CN114100199A - 一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法及其专用油水分离膜 - Google Patents

一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法及其专用油水分离膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法及其专用油水分离膜，属于水质检测前处理技术领域。上述油水分离膜包括具有力学性能的支撑网膜和涂敷于支撑网膜表面的功能化改性物质。本发明提供的应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法包括如下步骤：(1)待测水溶液中加入适量萃取剂，充分振摇后移入衬有上述油水分离膜的溶剂过滤装置中，两相自动分离，收集萃取剂相；(2)收集的萃取剂相中加入反萃取剂，充分振摇后移入衬有上述油水分离膜的溶剂过滤装置中，两相分离后收集反萃取相，直接进行烷基汞含量检测。在油水分离膜作用下，依靠液体自身重力进行两液相的自动分离，且分离膜不对烷基汞含量造成明显损失。

Description

一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法及其专用油 水分离膜
技术领域
本发明涉及水质检测前处理技术领域，特别是指一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法及其专用油水分离膜。
背景技术
随着工业发展以及人们生活方式的转变，各类污水废水的排放量逐渐增多，这导致地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞含量日渐增高，而烷基汞容易溶于脂肪，能快速进入神经系统造成中枢神经损害且在人体内不易分解，毒性较大，严重时会致人死亡。因此，对水质进行烷基汞含量检测具有十分重大的意义。
目前，烷基汞检测的前处理过程中对待测样品进行萃取、反萃取再分离的方式是：将待测样品与萃取剂置于分液漏斗中，手动振摇10分钟后静置10分钟，人为控制分液漏斗旋塞进行液液分离；将萃取后收集的萃取剂与反萃取剂置于分液漏斗中，手动振摇5min后静置10min，人为控制分液漏斗旋塞进行液液分离。这种萃取分离方式不仅耗时长、耗费人力，还存在因无法准确判定相界面或旋塞控制不及时而造成分离不完全的弊端。因此，探寻一种在烷基汞分析检测过程中能节省时间、人力，精确分离两液相的液液分离技术及油水分离材料具有十分重要的意义。
基于固体材料表面改性技术制备的油水分离网膜不仅具有高效的分离效果，而且分离过程无需人为监控，可自动完成，大大缩短了液液分离所用时间，节省了人力，具有明显的经济效益。
另一方面，烷基汞容易分解成无机汞，分解程度随着前处理时间的延长而增加，现有检测手段的检测精度一直都受到烷基汞这一特点的影响。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种专用油水分离膜及其在水质烷基汞溶液中分离检测方法。本发明提供的液液萃取分离方式简单高效，在分离膜的特殊浸润性作用下可实现两相液体自动分离，大大节省了时间及人力，且该萃取分离方法所用的油水分离膜材料廉价易得，分离后不对烷基汞产生损失，可用于烷基汞的精确检测。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种油水分离膜，包括具有力学性能的支撑网膜和涂敷于所述支撑网膜表面的功能化改性物质；
优选的，所述支撑网膜为目数200-1200目的磷铜网、黄铜网、紫铜网、不锈钢网、铝网、铁网、尼龙网、聚丙烯网、涤纶网、无纺布或聚氯乙烯网。优选的，可以是350目磷铜网、300目不锈钢网、400目铝网、400目尼龙网、350目尼龙网、500目聚丙烯网、400目涤纶网等。
优选的，所述功能化改性物质为聚偏氟乙烯PVDF、聚偏氟乙烯共聚六氟丙烯PVDF-HFP、聚四氟乙烯PTFE、聚丙烯PP、聚乙烯PE、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA中的一种或多种。进一步的，所述油水分离膜通过以下步骤制备：
(1)将支撑网膜分别用丙酮、乙醇、超纯水超声清洗20min以去除表面的油污，烘干备用；
(2)称取适量功能化改性物质溶解于溶剂中，室温下搅拌6-8h，得到均一的改性溶液，将其包覆到预处理后的固体网膜上，烘干后即得到所述油水分离网膜，所述改性溶液用量相对于支撑网膜的面积为0.03-0.08ml/cm2。优选的，功能化改性物质浓度为2-40wt％，可以是6wt％PVDF、8wt％PVDF-HFP、10wt％PS、12wt％PMMA等。
本发明制备的油水分离膜，一方面依靠支撑网膜表面的粗糙度，另一方面，在支撑网膜间隙会形成具有一定粗糙度的网络结构(见图1的放大图)，实现固体网膜表面粗糙结构的构筑。而正是由于表面粗糙结构的构筑及低表面能物质的包覆，使其具备优良的疏水亲油性能，可应用于油水混合物分离。
另一方面，本发明还提供一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，利用上述油水分离膜进行液液分离。
进一步的，上述应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，包括如下步骤：
(1)量取待测的烷基汞溶液于锥形瓶中，加入萃取剂进行萃取，振摇10-20min后移入衬有上述油水分离膜的溶剂过滤装置中，两液相自动分离，收集萃取剂相；其中，所述萃取剂是二氯甲烷，所述萃取剂与待测的烷基汞溶液体积比为3-10:20；
(2)在收集的萃取剂相中加入适量反萃取剂溶液，振摇5-10min后移入衬有上述油水分离膜的溶剂过滤装置中进行液液自主分离，收集反萃取剂相，直接进入原子荧光形态分析仪进行烷基汞含量检测；其中，所述反萃取剂是L-半胱氨酸和乙酸铵混合水溶液，所述反萃取剂溶液中L-半胱氨酸的浓度为0.01-0.05g/mL，乙酸铵的浓度为0.008-0.01g/mL；所述反萃取剂溶液与萃取剂相体积比为1:10-100。
本申请的检测方法，烷基汞溶液检出限低至2ng/L。
在本发明油水分离膜作用下，依靠液体自身重力即可进行两液相的自动分离，且分离膜不对烷基汞产生明显的物理、化学吸附或者催化降解作用，在烷基汞检测中不会造成其明显损失，萃取分离后可利用原子荧光形态分析仪对待测样品中烷基汞含量进行精确检测。
本发明提供的液液萃取分离方法每个分离过程用时短，相较于传统的正反萃取后在分液漏斗中进行人工分离，大大缩短前处理时间，提高了分离效率、节省了时间及人力。本发明提供的油水分离膜选择不同的改性层或支撑网膜可以对烷基汞进行无损或微损分离，能够满足分析检测的需求。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明液液萃取分离方法简单高效，分离过程可自动完成，无需人为干预，大大提高了分离效率、节省了时间及人力，具有明显的经济效益。
2.本发明液液萃取分离方法配合专用油水分离膜可实现烷基汞的充分萃取与接近无损分离，提高了烷基汞检测的精确度。
3.本发明液液萃取分离方法专用的油水分离膜制备工艺简单、材料廉价易得，可进行大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所用的油水分离网膜的表面形貌扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1进行液液萃取分离的实验过程照片。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例进行详细描述。
本发明中，所使用的材料及试剂未有特殊说明的，均可从商业途径得到。
本发明提供一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法及其专用油水分离膜，具体实施例如下。
实施例1
一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，包括如下步骤：
(1)量取100ml甲基汞浓度为10ppb、乙基汞浓度为10ppb的烷基汞溶液于锥形瓶中，加入15ml二氯甲烷进行萃取，充分振摇10min后倒入衬有400目PVDF改性磷铜网分离膜的溶剂过滤装置中进行液液分离，收集二氯甲烷相于锥形瓶中；然后再向剩余溶液中加入15ml二氯甲烷，充分振摇10min后倒入衬有400目PVDF改性磷铜网分离膜的溶剂过滤装置中进行液液分离，收集二氯甲烷相于锥形瓶中；最后再向剩余溶液中加20ml二氯甲烷，充分振摇10min后倒入衬有400目PVDF改性磷铜网分离膜的溶剂过滤装置中进行液液分离，收集二氯甲烷相于锥形瓶中，混合三次收集的二氯甲烷相；
(2)在收集的二氯甲烷相中加入3ml由0.03gL-半胱氨酸、0.024g乙酸铵配制成的反萃取剂水溶液，充分振摇5min后倒入衬有400目PVDF改性磷铜网分离膜的溶剂过滤装置进行液液分离，收集反萃取剂相；
(3)将收集的反萃取剂相送入原子荧光形态分析仪进行烷基汞含量检测。
上述400目PVDF改性磷铜网分离膜制备方法为：
(1)将400目磷铜网分别用丙酮、乙醇、超纯水在超声条件下清洗20min以去除表面的油污，60℃烘干备用；
(2)称取0.8g聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于10mLN，N-二甲基甲酰胺中，室温下磁力搅拌8h，得到溶解均匀的改性溶液；
(3)将支撑网膜裁剪成5cm*5cm尺寸，针管取1.5ml改性溶液挤出到网膜一侧，用刮板刮涂均匀，将网膜翻面重复刮涂一次(不需另加改性溶液)，50℃烘干后即得到油水分离膜。
本实施例所用的油水分离膜的实物图与表面形貌如图1所示，油水分离膜较粗糙，且分离膜的间隙形成具有一定粗糙度的网络结构，实现固体网膜表面粗糙结构的构筑，便于油水分离。液液萃取分离的实验装置及分离过程如图2所示，本实施例采用的液液萃取分离方法及油水分离膜可以实现两液相2min内自主完成分离，期间无需人工操作。
在本发明液液萃取分离之前需要绘制标准曲线：用反萃取液配制浓度分别为0.5ppb、1ppb、2ppb、5ppb、10ppb的烷基汞溶液，直接分别送入原子荧光形态分析仪进行烷基汞含量检测，得到线性指数高于99.9％的标准曲线。
采用该油水分离膜及上述液液萃取分离方法萃取分离后的烷基汞，重复7次上述过程，编号S-1、S-2、S-3、S-4、S-5、S-6、S-7，测定烷基汞回收率。并以不添加烷基汞的溶液检测作为空白对比。7次检测结果见表1。由表1可知，甲基汞平均回收率97.08％、乙基汞平均回收率92.32％，即本发明方法可以实现烷基汞含量的精确测量。
表1
检测项目 甲基汞ng/mL 乙基汞ng/mL
空白-1 0.0000 0.0000
空白-2 0.0000 0.0000
S-1 16.5608 15.9641
S-2 15.8109 14.1530
S-3 15.8051 15.4917
S-4 16.0816 15.7577
S-5 16.5315 15.0412
S-6 16.3784 15.4265
S-7 16.0868 15.8770
线性相关系数r 0.9999 0.9995
空白平均值 0.0000 0.0000
加标量ng/mL 16.6667 16.6667
检测平均值 16.1793 15.3873
标准差SD 0.3170 0.6279
相对标准偏差RSD％ 1.96 4.08
回收率％ 97.08 92.32
实施例2
一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，包括如下步骤：
(1)量取100ml甲基汞浓度为10ppb、乙基汞浓度为10ppb的烷基汞溶液于锥形瓶中，且该溶液中还含体积分数0.4％的盐酸、体积分数0.2％饱和硫酸铜、质量分数0.125％的纯氯化钠。分别加入15、15、20ml二氯甲烷分三次萃取，每次充分振摇10min后倒入衬有500目PVDF改性不锈钢网分离膜的溶剂过滤装置中进行液液分离，收集二氯甲烷相于锥形瓶中；
(2)在收集的二氯甲烷相中加入3ml由0.03gL-半胱氨酸、0.024g乙酸铵配制成的反萃取剂水溶液，充分振摇5min后倒入衬有500目PVDF改性不锈钢网分离膜的溶剂过滤装置进行液液分离，收集反萃取剂相。
(3)将收集的反萃取液送入原子荧光形态分析仪进行烷基汞含量检测。
上述500目PVDF改性不锈钢网分离膜制备方法为：
(1)将500目不锈钢网分别用丙酮、乙醇、超纯水在超声条件下清洗20min以去除表面的油污，60℃烘干备用；
(2)称取0.8g聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于10mLN，N-二甲基甲酰胺中，室温下磁力搅拌8h，得到溶解均匀的改性溶液；
(3)将500目不锈钢网裁剪成5cm*5cm尺寸，针管取2ml改性溶液挤出到网膜一侧，用刮板刮涂均匀，将网膜翻面重复刮涂一次(不需另加改性溶液)，50℃烘干后即得到油水分离膜。
采用该液液萃取分离方法及油水分离膜可以实现两液相2.5min内自主完成分离，期间无需人工操作。萃取分离后的烷基汞含量检测结果为甲基汞平均回收率97.27％、乙基汞平均回收率94.64％，不仅能实现烷基汞的精准测量，且具有较好的抗干扰效果。
实施例3
一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，包括如下步骤：
(1)量取100ml甲基汞浓度为10ppb、乙基汞浓度为10ppb的烷基汞溶液于锥形瓶中，分别加入15、15、20ml二氯甲烷分三次进行萃取，每次充分振摇10min后倒入衬有450目PVDF-HFP改性尼龙网分离膜的溶剂过滤装置中进行液液分离，收集二氯甲烷相于锥形瓶中；
(2)在收集的二氯甲烷相中加入3ml由0.03gL-半胱氨酸、0.024g乙酸铵配制成的反萃取剂水溶液，充分振摇5min后倒入衬有450目PVDF-HFP改性尼龙网分离膜的溶剂过滤装置进行液液分离，收集反萃取剂相。
(3)将收集的反萃取液送入原子荧光形态分析仪进行烷基汞含量检测。
上述450目PVDF-HFP改性尼龙网分离膜制备方法为：
(1)将450目尼龙网分别用丙酮、乙醇、超纯水在超声条件下清洗20min以去除表面的油污，60℃烘干备用；
(2)称取0.8g聚偏氟乙烯共聚六氟丙烯(PVDF-HFP)溶解于10mL N，N-二甲基甲酰胺中，室温下磁力搅拌8h，得到溶解均匀的改性溶液；
(3)将450目尼龙网裁剪成5cm*5cm尺寸，针管取2ml改性溶液挤出到网膜一侧，用刮板刮涂均匀，将网膜翻面重复刮涂一次(不需另加改性溶液)，50℃烘干后即得到油水分离膜。
采用该液液萃取分离方法及油水分离膜可以实现萃取、反萃取后两液相2min内自主完成分离，期间无需人工操作。萃取分离后的烷基汞含量检测结果为甲基汞平均回收率93.07％、乙基汞平均回收率91.88％。
实施例4
一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，包括如下步骤：
(1)量取100ml甲基汞浓度为20ppb、乙基汞浓度为30ppb的烷基汞溶液于锥形瓶中，且该溶液中还含体积分数0.4％的盐酸、体积分数0.2％饱和硫酸铜、质量分数0.125％的纯氯化钠。分别加入10ml、10ml、20ml二氯甲烷分三次进行萃取，每次充分振摇10min后倒入衬有400目PVDF改性磷铜网分离膜的溶剂过滤装置中进行液液分离，收集二氯甲烷相于锥形瓶中，混合三次收集的二氯甲烷相；
(2)在收集的二氯甲烷相中加入3ml由0.06gL-半胱氨酸、0.03g乙酸铵配制成的反萃取剂水溶液，充分振摇10min后倒入衬有400目PVDF改性磷铜网分离膜的溶剂过滤装置进行液液分离，收集反萃取剂相；
(3)将收集的反萃取剂相送入原子荧光形态分析仪进行烷基汞含量检测。
上述400目PVDF改性磷铜网分离膜制备方法同实施例1。
采用该液液萃取分离方法及油水分离膜可以实现萃取、反萃取后两液相2min内自主完成分离，期间无需人工操作。萃取分离后的烷基汞含量检测结果为甲基汞平均回收率94.13％、乙基汞平均回收率91.65％。
综上可知，本发明制备的油水分离膜用于烷基汞的分离，不仅能够实现烷基汞的自动分离，萃取分离后的烷基汞中，甲基汞回收率达到93.07％以上、乙基汞回收率达到91.65％以上，实现了烷基汞含量的精确测量，可以用于日常生活废水、工业废水等中烷基汞含量的检测。
以上所述是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，作出若干改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种油水分离膜，其特征在于，包括具有力学性能的支撑网膜和涂敷于所述支撑网膜表面的功能化改性物质。
2.根据权利要求1所述的油水分离膜，其特征在于，所述支撑网膜为目数200-1200目的磷铜网、黄铜网、紫铜网、不锈钢网、铝网、铁网、尼龙网、聚丙烯网、涤纶网、无纺布或聚氯乙烯网。
3.根据权利要求2所述的油水分离膜，其特征在于，所述功能化改性物质为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯共聚六氟丙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的油水分离膜，其特征在于，所述油水分离膜通过以下步骤制备：
(1)将支撑网膜分别用丙酮、乙醇、超纯水超声清洗20min以去除表面的油污，烘干备用；
(2)称取适量功能化改性物质溶解于溶剂中，室温下搅拌6-8h，得到均一的改性溶液，将其包覆到预处理后的固体网膜上，烘干后即得到所述油水分离网膜，所述改性溶液中功能化改性物质的浓度为2％-40wt％；所述改性溶液用量相对于支撑网膜的面积为0.03-0.08mL/cm2。
5.一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，其特征在于，利用权利要求1-4任一所述的油水分离膜进行液液分离。
6.根据权利要求5所述的应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)量取待测的烷基汞溶液于锥形瓶中，加入萃取剂进行萃取，振摇10-20min后移入衬有权利要求1-4任一所述的油水分离膜的溶剂过滤装置中，两液相自动分离，收集萃取剂相；
(2)在收集的萃取剂相中加入适量反萃取剂溶液，振摇5-10min后移入衬有权利要求1-4任一所述的油水分离膜的溶剂过滤装置中进行液液自主分离，收集反萃取剂相，直接进入原子荧光形态分析仪进行烷基汞含量检测。
7.根据权利要求6所述的应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中，萃取剂为二氯甲烷，所述萃取剂与待测的烷基汞溶液体积比为3-10:20。
8.根据权利要求7所述的应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反萃取剂溶液为L-半胱氨酸和乙酸铵的混合水溶液。
9.根据权利要求8所述的应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，其特征在于，所述反萃取剂溶液中L-半胱氨酸的浓度为0.01-0.05g/mL，乙酸铵的浓度为0.008-0.01g/mL。
10.根据权利要求9所述的应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法，其特征在于，所述反萃取剂溶液与萃取剂相体积比为1:10-100。
CN202111409106.3A 2021-11-25 2021-11-25 一种应用于水质烷基汞检测的液液萃取分离方法及其专用油水分离膜 Pending CN114100199A (zh)

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Title
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