸出—净化—电积的湿法炼锌工艺，在浸出液净化过程中要产出大量的铜渣，其中含有铜、锌、镉等有价金属，铜渣属于危废渣，企业一般堆存或廉价销售，既污染环境又减少了经济效益。
长期以来，由于该类渣处理起来比较困难，因此，锌冶炼企业很少注重这方面的研究工作，一直以来大部分锌湿法生产厂家都将此类废渣堆存，这样不但造成铜等有价金属资源的大量浪费，而且导致环境大面积污染。
针对于湿法炼锌铜渣的特点，综合考虑锌、铜、镉等元素的分离以及CuSO4溶液的除杂净化，通过最优的工艺回收锌、镉等有价金属，并得到纯度较高的CuSO4·5H2O晶体，同时不影响湿法炼锌系统，且得到的CuSO4·5H2O晶体可以直接进行销售，并得到可观的经济效益。研究铜渣直接生产硫酸铜，实现铜渣无害化处理，生产出工业级硫酸铜产品，为企业开发新产品，具有显著的经济效益，开展铜渣生产硫酸铜工业应用，综合回收铜渣锌、镉等有价金属资源具有实际意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的缺陷，提供了一种从废弃铜渣中回收硫酸铜晶体的方法，通过将净化系统产生的铜渣通过氧化浸出得到浸出液，再加入双氧水与碱式碳酸铜达到除铁的目的且不会引进新的杂质，然后将除铁后液经过蒸发浓缩、结晶、重结晶、洗涤后脱除滤液中的Zn、Cd、Ca、Co、Ni等杂质，使用饱和硫酸铜溶液洗涤不会造成硫酸铜晶体的溶解损失，而其他杂质则溶解在洗涤液中，通过过滤以达到杂质的分离提纯，最后剩余溶液利用吹制锌粉置换沉铜，沉铜后液返回相应的湿法炼锌工序，保证锌、镉等有价金属资源得以回收利用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种从废弃铜渣中回收硫酸铜晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：一段低酸浸出：称取铜渣700g，用二段浸出液以液固比3：1进行配液，充分搅拌，滴加浓度为98%的H2SO4溶液，控制终点pH为3.5-4.5，浸出温度为85-90℃，反应时间为4.5-5h，反应结束后进行过滤，收集滤液和滤渣，将收集的滤渣进行第二段氧化浸出，将收集的滤液进行后续的除铁处理；
S2：二段氧化浸出：将步骤S1中收集的一段浸出的滤渣用水按液固比8：1进行氧化浸出，充分搅拌，滴加浓度为98%的H2SO4溶液，控制终点pH为0.5-1，反应温度为85-90℃，反应时间为3.5-4h，反应结束后进行过滤，收集滤液和滤渣，将收集的滤渣洗涤后作废渣处理，将收集的滤液返回步骤S1中进行一段浸出；
S3：浸出液除铁：量取400mL步骤S1中的滤液，充分搅拌，加入H2O2进行氧化，反应时间为30min，再加入Cu2(OH)2CO3反应3.0-3.5h，并将反应温度提高至40-60℃，以提高除铁率，然后静置1-2h进行沉淀，过滤，收集滤液和滤渣，将收集的滤液进行后续的结晶提纯，将收集的滤饼作铁渣处理；
S4：蒸发浓缩—结晶—重结晶：取步骤S3中的除铁后液置于烧杯中，逐步升温，不断搅拌，在加热过程中随时取样进行密度、pH值得测试，滴加硫酸，使得保持溶液pH为1，当溶液密度达到1.40-1.50g/mL时停止加热，于室温下进行冷却结晶，当晶体不再析出后过滤，结晶用饱和CuSO4溶液洗涤；结晶后液进行第二次蒸发浓缩，当溶液密度达到1.40-1.50g/mL时冷却结晶，过滤；结晶后液继续浓缩至密度为1.30-1.40g/mL时进行第三次冷却结晶，操作相同，将得到的CuSO4·5H2O晶体用饱和硫酸铜溶液洗涤，洗涤后的晶体进行2次重结晶提纯，得到工业一级品CuSO4·5H2O晶体；
S5：洗涤风干：将步骤S4中得到的CuSO4·5H2O晶体经过饱和CuSO4溶液洗涤后，风干，即为合格产品。
所述步骤S4中，所述结晶过程中可以采用水冷方式加速冷却，缓慢搅拌，结晶时加入适量晶种以便快速结晶。
所述步骤S4中，所述重结晶的操作方法为：将晶体用1.1-1.2倍水量进行溶解，放置在加热板上进行重复蒸发浓缩，所述重结晶操作过程与结晶过程操作相同。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）本发明采用低酸浸出-高酸浸出-双氧水除杂-蒸发浓缩、冷却结晶法处理。将净化系统产生的铜渣通过氧化浸出得到浸出液，再经碱式碳酸铜除铁后将除铁后液蒸发浓缩、冷却结晶使硫酸铜晶体分离提纯，结晶后液经沉铜后返回相应的湿法炼锌工序，保证锌、镉等有价金属资源得以回收利用，具有良好的经济效益；
2）本发明通过铜渣综合回收利用铜、锌的方法，减少了铜渣因堆放贮存带来的环境污染，具有良好的社会效益。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明铜渣中主要成分含量以重量百分比计为：Cu：55-70%、Zn：2-5%、Cd：3-6%。
实施例1
本发明公开了一种废弃铜渣制备硫酸铜晶体的方法，铜渣中主要成分以重量百分比计为：Cu：65.36%、Zn：4.32%、Cd：3.16%。
（1）称取铜渣200g，用二段浸出液（或水）按液固比3/1进行配液，充分搅拌，滴加98%H2SO4液反应，并通入0.05mPa空气，控制终点pH为4.0左右，当溶液pH值≤4.5时，停止加浓硫酸，继续反应，当溶液pH值高于5.0时，补加浓硫酸至pH值为4.0，停止加酸，重复上述浓硫酸加入过程，当矿浆pH值稳定在4.0-4.5之间30min不变时，结束铜渣酸浸作业，矿浆终点pH值为4.0，该过程的目的是为后续得到反应液体环境，使铜渣中铜、锌及其氧化物等可溶物进入溶液中。
（2）取步骤（1）中浸出的滤渣用水按液固比为8/1进行配液、充分搅拌，并通入0.05mPa空气，反应温度为90℃、滴加98%H2SO4控制反应终点pH控制在1.0、反应时间4h，浸出液用于配制第一段低酸浸出反应，浸出渣用热水洗涤经检测合格后成为废渣处理。该过程目的使铜渣中铜、锌及其氧化物等可溶物尽可能进入溶液中与不溶杂质分离。
（3）取步骤（2）中的浸出液400mL，充分搅拌下，加入2mLH2O2进行氧化，时间为30min，再加入0.6g的Cu2(OH)2CO3反应3.5h，并适当提高反应温度至50℃，以提高除铁率，然后静置1.5h进行沉淀，过滤，滤液进行后续的蒸发浓缩，滤饼作铁渣处理。该过程的目的是除去浸出液中的铁，Cu2(OH)2CO3除铁效果较好且不会引入新的杂质元素。
（4）将步骤（3）中除铁后液于烧杯中在加热板上开始逐渐升温，不断搅拌，当溶液密度达到1.47g/mL时停止加热，于室温下进行冷却结晶，可以采用水冷方式加速冷却，并缓慢搅拌，结晶时加入少量晶种以便快速结晶，当晶体不再析出后过滤，结晶用饱和CuSO4溶液洗涤。结晶后液进行第二次蒸发浓缩，当溶液密度达到1.40g/mL时冷却结晶，过滤。结晶后液于密度为1.37g/mL时进行第三次冷却结晶，操作相同。
洗涤后的CuSO4·5H2O晶体进行重结晶，即将晶体用1.1倍水量进行溶解，放置在加热板上进行重复蒸发浓缩，与结晶过程操作相同，重复进行2次重结晶。
最终得到的CuSO4·5H2O晶体经过饱和CuSO4溶液洗涤后，风干，即为合格产品。
实施例1中制得的硫酸铜晶体主要成分含量为：Cu：24.86%、Zn：0.206%、Cd：0.001%、Fe：0.012%。
实施例2
本发明公开了一种废弃铜渣制备硫酸铜晶体的方法，铜渣中主要成分以重量百分比计为：Cu：63.78%、Zn：5.12%、Cd：3.88%。
（1）称取铜渣200g，用二段浸出液（或水）按液固比3/1进行配液，充分搅拌，并通入0.05mPa空气，滴加98%H2SO4液控制终点pH为3.5左右，当溶液pH值≤4.0时，停止加浓硫酸，继续反应，当溶液pH值高于4.5时，补加浓硫酸至pH值为3.5，停止加酸，重复上述浓硫酸加入过程，当矿浆pH值稳定在3.5-4.0之间30min不变时，结束铜渣酸浸作业，矿浆终点pH值为3.5，该过程的目的是使为后续得到反应液体环境，使铜渣中铜、锌及其氧化物等可溶物进入溶液中。
（2）取步骤（1）中浸出的滤渣用水按液固比为8/1进行配液、充分搅拌，并通入0.05mPa空气，反应温度为85℃、反应时间3.5h、滴加98%H2SO4控制反应终点pH控制在1.0，浸出液用于配制第一段低酸浸出反应，浸出渣用热水洗涤经检测合格后成为废渣处理。该过程目的使铜渣中铜、锌及其氧化物等可溶物尽可能进入溶液中与不溶杂质分离。
（3）取步骤（2）中浸出液400mL，充分搅拌，加入2mLH2O2进行氧化，时间为30min，再加入0.8g的Cu2(OH)2CO3反应3.5h，并适当提高反应温度至55℃，以提高除铁率，反应终点pH4.5，然后静置2.0h进行沉淀，过滤，滤液进行后续的蒸发浓缩，滤饼作铁渣处理。该过程的目的是除去浸出液中的铁，Cu2(OH)2CO3除铁效果较好且不会引入新的杂质元素。
（4）将步骤（3）中除铁后液于烧杯中在加热板上开始逐渐升温，不断搅拌，当溶液密度达到1.40g/mL时停止加热，于室温下进行冷却结晶，可以采用水冷方式加速冷却，缓慢搅拌，结晶时加入少量晶种以便快速结晶，当晶体不再析出后过滤，结晶用饱和CuSO4溶液洗涤。结晶后液进行第二次蒸发浓缩，当溶液密度达到1.35g/mL时冷却结晶，过滤。结晶后液于密度为1.30g/mL时进行第三次冷却结晶，操作相同。
洗涤后的CuSO4·5H2O晶体进行重结晶，即将晶体用1.1倍水量进行溶解，放置在加热板上进行重复蒸发浓缩，与结晶过程操作相同，重复进行2次重结晶。
最终得到的CuSO4·5H2O晶体经过饱和CuSO4溶液洗涤后，风干，即为合格产品。
实施例2中制得的硫酸铜晶体主要成分含量为：Cu：25.32%、Zn：0.211%、Cd：0.001%、Fe：0.011%。
实施例3
本发明公开了一种废弃铜渣制备硫酸铜晶体的方法，铜渣中主要成分以重量百分比计为：Cu：61.96%、Zn：4.64%、Cd：3.92%。
（1）称取铜渣200g，用二段浸出液（或水）按液固比3/1进行配液，充分搅拌，并通入0.05mPa空气，滴加98%H2SO4液控制终点pH为4.5左右，当溶液pH值≤4.5时，停止加浓硫酸，继续反应，当溶液pH值高于5.0时，补加浓硫酸至pH值为4.0，停止加酸，重复上述浓硫酸加入过程，当矿浆pH值稳定在4.0-4.5之间30min不变时，结束铜渣酸洗作业，矿浆终点pH值为4.5，该过程的目的是使为后续得到反应液体环境，使铜渣中铜、锌及其氧化物等可溶物进入溶液中。
（2）将步骤（1）中浸出的滤渣用水按液固比为8/1进行配液、充分搅拌，并通入0.05mPa空气，反应温度为85℃、反应时间4.5h、滴加98%H2SO4控制反应终点pH控制在0.5，浸出液用于配制第一段低酸浸出反应，浸出渣用热水洗涤经检测合格后成为废渣处理。该过程目的使铜渣中铜、锌及其氧化物等可溶物尽可能进入溶液中与不溶杂质分离。
（3）取步骤（2）中浸出液400mL，充分搅拌，加入2mLH2O2进行氧化，时间为30min，再加入0.6g的Cu2(OH)2CO3反应3.0h，并适当提高反应温度至50℃，以提高除铁率，然后静置1.0h进行沉淀，过滤，滤液进行后续的蒸发浓缩，滤饼作铁渣处理。该过程的目的是除去浸出液中的铁，Cu2(OH)2CO3除铁效果较好且不会引入新的杂质元素。
（4）将步骤（3）中除铁后液于烧杯中在加热板上开始逐渐升温，不断搅拌，当溶液密度达到1.50g/mL时停止加热，于室温下进行冷却结晶，可以采用水冷方式加速冷却，缓慢搅拌，结晶时加入少量晶种以便快速结晶，当晶体不再析出后过滤，结晶用饱和CuSO4溶液洗涤。结晶后液进行第二次蒸发浓缩，当溶液密度达到1.45g/mL时冷却结晶，过滤。结晶后液于密度为1.35g/mL时进行第三次冷却结晶，操作相同。
洗涤后的CuSO4·5H2O晶体进行重结晶，即将晶体用1.1倍水量进行溶解，放置在加热板上进行重复蒸发浓缩，与结晶过程操作相同，重复进行2次重结晶。
最终得到的CuSO4·5H2O晶体经过饱和CuSO4溶液洗涤后，风干，即为合格产品。
实施例3中制得的硫酸铜晶体主要成分含量为：Cu：24.99%、Zn：0.223%、Cd：0.001%、Fe：0.012%。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理。

Claims (1)

1.一种从废弃铜渣中回收硫酸铜晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
铜渣中主要成分以重量百分比计为：Cu：61.96%、Zn：4.64%、Cd：3.92%；
（1）称取铜渣200g，用二段浸出液按液固比3/1进行配液，充分搅拌，并通入0.05mPa空气，滴加98%H2SO4液控制终点pH为4.5左右，当溶液pH值≤4.5时，停止加浓硫酸，继续反应，当溶液pH值高于5.0时，补加浓硫酸至pH值为4.0，停止加酸，重复上述浓硫酸加入过程，当矿浆pH值稳定在4.0-4.5之间30min不变时，结束铜渣酸洗作业，矿浆终点pH值为4.5；
（2）将步骤（1）中浸出的滤渣用水按液固比为8/1进行配液、充分搅拌，并通入0.05mPa空气，反应温度为85℃、反应时间4.5h、滴加98%H2SO4 控制反应终点pH控制在0.5，浸出液用于配制第一段低酸浸出反应，浸出渣用热水洗涤经检测合格后成为废渣处理；
（3）取步骤（2）中浸出液400mL，充分搅拌，加入2mLH2O2进行氧化，时间为30min，再加入0.6g的Cu2(OH)2CO3反应3.0h，并适当提高反应温度至50℃，以提高除铁率，然后静置1.0h进行沉淀，过滤，滤液进行后续的蒸发浓缩，滤饼作铁渣处理；
（4）将步骤（3）中除铁后液于烧杯中在加热板上开始逐渐升温，不断搅拌，当溶液密度达到1.50g/mL时停止加热，于室温下进行冷却结晶，采用水冷方式加速冷却，缓慢搅拌，结晶时加入少量晶种以便快速结晶，当晶体不再析出后过滤，结晶用饱和CuSO4溶液洗涤，结晶后液进行第二次蒸发浓缩，当溶液密度达到1.45g/mL时冷却结晶，过滤，结晶后液于密度为1.35g/mL时进行第三次冷却结晶，操作相同；
（5）洗涤后的CuSO4·5H2O晶体进行重结晶，即将晶体用1.1倍水量进行溶解，放置在加热板上进行重复蒸发浓缩，与结晶过程操作相同，重复进行2次重结晶；
（6）最终得到的CuSO4·5H2O晶体经过饱和CuSO4溶液洗涤后，风干，即为合格产品。
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