CN114106783A - 一种生物基复合相变材料、制备方法及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生物基复合相变材料、制备方法及其应用方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、材料选取：选取植物茎秆作为生物基复合相变材料的碳基支架，选取石蜡作为生物基复合相变材料的导热填料；步骤二、材料干燥：对植物茎秆进行真空冷冻干燥；步骤三、材料碳化：将经过步骤二处理的植物茎秆放置在碳化设备中进行碳化，得到碳化材料；步骤四、材料复合：将经过步骤三碳化处理的得到的碳化材料浸渍在液化石蜡中；所述生物基复合相变材料通过上述方法制备，所述应用方法为淡化海水和水质净化。本发明中的生物基复合相变材料与传统材料相比，生物基材料的引入提高了石蜡稳定性和导热率，并且生物基材料有着成本低，节能、环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及相变材料制备领域，具体涉及一种生物基复合相变材料、制备方法及其应用方法。
背景技术
相变材料可以达到控温和储能的目的，减少热能的浪费和热能回收利用。相变材料被认为是解决能源危机的最有效的方法之一。但相变材料固有的低热导率、易泄露仍是目前需要解决的问题。为了提高相变材料的热导率，引入导热填料来构成有效传热路径，但导热率提高的同时面临着泄露的问题，为了克服这一缺点，引入具有高导热率的网格骨架结构的材料，不仅能够提高材料导热率，并能达到减少相变材料泄露的目的，但目前常规性导热添加剂价格昂贵且来源不可再生。
目前存在常规的复合相变材料添加石墨烯、碳纳米管、膨胀石墨等一系列添加剂，能提高相变材料的热导率，但导热填料不稳定，在循环过程中容易聚集，从而分隔了导热路径。如申请公布日为2021.05.28、申请公布号为CN 112852386 A的中国发明专利申请公开了一种高取向层状石墨烯气凝胶相变复合材料及其制备方法，包括以下步骤：氧化石墨烯悬浮液采用分段加热的方式水热反应得到还原石墨烯水凝胶；预冻处理；真空冷冻干燥，得到层状气凝胶材料；高温碳化或石墨化处理；通过真空浸渍与相变材料复合。
为了克服上述缺点，具有高热导率的三维（3D）网络可以用作相变材料的支架，以制备相变复合材料。考虑到植物的多孔碳材料性质和环保节能的要求，植物可以作为制备高性能相变复合材料（生物基相变复合材料）的理想支架，生物材料在能量储存和释放方面具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明提出了一种应用于光热转化的生物基复合相变材料制备方法，解决了现有复合相变材料导热填料不稳定，在循环过程中容易聚集而分隔导热路径的技术问题。
实现本发明的技术方案是：
一种生物基复合相变材料制备方法，步骤如下：
步骤一、材料选取：选取植物茎秆作为生物基复合相变材料的碳基支架，选取石蜡作为生物基复合相变材料的导热填料；
步骤二、材料干燥：对植物茎秆进行真空冷冻干燥；
步骤三、材料碳化：将经过步骤二真空冷冻干燥处理的植物茎秆放置在碳化设备中进行碳化，得到碳化材料；
步骤四、材料复合：将经过步骤三碳化处理的得到的碳化材料浸渍在液化石蜡中。
进一步地，在进行所述步骤二时，将切割后的植物茎秆放入真空冷冻干燥机中的冷阱中，进行冷冻12 -24h，待完全冷冻后，将冷冻后的植物茎秆放入真空冷冻干燥机中的冷冻干燥室内，进行真空冷冻干燥12 -24h，得到冷冻干燥的植物茎秆。
进一步地，所述步骤一中选取的植物茎秆为新鲜的野雏菊花的茎秆，所述步骤二进行之前，先将植物茎秆切割成规则的小段。
进一步地，在进行步骤三时，将步骤二得到的植物茎秆放入管式炉内，向管式炉内通入惰性气体而排出空气，保持气体畅通，控制管式炉在300-800℃的温度下保持2-4h，得到植物茎秆的碳化材料。
进一步地，在进行步骤三时，所述惰性气体为氮气，所述管式炉进行碳化加热的温度优选设定为300℃、500℃、800℃，在管式炉对植物茎秆进行碳化加热开始时，植物茎秆在氮气氛围下以10℃/min升温，当管式炉碳化加热温度为300℃时得到碳化材料C300，当管式炉碳化加热温度为500℃时得到碳化材料C500，管式炉碳化加热温度为800℃时得到碳化材料C800，所述C300、C500、C800用作标记，用以区分不同的碳化材料，并不表示碳化材料的性质。
进一步地，进行所述步骤四时，取经过步骤三得到的碳化材料和过量的石蜡放入容器内，将容器放入真空干燥箱内，将真空干燥箱的工作温度调到石蜡熔点以上，使碳化材料在液化石蜡中进行真空浸渍。
进一步地，在进行所述步骤四时，所述真空干燥箱的工作温度设定为高于石蜡熔点20-30℃，使碳化材料在液化石蜡中浸渍5-10h。
进一步地，所述步骤四完成后进行步骤五，所述步骤五为多余材料去除：对经过所述步骤四浸渍液化石蜡后的植物茎秆进行多余石蜡吸附和干燥。
进一步地，将经过所述步骤四得到的复合材料放置在滤纸上，将滤纸连同复合材料放入干燥箱内，将干燥箱的温度设定为高于石蜡熔点20-30℃，定期更换滤纸，直至滤纸上没有油印为止，得到生物基复合相变材料。
一种生物基复合相变材料，通过所述生物基复合相变材料制备方法得到。
一种生物基复合相变材料应用方法，在海水淡化或水质净化的蒸发装置中设置所述的生物基复合相变材料，生物基复合相变材料吸收太阳光，并将光能转化为热能，热能储存到相变材料中，当蒸发装置的低温水通过生物基复合相变材料的孔道时，相变材料对水进行加热，使水蒸发速率加快，蒸发装置连接的冷凝器以及集水装置对蒸发的水进行收集，从而达到海水淡化或者水质净化的目的。
本发明基于能源短缺和环境等问题，通过对材料基体和相变材料的研究，选定了生物秸秆作为基体和石蜡作为相变材料来制备新型的生物基相变复合材料。本发明得到的生物基复合相变材料不仅导热填料稳定，而且经过DSC测试，其吸附率达到75％以上，证明并利用了碳基材料对相变材料具有良好的吸附性。本发明采用复合材料吸收太阳热能进行热储存，通过材料本身具有毛细泵吸作用进行水运输并对水分加热，使其蒸发可进行海水淡化和水净化，以满足实际的需要。本发明中的生物基复合相变材料与传统材料相比，生物基材料的引入提高了石蜡稳定性和导热率，并且生物基材料有着成本低，节能、环保等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中生物基复合相变材料的制备流程图；
图2为实施例1中碳化材料的微观结构图；
图3为实施例1中生物基复合相变材料的DSC测试的曲线图；
图4为实施例2中碳化材料的微观结构图；
图5为实施例2中生物基复合相变材料的DSC测试的曲线图；
图6为实施例3中碳化材料的微观结构图；
图7为实施例3中生物基复合相变材料的DSC测试的曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明基于能源短缺和环境等问题，通过对材料基体和相变材料的研究，选定了生物秸秆作为基体和石蜡作为相变材料来制备新型的生物基相变复合材料。生物基多孔骨架材料不仅能减少石蜡的泄露，而且提高了相变材料导热率。通过复合材料吸收太阳能，将热量传递给海水和污水能够达到海水淡化和污水净化。生物基复合材料不仅环保节能，而且循环性良好，与其他材料相比，该材料可靠稳定。该发明实现了节能环保，为可持发展提供了一种方法，并为复合材料的制备提供了新思路与新方案。
一种的生物基复合相变材料制备方法，如图1所示，步骤如下：
步骤一、材料选取：选取植物茎秆作为生物基复合相变材料的碳基支架，选取石蜡作为生物基复合相变材料的导热填料。具体地，选取的植物茎秆为新鲜的野雏菊花的茎秆，在进行步骤二进行之前，先将植物茎秆切割成规则的小段。
步骤二、材料干燥：对植物茎秆进行真空冷冻干燥。具体地，在进行步骤二时，将切割后的植物茎秆放入真空冷冻干燥机中的冷阱中，进行冷冻12-24h，待完全冷冻后，将冷冻后的植物茎秆放入真空冷冻干燥机中的冷冻干燥室内，进行真空冷冻干燥12 -24h，得到冷冻干燥的植物茎秆。
步骤三、材料碳化：将经过步骤二真空冷冻干燥处理的植物茎秆放置在碳化设备中进行碳化，得到碳化材料。具体地，在进行步骤三时，将步骤二得到的植物茎秆放入管式炉内，向管式炉内通入惰性气体而排出空气，保持气体畅通，控制管式炉在300-800℃的温度下保持2-4h，得到植物茎秆的碳化材料。
更进一步地，在进行步骤三时，所述惰性气体为氮气，所述管式炉进行碳化加热的温度优选设定为300℃、500℃、800℃，在管式炉对植物茎秆进行碳化加热开始时，所述植物茎秆在氮气氛围下以10℃/min升温，当管式炉碳化加热温度为300℃时得到碳化材料C300，当管式炉碳化加热温度为500℃时得到碳化材料C500，管式炉碳化加热温度为800℃时得到碳化材料C800。所述C300、C500、C800用作标记，用以区分不同的碳化材料，并不表示碳化材料的性质。
步骤四、材料复合：将经过步骤三碳化处理的得到的碳化材料浸渍在液化石蜡中。具体地，在进行所述步骤四时，取经过步骤三得到的碳化材料和过量的石蜡放入容器内，将容器放入真空干燥箱内，将真空干燥箱的工作温度调到石蜡熔点以上，使碳化材料在液化石蜡中进行真空浸渍。在进行所述步骤四时，所述真空干燥箱的工作温度设定为高于石蜡熔点20-30℃，使碳化材料在液化石蜡中浸渍5-10h。
步骤五、多余材料去除：对经过步骤四浸渍液化石蜡后的植物茎秆进行多余石蜡吸附和干燥。具体地，将经过所述步骤四得到的复合材料放置在滤纸上，将滤纸连同复合材料放入干燥箱内，将干燥箱的温度设定为高于石蜡熔点20-30℃，定期更换滤纸，直至滤纸上没有油印为止，即直到没有相变材料的泄漏为止，得到生物基复合相变材料。
进一步地，所述步骤三完成后，对碳化材料进行微观结构测试，微观结构测试表明碳化材料具有良好的网络结构和孔隙率后进行所述步骤四的操作。步骤五完成后进行步骤六，所述步骤六为DSC测试，即：对经过步骤五的吸附和干燥处理的生物基复合相变材料进行DSC测试。
一种生物基复合相变材料，通过上述生物基复合相变材料制备方法得到。
一种生物基复合相变材料应用方法，在海水淡化或水质净化的蒸发装置中设置所述的生物基复合相变材料，生物基复合相变材料吸收太阳光，并将光能转化为热能，热能储存到相变材料中，当蒸发装置的低温水通过生物基复合相变材料的孔道时，相变材料对水进行加热，使水蒸发速率加快，蒸发装置连接的冷凝器以及集水装置对蒸发的水进行收集，从而达到海水淡化或者水质净化的目的。
在一个模拟太阳光下进行水蒸发实验，设置一个自然蒸发实验作为对比，收集蒸发的水分，结果表明复合材料水蒸发装置比水自然蒸发速度高几倍，说明本发明有着良好的光热转化能力。
实施例1
一种生物基复合相变材料制备方法，步骤如下：
（1）取新鲜野雏菊花，将茎秆取下，经过水洗处理干净，放入真空冷冻干燥机中的冷阱中进行冷冻12h，形成固定形状后放入真空干燥室内，进行真空干燥24h能得到干燥的茎秆材料。
（2）将（1）中得到的茎秆材料放入管式炉管内，在氮气氛围下，以10℃/min升温到300℃，保持4h，得到碳化材料C300。
对碳化材料C300进行微观结构测试，如图2所示，结果表明具有良好的网络结构和孔隙率，有利于相变材料的热传导和封装，可以进行浸渍相变材料。
（3）取（2）中得到的碳化材料C300与过量的石蜡混合放入真空干燥箱中，先抽真空，设定温度在高于石蜡熔点20℃，保持10h得到生物基复合相变材料。
（4）将（3）中得到材料放到滤纸上，放入干燥箱中，定期换滤纸，干燥箱温度设定为高于石蜡熔点20℃，保持5小时，直至滤纸上没有油印为止，得到生物基复合相变材料。
对得到的生物基复合相变材料进行DSC测试，如图3所示，生物基复合相变材料的DSC测试的曲线图，从图中可以看出：测得石蜡相变焓值为243 J/g，制备的复合材料的相变焓值183 J/g，表明材料对石蜡具有一定的负载率。
实施例2
（1）取新鲜野雏菊花，将茎秆取下，经过水洗处理干净，放入真空冷冻干燥机中的冷阱中进行冷冻18h，形成固定形状后放入真空干燥室内，进行真空干燥18h能得到干燥的茎秆材料。
（2）将（1）中得到的茎秆材料放入管式炉管内，在氮气氛围下，以10℃/min升温到500℃，保持3h，得到碳化材料C500。
对碳化材料C500进行微观结构测试，如图4所示，结果表明具有良好的网络结构和孔隙率，有利于相变材料的热传导和封装，可以进行浸渍相变材料。
（3）取（2）中得到的碳化材料C500与过量的石蜡混合放入真空干燥箱中，先抽真空，设定温度在高于石蜡熔点25℃，保持7h得到生物基复合相变材料。
（4）将（3）中得到材料放到滤纸上，放入干燥箱中，定期换滤纸，干燥箱温度设定为高于石蜡熔点25℃，保持4小时，直至滤纸上没有油印为止，得到生物基复合相变材料。
对得到的生物基复合相变材料进行DSC测试，如图5所示，生物基复合相变材料的DSC测试的曲线图，从图中可以看出：测得石蜡相变焓值为243 J/g，制备的复合材料的相变焓值218J/g，表明材料对石蜡具有一定的负载率。
实施例3
（1）取新鲜野雏菊花，将茎秆取下，经过水洗处理干净，放入真空冷冻干燥机中的冷阱中进行冷冻24h，形成固定形状后放入真空干燥室内，进行真空干燥18h能得到干燥的茎秆材料。
（2）将（1）中得到的茎秆材料放入管式炉管内，在氮气氛围下，以10℃/min升温到800℃，保持2h，得到碳化材料C800。
对碳化材料C800进行微观结构测试，如图6所示，结果表明具有良好的网络结构和孔隙率，有利于相变材料的热传导和封装，可以进行浸渍相变材料。
（3）取（2）中得到的碳化材料C800与过量的石蜡混合放入真空干燥箱中，先抽真空，设定温度在高于石蜡熔点30℃，保持5h得到生物基复合相变材料。
（4）将（3）中得到材料放到滤纸上，放入干燥箱中，定期换滤纸，干燥箱温度设定为高于石蜡熔点30℃，保持3小时，直至滤纸上没有油印为止，得到生物基复合相变材料。
对得到的生物基复合相变材料进行DSC测试，如图7所示，生物基复合相变材料的DSC测试的曲线图，从图中可以看出：测得石蜡相变焓值为243 J/g，制备的复合材料的相变焓值159J/g，表明材料对石蜡具有一定的负载率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生物基复合相变材料制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤一、材料选取：选取植物茎秆作为生物基复合相变材料的碳基支架，选取石蜡作为生物基复合相变材料的导热填料；
步骤二、材料干燥：对植物茎秆进行真空冷冻干燥；
步骤三、材料碳化：对经过步骤二真空冷冻干燥处理的植物茎秆进行碳化，得到碳化材料；
步骤四、材料复合：将经过步骤三碳化处理的得到的碳化材料浸渍在液化石蜡中。
2.根据权利要求1所述的生物基复合相变材料制备方法，其特征在于：在进行步骤二时，将切割后的植物茎秆放入真空冷冻干燥机中的冷阱中，进行冷冻12-24h，待完全冷冻后，将冷冻后的植物茎秆放入真空冷冻干燥机中的冷冻干燥室内，进行真空冷冻干燥12-24h，得到冷冻干燥的植物茎秆。
3.根据权利要求1所述的生物基复合相变材料制备方法，其特征在于：在进行步骤三时，将步骤二得到的植物茎秆放入管式炉内，向管式炉内通入惰性气体而排出空气，保持气体畅通，控制管式炉在300-800℃的温度下保持2-4h，得到植物茎秆的碳化材料。
4.根据权利要求3所述的生物基复合相变材料制备方法，其特征在于：在进行步骤三时，所述惰性气体为氮气，在管式炉对植物茎秆进行碳化加热开始时，植物茎秆在氮气氛围下以10℃/min升温，当管式炉碳化加热温度为300℃时得到碳化材料C300，当管式炉碳化加热温度为500℃时得到碳化材料C500，管式炉碳化加热温度为800℃时得到碳化材料C800。
5.根据权利要求1-4任一项所述的生物基复合相变材料制备方法，其特征在于：在进行所述步骤四时，取经过步骤三得到的碳化材料和石蜡放入容器内，将容器放入真空干燥箱内，将真空干燥箱的工作温度调到石蜡熔点以上，使碳化材料完全淹没在液化石蜡中进行真空浸渍。
6.根据权利要求5所述的生物基复合相变材料制备方法，其特征在于：在进行所述步骤四时，所述真空干燥箱的工作温度设定为高于石蜡熔点20-30℃，使碳化材料在液化石蜡中浸渍5-10h。
7.根据权利要求1-4、6任一项所述的生物基复合相变材料制备方法，其特征在于：所述步骤四完成后进行步骤五，所述步骤五为多余材料去除：对经过步骤四浸渍液化石蜡后的植物茎秆进行多余石蜡吸附和干燥。
8.根据权利要求7所述的生物基复合相变材料制备方法，其特征在于：将经过所述步骤四得到的复合材料放置在滤纸上，将滤纸连同复合材料放入干燥箱内，将干燥箱的温度设定为高于石蜡熔点20-30℃，定期更换滤纸，直至滤纸上没有油印为止，得到生物基复合相变材料。
9.一种生物基复合相变材料，其特征在于：通过如权利要求1-9任一项所述的生物基复合相变材料制备方法得到。
10.一种生物基复合相变材料应用方法，其特征在于：在海水淡化或水质净化的蒸发装置中设置如权利要求9所述的生物基复合相变材料。
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| CN115745055A (zh) * | 2022-08-23 | 2023-03-07 | 安徽农业大学 | 一种改性丝瓜藤蒸汽生成体的制备方法及改性丝瓜藤基海水淡化蒸发器 |
| CN116376519A (zh) * | 2023-03-16 | 2023-07-04 | 南京航空航天大学 | 一种甘蔗衍生多孔碳化硅陶瓷基储热材料、制备方法及装置 |
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| CN111960401A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-11-20 | 江南大学 | 一种生物质基相变潜热储能材料及其制备方法 |
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