CN114106642B - 一种超疏水涂料和超疏水金属片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超疏水涂料，包括预处理液和成膜液，先采用预处理液对金属片处理，然后采用成膜液对金属片处理，其中，预处理液包括疏水材料、无机酸；成膜液包括丙烯酸酯树脂、含氟硅烷、促进剂、流平剂、分散剂，将该超疏水涂料对金属片处理后，能在金属片表面形成超疏水涂层，提高金属片的抗腐蚀性，防锈性能优良。本发明还提供一种采用上述超疏水涂料制得的超疏水金属片及其制备方法，原料易得、制备工艺简单易行、绿色环保、适合工业生产，具有广泛的应用前景。

Description

一种超疏水涂料和超疏水金属片及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种超疏水涂料和超疏水金属片及其制备方法。
背景技术
铁是一种光亮银白色金属，具有好的导热导电性和延展性，在日常生活和工农业中应用非常广泛，但是，普通的铁片在潮湿的空气中容易锈蚀，特别是在酸性环境中生锈更快，从而影响铁制品的使用质量和使用周期。并且，铁变成铁锈后，不易于回收利用。因此，铁片表面防锈、防腐蚀技术受得了广泛的关注。
近几十年来，受荷叶、芋头叶等天然超疏水表面的启发，人工超疏水材料的研究与应用受到了广泛的关注与重视。目前，科学家们已经研究出了各种人工制备方法，比如自组装、电沉积法、溶胶-凝胶法、相分离法等等，并制得了与天然表面类似的超疏水材料，但制备方法不易于大规模工厂化。另外，研究表明，超疏水材料虽然具有优异的自清洁性、抗冰冻性及流体减阻性等特性，但经过现有方法制备的超疏水涂料普遍存在不耐酸碱腐蚀的问题，而金属铁制品对耐腐蚀的要求很高(郭春芳，超疏水性材料的研究现状及应用，《材料研究与应用》，第4卷3期，161-163；黄月文等，超疏水涂膜的研究进展，《高分子材料科学与工程》，第24卷11期，13-16，20)。因此，制备防锈、抗腐蚀性能优良的超疏水涂料对于金属铁的应用必不可少，同时发明一种简单而易于产业化的方法制备超疏水铁片是非常有必要的。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种易于产业化的金属制品用超疏水涂料，涂覆在金属片的表面，能形成超疏水涂层，提高金属片的抗腐蚀性，且防锈性能优良。
本发明的目的之一在于提供一种超疏水涂料，包括预处理液和成膜液，其中，所述的预处理液包括疏水材料、无机酸；所述的成膜液包括丙烯酸酯树脂、含氟硅烷、促进剂；其中，所述的促进剂选自含铁的可溶性无机盐。
上述超疏水涂料中，所述的预处理液中还含有溶剂A，所述的溶剂A选自醇、酮、醚、烃、酯中的至少一种，优选选自乙醇、丙酮、石油醚、环己烷、正己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯中的至少一种；所述的疏水材料选自无机物基疏水材料，优选选自超疏水改性二氧化硅；所述的无机酸选自盐酸、硫酸和氢氟酸中的至少一种；
所述成膜液中，所述的丙烯酸酯树脂为丙烯酸酯化合物聚合得到，所述的丙烯酸酯化合物选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸已酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸已酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸环己酯中的至少一种；所述的含氟硅烷选自十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷中的至少一种，优选选自全辛基三乙氧基硅烷；所述的促进剂选自氯化铁、硫酸铁中的至少一种；所述成膜液中还含有溶剂B，所述的溶剂B选自醇，优选选自乙醇。
上述预处理液中，以溶剂A为100重量份来计，所述的疏水材料用量为0.5～10份，所述的无机酸用量为4～100份；优选地，所述的疏水材料用量为1～5份，所述的无机酸用量为8～50份；将上述组分经过分散均匀后即得预处理液，可以通过超声波分散来实现。
上述成膜液中，以溶剂B为100重量份来计，所述的丙烯酸酯树脂用量为75～300份，所述的含氟硅烷用量为25～150份，所述的促进剂用量为5～50份；优选地，所述的丙烯酸酯树脂用量为100～250份，所述的含氟硅烷用量为50～100份，所述的促进剂用量为10～30份；
上述成膜液中还含有脂肪酸酯类化合物、流平剂、分散剂中的至少一种，其中，所述的脂肪酸酯类化合物选自脂肪酸甘油酯类化合物，优选选自三硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、三月桂酸甘油酯、单月桂酸甘油酯中的至少一种；所述的流平剂选自聚醚改性聚硅氧烷、烷基改性的有机硅氧烷、氟改性的丙烯酸烷基酯中的至少一种；所述的分散剂选自石蜡，优选选自固体石蜡；
上述成膜液中，以溶剂B为100重量份来计，所述的脂肪酸酯类化合物用量为1～50份，所述的流平剂用量为1～50份，所述的分散剂用量为5～100份；优选地，所述的脂肪酸酯类化合物用量为2.5～25份，所述的流平剂用量为2.5～25份，所述的分散剂用量为10～50份。
本发明的另一目的在于提供一种超疏水金属片，所述的金属片采用上述超疏水涂料处理金属片后得到，其中，所述的金属选自铁。本发明所提供的超疏水涂料不仅限于用来处理(铁)金属片后得到超疏水金属片，其他金属的制品同样适用。
本发明的再一目的在于提供一种上述超疏水金属片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)采用预处理液对金属片进行预处理，然后水洗、烘干；
步骤2)将步骤1)中处理好的金属片浸泡在成膜液中，取出烘干后即得所述的超疏水金属片。
其中，步骤1)中所述的预处理的条件为20～40℃、10～30min；
步骤1)中所述的烘干条件为50～80℃、10～30min；
步骤2)中所述的浸泡时间为1～3h；
步骤2)中所述的烘干条件为50～80℃、2～4h。
本发明提供的金属制品用超疏水涂料，包括预处理液和成膜液，先采用所述预处理液对金属片处理，然后采用所述成膜液对金属片处理。借助预处理液中的无机酸组分对金属片进行腐蚀处理，对金属片进行腐蚀进而形成凹凸不平的表面，无机物基疏水材料填充于腐蚀凹处，然后将经过腐蚀处理并填充超疏水涂料的金属片浸泡在成膜液中，在金属片表面形成一层超疏水涂层。成膜液中，丙烯酸酯树脂为主要成膜物质，配以含氟硅烷辅助使得膜更致密，同时借助脂肪酸酯化合物和固体石蜡类分散剂来提高膜表面的润滑性，而成膜液中的促进剂可有效促进丙烯酸酯树脂与金属片成膜，于金属片上得到的超疏水涂层与水的接触角可达到150度～160度，提高金属片的抗腐蚀性，且防锈性能优良。
本发明提供的预处理液中的无机物基疏水材料(如超疏水二氧化硅)会填满到腐蚀后金属的凹凸处，其无机物基与腐蚀后的金属表面之间具有较强的结合力，其疏水基与成膜物间具有较强的结合力，从而增强金属片与成膜物之间的结合，使得表面的疏水膜可以很稳定地结合在金属片表面。而且，成膜液中的含铁无机盐类促进剂可以促进成膜液更有效地在金属片的表面，使得金属片表面的疏水膜更加致密，具有很好的超疏水性能，可以更好地防护金属制品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明提供的超疏水涂料中先采用预处理液对金属片进行处理，然后加用成膜液，使得涂层与金属片的结合力更强，且得到的疏水膜更致密，疏水性能更好；
2.本发明提供的超疏水涂料制备方法，原料易得、制备工艺简单易行、绿色环保、适合工业生产，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例中所采用的测试仪器及测试条件如下：
采用GB/T30447-2013测试标准测试下列实施例中超疏水涂料的表面接触角；
采用GB/T28416-2012测试标准进行下列实施例中超疏水涂料的中性盐雾加速腐蚀实验。
实施例中所采用的原料均为市售化学品
实施例1
一种金属铁制品用超疏水涂料，包括预处理液和成膜液，先采用预处理液对铁片处理，然后采用成膜液对铁片处理，其中，预处理液，按重量百分数计，包括10份乙醇、0.5份超疏水二氧化硅和3份盐酸；成膜液，按重量百分数计，包括30份丙烯酸酯树脂、20份全氟辛基三乙氧基硅烷、3份三硬脂酸甘油酯、2份聚醚改性聚硅氧烷、5份的固体石蜡、30份无水乙醇和8份氯化铁。
其中，采用上述金属铁制品用超疏水涂料制得超疏水铁片，步骤包括：
(1)将10份乙醇、0.5份超疏水二氧化硅和3份盐酸混合均匀得到预处理液，先室温下采用预处理液对铁片处理20分钟，然后用水清洗干净，50℃烘干10min；
(2)将30份丙烯酸酯树脂、20份全氟辛基三乙氧基硅烷、3份三硬脂酸甘油酯、2份聚醚改性聚硅氧烷、5份的固体石蜡、30份无水乙醇和8份氯化铁混合均匀得到成膜液，然后将步骤(1)处理好的铁片浸泡成膜液中1小时，50℃烘干4h，得到超疏水铁片。
实施例2
一种金属铁制品用超疏水涂料，包括预处理液和成膜液，先采用预处理液对铁片处理，然后采用成膜液对铁片处理，其中，预处理液，按重量百分数计，包括30份乙酸乙酯、1份超疏水二氧化硅和5份盐酸；成膜液，按重量百分数计，包括50份丙烯酸酯树脂、10份全氟辛基三乙氧基硅烷、5份三硬脂酸甘油酯、3份聚醚改性聚硅氧烷、10份的固体石蜡、20份无水乙醇和3份氯化铁。
其中，采用上述金属铁制品用超疏水涂料制得超疏水铁片，步骤包括：
(1)将30份乙酸乙酯、1份超疏水二氧化硅和5份盐酸混合均匀得到预处理液，先室温下采用预处理液对铁片处理10分钟，然后用水清洗干净，50℃烘干30min；
(2)将50份丙烯酸酯树脂、10份全氟辛基三乙氧基硅烷、5份三硬脂酸甘油酯、3份聚醚改性聚硅氧烷、10份的固体石蜡、20份无水乙醇和3份氯化铁混合均匀得到成膜液，然后将步骤(1)处理好的铁片浸泡成膜液中2小时，80℃烘干2h，得到超疏水铁片。
实施例3
一种金属铁制品用超疏水涂料，包括预处理液和成膜液，先采用预处理液对铁片处理，然后采用成膜液对铁片处理，其中，预处理液，按重量百分数计，包括40份丙酮、0.6份超疏水二氧化硅和8份硫酸；成膜液，按重量百分数计，包括60份丙烯酸酯树脂、30份全氟辛基三乙氧基硅烷、1份三硬脂酸甘油酯、1份聚醚改性聚硅氧烷、4份的固体石蜡、40份无水乙醇和6份氯化铁。
其中，采用上述金属铁制品用超疏水涂料制得超疏水铁片，步骤包括：
(1)将40份丙酮、0.6份超疏水二氧化硅和8份硫酸混合均匀得到预处理液，先室温下采用预处理液对铁片处理30分钟，然后用水清洗干净，80℃烘干10min；
(2)将60份丙烯酸酯树脂、30份全氟辛基三乙氧基硅烷、1份三硬脂酸甘油酯、1份聚醚改性聚硅氧烷、4份的固体石蜡、40份无水乙醇和6份氯化铁混合均匀得到成膜液，然后将步骤(1)处理好的铁片浸泡成膜液中3小时，50℃烘干3h，得到超疏水铁片。
实施例4
一种金属铁制品用超疏水涂料，包括预处理液和成膜液，先采用预处理液对铁片处理，然后采用成膜液对铁片处理，其中，预处理液，按重量百分数计，包括50份乙醇、0.8份超疏水二氧化硅和4份硫酸；成膜液，按重量百分数计，包括50份丙烯酸酯树脂、20份全氟辛基三乙氧基硅烷、3份三硬脂酸甘油酯、4份聚醚改性聚硅氧烷、6份的固体石蜡、30份无水乙醇和8份硫酸铁。
其中，采用上述金属铁制品用超疏水涂料制得超疏水铁片，步骤包括：
(1)将50份乙醇、0.8份超疏水二氧化硅和4份硫酸混合均匀得到预处理液，先室温下采用预处理液对铁片处理30分钟，然后用水清洗干净，60℃烘干10min；
(2)将50份丙烯酸酯树脂、20份全氟辛基三乙氧基硅烷、3份三硬脂酸甘油酯、4份聚醚改性聚硅氧烷、6份的固体石蜡、30份无水乙醇和8份硫酸铁混合均匀得到成膜液，然后将步骤(1)处理好的铁片浸泡成膜液中3小时，60℃烘干3h，得到超疏水铁片。
实施例5
本实施例与实施例1的金属铁制品用超疏水涂料，基本相同，不同点在于：实施例5中采用的促进剂为硫酸铁，而实施例1中采用的促进剂为氯化铁。
对比例1
一种金属铁制品用超疏水涂料，包括预处理液和成膜液，先采用预处理液对铁片处理，然后采用成膜液对铁片处理，其中，预处理液，按重量百分数计，包括10份乙醇和3份盐酸；成膜液，按重量百分数计，包括30份丙烯酸酯树脂、20份全氟辛基三乙氧基硅烷、3份三硬脂酸甘油酯、2份聚醚改性聚硅氧烷、5份的固体石蜡、30份无水乙醇和8份氯化铁。
其中，采用上述金属铁制品用超疏水涂料制得超疏水铁片，步骤包括：
(1)将10份乙醇和3份盐酸混合均匀得到预处理液，先室温下采用预处理液对铁片处理20分钟，然后用水清洗干净，50℃烘干10min；
(2)将30份丙烯酸酯树脂、20份全氟辛基三乙氧基硅烷、3份三硬脂酸甘油酯、2份聚醚改性聚硅氧烷、5份的固体石蜡、30份无水乙醇和8份氯化铁混合均匀得到成膜液，然后将步骤(1)处理好的铁片浸泡成膜液中1小时，50℃烘干2h，得到超疏水铁片。
对比例2
一种金属铁制品用超疏水涂料，包括预处理液和成膜液，先采用预处理液对铁片处理，然后采用成膜液对铁片处理，其中，预处理液，按重量百分数计，包括10份乙醇、0.5份超疏水二氧化硅和3份盐酸；成膜液，按重量百分数计，包括30份丙烯酸酯树脂、20份全氟辛基三乙氧基硅烷、3份三硬脂酸甘油酯、2份聚醚改性聚硅氧烷、5份的固体石蜡和30份无水乙醇。
其中，采用上述金属铁制品用超疏水涂料制得超疏水铁片，步骤包括：
(1)将10份乙醇、0.5份超疏水二氧化硅和3份盐酸混合均匀得到预处理液，先室温下采用预处理液对铁片处理20分钟，然后用水清洗干净，50℃烘干10min；
(2)将30份丙烯酸酯树脂、20份全氟辛基三乙氧基硅烷、3份三硬脂酸甘油酯、2份聚醚改性聚硅氧烷、5份的固体石蜡和30份无水乙醇混合均匀得到成膜液，然后将步骤(1)处理好的铁片浸泡成膜液中1小时，50℃烘干2h，得到超疏水铁片。
对比例3
一种金属铁制品用超疏水涂料，包括预处理液和成膜液，先采用预处理液对铁片处理，然后采用成膜液对铁片处理，其中，预处理液，按重量百分数计，包括10份乙醇、0.5份超疏水二氧化硅和3份盐酸；成膜液，按重量百分数计，包括30份丙烯酸酯树脂、3份三硬脂酸甘油酯、2份聚醚改性聚硅氧烷、5份的固体石蜡、30份无水乙醇和8份氯化铁。
其中，采用上述金属铁制品用超疏水涂料制得超疏水铁片，步骤包括：
(1)将10份乙醇、0.5份超疏水二氧化硅和3份盐酸混合均匀得到预处理液，先室温下采用预处理液对铁片处理20分钟，然后用水清洗干净，50℃烘干10min；
(2)将30份丙烯酸酯树脂、3份三硬脂酸甘油酯、2份聚醚改性聚硅氧烷、5份的固体石蜡、30份无水乙醇和8份氯化铁混合均匀得到成膜液，然后将步骤(1)处理好的铁片浸泡成膜液中1小时，50℃烘干2h，得到超疏水铁片。
性能测试
对实施例1～5和对比例1～3中制得的超疏水铁片进行表面接触角测试(介质为水)及中性盐雾加速腐蚀试验，测试结果见表1。
表1表面接触角测试结果
样品 水接触角(度) 腐蚀试验
实施例1 156 120小时出现腐蚀
实施例2 158 120小时出现腐蚀
实施例3 155 120小时出现腐蚀
实施例4 154 120小时出现腐蚀
实施例5 152 120小时出现腐蚀
对比例1 135 24小时出现腐蚀
对比例2 143 24小时出现腐蚀
对比例3 146 24小时出现腐蚀
从表1的试验数据可知，实施例1～5中的超疏水铁片与水的接触角可达到150度～160度，且在120小时后才出现腐蚀，可见本发明提供的超疏水涂料使得金属铁片具有良好的超疏水性能及抗腐蚀性。对比例1中未加入无机物基疏水材料，对比例2中未加入促进剂，对比例3中未加入含氟硅烷，采用对比例1～3制备得到的疏水涂料处理铁片，处理后的铁片与水的接触角最高为146度，而且在24小时就已经出现腐蚀，说明对比例1～3中超疏水铁片的抗腐蚀性较差，这是由于其超疏水铁片表面不具有超疏水性能，无法提高其抗腐蚀性，由此可以说明，如果本发明的技术方案中，在预处理液缺乏超疏水二氧化硅，或者成膜液缺乏全氟辛基三乙氧基硅烷或促进剂，均不能实现超疏水铁片的制备，而且处理后的铁片抗腐蚀性能差。另外，通过实施例1与实施例5比较可以看出，成膜液中促进剂采用氯化铁较相比硫酸铁而言，采用氯化铁的超疏水效果更佳。

Claims (10)

1.一种超疏水涂料，包括预处理液和成膜液，所述的预处理液包括疏水材料、无机酸；所述的成膜液包括丙烯酸酯树脂、含氟硅烷、促进剂；
其中，所述的促进剂选自氯化铁、硫酸铁中的至少一种；
所述的疏水材料选自超疏水改性二氧化硅；
所述的含氟硅烷选自全氟辛基三乙氧基硅烷；
所述的预处理液中还含有溶剂A，所述的溶剂A选自醇、酮、醚、烃、酯中的至少一种；
所述的成膜液中还含有溶剂B，所述的溶剂B选自醇；
所述的成膜液中还含有脂肪酸酯类化合物、流平剂、分散剂中的至少一种；
所述的丙烯酸酯树脂由丙烯酸酯化合物聚合得到，所述的丙烯酸酯化合物选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸已酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸已酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸环己酯中的至少一种；
所述的预处理液中，以溶剂A为100重量份来计，所述的疏水材料用量为0.5～10份，所述的无机酸用量为4～100份；
所述的成膜液中，以溶剂B为100重量份来计，所述的丙烯酸酯树脂用量为75～300份，所述的含氟硅烷用量为25～150份，所述的促进剂用量为5～50份，所述的脂肪酸酯类化合物用量为1～50份，所述的流平剂用量为1～50份，所述的分散剂用量为5～100份。
2.根据权利要求1所述的超疏水涂料，其特征在于，
所述的溶剂A选自乙醇、丙酮、石油醚、环己烷、正己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯中的至少一种；和/或，
所述的无机酸选自盐酸、硫酸、氢氟酸中的至少一种；和/或，
所述的溶剂B选自乙醇。
3.根据权利要求1所述的超疏水涂料，其特征在于，
所述的预处理液中，以溶剂A为100重量份来计，所述的疏水材料用量为1～5份，所述的无机酸用量为8～50份；和/或，
所述的成膜液中，以溶剂B为100重量份来计，所述的丙烯酸酯树脂用量为100～250份，所述的含氟硅烷用量为50～100份，所述的促进剂用量为10～30份。
4.根据权利要求1所述的超疏水涂料，其特征在于，
所述的脂肪酸酯类化合物选自脂肪酸甘油酯类化合物；和/或，
所述的流平剂选自聚醚改性聚硅氧烷、烷基改性的有机硅氧烷、氟改性的丙烯酸烷基酯中的至少一种；和/或，
所述的分散剂选自石蜡。
5.根据权利要求4所述的超疏水涂料，其特征在于，
所述的脂肪酸酯类化合物选自三硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、三月桂酸甘油酯、单月桂酸甘油酯中的至少一种；和/或，
所述的分散剂选自固体石蜡。
6.根据权利要求1所述的超疏水涂料，其特征在于，以溶剂B为100重量份来计，所述的脂肪酸酯类化合物用量为2.5～25份，所述的流平剂用量为2.5～25份，所述的分散剂用量为10～50份。
7.一种超疏水金属片，其特征在于，所述的超疏水金属片由权利要求1～6中任一项所述的超疏水涂料处理金属片后得到。
8.根据权利要求7所述的超疏水金属片，其特征在于，所述的金属选自铁。
9.一种权利要求7或8所述的超疏水金属片的制备方法，包括以下步骤，
步骤1)采用预处理液对金属片进行预处理，然后水洗、烘干；
步骤2)将步骤1)中处理好的金属片浸泡在成膜液中，取出烘干后即得所述的超疏水金属片。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，
步骤1)中所述的预处理的条件为20～40℃、10～30min；和/或，
步骤1)中所述的烘干条件为50～80℃、10～30min；和/或，
步骤2)中所述的浸泡时间为1～3h；和/或，
步骤2)中所述的烘干条件为50～80℃、2～4h。
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