CN114106784A - 一种可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料及其制备方法，包括甲酸钠15～25份，碳酸钠0.1‑6份，羧甲基纤维素钠0.5～2.5份，蒸馏水56.5～83.4份，羟基磷灰石胶体1～10份。所述的可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料的相变温度‑16.9～‑15.7℃，相变潜热290～315kJ/kg，过冷度小于1℃，导热系数大于0.8W/m·k，粘度适中，使用过程中不易晃动且为纳米颗粒创造良好的悬浮环境，过冷度小，导热性能好，无相分离，使用寿命久，安全无毒，可用于肉类、海鲜等冷冻食品以及医药产品的贮藏和运输，本发明具有相变潜热大、保温时间长、成本低廉、安全无毒、绿色环保等特点。
Description
技术领域
本发明属于相变储能材料，特别涉及一种可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料及其制备方法。
背景技术
相变储能是利用材料的相变潜热来实现能量的储存和利用，是缓解能量供求在时间、地点以及需求程度不匹配的有效方式。相变储能的核心就是相变材料，在相变过程进行能量的吸收或释放，且相变的发生仅取决于温度的变化，因此可广泛应用在控温领域。
低温相变蓄冷材料是蓄冷系统中储能的功能材料，利用其在相变过程中对冷量的储存或释放，可有效转移峰值负载，平衡电力需求和供电之间的冲突。在达到控制环境温度的目的的同时还能够错峰用冷、移峰填谷，具有显著的社会效益和经济效益。
相变蓄冷技术已经被广泛应用于建筑物空调制冷，并且近些年来随着冷链物流的飞速发展，相变蓄冷材料已经在食品冷链运输、医药冷链物流系统等方面得到应用。例如在保温箱、冷藏车以及冷库等冷链运输设备或贮藏空间中使用蓄冷材料进行控温或温度调节，来维持食品的新鲜度，保证药品的质量水平，同时还降低了冷链运输和贮藏的成本。因此，相变蓄冷技术的广度和深度应用与冷链市场的快速发展，对冷库存储、冷链运输的低温相变蓄冷材料需求也越来越大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针冷库存储冷链运输使用的相变蓄冷材料潜热低、过冷度大、导热差的问题，本发明提供了一种可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料，包括如下按质量份数计的组份：
甲酸钠15～25份；
碳酸钠0.1～6份；
羧甲基纤维素钠0.5～2.5份；
蒸馏水56.5～83.4份；
羟基磷灰石胶体1～10份。
具体地，所述的可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料的相变温度-16.9～-15.7℃，相变潜热290～315kJ/kg，过冷度小于1℃，导热系数大于0.8W/m·k。
进一步地，本发明还提供上述可用于冷库存储存冷链运输的低温相变蓄冷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲酸钠溶解在蒸馏水中，低速搅拌溶解；
(2)将碳酸钠加入到步骤(1)的溶液中，低速搅拌溶解；
(3)将步骤(2)所得到的溶液放在40℃的恒温水浴中进行升温，溶液达到40℃将其从恒温水浴中移出，在其中加入羧甲基纤维素钠，高速搅拌溶解、超声分散均匀，最后低速搅拌消泡，得到相变蓄冷剂；
(4)将羟基磷灰石胶体加入步骤(3)的溶液中，低速搅拌分散后即得。
优选地，其特征在于，步骤(1)中低速搅拌速率为100-300rpm，搅拌时间1-5min。
优选地，步骤(2)、(4)中低速搅拌速率为100-300rpm，搅拌时间1-5min。
优选地，步骤(3)中高速搅拌速率为5000-8000rpm，搅拌时间30-60min；超声分散功率50-300，分散时间10-30min；低速搅拌速率为100-300rpm，搅拌时间10-30min。
具体地，步骤(4)中，所述的羟基磷灰石胶体通过如下步骤制备：
S1：将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的硝酸钙溶液中，将其pH值调节至10，低速持续搅拌；
S2：将2g柠檬酸三钠加入到步骤S1的溶液中，低速搅拌溶解；
S3：将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的磷酸氢二铵溶液中，将其pH值调节至10，低速持续搅拌；
S4：将步骤S3溶液缓慢加入到步骤S2的溶液中，低速搅拌；
S5：将步骤S4的分散液转移至90℃水浴锅中进行羟基磷灰石水浴结晶；
S6：将结晶完成的羟基磷灰石分散液透析，得到羟基磷灰石胶体。
优选地，步骤S1～S4中，搅拌速率为100-300rpm，搅拌时间1-5min。
具体地，步骤S5中在90℃水浴锅中水浴结晶4-6h。
具体地，步骤S6中将羟基磷灰石分散液倒入透析袋中透析，透析时间24-36h，pH计测试渗出液达到7时停止透析。
有益效果：
本发明蓄冷材料相变温度-16.9～-15.7℃，相变焓大于290kJ/kg，粘度适中，使用过程中不易晃动且为纳米颗粒创造良好的悬浮环境，过冷度小，导热性能好，无相分离，使用寿命久，安全无毒，可用于肉类、海鲜等冷冻食品以及医药产品的贮藏和运输，本发明具有相变潜热大、保温时间长、成本低廉、安全无毒、绿色环保等特点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是为实施例1所得蓄冷材料的DSC曲线图。
图2为实施例2所得蓄冷材料的DSC曲线图。
图3为实施例3所得蓄冷材料的DSC曲线图。
图4为实施例1所得蓄冷材料的步冷曲线图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
(1)将23份的甲酸钠溶解在62.9份的蒸馏水中，选择齿轮分散片搅拌溶解，200rpm低速搅拌溶解3min；
(2)将0.1份的碳酸钠加入到步骤(1)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，200rpm低速搅拌溶解3min；
(3)将步骤(2)所得到的溶液放在40℃的恒温水浴中进行升温，溶液达到40℃将其从恒温水浴中移出，在其中加入1.8份的羧甲基纤维素钠，选择齿轮分散片搅拌溶解，8000rpm高速搅拌溶解45min、超声分散机超声分散30min，最后齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌消泡，得到相变蓄冷剂。
(4)将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的硝酸钙溶液中，将其pH值调节至10，选择齿轮分散片搅拌溶解，50rpm低速持续搅拌；
(5)将2g柠檬酸三钠加入到步骤(4)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌溶解5min；
(6)将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的磷酸氢二铵溶液中，将其pH值调节至10，选择齿轮分散片搅拌溶解，50rpm低速搅拌；
(7)将步骤(6)溶液缓慢加入到步骤(5)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，50rpm低速搅拌；
(8)将步骤(7)的分散液转移至90℃水浴锅中进行羟基磷灰石水浴结晶6h；
(9)将结晶完成的羟基磷灰石分散液使用透析袋进行透析36h，得到羟基磷灰石胶体；
(10)将10份的羟基磷灰石胶体加入步骤(3)的溶液中，选择斜叶桨式分散片搅拌溶解，50rpm低速搅拌分散30min，制备得到低温相变蓄冷材料。
本实施例所得相变蓄冷材料的DSC图，如图1所示，从图中可以看出材料相变点为-15.7℃，相变焓为312kJ/kg，此实施例中羟基磷灰石的份额达到了最大，相变蓄冷材料潜热也是三个实施例中的最大值。图4是实施例1的蓄冷材料在-20℃环境温度下步冷曲线图，从图中可知实施例1的蓄冷材料的过冷很小，仅为0.6℃。图4为实施例1的熔化曲线图，可以看到一个明显的熔化相变平台，-15.7℃。
实施例2
(1)将22份的甲酸钠溶解在71.5份的蒸馏水中，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌溶解5min；
(2)将0.5份的碳酸钠加入到步骤(1)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌溶解5min；
(3)将步骤(2)所得到的溶液放在40℃的恒温水浴中进行升温，溶液达到40℃将其从恒温水浴中移出，在其中加入2份的羧甲基纤维素钠，选择齿轮分散片搅拌溶解，7000rpm高速搅拌溶解55min、超声分散机超声分散20min，最后齿轮分散片搅拌溶解，200rpm低速搅拌消泡，得到相变蓄冷剂。
(4)将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的硝酸钙溶液中，将其pH值调节至10，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速持续搅拌；
(5)将2g柠檬酸三钠加入到步骤(4)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌溶解5min；
(6)将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的磷酸氢二铵溶液中，将其pH值调节至10，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌；
(7)将步骤(6)溶液缓慢加入到步骤(5)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌；
(8)将步骤(7)的分散液转移至90℃水浴锅中进行羟基磷灰石水浴结晶4h；
(9)将结晶完成的羟基磷灰石分散液使用透析袋进行透析24h，得到羟基磷灰石胶体；
(10)将4份的羟基磷灰石胶体加入步骤(3)的溶液中，选择斜叶桨式分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌分散20min，制备得到低温相变蓄冷材料。
本实施例所得蓄冷材料的DSC图，如图2所示，从图中可以看出材料相变点为-15.7℃，相变焓为294kJ/kg。由于羟基磷灰石的添加份额减小，因此实施例2的蓄冷材料的相变焓与实施例1的蓄冷材料相变焓相比出现降低。
实施例3
(1)将24.5份的甲酸钠溶解在65.5份的蒸馏水中，选择齿轮分散片搅拌溶解，300rpm低速搅拌溶解5min；
(2)将0.5份的碳酸钠加入到步骤(1)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，300rpm低速搅拌溶解5min；
(3)将步骤(2)所得到的溶液放在40℃的恒温水浴中进行升温，溶液达到40℃将其从恒温水浴中移出，在其中加入2份的羧甲基纤维素钠，选择齿轮分散片搅拌溶解，8000rpm高速搅拌溶解40min、超声分散机超声分散30min，最后齿轮分散片搅拌溶解，200rpm低速搅拌消泡，得到相变蓄冷剂。
(4)将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的硝酸钙溶液中，将其pH值调节至10，选择齿轮分散片搅拌溶解，150rpm低速持续搅拌5min；
(5)将2g柠檬酸三钠加入到步骤(4)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌溶解5min；
(6)将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的磷酸氢二铵溶液中，将其pH值调节至10，选择齿轮分散片搅拌溶解，150rpm低速搅拌；
(7)将步骤(6)溶液缓慢加入到步骤(5)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌；
(8)将步骤(7)的分散液转移至90℃水浴锅中进行羟基磷灰石水浴结晶4h；
(9)将结晶完成的羟基磷灰石分散液使用透析袋进行透析30h，得到羟基磷灰石胶体；
(10)将8份的羟基磷灰石胶体加入步骤(3)的溶液中，选择斜叶桨式分散片搅拌溶解，150rpm低速搅拌分散，制备得到低温相变蓄冷材料。
本实施例所得蓄冷材料的DSC图，如图3所示，从图中可以看出材料相变点为-16.9℃，相变焓为303kJ/kg。
对比例
(1)将22份的甲酸钠溶解在73份的蒸馏水中，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌溶解5min；
(2)将0.5份的碳酸钠加入到步骤(1)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌溶解5min；
(3)将步骤(2)所得到的溶液放在40℃的恒温水浴中进行升温，溶液达到40℃将其从恒温水浴中移出，在其中加入2份的羧甲基纤维素钠，选择齿轮分散片搅拌溶解，7000rpm高速搅拌溶解55min、超声分散机超声分散20min，最后齿轮分散片搅拌溶解，200rpm低速搅拌消泡，得到相变蓄冷剂。
(4)将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的硝酸钙溶液中，将其pH值调节至10，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速持续搅拌；
(5)将2g柠檬酸三钠加入到步骤(4)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌溶解5min；
(6)将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的磷酸氢二铵溶液中，将其pH值调节至10，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌；
(7)将步骤(6)溶液缓慢加入到步骤(5)的溶液中，选择齿轮分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌；
(8)将步骤(7)的分散液转移至90℃水浴锅中进行羟基磷灰石水浴结晶4h；
(9)将结晶完成的羟基磷灰石分散液使用透析袋进行透析24h，得到羟基磷灰石胶体；
(10)将2.5份的羟基磷灰石胶体加入步骤(3)的溶液中，选择斜叶桨式分散片搅拌溶解，100rpm低速搅拌分散20min，制备得到低温相变蓄冷材料。
将实施例1～3以及对比例制备得到的相变蓄冷材料，对比例与实施例2的纯水、羟基磷灰石交替含量稍有不同，其他成分含量一致。对四组材料分别测定其导热系数和过冷度，结果见表1。从表1中得知，由于实施例2中的羟基磷灰石胶体含量多于对比例，同时实施例1与实施例3的羟基磷灰石胶体含量也均高于实施例2，因此导热系数按照从大到小的顺序为实施例1＞实施例3＞实施例2＞对比例。
表1
| 性能参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 导热系数(W/m·k) | 0.982 | 0.887 | 0.962 | 0.783 |
| 过冷度(℃) | 0.6 | 0.81 | 0.8 | 1.2 |
本发明提供了一种可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料，其特征在于，包括如下按质量份数计的组份：
甲酸钠15～25份；
碳酸钠0.1～6份；
羧甲基纤维素钠0.5～2.5份；
蒸馏水56.5～83.4份；
羟基磷灰石胶体1～10份。
2.根据权利要求1所述的可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料，其特征在于，所述的低温相变蓄冷材料的相变温度-16.9～-15.7℃，相变潜热290～315kJ/kg，过冷度小于1℃，导热系数大于0.8W/m·k。
3.权利要求1所述可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将甲酸钠溶解在蒸馏水中，低速搅拌溶解；
(2)将碳酸钠加入到步骤(1)的溶液中，低速搅拌溶解；
(3)将步骤(2)所得到的溶液放在40℃的恒温水浴中进行升温，溶液达到40℃将其从恒温水浴中移出，在其中加入羧甲基纤维素钠，高速搅拌溶解、超声分散均匀，最后低速搅拌消泡，得到相变蓄冷剂；
(4)将羟基磷灰石胶体加入步骤(3)的溶液中，低速搅拌分散后即得。
4.根据权利要求3所述可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中低速搅拌速率为100-300rpm，搅拌时间1-5min。
5.根据权利要求3所述可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)、(4)中低速搅拌速率为100-300rpm，搅拌时间1-5min。
6.根据权利要求3所述可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中高速搅拌速率为5000-8000rpm，搅拌时间30-60min；超声分散功率50-300，分散时间10-30min；低速搅拌速率为100-300rpm，搅拌时间10-30min。
7.根据权利要求3所述可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的羟基磷灰石胶体通过如下步骤制备：
S1：将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的硝酸钙溶液中，将其pH值调节至10，低速持续搅拌；
S2：将2g柠檬酸三钠加入到步骤S1的溶液中，低速搅拌溶解；
S3：将浓氨水滴入200毫升的1摩尔/升的磷酸氢二铵溶液中，将其pH值调节至10，低速持续搅拌；
S4：将步骤S3溶液缓慢加入到步骤S2的溶液中，低速搅拌；
S5：将步骤S4的分散液转移至90℃水浴锅中进行羟基磷灰石水浴结晶；
S6：将结晶完成的羟基磷灰石分散液透析，得到羟基磷灰石胶体。
8.根据权利要求7所述可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1～S4中，搅拌速率为100-300rpm，搅拌时间1-5min。
9.根据权利要求7所述可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中在90℃水浴锅中水浴结晶4-6h。
10.根据权利要求7所述可用于冷库存储冷链运输的低温相变蓄冷材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中将羟基磷灰石分散液倒入透析袋中透析，透析时间24-36h，pH计测试渗出液达到7时停止透析。
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