CN114101689B - 气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,包括:配料:选取高等级纯度的工业硅、纯铝、中间合金等作为原材料,按照成分要求配料;熔炼:按照一定顺序加入炉料,采用中频真空感应炉按照规定的熔化控制程序熔炼炉料;净化:添加精炼剂,去除夹渣,同时利用磁化作用,定向移动熔体,利于沉淀和扒渣;合金化:添加合金元素,改变熔体热力学状态;导流管配置:配以合理直径、长度、粗糙度等要求的带发热套的导流管,最终得到高纯净度、良好流动性的熔体。本发明实现了对高纯净度、良好流动性高硅铝合金熔体的控制,提高了气雾化制粉的成品率,大大降低了雾化室导流管的堵塞现象。
Description
技术领域
本发明涉及高硅铝合金熔炼领域,特别是涉及一种气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法。
背景技术
气雾化制粉技术具有粉末球形度高、粒度细小、粒度分布均匀、氧含量、冷却速率大、环境污染小等特点,已成为制备高性能金属及合金粉末的重要手段,尤其是在高硅铝合金粉末制备应用方面,占据了重要地位。
气雾化制粉技术,是使用高速气流冲击由导流管内流出的金属熔体,通过碰撞将气体能量转化为金属熔体表面能,使熔体破碎成微细熔滴并冷凝为金属颗粒的技术。但是当硅铝合金中硅含量大于30%时,熔体粘度增大,同时硅颗粒尺寸增大,阻塞熔体流道,增加流动阻力;且随着硅含量增加,其加入工业硅含量越多,造成杂质元素含量增加,生成的金属间化合物也会阻塞熔体流道,使其流动性明显降低,导致在气雾化制粉过程中导流管阻塞,雾化过程稳定性及可持续性变差,严重影响生产效率增加生产难度。由于目前技术多是通入氮气保护熔炼,但是其会发生氮气与铝的反应,增加杂质,杂质增多会降低产品纯度,增加气孔等缺陷的产生,进而影响产品质量。因此有必要发明一种高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,提高生产效率及产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,以解决上述现有技术存在的问题,通过对高纯净度、良好流动性高硅铝合金熔体的控制,提高气雾化制粉的成品率,降低雾化室导流管的堵塞现象,保证生产的稳定、可持续性,同时粉末组织中无板条状Fe相,杂质及金属间化合物含量低,氧增量低,气孔等缺陷少,提高产品质量,为后续的粉末冶金产品质量奠定了坚实的质量基础。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:本发明提供一种气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,包括以下步骤:
(1)配料:选取原材料,原材料包括高等级纯度工业硅、纯铝和中间合金,按照成分要求配料;
(2)熔炼:按照一定顺序向中频真空感应炉加料,按照规定的熔化控制程序熔炼至熔体,熔炼过程中控制烧损氧化,减少杂质;
(3)熔体净化;
(4)合金化:添加合金元素,改变熔体热力学状态;
(5)配置导流管:参照熔体中Si含量配置导流管的尺寸及管内壁的粗糙度,并对导流管进行发热保护,最终得到高纯净度、良好流动性的熔体。
优选的,步骤(1)中;工业硅包括Si1501、Si2101、Si3303中的任一种或几种;所述纯铝包括Al99.92、Al99.95、Al99.97中的任一种或几种;中间合金包括AlSi50、AlMn10、AlCu40中的任一种或几种。
优选的,步骤(2)中,向中频真空感应炉加料的顺序为:在加入中间合金之前,先加入工业硅和纯铝,充分预热,并且工业硅若需二次加入,应充分浸蚀,防止氧化。
优选的,步骤(2)中,在采用中频真空感应炉进行熔炼的过程中:预抽真空至10-500Pa,开始加热,加热设置温度为高硅铝合金固相线温度以上100-300℃,抽真空至0.5-5Pa,加热功率30-100KW;当炉内达到固相线温度时,调整加热功率100-200KW;当炉料开始熔化时,调整加热功率100-150KW,直至得到完全的熔体。
优选的,步骤(3)中;调整加热功率为50-100KW,加入颗粒精炼剂,借助中频真空感应炉的自搅拌和磁化作用,使颗粒精炼剂充分与熔体反应接触,加入颗粒精炼剂后1-10min,关闭加热,利用扒渣机构将夹渣以多次少量的方式去除,夹渣去除后,启动加热,加热保温功率30-120KW。
优选的,步骤(4)中,通过改变合金组织转变和凝固区间特性,以实现改变熔体的热力学状态。
优选的,步骤(5)中;当Si含量≤70wt%时,导流管长度为15-200mm,预热温度700-1500℃;当Si含量>70wt%时,导流管长度为5-150mm,预热温度1200-1600℃;导流管的预热由电磁感应加热,加热功率1-15KW,保温功率1-10KW。
优选的,导流管为带斜度的圆锥,导流管的顶端直径为1-30mm,导流管的斜度为0.1-30°。
优选的,导流管外侧包覆有发热材料或保温材料。
一种气雾化制粉用高硅铝合金熔体,其由上述的气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法制得;高硅铝合金熔体的成分包括Al50-10wt%、Si50-90wt%、Fe0-0.3wt%,其他杂质元素总和≤0.15wt%。
本发明公开了以下技术效果:
1、本发明实现了高硅铝合金熔体流动性、纯净度的良好控制,提高了流动性和纯净度,降低了在气雾化制粉过程中导流管阻塞的现象,雾化过程稳定性及可持续性良好,提高了生产效率,降低了生产难度,降低产品缺陷的产生,提高产品质量。
2、本发明中采用不同的高等级纯度的原材料组合配料先从根本上减少了杂质元素的带入,同时考虑了流动性能;不同阶段采用不同熔炼工艺,可降低氧增量和元素各阶段烧损,降低了气孔等缺陷的产生,同时利用杂质元素高蒸汽压的特点和磁化作用,经过高温真空能够有用去除杂质元素,减弱其损害作用。大大提高纯净度,降低产品缺陷,提高流动性和产品质量。
3、采用改变熔体固液相线温度、表面张力、热扩散温度区间等热力学状态的手段,同时通过气雾化技术的冷却速率大的能够改变金属间化合物的形态、分布,减少其对基体连续性的损害,提高产品质量;同时还能够降低熔体固相线温度和改变导热性能,延长熔体液态持续时间,增加其流动性。
4、通过对导流管尺寸、形状、添加保护套的方法,延长液流时间,增加液流速度,提高流动性,降低堵管现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明的整体步骤;
图2示出了应用本发明制备的粉末组织;
图3示出了FIB聚离子束切割产品截面的微观形貌;
图4示出了产品断口的微观形貌。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
参照图1-2,本发明提供一种气雾化制粉用高硅铝合金,该高硅铝合金的成分为Al50-10wt%、Si50-90wt%、Fe0-0.3wt%,其他杂质元素总和≤0.15wt%,Mn元素按照Mn/Fe=(0.2-2.0)计算含量。
进一步的,高硅铝合金成分优选为Al50-15wt%、Si50-85wt%、Fe0-0.2wt%,其他杂质元素总和≤0.15wt%,Mn元素按照Mn/Fe=(0.2-1.5)计算含量。
一种高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,用于制成上述气雾化制粉用高硅铝合金,包括如下步骤:
(1)配料:选取高等级纯度工业硅(纯度优于3303,块状,外观表面与断面应干净,无夹渣、粘结聚集异物),一般为Si1501、Si2101、Si3303;中间合金(Fe0-0.3wt%)一般为AlSi50(外观表面不能有夹渣、气孔等缺陷,表面不能发蓝)、电解锰(片状,外观为银白色或褐色,无夹渣,不允许发黑)和AlCu40等。主要炉料组成由AlSi50、Si1501或Si2101、或Si3303组成。
(2)熔炼:首先加入工业硅和纯铝、最后加入中间合金。原材料要充分预热,工业硅若需二次加入,应充分浸蚀,防止氧化。
采用中频真空感应炉熔炼,减少氧增量。先开启机械泵,预抽真空至10-500Pa,开启罗茨泵且开始加热,加热设置温度为高硅铝合金固相线温度以上100-300℃,抽真空至0.5-5Pa,加热功率30-100KW;当炉内达到固相线温度时,调整功率100-200KW;当炉料开始熔化时,调整功率100-150KW,直至得到完全的高硅铝合金溶液。
(3)净化:调整功率为50-100KW,加入颗粒精炼剂(粒度:0.3-5mm),加入量0.1‰-2‰,借助中频真空感应炉的自搅拌和磁化作用,使精炼剂充分与铝液反应接触,加入后1-10min,关闭加热,利用设备自带扒渣机构,将夹渣多次少量(2-5次)去除。夹渣去除后,启动加热,加热保温功率30-120KW。
(4)合金化:加入电解锰,当Si含量≤70wt%时,使Mn/Fe比为0.5-1.5;当Si含量>70wt%时,使Mn/Fe比为0.2-1.0。同时加入Al-Cu40中间合金,使Cu0.05-0.6wt%,改变合金组织转变和凝固区间特性,增加过热度,进而改变熔体热力学状态,提高流动性,改变金属件化合物形态及分布。同时提高表面张力和热扩散温度区间,降低熔体翻腾裹渣的现象,且均匀成分。
(5)选取合理的导流管:将熔体转至导流管,其内部粗糙度优于Ra0.2,当Si含量≤70wt%时,导流管长度15-200mm,预热温度700-1500℃;当Si含量>70wt%时,导流管长度5-150mm,预热温度1200-1600℃。
导流管预热由电磁感应加热,功率1-15KW,保温功率1-10KW。导流管为带斜度的圆锥,顶端直径为1-30mm,斜度为0.1-30°。
导流管的发热保护由发热材料组成,将导流管包围住,发热材料由1-10%NaNO3、20-50%Na2SiF6、1-15%碳粉、10-25%CuO,由聚酰亚胺粘结压制成发热保护套,厚度为0.1-1mm。
实施例1
一种气雾化制粉用AlSi50铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,包括如下步骤:
步骤1:直接使用AlSi50中间合金或纯铝、工业硅配料(外观表面不能有夹渣、气孔等缺陷,表面不能发蓝),对材料要充分预热,加入炉中;
步骤2:采用中频真空感应炉熔炼,减少氧增量。10min内预抽真空至300-500Pa,开启罗茨泵且开始加热,加热设置温度为高硅铝合金固相线温度以上100-150℃,抽真空至1Pa加热功率50-80KW;当炉内达到固相线温度时,调整功率100-150KW;当炉料开始熔化时,调整功率100-120KW,直至得到完全的高硅铝合金溶液。
步骤3:调整功率为50-80KW,加入颗粒精炼剂(粒度:2-5mm),加入量0.1‰,借助中频炉的自搅拌和磁化作用,使精炼剂充分与铝液反应接触,加入后5min,关闭加热,利用设备自带扒渣机构,将夹渣多次少量(2次)去除。夹渣去除后,启动加热,加热保温功率40-70KW。
步骤4:使Mn/Fe比为0.5-0.8,加入电解锰。同时加入Al-Cu40中间合金,使Cu0.05-0.2wt%,改变合金组织转变和凝固区间特性,增加过热度,进而改变熔体热力学状态,提高流动性,改变金属件化合物形态及分布。同时提高表面张力和热扩散温度区间,降低熔体翻腾裹渣的现象,且均匀成分。
步骤5:将熔体转至导流管,其内部粗糙度优于Ra0.2,导流管长度100-150mm,预热温度1100-1300℃;导流管预热由电磁感应加热,调整功率10KW,保温功率6KW,导流管为带斜度的圆锥,顶端直径为1-8mm,斜度为0.1-10°。导流管的发热保护套,厚度为0.1mm。
本实施例能够有效控制熔体的流动性、纯净度,降低导流管堵塞频率30%,流动性提高15%,产品无气孔。
实施例2
一种气雾化制粉用AlSi80铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,包括如下步骤:
步骤1:使用Al99.95、Si3303组成作为主要原材料;
步骤2:采用中频真空感应炉熔炼,减少氧增量。15min内预抽真空至10-100Pa,开启罗茨泵且开始加热,加热设置温度为高硅铝合金固相线温度以上150-250℃,抽真空至0.5Pa,加热功率80-100KW;当炉内达到固相线温度时,调整功率150-200KW;当炉料开始熔化时,调整功率130-150KW,直至得到完全的高硅铝合金溶液。
步骤3:调整功率为80-100KW,加入颗粒精炼剂(粒度:2-5mm),加入量1.2‰,借助中频炉的自搅拌和磁化作用,使精炼剂充分与铝液反应接触,加入后5min,关闭加热,利用设备自带扒渣机构,将夹渣多次少量(3次)去除。夹渣去除后,启动加热,加热保温功率70-110KW。
步骤4:使Mn/Fe比为0.2-0.5,加入电解锰。同时加入Al-Cu40中间合金,使Cu0.3-0.6wt%,改变合金组织转变和凝固区间特性,增加过热度,进而改变熔体热力学状态,提高流动性,改变金属件化合物形态及分布。同时提高表面张力和热扩散温度区间,降低熔体翻腾裹渣的现象,且均匀成分。
步骤5:将熔体转至导流管,其内部粗糙度优于Ra0.2,导流管长度20-120mm,预热温度1200-1500℃;导流管为带斜度的圆锥,顶端直径为3-8mm,斜度为5-15°。导流管预热由电磁感应加热,功率12KW,保温功率10KW,导流管的发热保护套,厚度为0.5mm。
本实施例能够有效控制熔体的流动性、纯净度,降低导流管堵塞频率55%,流动性提高20%,产品无气孔。
关于上述两个实施例的效果论证参见图3-4。
因此,本发明提高了流动性和纯净度,降低了在气雾化制粉过程中导流管阻塞的现象,雾化过程稳定性及可持续性良好,提高了生产效率,降低了生产难度,降低产品缺陷的产生,提高产品质量。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配料:选取原材料,原材料包括高等级纯度工业硅、纯铝和中间合金,按照成分要求配料;
(2)熔炼:按照一定顺序向中频真空感应炉加料,按照规定的熔化控制程序熔炼至熔体,熔炼过程中控制烧损氧化,减少杂质;
(3)熔体净化;
(4)合金化:添加合金元素,改变熔体热力学状态;
(5)配置导流管:参照熔体中Si含量配置导流管的尺寸及管内壁的粗糙度,并对导流管进行发热保护,最终得到高纯净度、良好流动性的熔体;
所述步骤(5)中;
当Si含量≤70wt%时,所述导流管长度为15-200mm,预热温度700-1500℃;当Si含量>70wt%时,所述导流管长度为5-150mm,预热温度1200-1600℃,管内壁粗糙度优于Ra0.2;
所述导流管的预热由电磁感应加热,加热功率1-15KW,保温功率1-10KW;
所述导流管为带斜度的圆锥,所述导流管的顶端直径为1-30mm,所述导流管的斜度为0.1-30°;
导流管的发热保护由发热材料组成,将导流管包围住,发热材料为10%NaNO3、50%Na2SiF6、15%碳粉、25%CuO,由聚酰亚胺粘结压制成发热保护套,厚度为0.1-1mm。
2.根据权利要求1所述的气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,其特征在于:所述步骤(1)中;
所述工业硅包括Si1501、Si2101、Si3303中的任一种或几种;
所述纯铝包括Al99.92、Al99.95、Al99.97中的任一种或几种;
所述中间合金包括AlSi50、AlMn10、AlCu40中的任一种或几种。
3.根据权利要求1所述的气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,其特征在于:所述步骤(2)中,向所述中频真空感应炉加料的顺序为:
在加入所述中间合金之前,先加入所述工业硅和纯铝,充分预热,并且所述工业硅若需二次加入,应充分浸蚀,防止氧化。
4.根据权利要求1所述的气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,其特征在于:所述步骤(2)中,在采用所述中频真空感应炉进行熔炼的过程中:
预抽真空至10-500Pa,开始加热,加热设置温度为高硅铝合金固相线温度以上100-300℃,抽真空至0.5-5Pa,加热功率30-100KW;
当炉内达到固相线温度时,调整加热功率100-200KW;当炉料开始熔化时,调整加热功率100-150KW,直至得到完全的所述熔体。
5.根据权利要求1所述的气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,其特征在于:所述步骤(3)中;
调整加热功率为50-100KW,加入颗粒精炼剂,借助所述中频真空感应炉的自搅拌和磁化作用,使所述颗粒精炼剂充分与所述熔体反应接触,加入颗粒精炼剂后1-10min,关闭加热,利用扒渣机构将夹渣以多次少量的方式去除,夹渣去除后,启动加热,加热保温功率30-120KW。
6.根据权利要求1所述的气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法,其特征在于:所述步骤(4)中,通过改变合金组织转变和凝固区间特性,以实现改变所述熔体的热力学状态。
7.一种气雾化制粉用高硅铝合金熔体,其特征在于:其由权利要求1-6任一项所述的气雾化制粉用高硅铝合金熔体流动性、纯净度控制方法制得;
所述高硅铝合金熔体的成分包括Al50-10wt%、Si50-90wt%、Fe0-0.3wt%,其他杂质元素总和≤0.15wt%。
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