CN114100381B - 一种高通量反渗透膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高通量反渗透膜的制备方法。提供了一种制备成本低、在不降低反渗透膜脱盐性能的情况下，大幅度提升膜通量的一种高通量反渗透膜的制备方法。包括以下步骤：S1：将基膜浸入含有4‑甲基吡啶和多元胺单体的水相溶液中，使其孔隙中充满水相溶液；S2：去除多余水相后，将其浸入包含多元酰氯的油相溶液中，在基膜表面发生界面聚合反应，生成聚酰胺层，干燥得到高通量反渗透膜。在所述水相溶液中浸泡5‑180s。在所述油相溶液中浸泡3‑120s。所述水相溶液的制备方法为：将4‑甲基吡啶和多元胺单体加入纯水中，并使用恒温水浴锅在30℃搅拌30min，配制而成。本发明既不降低脱盐又大幅度提升通量的优异效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种水处理技术领域，尤其涉及一种高通量反渗透膜的制备方法。
背景技术
为了解决饮用水紧缺的问题，科研人员对过滤、沉淀、蒸馏、膜分离等技术进行了研究。反渗透作为膜分离技术的一种，因为其优异的脱盐性能以及操作简单等优点得到了广泛关注。
理想的反渗透膜，除了具有良好的脱盐率还应该拥有较大的水通量。通量太低，会造成水处理成本昂贵，影响其实际应用价值。因此如何在不影响脱盐率的情况下提升膜的通量，是反渗透膜在水处理领域大规模应用的路上必须研究解决的问题。
影响反渗透膜通量的因素有很多，基膜亲水性、水油相单体浓度、反应时间、后处理工艺等等。但这些因素往往又影响着膜的脱盐性能，由于trade-off效应的限制，如果为了提升通量去随意改变这些影响因素，必然会导致脱盐性能的下降。
目前提升反渗透膜通量比较有效的方法就是向水油相溶液中加入添加剂。水相溶液中添加多巴胺可以提升聚酰胺层的亲水性，进而提升通量，但提升幅度不大；水相溶液中添加小分子醇类，醇的羟基会和酰氯反应生成酯从而终结聚合反应，此方法虽然可以较大提升通量但是会对膜的脱盐性能产生不良影响。油相溶液中添加酮类、磷酸三丁脂等也能提升通量，但都会造成脱盐的下降。
现有专利文献中，如国知局2015年11月25日公布的一篇“一种复合反渗透膜及制备方法”的发明专利，专利号为2014101664512。公开了对多孔支撑基膜溶液浸润后，将浸润基膜的溶液完全除去，再通过含有两个或两个以上氨基的化合物和含有两个或两个以上酰氯基的酰氯化合物的界面聚合形成复合反渗透膜；所述溶液为可溶解多孔支撑基膜材质的溶剂的水溶液。溶液体积浓度为0.5%-20%。浸润时间为30-150秒，温度为15-45℃。通过复合反渗透膜致密功能层形成之前对多孔支撑膜的处理，制得的复合反渗透膜具有高通量高截留率。该案主要是在基膜的预处理阶段改进，提升脱盐率，通量基本是改进前的1.1倍左右，最大不超过1.25倍，提升很有限；而且甲基吡啶等化合物成本较高，作为添加剂少量使用尚可，此案将甲基吡啶等水溶液作为预处理中溶胀基膜的溶剂，使用量大，大大增加了生产成本。另外基膜在水处理过程中起着重要的支撑作用，即使能够控制基膜结构不被破坏只发生溶胀，依然会对膜的强力以及使用寿命产生不良影响。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种制备成本低、在不降低反渗透膜脱盐性能的情况下，大幅度提升膜通量的一种高通量反渗透膜的制备方法。
本发明的技术方案是：一种高通量反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将基膜浸入含有4-甲基吡啶和多元胺单体的水相溶液中，使其孔隙中充满水相溶液；
S2：去除多余水相后，将其浸入包含多元酰氯的油相溶液中，在基膜表面发生界面聚合反应，生成聚酰胺层，干燥得到高通量反渗透膜。
在所述水相溶液中浸泡5-180s。
在所述油相溶液中浸泡3-120s。
所述水相溶液的制备方法为：
将4-甲基吡啶和多元胺单体加入纯水中，并使用恒温水浴锅在30℃搅拌30min，配制而成。
所述水相溶液pH值为8-10，使用三乙胺、樟脑磺酸作为pH调节剂。
所述水相溶液中4-甲基吡啶的浓度为0.1wt%-0.5wt%；多元胺单体浓度为1-10wt%，
所述多元胺单体浓度为2-5wt%。
所述多元胺单体为间苯二胺。
所述水相溶液的温度为20-30℃。
所述油相溶液的制备方法为：
将多元酰氯加入溶剂中，使用研磨棒研磨，直至肉眼不可见固体颗粒，之后使用磁力搅拌器搅拌30min，配制而成。
所述油相溶液的溶剂为正己烷或isoparg。
所述多元酰氯的浓度为0.1-0.5wt%
所述多元酰氯为均苯三甲酰氯。
所述油相溶液的温度为20-30℃。
本发明中作为添加剂的4-甲基吡啶可以和均苯三甲酰氯反应，一方面，其反应产物更容易与间苯二胺反应加快界面聚合的反应速度，使生成的聚酰胺层更薄，对水的透过阻力大大减小；另一方面，其反应产物会水解产生气泡使得聚酰胺层背面具有更多孔结构，增加了水的运输通道，同时水解会产生羧基，增加了膜的亲水性。多种效果的共同作用下，最终取得了既不降低脱盐又大幅度提升通量的优异效果。
具体实施方式
一种高通量反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将基膜浸入含有4-甲基吡啶和多元胺单体的水相溶液中，使其孔隙中充满水相溶液；
S2：去除多余水相（去除多余水相的方法为使用风刀或滚筒去除）后，将其浸入包含多元酰氯的油相溶液中，在基膜表面发生界面聚合反应，生成聚酰胺层，使用烘箱干燥（烘干时间5-30min，时间视所用溶剂以及烘干温度确定；烘箱温度35-90℃，温度根据油相溶液所用溶剂确定）得到高通量反渗透膜。
在烘干后可对膜片进行清洗，去除残留反应单体，清洗方式包括但不限于酸洗、碱洗、热水浸泡清洗等。
在所述水相溶液中浸泡5-180s。
在所述油相溶液中浸泡3-120s。
所述水相溶液的制备方法为：
将4-甲基吡啶和多元胺单体加入纯水中，并使用恒温水浴锅在30℃搅拌30min（保证溶解均匀），配制而成。
所述水相溶液pH值为8-10，使用三乙胺、樟脑磺酸作为pH调节剂。
所述水相溶液中4-甲基吡啶的浓度为0.1wt%-0.5wt%；多元胺单体浓度为1-10wt%，
所述多元胺单体浓度为2-5wt%。
所述多元胺单体为间苯二胺。
所述水相溶液的温度为20-30℃。
所述油相溶液的制备方法为：
将多元酰氯加入溶剂中，使用研磨棒研磨，直至肉眼不可见固体颗粒，之后使用磁力搅拌器搅拌30min，配制而成。
所述油相溶液的溶剂为正己烷或isoparg。
所述多元酰氯为均苯三甲酰氯。
油相溶液的浓度为0.1--0.5wt%。温度为20-30℃。
本发明的原理是通过向水相溶液中加入4-甲基吡啶，加快界面聚合反应速度从而使生成的聚酰胺层更薄更致密，聚酰胺层更薄大大降低了水通过膜的阻力，增加了通量，而聚酰胺层更致密则是弥补了膜变薄所损失的部分脱盐性能，甚至脱盐性能还会因此提升。添加4-甲基吡啶加快界面聚合反应速度的机理是：4-甲基吡啶和均苯三甲酰氯会发生反应，其反应产物更容易与间苯二胺反应，从而加快了界面聚合反应速度。4-甲基吡啶和均苯三甲酰氯的反应方程如下：
实施例1
1、将聚砜膜片用纯水浸泡，洗涤。纯水温度为25℃，浸泡时间为60min。聚砜膜片的制备方法是：称取一定量的聚砜颗粒加入N-N二甲基甲酰胺中，搅拌，待聚砜颗粒在溶液中分散均匀后，在80℃条件下搅拌溶解。溶解完全后，脱泡、冷却至室温，利用相转化原理在聚酯非织造布上刮涂形成聚砜层。
2、水相溶液的配制：将4-甲基吡啶和间苯二胺加入纯水中，使用恒温水浴锅在30℃搅拌30min，配制成2kg的水相溶液，其中4-甲基吡啶浓度为0.2wt%，间苯二胺浓度为4wt%。
3、油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯加入isoparg中，使用研磨棒研磨，直至肉眼不可见固体颗粒，之后使用磁力搅拌器搅拌30min，配制成1.5kg的油相溶液，均苯三甲酰氯浓度为0.15wt%。
4、取出聚砜膜片，使用风刀去除膜面水分，膜面朝下浸入水相溶液中，浸泡1min后取出。
5、使用风刀去除膜面水分，膜面朝下浸入油相溶液中。浸泡2min后取出。
6、将膜片放入烘箱烘干，烘箱温度为70℃，烘干时间为10min。
7、将烘干膜片置于60℃热水中，浸泡10min。之后取出，置于纯水中备用。
对上述工艺制备的膜片进行取样测试，数据见表1
对比例1
除水相溶液中不添加4-甲基吡啶之外，其余工艺和实施例1相同，膜片取样测试数据见表1。
表1：
测试条件：氯化钠浓度2000ppm，压力225psi。
从表1中可以看出无任何添加的对比例1，反渗透膜的平均通量为14.84L/㎡h，平均脱盐率为98.74%。实施例1添加了0.2wt%的4-甲基吡啶之后，反渗透膜的通量得到了大幅度提升，通量是对比例1的3.24倍，脱盐也有小幅度的上升。说明添加4-甲基吡啶对膜的通量有很好的提升作用。
实施例2
1、将聚砜膜片用纯水浸泡，洗涤。纯水温度为25℃，浸泡时间为60min。所述聚砜膜片的制备方法同实施例1。
2、水相溶液的配制：将4-甲基吡啶和间苯二胺加入纯水中，使用恒温水浴锅在30℃搅拌30min，配制成2kg的水相溶液，其中4-甲基吡啶浓度为0.1wt%，间苯二胺浓度为3wt%。
3、油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯加入isoparg中，使用研磨棒研磨，直至肉眼不可见固体颗粒，之后使用磁力搅拌器搅拌30min，配制成1.5kg的油相溶液，均苯三甲酰氯浓度为0.12wt%。
4、取出聚砜膜片，使用橡胶滚筒去除膜面水分，膜面朝下浸入水相溶液中，浸泡16s后取出。
5、使用橡胶滚筒去除膜面水分，膜面朝下浸入油相溶液中。浸泡24s后取出。
6、将膜片放入烘箱烘干，烘箱温度为70℃，烘干时间为10min。
7、将烘干膜片置于60℃热水中，浸泡10min。之后取出，置于纯水中备用。
对上述工艺制备的膜片进行取样测试，数据见表2。
实施例3
除水相溶液中4-甲基吡啶添加量为0.2wt%以外，其他工艺和实施例2相同，膜片取样测试数据见表2。
实施例4
除水相溶液中4-甲基吡啶添加量为0.4wt%以外，其他工艺和实施例2相同，膜片取样测试数据见表2。
对比例2
除水相溶液中不添加4-甲基吡啶之外，其余工艺和实施例2相同，膜片取样测试数据见表2。
表2：
测试条件：氯化钠浓度2000ppm，压力225psi。
从表2中可以看出无任何添加对比例2中膜片的通量为21.48L/㎡h。脱盐率是96.06%。实施例2中膜片通量为30.08L/㎡h，是对比例2的1.4倍，脱盐率为99.19%，比对比例2提升了3.13%。实施例3中膜片通量为38.67L/㎡h，是对比例2的1.8倍，脱盐率为98.46%，比对比例2提升了2.4%。实施例4中膜片通量为46.19L/㎡h，是对比例2的2.15倍，脱盐率为98.39%，比对比例2提升了2.33%。这说明添加4-甲基吡啶不仅对膜的通量有很好的提升作用，同时还能提升脱盐率。因为实施例2、3、4中所用反应时间较实施例1中短很多，生成的聚酰胺层也会比实施例1中的薄，所以添加4-甲基吡啶后对通量的提升效果稍差于实施例1。但最大提升效果仍可以达到2.15倍，并且对脱盐提升效果更加明显。
在实际应用中4-甲基吡啶添加量是个需要考虑的问题，从实施例2、3、4可以看出，随着4-甲基吡啶添加量的增加，膜的通量一直上升，但脱盐先显著增加后缓慢下降。因为随着4-甲基吡啶添加量的增加，反应速度逐渐加快，生成的聚酰胺层越来越薄，在一定程度上薄且致密的聚酰胺层有利于通量和脱盐的提升，但膜继续变薄，通量虽然会上升，脱盐却会下降。因此实际应用中需结合具体工艺条件去考虑4-甲基吡啶的添加量。
实施例5
1、将聚砜膜片用纯水浸泡，洗涤。纯水温度为25℃，浸泡时间为60min。所述聚砜膜片的制备方法同实施例1。
2、水相溶液的配制：将4-甲基吡啶和间苯二胺加入纯水中，使用恒温水浴锅在30℃搅拌30min，配制成1kg的水相溶液，其中4-甲基吡啶浓度为0.2wt%，间苯二胺浓度为3wt%。
3、油相溶液的配制：将均苯三甲酰氯加入正己烷中，使用研磨棒研磨，直至肉眼不可见固体颗粒，之后使用磁力搅拌器搅拌30min，配制成1kg的油相溶液，均苯三甲酰氯浓度为0.15wt%。
4、取出聚砜膜片，使用风刀去除膜面水分，膜片正面朝上用夹板固定住，倒入100mL水相溶液（只接触膜正面），浸泡16s后取出。
5、使用风刀去除膜面水分，膜片正面朝上用夹板固定住，倒入100mL油相溶液（只接触膜正面），浸泡24s后取出。
6、将膜片放入烘箱烘干，烘箱温度为35℃，烘干时间为8min。
7、将烘干膜片置于60℃热水中，浸泡10min。之后取出，置于纯水中备用。
对上述工艺制备的膜片进行取样测试，数据见表3。
对比例3
除水相溶液中不添加4-甲基吡啶之外，其余工艺和实施例5相同，膜片取样测试数据见表3。
表3
测试条件：氯化钠浓度2000ppm，压力225psi。
对比例3中膜片的平均通量为13.02L/㎡h，平均脱盐率为97.29%。实施例5中膜片的平均通量为23.86L/㎡h，是对比例3的1.83倍。脱盐也略有上升。
实施例使用了不同的制备工艺，但都得到了通量大幅度提升的结果，说明本方法适用性强，具有很强的推广以及应用价值。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此。任何不经过创造性劳动所想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将基膜浸入含有4-甲基吡啶和多元胺单体的水相溶液中，使其孔隙中充满水相溶液；
所述水相溶液中4-甲基吡啶的浓度为0.1wt%-0.5wt%；多元胺单体浓度为1-10wt%；
S2：去除多余水相后，将其浸入包含多元酰氯的油相溶液中，在基膜表面发生界面聚合反应，生成聚酰胺层，干燥得到高通量反渗透膜；
所述水相溶液的制备方法为：
将4-甲基吡啶和多元胺单体加入纯水中，并使用恒温水浴锅在30℃搅拌30min，配制而成；
所述多元酰氯的浓度为0.1-0.5wt%，所述多元酰氯为均苯三甲酰氯；
4-甲基吡啶和均苯三甲酰氯反应产物更容易与间苯二胺反应，从而加快界面聚合反应速度；
反应产物水解产生气泡使得聚酰胺层背面具有更多孔结构，增加水的运输通道，同时水解会产生羧基，增加了膜的亲水性。
2.根据权利要求1所述的一种高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，在所述水相溶液中浸泡5-180s。
3.根据权利要求1所述的一种高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，在所述油相溶液中浸泡3-120s。
4.根据权利要求1所述的一种高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述水相溶液pH值为8-10，使用三乙胺、樟脑磺酸作为pH调节剂。
5.根据权利要求1所述的一种高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述多元胺单体浓度为2-5wt%。
6.根据权利要求1所述的一种高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述水相溶液的温度为20-30℃。
7.根据权利要求1所述的一种高通量反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述油相溶液的溶剂为正己烷或isopar g。
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