CN114105653B - 一种强化镁质耐火材料性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供一种强化镁质耐火材料性能的方法，所述方法包括：将镁质耐火材料进行冷‑热循环处理，其中，冷处理温度为‑120～‑100℃，热处理温度为450～520℃。本发明实施例提供的强化镁质耐火材料性能的方法，采用适宜的冷‑热循环处理工艺，通过对镁质耐火材料烧结后的残余应力进行调控，改善材料内部的应力状态和分布，提高镁砂原料与结合剂的粘结强度，从而有效改善镁质耐火材料的抗热震性和高温耐压强度。本发明的方法具有操作便捷、低成本、无污染的特点，因此具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及材料加工技术领域，尤其涉及一种强化镁质耐火材料性能的方法。
背景技术
耐火材料是高温行业不可或缺的基础材料，其中，镁质耐火材料具有耐火度高、抗碱性熔渣和铁渣侵蚀能力强等特点，广泛应用于冶金行业中，如用作加热炉炉底表面层和均热炉炉墙下部的铺筑材料。然而，传统镁质耐火材料的抗热震性较差，且高温下的耐压强度较低，难以满足冶金行业日益增长的要求和工业生产运行成本控制的需求。因此，如何提高镁质耐火材料的抗热震性和高温耐压强度具有重要的现实意义。
目前，通常在制备过程中添加各种稀土氧化物(如Y2O3、La2O3、Nd2O3、CeO2等)来提高镁质耐火材料的性能。然而，稀土氧化物的添加一般涉及较为复杂的成分配比，同时受烧结工艺的影响，有时难以充分发挥添加物的功用。
因此，需要寻求一种新的有效强化镁质耐火材料性能的方法。
发明内容
本发明实施例提供一种强化镁质耐火材料性能的方法，通过合适的冷-热循环处理，调整材料烧结后的应力状态和分布，提高镁砂原料与结合剂的粘结强度，达到强化镁质耐火材料性能的目的。
本发明实施例提供一种强化镁质耐火材料性能的方法，包括：将镁质耐火材料进行冷-热循环处理，其中，冷处理温度为-120～-100℃，热处理温度为450～520℃。
本发明研究发现影响镁质耐火材料使用过程中强度等性能的主要原因是，镁质耐火材料大多经过压制和高温烧结等工序，制备完成后材料内部存留较大的热应力，容易在后续使用过程中引发高温蠕变。因此，本发明考虑通过调控材料内部的应力状态来提高镁质耐火材料的性能。起初尝试了传统的急冷法以及急热法，虽然这两种方法可以使镁质耐火材料的残余应力得到较好的消除，但是急剧的温度变化影响了粘结剂与基体的粘结强度，最终导致材料开裂和掉块。后来本发明尝试采用冷-热循环处理，但现有技术中一般都是对金属材料改性才采用冷-热循环处理，然而，镁质耐火材料属于以金属氧化物为基体的非金属材料，其微观结构与金属材料有着本质上的不同。因此，传统的冷-热循环处理工艺并不适用于镁质耐火材料等非金属材料的强化。
本发明经过大量实验，才最终确定了适合镁质耐火材料的冷-热循环处理工艺，冷处理温度为-120～-100℃，热处理温度为450～520℃。只有在该条件下，能够诱导镁质耐火材料的低温相变行为，同时在该范围的温度变化过程中，由于不同相之间的热膨胀系数差异较大，因此共同导致镁质耐火材料等矿物非金属材料产生微观塑性变形，引发应力的湮灭和释放，从而强化其性能，包括抗热震性和高温耐压强度，同时热处理温度符合镁质耐火材料的实际使用工况。
根据本发明实施例提供的强化镁质耐火材料性能的方法，进行冷-热循环处理时，所述镁质耐火材料在各个方向上的最大长度不超过400mm。
若镁质耐火材料的尺寸太大，处理时容易受热不均，所以控制在上述范围内较好。实际操作中一般将镁质耐火材料制成镁砖的形式，则镁砖长度一般不超过400mm。
根据本发明实施例提供的强化镁质耐火材料性能的方法，进行冷处理时，镁质耐火材料芯部达到设定的冷处理温度后保温0.5～1h。
根据本发明实施例提供的强化镁质耐火材料性能的方法，进行热处理时，镁质耐火材料芯部达到设定的热处理温度后保温1.5～2h。
镁质耐火材料芯部达到设定的冷处理温度或热处理温度后，需要保温一段时间使镁质耐火材料内部微观结构发生变化，引发应力的湮灭和释放，而且前后保温时间是有影响的，因此必须经过材料实际芯部温度测试比对，不断摸索才能得到。
根据本发明实施例提供的强化镁质耐火材料性能的方法，所述冷-热循环处理的循环次数为10～20次，其中，温度由室温降至冷处理温度并经过保温后升至室温，再由室温升至热处理温度并经过保温后降至室温，如此为一个循环。
镁质耐火材料属于矿物非金属材料，特点是强度、硬度高而韧性、塑性差。经过实验发现，为了引起其微观上的塑性变形，相比于传统的冷-热循环处理工艺，需要设置更多的循环次数。但是，循环次数过多又会引起镁质耐火材料出现热疲劳。最终经过试验确定，循环次数在10～20次时既能满足微塑性应变和应力释放的需求，又能保证处理后材料不出现热疲劳现象。
根据本发明实施例提供的强化镁质耐火材料性能的方法，所述冷-热循环处理过程中，降温速率和升温速率均为0.1～0.5℃/min。
将升降温速率控制在0.1～0.5℃/min，既可以避免在冷热循环过程中由于金属氧化物基体与粘结剂粘结强度有限而导致的材料开裂和掉块，又可以保证镁质耐火材料的变温均匀性。
根据本发明实施例提供的强化镁质耐火材料性能的方法，所述镁质耐火材料的主要原料为烧结镁砂，所述烧结镁砂的化学成分为MgO＞87wt％，CaO＜2.5wt％，SiO2＜5.0wt％。其中，烧结镁砂是由菱镁矿经高温煅烧再破碎到一定粒度后成型。
根据本发明实施例提供的强化镁质耐火材料性能的方法，所述镁质耐火材料包括传统镁砖、镁橄榄石质耐火材料、镁铝尖晶石质耐火材料和镁铬质耐火材料。
根据本发明实施例提供的强化镁质耐火材料性能的方法，所述镁质耐火材料的制备方法包括：将各种原料混合，加入结合剂，制成坯体后在1500～1600℃下进行烧结。
本发明实施例提供的强化镁质耐火材料性能的方法，采用适宜的冷-热循环处理工艺，通过对镁质耐火材料烧结后的残余应力进行调控，改善材料内部的应力状态和分布，提高镁砂原料与结合剂的粘结强度，从而有效改善镁质耐火材料的抗热震性和高温耐压强度。本发明的方法具有操作便捷、低成本、无污染的特点，因此具有广泛的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的方法中镁质耐火材料进行冷-热循环处理的工艺路线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中涉及的镁质耐火材料的主要原料为烧结镁砂，烧结镁砂的化学成分为MgO(wt.％)＞87％，CaO＜2.5％，SiO2＜5.0％。
其制备方法包括以下步骤：
步骤一：将烧结镁砂粉碎成颗粒料，再加入亚硫酸纸浆废液作为结合剂(浓度1.2g/cm3)，在高速混炼机中进行搅拌混合均匀，混合时间为10～15min，得到混合料；
步骤二：在步骤一的混合料中加入镁砂微粉(粒径小于步骤一中的颗粒料)、刚玉细粉、锆英石细粉、碳化硅细粉、硅粉搅拌混合5～8min后出料，困料15～24h后，压制成生坯；
步骤三：将步骤二所得生坯置于隧道干燥器中进行干燥处理，干燥介质的入口温度为100～200℃，废气出口温度为40～60℃，为了保证胚体干燥后具有一定强度，一般干燥后使坯体中保持0.6％左右的水分；
步骤四：将步骤三所得干燥后的坯体置于倒焰窑或隧道窑中进行烧结处理，烧结温度为1500～1600℃，得到镁质耐火材料，尺寸约为300mm*150mm*75mm。
上述镁质耐火材料也可直接市购获得。
实施例1
本发明实施例提供一种强化镁质耐火材料性能的方法，具体如下：
(1)将镁质耐火材料置于深冷箱(中科院理化所自行研制的SLX-80程序控制深冷箱)中，以0.5℃/min的降温速率降至冷处理温度-120℃，保温0.5h后以0.5℃/min的速率升至室温；
(2)将镁质耐火材料置于高温热处理炉(型号为DC-B15/13)中，以0.5℃/min的升温速率升至热处理温度450℃，保温1.5h后以0.5℃/min的速率降至室温，此时完成一次冷-热循环处理；
(3)重复步骤(1)和(2)，将镁质耐火材料共进行10次冷-热循环处理，其中后一个循环紧接着前一个循环进行，具体工艺路线图如图1所示。
实施例2
本发明实施例提供一种强化镁质耐火材料性能的方法，具体如下：
(1)将镁质耐火材料置于深冷箱中，以0.1℃/min的降温速率降至冷处理温度-100℃，保温1h后以0.1℃/min的速率升至室温；
(2)将镁质耐火材料置于高温热处理炉中，以0.1℃/min的升温速率升至热处理温度520℃，保温1.5h后以0.1℃/min的速率降至室温，此时完成一次冷-热循环处理；
(3)重复步骤(1)和(2)，将镁质耐火材料共进行15次冷-热循环处理，其中后一个循环紧接着前一个循环进行。
实施例3
本发明实施例提供一种强化镁质耐火材料性能的方法，具体如下：
(1)将镁质耐火材料置于深冷箱中，以0.3℃/min的降温速率降至冷处理温度-110℃，保温1h后以0.3℃/min的速率升至室温；
(2)将镁质耐火材料置于高温热处理炉中，以0.3℃/min的升温速率升至热处理温度480℃，保温2h后以0.3℃/min的速率降至室温，此时完成一次冷-热循环处理；
(3)重复步骤(1)和(2)，将镁质耐火材料共进行20次冷-热循环处理，其中后一个循环紧接着前一个循环进行。
性能测试
对实施例1～3所得强化后的镁质耐火材料进行性能检测，具体方法和结果如下：
高温耐压强度测试依据GB/T 34218-2017《耐火材料高温耐压强度试验方法》执行；
抗热震性测试依据YB/T 376.1-1995《耐火制品抗热震性试验方法(水急冷法)》执行。
表1各实施例的镁质耐火材料的性能测试结果
从以上结果可以看出，本发明实施例提供的方法能够有效改善镁质耐火材料的抗热震性和高温耐压强度。镁质耐火材料属于典型的脆性材料，除了改变原料成分外，一般的后处理工艺难以提高其强度。经本发明提出的冷-热循环处理工艺强化后，镁质耐火材料的高温耐压强度最大提高约17％(试验测试精度为±2％)，同时抗热震性最大提高约28％(试验测试精度为±5％)，实属较大进步。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种强化镁质耐火材料性能的方法，其特征在于，包括：将镁质耐火材料进行冷-热循环处理，其中，冷处理温度为-120~-100℃，热处理温度为450~520℃；
进行冷-热循环处理时，所述镁质耐火材料在各个方向上的最大长度不超过400mm；
进行冷处理时，镁质耐火材料芯部达到设定的冷处理温度后保温0.5~1h；
进行热处理时，镁质耐火材料芯部达到设定的热处理温度后保温1.5~2h；
所述镁质耐火材料的主要原料为烧结镁砂，所述烧结镁砂的化学成分为MgO＞87wt%，CaO＜2.5wt%，SiO2＜5.0wt%；
所述冷-热循环处理的循环次数为10~20次，其中，温度由室温降至冷处理温度并经过保温后升至室温，再由室温升至热处理温度并经过保温后降至室温，如此为一个循环；
所述冷-热循环处理过程中，降温速率和升温速率均为0.1~ 0.5℃/min。
2.根据权利要求1所述的强化镁质耐火材料性能的方法，其特征在于，所述镁质耐火材料包括传统镁砖、镁橄榄石质耐火材料、镁铝尖晶石质耐火材料和镁铬质耐火材料。
3.根据权利要求1所述的强化镁质耐火材料性能的方法，其特征在于，所述镁质耐火材料的制备方法包括：将各种原料混合，加入结合剂，制成坯体后在1500~1600℃下进行烧结。
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