CN114097793A - 一种含吡唑酰胺类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的组合物 - Google Patents

一种含吡唑酰胺类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的组合物 Download PDF

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Abstract

本发明属于农药技术领域，涉及一种含吡唑酰胺类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的组合物及其在作物病害上的应用。所述组合物包括有效活性成分，所述有效活性成分包括LH‑371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。所述组合物具有如下优点；①本发明杀菌组合物在有很好的增效与持效作用，防效高于单剂；②农药用药量减少，降低农药在作物上的残留量，降低用药量、延缓病害产生抗性；③扩大了杀菌谱，对多种病害如包括黄瓜白粉病、小麦白粉病，大豆锈病，玉米锈病，小麦壳针孢叶枯病，大蒜锈病，水稻纹枯等都有较高活性。④减少了农药的用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染。

Description

一种含吡唑酰胺类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的组 合物
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种含吡唑酰胺类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的组合物及其在作物病害上的应用。
背景技术
真菌性病害是目前已知病害中种类最多的病害，约占病害种类的80％～90％，各病害中以真菌性病害的症状类型最多，可以出现在植物的各个部位，因此，也增加防治难度。农民为了提高防治效果加大用药量或者随意混配药剂，这种不科学用药，不仅达不到防治作用，反而导致浪费农药、残留超标、污染环境和病害产生抗药性等系列问题。因此，研究能够达到扩大防治病害范围、降低用药量、延缓病害产生抗性，并且同时具备高效、低毒、环保的杀菌组合物对农业可持续发展具有重要意义。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明提供一种含吡唑酰胺类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的组合物及其在作物病害上的应用，所述组合物可以很好对作物病害(如包括玉米锈病、大豆锈病、大蒜锈病、黄瓜白粉、小麦白粉、水稻纹枯、小麦纹枯、棉花立枯、花生白绢、小麦壳针孢叶枯病、油菜菌核、马铃薯黑痣、桃褐腐、花生褐斑等真菌性病害)进行杀菌作用，具有用药量少、增效明显、杀菌效果显著等特点。
本发明所涉及的吡唑酰胺类化合物为如下结构(以LH-371表示)，化学名称：N-(2-(2,4-二(三氟甲基)苯氧基)苯基)-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-酰胺，结构式如下所示：
Figure BDA0002652043660000011
LH-371具有广谱的杀菌活性，对子囊菌亚门中的白粉病、油菜菌核病及担子菌亚门中的的锈病、水稻纹枯病、马铃薯黑痣病、小麦纹枯、棉花立枯病、花生白绢病和对半知菌亚门中的小麦壳针孢叶枯病、桃褐腐、褐斑病等病害具有优异活性。
甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的活性来源于它们能键合在细胞色素b(Cytb)的还原型辅酶Q的氧化位点(Qo位点)，从而抑制线粒体的呼吸作用，也因此称为Qo抑制剂。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂对作物的选择性是来自作物体内酶的脱酯化作用，由于酶的脱酯化使其毒力丧失。因此，药剂不会到达动、植物的线粒体，不会影响植物、昆虫、哺乳动物的电子传递，故对动植物安全。另外这类杀菌剂的毒性也很低，没有致癌和致突变作用。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂对环境也有很好的相容性。如嘧菌酯在光照和微生物作用下，于土壤中易降解。田间条件下，在土壤中的半衰期较短，光解和微生物降解的产物也易在土壤中降解，在土壤中的流动性很差，且易被快速降解，所以对地下水安全。没有挥发性，不易污染大气。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂除了能直接防治病害外，也能诱导许多作物的生理变化，尤其对禾谷类。在农业上，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂能提高产量，延缓植物衰老，这是其它类杀菌剂所不及的。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种含吡唑酰胺类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的组合物，所述组合物包括有效活性成分，所述有效活性成分包括LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。
根据本发明，所述LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的重量份数比为1:50～50:1，或40～1:1～40。
根据本发明，所述LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的重量份数比为1:30～30:1，如1:10～10:1，如1:5～5:1。
根据本发明，所述甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂选自吡唑醚菌酯、嘧菌酯、啶氧菌酯、氟嘧菌酯、肟菌酯、醚菌酯、烯肟菌酯、苯醚菌酯中的任意一种。
本发明组合物中的有效活性成分的含量取决于单独使用时的施用量，也取决于一种化合物与另一种化合物的混配比例及增效作用程度，同时也与目标病害有关。示例性地，所述组合物中的有效活性成分的重量百分含量为所述组合物总重量的1％～90％，较佳的为5％～80％。根据不同的制剂类型，有效活性成分的重量百分含量范围有所不同，通常，液体制剂中含有按重量计1％～60％的有效活性物质，优选地为5％～50％；固体制剂中含有按重量计5％～80％的有效活性物质，优选地为10％～70％。
本发明的组合物中还包括表面活性剂，以利于施用时有效活性成分在水中的分散。所述表面活性剂的重量百分含量为所述组合物总重量的5～30％
本发明的组合物中所选用的表面活性剂可以选自分散剂、湿润剂、粘结剂、乳化剂、稳定剂或消泡剂中的一种或几种。根据不同剂型，所述组合物中还可以含有崩解剂、抗冻剂、高分子囊壁材料、填料等。
示例性地，所述的分散剂选自烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。
示例性地，所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙、脂肪醇聚醚、无患子粉中的一种或多种。
示例性地，所述的粘结剂选自阿拉伯胶、黄原胶、三聚磷酸钠、酚醛树脂、脲醛树脂、海藻酸钠、白糊精、甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。
示例性地，所述的消泡剂选自硅油、C8～10脂肪醇类、C10～20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺、硅油、硅酮类化合物中的一种或多种。
示例性地，所述的乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳600#(苯基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、By系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚)、农乳34#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、AEO系列(肪醇醇聚氧乙烯醚)中的一种或多种。
示例性地，所述的稳定剂选自山梨酸钠、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种；
示例性地，所述增稠剂选自硅酸镁铝、聚乙酸乙烯酯、黄原胶、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、膨润土中的一种或多种。
示例性地，所述的崩解剂选自盐酸、膨润土、尿素、硫酸铵、碳酸氢钠、氯化铝中的一种或多种。
示例性地，所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。
示例性地，所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。
示例性地，所述的高分子囊壁材料中的高分子材料选自聚脲、脲醛树脂、聚酰胺、聚异氰酸酯。
根据本发明，所述组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、乳油、悬乳剂、微乳剂、水乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂等。
组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分及含量：LH-371 1％～80％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1％～80％、分散剂1％～12％、湿润剂1％～8％、余量为填料。
组合物制成水分散粒剂时包括如下组分及含量：LH-371 1％～80％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1％～80％、分散剂1％～12％、湿润剂1％～8％、崩解剂1％～10％、粘结剂1％～8％、余量为填料。
组合物制成悬浮剂时包括如下组分及含量：LH-371 1％～50％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1％～50％、分散剂1％～12％、湿润剂1％～10％、消泡剂0.01％～2％、增稠剂0.1％～2％、抗冻剂0.1％～8％、余量为去离子水。
组合物制成乳油时包括如下组分及含量：LH-371 1％～50％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1％～50％、乳化剂1％～10％、有机溶剂1％～20％、消泡剂0.01％～2％、增稠剂0.1％～2％余量为去离子水。
组合物制成悬乳剂时包括如下组分及含量：LH-371 1％～50％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1％～50％、乳化剂1％～10％、分散剂1％～10％、有机溶剂1％～20％、消泡剂0.01％～2％、增稠剂0.1％～2％、抗冻剂0.1％～8％、余量为去离子水。
组合物制成微乳剂时包括如下组分及含量：LH-371 1％～50％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1％～50％、乳化剂3％～25％、有机溶剂1％～20％、消泡剂0.01％～2％、增稠剂0.1％～2％、抗冻剂0.1％～8％、余量为去离子水。
组合物制成水乳剂时包括如下组分及含量：LH-371 1％～50％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1％～50％、有机溶剂1％～20％、乳化剂1％～12％、抗冻剂0.1％～8％、消泡剂0.01％～2％、增稠剂0.1％～2％、余量为去离子水。
组合物制成微囊悬浮剂时包括如下组分及含量：LH-371 1％～50％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1％～50％、高分子囊壁材料1％～10％、分散剂2％～10％、有机溶剂1％～10％、乳化剂1％～7％，pH调节剂0.1％～5％、消泡剂0.01％～2％、余量为去离子水。
组合物制成微囊悬浮-悬浮剂时包括如下组分及含量：LH-371 1％～50％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1％～50％、高分子囊壁材料1％～12％、分散剂1％～12％、湿润剂1％～8％、溶剂1％～15％、乳化剂1％～8％、消泡剂0.01％～2％、增稠剂0.1％～2％，pH调节剂0.1％～5％、余量为去离子水。
本发明的组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用，其配制可由通常的加工方法制备，即将所述组合物中的各组分进行混合、分散等处理。
本发明的组合物可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型。其中优选剂型为乳油、悬浮剂、水分散粒剂。
本发明所述的组合物用于防治作物的病害，所述的作物病害包括玉米锈病、大豆锈病、大蒜锈病、黄瓜白粉、小麦白粉、水稻纹枯、小麦纹枯、棉花立枯、花生白绢、小麦壳针孢叶枯病、油菜菌核、马铃薯黑痣、桃褐腐、花生褐斑等真菌性病害。
本发明的有益效果：
①本发明杀菌组合物在有很好的增效与持效作用，防效高于单剂；②农药用药量减少，降低农药在作物上的残留量，降低用药量、延缓病害产生抗性；③扩大了杀菌谱，对多种病害如包括黄瓜白粉病、小麦白粉病，大豆锈病，玉米锈病，小麦壳针孢叶枯病，大蒜锈病，水稻纹枯等都有较高活性。④减少了农药的用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值(SR)，SR≤0.5为拮抗作用，0.5＜SR<1.5为相加作用，SR≥1.5为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。
抑制病原真菌菌丝生长试验-平皿法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.2-2006》。首先将单剂及各待混配甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂设置5个不同浓度梯度(在预备实验结果的基础上，根据不同药剂组合和配比不同，浓度梯度设置亦有所不同，抑菌率在5％-90％的范围内按等比级数设定)，并设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用测定药剂对作物病菌的毒力。72h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各组处理净生长量、菌丝生长抑制率。
净生长量(mm)＝测量菌落直径(mm)-5mm
Figure BDA0002652043660000051
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据Wadley法计算两药剂不同配比联合增效比值(SR)，SR≤0.5为拮抗作用，0.5＜SR<1.5为相加作用，SR≥1.5为增效作用。计算公式如下：
SR＝EC50(理论值)/EC50(实测值)
EC50(理论值)＝(a+b)/[(a/A的EC50)+(b/B的EC50)]
式中：A为LH-371，B选自甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂中的任意一种；a、b分别为LH-371与化合物B在组合物中所占的比例。
室内盆栽法：参照《中华人民共和国农业行业标准》，选取长势一致的幼苗，并且每盆幼苗数量一致，每个处理选用至少5盆供试幼苗。将病原菌按照一定浓度均匀的接种于供试幼苗上。接种后培养至幼苗出现轻微发病后，进行药剂处理，每个药剂设置5个浓度梯度，用Potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾。喷药后，将试苗置于适宜温度、适宜湿度条件下培养，待对照发病至一定程度后，按照病原菌的发病分级标准调查整株叶片的病情指数，并计算防治效果。
Figure BDA0002652043660000061
Figure BDA0002652043660000062
将盆栽防效换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据Wadley法计算两药剂不同配比联合增效比值(SR)，SR≤0.5为拮抗作用，0.5＜SR＜1.5为相加作用，SR≥1.5为增效作用。计算公式如下：
SR＝EC50(理论值)/EC50(实测值)
EC50(理论值)＝(a+b)/[(a/A的EC50)+(b/B的EC50)]
式中：A为LH-371，B选自甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂中的任意一种；a、b分别为LH-371与化合物B在组合物中所占的比例。
一、室内毒力试验实施例
应用实施例一：
供试病害：玉米锈病
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与吡唑醚菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表1 LH-371与吡唑醚菌酯复配对玉米锈病的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000071
由表1可知，LH-371与吡唑醚菌酯复配对防治玉米锈病的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，增效比值SR均大于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与吡唑醚菌酯的配比在1:10～10:1时，增效作用更为突出，增效比值SR均大于1.89。经试验发现LH-371与吡唑醚菌酯的优选配比为10:1～1:10，尤其是当LH-371与吡唑醚菌酯重量比为1:1时增效比值SR最大，增效作用最为明显。
应用实施例二：
供试病害：大豆锈病
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与嘧菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表2 LH-371与嘧菌酯复配对大豆锈病的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000072
Figure BDA0002652043660000081
由表2可知，LH-371与嘧菌酯复配对防治大豆锈病的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，增效比值SR均大于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与嘧菌酯的配比在1:5～10:1时，增效作用更为突出，增效比值SR均大于2.04。经试验发现LH-371与嘧菌酯的优选配比为10:1～1:5，尤其是当LH-371与嘧菌酯重量比为1:1时增效比值SR最大，增效作用最为明显。
应用实施例三：
供试病害：大蒜锈病
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与啶氧菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表3 LH-371与啶氧菌酯复配对大蒜锈病的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000082
由表3可知，LH-371与啶氧菌酯复配对防治大蒜锈病的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，比值SR均大于等于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与啶氧菌酯的配比在1:10～10:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于1.96。经试验发现LH-371与啶氧菌酯的优选配比为10:1～1:10尤其是当LH-371与啶氧菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例四：
供试病害：黄瓜白粉
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与氟嘧菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表4 LH-371与氟嘧菌酯复配对黄瓜白粉的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000091
由表4可知，LH-371与氟嘧菌酯复配对防治黄瓜白粉的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，比值SR均大于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与氟嘧菌酯的配比在1:10～20:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2.10。经试验发现LH-371与氟嘧菌酯的优选配比为20:1～1:10尤其是当LH-371与氟嘧菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例五：
供试病害：小麦白粉
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与肟菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表5 LH-371与肟菌酯复配对小麦白粉的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000101
由表5可知，LH-371与肟菌酯复配对防治小麦白粉的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，比值SR均大于等于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与肟菌酯的配比在1:10～10:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于1.93。经试验发现LH-371与肟菌酯的优选配比为10:1～1:10尤其是当LH-371与肟菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例六：
供试病害：水稻纹枯
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与吡唑醚菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表6 LH-371与吡唑醚菌酯复配对水稻纹枯的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000102
Figure BDA0002652043660000111
由表6可知，LH-371与吡唑醚菌酯复配对防治水稻纹枯的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，比值SR均大于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与吡唑醚菌酯的配比在1:10～20:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于1.93。经试验发现LH-371与吡唑醚菌酯的优选配比为20:1～1:10，尤其是当LH-371与吡唑醚菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例七：
供试病害：小麦纹枯
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与嘧菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表7 LH-371与嘧菌酯复配对小麦纹枯的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000112
Figure BDA0002652043660000121
由表7可知，LH-371与嘧菌酯复配对防治小麦纹枯的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，比值SR均大于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与嘧菌酯的配比在1:5～20:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于1.79。经试验发现LH-371与嘧菌酯的优选配比为20:1～1:5尤其是当LH-371与嘧菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例八：
供试病害：棉花立枯
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与啶氧菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表8 LH-371与啶氧菌酯复配对棉花立枯的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000122
由表8可知，LH-371与啶氧菌酯复配对防治棉花立枯的配比在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与啶氧菌酯的配比在1:10～20:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于1.95。经试验发现LH-371与啶氧菌酯的优选配比为20:1～1:10，尤其是当LH-371与啶氧菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例九：
供试病害：花生白绢
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与氟嘧菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表9 LH-371与氟嘧菌酯复配对花生白绢的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000131
由表9可知，LH-371与氟嘧菌酯复配对防治花生白绢的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，比值SR均大于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与氟嘧菌酯的配比在1:10～20:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于1.94。经试验发现LH-371与氟嘧菌酯的优选配比为20:1～1:10尤其是当LH-371与氟嘧菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例十：
供试病害：小麦壳针孢叶枯病
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与肟菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表10 LH-371与肟菌酯复配对小麦壳针孢叶枯病的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000132
Figure BDA0002652043660000141
由表10可知，LH-371与肟菌酯复配对防治小麦壳针孢叶枯病的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，比值SR均大于等于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与肟菌酯的配比在1:10～10:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于1.96。经试验发现LH-371与肟菌酯的优选配比为10:1～1:10，尤其是当LH-371与肟菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例十一：
供试病害：油菜菌核
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与吡唑醚菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表11 LH-371与吡唑醚菌酯复配对油菜菌核的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000142
Figure BDA0002652043660000151
由表11可知，LH-371与吡唑醚菌酯复配对防治油菜菌核的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，比值SR均大于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与吡唑醚菌酯的配比在1:5～20:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2.08。经试验发现LH-371与吡唑醚菌酯的优选配比为20:1～1:5尤其是当LH-371与吡唑醚菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例十二：
供试病害：马铃薯黑痣
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与嘧菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表12 LH-371与嘧菌酯复配对马铃薯黑痣的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000152
由表12可知，LH-371与嘧菌酯复配对防治马铃薯黑痣的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，比值SR均大于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与嘧菌酯的配比在1:10～20:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于1.93。经试验发现LH-371与嘧菌酯的优选配比为20:1～1:10尤其是当LH-371与嘧菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例十三：
供试病害：桃褐腐
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与啶氧菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表13 LH-371与啶氧菌酯复配对桃褐腐的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000161
由表13可知，LH-371与啶氧菌酯复配对防治桃褐腐的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，比值SR均大于等于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与啶氧菌酯的配比在1:10～10:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2.07。经试验发现LH-371与啶氧菌酯的优选配比为10:1～1:10尤其是当LH-371与啶氧菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
应用实施例十四：
供试病害：花生褐斑
供试药剂：均由山东中农联合生物科技股份有限公司提供；
试验设计：经过预备试验确定LH-371与氟嘧菌酯原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果：
表14 LH-371与氟嘧菌酯复配对花生褐斑的毒力测定结果分析表
Figure BDA0002652043660000162
Figure BDA0002652043660000171
由表14可知，LH-371与氟嘧菌酯复配对防治花生褐斑的配比在1:50～50:1时，配比均为增效，比值SR均大于1.5，说明两者在1:50～50:1范围内混配均表现出增效作用，当LH-371与氟嘧菌酯的配比在1:5～10:1时，增效作用更为突出，增效比值均大于1.89。经试验发现LH-371与氟嘧菌酯的优选配比为10:1～1:5尤其是当LH-371与氟嘧菌酯重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。
经试验发现：LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后对锈病、白粉病、纹枯病等十余种病害具有明显增效作用。
二、制剂应用实施例
以下所使用到的药剂均为山东中农联合生物科技股份有限公司研发中心提供。
实施例1：10％LH-371·吡唑醚菌酯悬浮剂
Figure BDA0002652043660000172
按配方要求，以水为介质，将各组分加入到配料釜中混合均匀，经球磨机或剪切机初粉碎后，在砂磨釜中研细，制成悬浮剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
对比例1.1：10％LH-371悬浮剂
其他操作同实施例1，区别仅在于加入10％的LH-371。
对比例1.2：10％吡唑醚菌酯悬浮剂
其他操作同实施例1，区别仅在于加入10％的吡唑醚菌酯。
实施例2：20％LH-371·嘧菌酯水分散粒剂
Figure BDA0002652043660000181
按配方要求，把各组分混合均匀经气流粉碎成可湿性粉剂，然后加入适量水进行造粒得到水分散粒剂。
对比例2.1：20％LH-371水分散粒剂
其他操作同实施例2，区别仅在于加入20％的LH-371。
对比例2.2：20％嘧菌酯水分散粒剂
其他操作同实施例2，区别仅在于加入20％的嘧菌酯。
实施例3：30％LH-371·肟菌酯水乳剂
Figure BDA0002652043660000182
按配方要求，以水为介质，将各组分加入到配料釜中，经高速剪切机混合均匀制成水乳剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
对比例3.1：30％LH-371水乳剂
其他操作同实施例3，区别仅在于加入30％的LH-371。
对比例3.2：30％肟菌酯水乳剂
其他操作同实施例3，区别仅在于加入30％的肟菌酯。
实施例4：40％LH-371·氟嘧菌酯微乳剂
Figure BDA0002652043660000191
将上述油溶性组分按比例混合，使其溶解为均匀油相；水溶性组分与去离子水混合制得水相；在搅拌下将油相与水相混合，经检验合格后，进行计量分装即成品。
对比例4.1：40％LH-371微乳剂
其他操作同实施例4，区别仅在于加入40％的LH-371。
对比例4.2：40％氟嘧菌酯微乳剂
其他操作同实施例4，区别仅在于加入40％的氟嘧菌酯。
实施例5：50％LH-371·啶氧菌酯乳油
Figure BDA0002652043660000192
将上述油溶性组分按比例混合，然后加入乳化剂混合均匀，经检验合格后，进行计量分装即成品。
对比例5.1：50％LH-371乳油
其他操作同实施例5，区别仅在于加入50％的LH-371。
对比例5.2：50％啶氧菌酯乳油
其他操作同实施例5，区别仅在于加入50％的啶氧菌酯。
采用单一成分制剂作为复配制剂的对照药剂，以病害为靶标，以5组实施例分别测定对14种病害的大田防效。例如，用10％LH-371悬浮剂和10％吡唑醚菌酯悬浮剂作为10％LH-371·吡唑醚菌酯悬浮剂(实施例1)的对照药剂，以此类推。每个处理4次重复，于施药前调查不同作物病害药前基数，施药后根据发病情况调查防治效果，施药均采用采用喷雾法，根据国标或行标分级标准记录发病情况，计算防治效果。
Figure BDA0002652043660000201
Figure BDA0002652043660000202
表15 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对玉米锈病大田药效
Figure BDA0002652043660000203
由表15可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治玉米锈病，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表16 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对大豆锈病大田药效
Figure BDA0002652043660000204
Figure BDA0002652043660000211
由表16可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治大豆锈病，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表17 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对大蒜锈病大田药效
Figure BDA0002652043660000212
由表17可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治大蒜锈病，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表18 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对黄瓜白粉大田药效
Figure BDA0002652043660000213
Figure BDA0002652043660000221
由表18可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治黄瓜白粉，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表19 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对小麦白粉大田药效
Figure BDA0002652043660000222
由表19可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治小麦白粉，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表20 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对水稻纹枯大田药效
Figure BDA0002652043660000231
由表20可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治水稻纹枯，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表21 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对小麦纹枯大田药效
Figure BDA0002652043660000232
由表21可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治小麦纹枯，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表22 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对棉花立枯大田药效
Figure BDA0002652043660000241
由表22可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治棉花立枯，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表23 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对花生白绢大田药效
Figure BDA0002652043660000242
由表19可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治花生白绢，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表24 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对小麦壳针孢叶枯病大田药效
Figure BDA0002652043660000251
由表24可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治小麦壳针孢叶枯病，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表25 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对油菜菌核大田药效
Figure BDA0002652043660000252
Figure BDA0002652043660000261
由表25可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治油菜菌核，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表26 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对马铃薯黑痣大田药效
Figure BDA0002652043660000262
由表26可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治马铃薯黑痣，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表27 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对桃褐腐病大田药效
Figure BDA0002652043660000263
Figure BDA0002652043660000271
由表27可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治桃褐腐，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
表28 LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物对花生褐斑大田药效
Figure BDA0002652043660000272
由表28可以看出，LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配后能有效防治花生褐斑，防治效果均优于单剂的防效，说明LH-371和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配能提高防治效果，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含吡唑酰胺类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的组合物，所述组合物包括有效活性成分，所述有效活性成分包括LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的重量份数比为1:50～50:1。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中，所述LH-371与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的重量份数比为1:30～30:1，如1:10～10:1，如1:5～5:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的组合物，其中，所述甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂选自吡唑醚菌酯、嘧菌酯、啶氧菌酯、氟嘧菌酯、肟菌酯、醚菌酯、烯肟菌酯、苯醚菌酯中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的组合物，其中，所述组合物中的有效活性成分的重量百分含量为所述组合物总重量的1％～90％，较佳的为5％～80％。
6.根据权利要求1-4任一项所述的组合物，其中，组合物中还包括表面活性剂，所述表面活性剂的重量百分含量为所述组合物总重量的5～30％。
所述组合物中还可以含有崩解剂、抗冻剂、高分子囊壁材料、填料等。
7.根据权利要求1-4任一项所述的组合物，其中，所选用的表面活性剂可以选自分散剂、湿润剂、粘结剂、乳化剂、稳定剂或消泡剂中的一种或几种。
8.根据权利要求1-4任一项所述的组合物，其中，所述组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、乳油、悬乳剂、微乳剂、水乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂等。
9.权利要求1-8任一项所述的组合物的用途，其中，所述的组合物用于防治作物的病害。
10.根据权利要求9所述的用途，其中，所述的作物病害包括玉米锈病、大豆锈病、大蒜锈病、黄瓜白粉、小麦白粉、水稻纹枯、小麦纹枯、棉花立枯、花生白绢、小麦壳针孢叶枯病、油菜菌核、马铃薯黑痣、桃褐腐、花生褐斑等真菌性病害。
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